Monat Ringversuch Grundlage Medium/Chem. Bereich. Notifizierung im Wasserbereich TrinkwV. TrinkwV. Oberflächenwasserbereich. (z. B.

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1 Ringversuche 2016/2017 Behörde für Gesundheit und Verbraucherschutz -Institut für Hygiene und Umwelt Bereich Umweltuntersuchungen Dr. Karla Ludwig-Baxter Ringversuchsplan Monat Ringversuch Grundlage Medium/Chem. Bereich April 41. LÜRV/TWRV O3: PAK in Roh- und Trinkwasser Juni September November Trinkwasser-Ringversuch A2: Spurenelemente: Cr, Cu, Pb, Cd, Ni, Cr(VI), U und Silikat Sonder-LÜRV S06: Arzneimittel in Oberflächenwasser 43. LÜRV: Nährstoffe und Ionen: NH 4, NO 2, NO 3, P Ges., CN Ges., CN lfr., Cr(VI) Notifizierung im Wasserbereich TrinkwV TrinkwV Oberflächenwasserbereich (z. B. WRRL) Notifizierung im Wasserbereich Trinkwasser Trinkwasser Anorganik Oberflächenwasser Anorganik 1

2 Trinkwasser-Ringversuchsplan LANUV AQS-BW / HU HH A 5 O 2 O 5 A 2 A 1 A 3 O 1 O 1/LÜRV 41 Rahmenbedingungen für A2, 06/ A2: Spurenelemente: Parameter: Cr, Cu, Pb, Cd, Ni, U, Silikat, Cr(VI) Probenvolumen/Versandgefäße: 250 ml Kunststoff für Elemente 125 ml Kunststoff für Silikat 250 ml Glas für Cr(VI) Konservierung: Elemente: HNO 3 (ph 2,1) Silikat: NaOH (ph ca.11,8) Cr(VI): keine Zahl der Teilnehmer: Gesamtzahl: 212 Davon untersuchten 202 (95%) Teilnehmer Elemente (außer U); U: 127 (60%), Silikat: 131 (62%), Cr(VI): 125 (59%) 3 Niveaus pro Labor; insgesamt wurden 10 Niveaus hergestellt Konzentrationsbereiche [µg/l]: Cr: 5-100, Cu: , Pb: 3-100, Cd: 1-100, Ni: 3-100, Cr(VI): 5-100, U: 0,5-50, Silikat: 2,0-50,0 mg/l Zu erreichende untere Arbeitsbereichsgrenzen [µg/l]: Cr: 5, Cu: 10, Pb: 2, Cd: 0,5, Ni: 5, U: 0,2, Cr(VI): 4, SiO 2 : 1 mg/l 2

3 Prozentuale Verteilung der Teilnehmer (212) auf die Bundesländer bzw. Ausland 5 01 BW TW-RV A2 ST SN SH 8 TH AL BW 02 BY 03 BE 04 BB 05 HB HH SL 3 07 HE RP BY 08 MV 09 NI 10 NW 11 RP NW NI 4 MV 15 HE BE BB 12 SL 13 SN 14 ST 15 SH 16 TH 17 AL Resultate und Schlussfolgerungen 6 Vergleichsstandardabweichungen: Elemente: 3,6 % (Cd) bis 10,3 % (Pb) Cr(VI): 6,4 % bis 11,6 % Silikat: 5,3 % bis 7,3 % Erfolgsquoten Elemente: 94 % (Cu) bis 89 % (U) Cr(VI): 83 % Silikat: 90 % Analytik wird gut beherrscht 3

4 Anteil erfolgreicher / nicht erfolgreicher Teilnehmer Anteil erfolgreicher/nicht-erfolgreicher Teilnehmer 100 8,4 6 10,9 8,9 10, ,1 9, , ,1 91,1 89, ,9 90, Chrom Kupfer Blei Cadmium Nickel Uran Chrom(VI) Silikat Teilnehmerhäufigkeit für die jeweiligen Analysenmethoden [%] 8 Parameter ICP- OES ICP-MS AAS Voltammetrie Fotometrie CFA-FIA Andere Verfahren Chrom (Cr) 37,5 48,0 11, ,5 Kupfer (Cu) 40,6 45,7 6,1 1, ,6 Blei (Pb) 28,9 51,5 14,1 0, ,1 Cadmium (Cd) 30,0 50,0 14,0 0,5 5,5 Nickel (Ni) 37,2 49,5 10, ,1 Uran (U) 12,9 83,1-2,4-1,6 Chrom-VI - 2, ,0 4,1 31,8 Silikat 50,9 13, ,7 1,2 7,8 4

5 Häufigkeit der Methoden 9 Mittelwert-Vergleich verschiedener Verfahren 10 Legende: in Klammern: Zahl der Teilnehmer für diese Methode 5

6 Sonder-LÜRV Arzneimittel in Oberflächenwasser Parameter für den Ringversuch Analyt Medikament CAS-Nr. LoQ [µg/l] Anzahl positiver Befunde in Hamburger OW in 2014 Bisoprolol Betablocker , Carbamazepin Antikonvulsivum , Clenbuterol ß 2 -Sympathomimetikum ,025 0 Gabapentin Antikonvulsivum , Metoprolol Betablocker , Phenazon Analgetikum , Propranolol Betablocker , Propyphenazon Antiphlogistikum ,025 8 Vorgesehenes Probenvolumen: 250 ml Strukturformeln der Arzneimittel Bisoprolol Carbamazepin Clenbuterol Gabapentin Metoprolol Phenazon Propanolol Propyphenazon 6

7 Rahmenbedingungen für den Sonder-LÜRV 06, 09/ Probenvolumen/Versandgefäße: 3 x ml Schraubdeckelglasflaschen (oder wunschgemäß mehr) Analysenmethoden: E DIN : Bestimmung ausgewählter Arzneimittelwirkstoffe und weiterer organischer Stoffe in Wasser und Verfahren mittels HPLC und massenspektrometrischer Detektion (HPLC- MS/MS oder HRMS nach Direktinjektion oder andere geeignete Verfahren Konservierung: Kühlung Zahl der Teilnehmer: 39 Zu erreichende untere Arbeitsbereichsgrenze: 0,025 µg/l Konzentrationsbereich: 0,05 bis 0,5 µg/l Limitierung der Standardabweichung: VRmin: 10 %, VRmax: 30 % Gemessene Vergleichsstandardabweichungen: alle außer Gabapentin: 9,3 % bis 27,4 %, Gabapentin: 31,2 % bis 40,6 % Anteil erfolgreicher / nicht erfolgreicher Teilnehmer 14 7

8 Auswertung Gabapentin, sortiert nach Probenvorbereitung mit Anreich. ohne Anreicherung Häufigkeit der von den Teilnehmern angewandten Methoden

9 Ringversuche bei HU HH Monat Ringversuch Grundlage Matrix/chem. Bereich Mrz Mai Juni Aug LHKW/BTEX in Abfall/Altlasten (MeOH- Extrakt) 45. LÜRV KW-Index in Trinkwasser-Ringversuch O4: Saure PSM und Arzneimittel 46. LÜRV: Tri- bis Hexachlorbenzole in DepV Abfall AbwV Notifizierung im Wasserbereich TrinkwV Notifizierung im Wasserbereich Trinkwasser Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit! 9

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