Trennungen, Mehrkomponenten-Bestimmungen 75

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1 Trennungen, Mehrkomponenten-Bestimmungen 75 Versuch 312: Hydrolysentrennung von Eisen und Mangan Arbeitsanleitung Geräte: Bunsenbrenner, Dreifuß, Ceranplatte, 20-mL-Vollpipette, Messzylinder, 600-mL-Bechergläser, Filtriergestell, Trichter, Schwarzbandfilter, Glasstab mit Gummiwischer, ph-papier. Reagenzien: Ascorbinsäure, Natriumacetatlösung, 10%ig. Arbeitsvorschrift: 1. Die Analysenlösung mit Wasser auf 100,00 ml auffüllen (Probenlösung) ,00 ml der Probenlösung in ein 600-mL-Becherglas (!) pipettieren, mit Wasser auf etwa 400 ml verdünnen. Mit Natriumacetatlösung auf ph 5 einstellen (Gelbbraun-Färbung). 3. Unter Rühren bis fast zum Sieden erhitzen; dabei fällt das Eisen flockig als Eisen(III)-hydroxid aus. Etwa 10 min unter gelegentlichem Rühren bei der Fällungstemperatur belassen. 4. Die Suspension vom Brenner nehmen, den Niederschlag kurz absetzen lassen, dann noch warm durch ein Schwarzbandfilter in ein Becherglas, in dem sich 0,5 g Ascorbinsäure befinden, filtrieren. (Bei V312 Seite 64 beachten.) 5. Den Niederschlag 3-4-mal mit wenigen ml Wasser waschen. Das Waschwasser mit dem Filtrat vereinigen. Das abgetrennte Eisen als Fe 2 O 3 gravimetrisch bestimmen; Mangan komplexometrisch titrieren.

2 76 Trennungen, Mehrkomponenten-Bestimmungen Gravimetrische Bestimmung der Eisens als Fe 2 O 3 Arbeitsanleitung Geräte: Bunsenbrenner, Dreifuß, Tondreieck, Messzylinder, 600-mL-Becherglas, Filtriergestell, Trichter, Schwarzbandfilter, Glasstab mit Gummiwischer, Porzellantiegel, Tiegeldeckel, Tiegelschuhe. Reagenzien: Salzsäure, 20%ig Ammoniaklösung, 10%ig 0,1 M Ammoniumnitrat-Lsg. Arbeitsvorschrift: 1. Den Eisenhydroxid-Niederschlag mit höchstens 30 ml heißer Salzsäure durch den Trichter in ein 600-mL-Becherglas vom Filter lösen. Das Filter mit Wasser waschen, bis das Waschwasser chloridfrei ist. Eisenlösung und Waschwasser vereinigen (insgesamt etwa 300 ml). An dieser Stelle kann die Eisenbestimmung unterbrochen werden. 2. Die Lösung bis fast zum Sieden erhitzen, dann tropfenweise mit Ammoniaklösung versetzen, bis das Eisenhydroxid erneut ausgefallen ist. Auf Vollständigkeit der Fällung prüfen! 3. Den Niederschlag durch ein Schwarzbandfilter abfiltrieren. Das Filtrat nochmals durch Zusatz einiger Tropfen Ammoniaklösung auf Vollständigkeit prüfen. Das Filtrat wird auch zur Bestimmung der zweiten Komponente benötigt. 4. Den Niederschlag mit heißer Ammoniumnitrat-Lsg. chloridfrei waschen, ihn dann in das Filter ein falten und in einem gewichtskonstant geglühten und gewogenen Porzellantiegel im Trockenschrank bei 120 C trocknen.

3 Trennungen, Mehrkomponenten-Bestimmungen Das getrocknete Filter mit Niederschlag bei schräggestelltem offenem Tiegel über der Bunsenbrennerflamme veraschen, den Tiegel anschließend etwa 1 h bei 650 C im Muffelofen glühen. Auf Gewichtskonstanz prüfen! Wägeform: Fe 2 O 3 Molmasse: 159,70 g mol -1 stöchiometrischer Faktor F (Fe) : 0,6994 Berechnung des Stöchiometrischen Faktors: m(fe) = [ F(Fe) ] m( Fe2O3 ) 2M [ ] ( Fe) F = = ( Fe) ( O ) M Fe 2 3 0,6994 Es ist die Aliquotierung zu beachten!!

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5 Trennungen, Mehrkomponenten-Bestimmungen 79 Komplexometrische Bestimmung des Mangans nach Abtrennung des Eisens Reaktionsgleichung Mn 2+ + [H 2 Y] 2 [MnY] H + Arbeitsanleitung Geräte: 50-mL-Bürette, Glasstab, Messzylinder, ph-papier. Reagenzien: Ascorbinsäure, Ammoniaklösung, 25%ig, Hydroxylammoniumchloridlösung, 10%ig, Triethanolamin, 0,1 M EDTA-Maßlösung, Indikator-Puffer-Tabletten. Arbeitsvorschrift: 1. Die Lösung mit Ammoniaklösung auf ph einstellen. 20 ml Hydroxylammoniumchloridlösung zusetzen ml Triethanolamin (zum Verbessern des Indikator-Umschlages) sowie 2-4 Indikator-Puffer-Tabletten zugeben. 3. Nach Auflösen der Tabletten mit 0,1 M EDTA-Maßlösung bis zum bleibenden Umschlag von Rot nach Grün titrieren (Die Lösung muss mindestens 1 min grün bleiben!). (Glasstab zum Rühren verwenden!).

6 80 Trennungen, Mehrkomponenten-Bestimmungen Berechnung Aus der Reaktionsgleichung ist erkennbar, dass mit 1 Mol EDTA die Menge von 1 Mol Mangan zu bestimmen ist. Unter der Berücksichtigung der Vorbemerkung zur Volumetrie ergibt sich: Äquivalenzpunkt: 1mol (EDTA) = 1mol (Mangan) 1n (EDTA) = 1n (Mangan) Den aktuellen Titerfaktor der Reagenzlösung bei der Berechnung nicht vergessen. Es ist die Aliquotierung zu beachten!!