Das abgetrennte Eisen als Fe 2 O 3 gravimetrisch bestimmen;nickel mit Dimethylglyoxim gravimetrisch bestimmen oder komplexometrisch titrieren.

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1 Trennungen, Mehrkomponenten-Bestimmungen 81 Versuch 313: Hydrolysentrennung von Eisen und Nickel Arbeitsanleitung Geräte: Bunsenbrenner, Dreifuß, Ceranplatte, 0-mL-Vollpipette, Messzylinder, 600-mL-Bechergläser, Filtriergestell, Trichter, Schwarzbandfilter, Glasstab mit Gummiwischer, ph-papier. Reagenzien: Natriumacetatlösung, 10%ig. Arbeitsvorschrift: 1. Die Analysenlösung mit Wasser auf 100,00 ml auffüllen (Probenlösung).. 0,00 ml der Probenlösung in ein 600-mL-Becherglas (!) pipettieren, mit Wasser auf etwa 400 ml verdünnen. Mit Natriumacetatlösung auf ph 5 einstellen (Gelbbraun-Färbung). 3. Unter Rühren bis fast zum Sieden erhitzen; dabei fällt das Eisen flockig als Eisen(III)-hydroxid aus. Etwa 10 min unter gelegentlichem Rühren bei der Fällungstemperatur belassen. 4. Die Suspension vom Brenner nehmen, den Niederschlag kurz absetzen lassen, dann noch warm durch ein Schwarzbandfilter filtrieren. 5. Den Niederschlag 3-4-mal mit wenigen ml Wasser waschen. Das Waschwasser mit dem Filtrat vereinigen. Das abgetrennte Eisen als Fe O 3 gravimetrisch bestimmen;nickel mit Dimethylglyoxim gravimetrisch bestimmen oder komplexometrisch titrieren.

2 8 Trennungen, Mehrkomponenten-Bestimmungen Gravimetrische Bestimmung der Eisens als Fe O 3 Arbeitsanleitung Geräte: Bunsenbrenner, Dreifuß, Tondreieck, Messzylinder, 600-mL-Becherglas, Filtriergestell, Trichter, Schwarzbandfilter, Glasstab mit Gummiwischer, Porzellantiegel, Tiegeldeckel, Tiegelschuhe. Reagenzien: Salzsäure, 0%ig Ammoniaklösung, 10%ig 0,1 M Ammoniumnitrat-Lsg. Arbeitsvorschrift: 1. Den Eisenhydroxid-Niederschlag mit höchstens 30 ml heißer Salzsäure durch den Trichter in ein 600-mL-Becherglas vom Filter lösen. Das Filter mit Wasser waschen, bis das Waschwasser chloridfrei ist. Eisenlösung und Waschwasser vereinigen (insgesamt etwa 300 ml). An dieser Stelle kann die Eisenbestimmung unterbrochen werden.. Die Lösung bis fast zum Sieden erhitzen, dann tropfenweise mit Ammoniaklösung versetzen, bis das Eisenhydroxid erneut ausgefallen ist. Auf Vollständigkeit der Fällung prüfen! 3. Den Niederschlag durch ein Schwarzbandfilter abfiltrieren. Das Filtrat nochmals durch Zusatz einiger Tropfen Ammoniaklösung auf Vollständigkeit prüfen. Das Filtrat wird auch zur Bestimmung der zweiten Komponente benötigt. 4. Den Niederschlag mit heißer Ammoniumnitrat-Lsg. chloridfrei waschen, ihn dann in das Filter ein falten und in einem gewichtskonstant geglühten und gewogenen Porzellantiegel im Trockenschrank bei 10 C trocknen.

3 Trennungen, Mehrkomponenten-Bestimmungen Das getrocknete Filter mit Niederschlag bei schräggestelltem offenem Tiegel über der Bunsenbrennerflamme veraschen, den Tiegel anschließend etwa 1 h bei 650 C im Muffelofen glühen. Auf Gewichtskonstanz prüfen! Wägeform: Fe O 3 Molmasse: 159,70 g mol -1 stöchiometrischer Faktor F (Fe) : 0,6994 Berechnung des Stöchiometrischen Faktors: m(fe) = [ F(Fe) ] m( FeO3 ) M [ ] ( Fe) F = = ( Fe) ( O ) M Fe 3 0,6994 Es ist die Aliquotierung zu beachten!!

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5 Trennungen, Mehrkomponenten-Bestimmungen 85 Gravimetrische Bestimmung des Nickels mit Dimethylglyoxim nach Abtrennung des Eisens Dimethylglyoxim ist ein für die gravimetrische Bestimmung von Nickel und Palladium selektives Reagenz. Mit zweiwertigem Nickel bildet es ein planares, quadratisches Chelat. H O O H Ni + 3 C C N OH H 3 C C N N C CH 3 + Ni + H + H 3 C C N OH H 3 C C N N C CH 3 O O H Arbeitsanleitung Geräte: Bunsenbrenner, Dreifuß, Ceranplatte, 600-mL-Becherglas, Uhrgläser, Messzylinder, Glasstab mit Gummiwischer, Glasfiltertiegel, Saugflasche mit Zubehör, ph-papier. Reagenzien: Fällungsmittel: g Natriumdimethylglyoximat in 100 ml Wasser lösen. Weinsäure, Ammoniaklösung, 5%ig.

6 86 Trennungen, Mehrkomponenten-Bestimmungen Arbeitsvorschrift: 1. Zum vereinigten Filtrat der Hydrolysentrennung etwa 3 g Weinsäure geben. Die Lösung, falls erforderlich, mit Ammoniaklösung neutralisieren, dann zum Sieden erhitzen.. Unter Rühren 30 ml Reagenzlösung zugeben. Auf Vollständigkeit der Fällung prüfen! 3. Die Suspension etwa 1 h im abgedeckten Becherglas stehen lassen. 4. Die noch warme Suspension durch einen gewichtskonstant getrockneten und gewogenen Glasfiltertiegel filtrieren. Den Niederschlag mit warmem Wasser chloridfrei waschen. 5. Filtertiegel mit Niederschlag etwa,5 h bei 10 o C im Trockenschrank trocknen. Auf Gewichtskonstanz prüfen! Wägeform: Ni(C 4 H 7 O N ) Molmasse: 88,94 g mol -1 stöchiometrischer Faktor F (Ni) : 0,03 Berechnung des Stöchiometrischen Faktors: m(ni) = [ F(Ni) ] m Ni( C4H 7N O ) M [ ] ( Ni) F = = ( Ni) ( ) ( ( C H N O ) ) M Ni 4 7 0,03 Es ist die Aliquotierung zu beachten!!

7 Trennungen, Mehrkomponenten-Bestimmungen 87 Komplexometrische Bestimmung des Nickels nach Abtrennung des Eisens Reaktionsgleichung Ni + + [H Y] [NiY] + H + Arbeitsanleitung Geräte: 50-mL-Bürette, Glasstab, Messzylinder, ph-papier. Reagenzien: 0,1 M EDTA-Maßlösung, Ammoniaklösung, 5%ig, Murexid. Arbeitsvorschrift: 1. Das Filtrat aus der Hydrolysentrennung mit Ammoniaklösung auf ph einstellen.. Viel Indikator zugeben. 3. Mit 0,1 M EDTA-Maßlösung von schmutzig-grün nach blau-violett titrieren. (Die Farbe zu Beginn der Titration kann stark variieren, es kann auch eine Orangefärbung sein. Sie ist abhängig von dem Volumen der zu bestimmenden Lösung)

8 88 Trennungen, Mehrkomponenten-Bestimmungen Berechnung Aus der Reaktionsgleichung ist erkennbar, dass mit 1 Mol EDTA die Menge von 1 Mol Nickel zu bestimmen ist. Unter der Berücksichtigung der Vorbemerkung zur Volumetrie ergibt sich: Äquivalenzpunkt: 1mol (EDTA) = 1mol (Nickel) 1n (EDTA) = 1n (Nickel) Den aktuellen Titerfaktor der Reagenzlösung bei der Berechnung nicht vergessen. Es ist die Aliquotierung zu beachten!!