Chemischpharmazeutische. Übungen. von Edgar Schumann. 7, neubearbeitete Auflage. Govi-Verlag

Transkript

1 Chemischpharmazeutische Übungen von Edgar Schumann 7, neubearbeitete Auflage Govi-Verlag

2 A. Einführung in das chemische Laboratorium 13 I. Allgemeine Arbeitsregeln 13 II. Verhalten bei Bränden 14 III. Erste Hilfe bei Unfällen 14 IV. Die einfachen Laborgeräte 16 V. Symbole für die Arbeitssicherheit 24 VI. Sammlung von Laborabfällen 27 B. Analytische Vorarbeiten 31 I. Verhalten verschiedener Substanzen beim Erhitzen 31 II. Löseversuche 33 III. Trennen durch Filtrieren 35 IV. Der Begriff des ph-wertes 36 C. Nachweise von anorganischen Ionen 43 I. Allgemeines über Nachweisverfahren 43 II. Anionen Carbonat Sulfat Sulfid Sulfit Thiosulfat Nitrat Nitrit Chlorid Bromid Iodid Bromat Iodat Phosphat Borat Peroxid Silicat 69 7

3 III. Kationen Lithium Natrium Kalium Ammonium Magnesium Calcium Strontium Barium Zink Cobalt Nickel Eisen Aluminium Arsen Antimon Bismut Kupfer Quecksilber Blei Silber 93 D. Anleitung zur Ausführung von einfachen qualitativen Analysen anorganischer Stoffe 95 I. Kationennachweise aus der Substanz 96 II. Anionennachweise aus der Substanz 99 III. Anionennachweise aus dem Sodaauszug 99 IV. Anionennachweise aus saurer Lösung bzw. saurem Auszug.. ; V. Trennungsgang der Kationen 102 VI. Untersuchungen von unlöslichen Rückständen 108 E. Quantitative Bestimmungen von anorganischen Substanzen I. Laborgeräte zur quantitativen Analyse 109 II. Allgemeines zur quantitativen Analyse 113 III. Allgemeines zur Gewichtsanalyse 115 IV. Beispiele zur Übung der Gewichtsanalyse Chlorid Sulfat Blei Zink 118

4 V. Allgemeines zur Maßanalyse 120 VI. Neutralisationstitrationen Einstellung einer 1 N-Salzsäure Natriumhydrogencarbonat Phosphorsäure Borsäure Ammoniumchlorid 129 VII. Redoxtitrationen 130 a) Iodometrie Einstellung einer 0,1 N-Iod-Lösung Einstellung einer 0,1 N-Natriumthiosulfat-Lösung Kupfer(II)-sulfat 133 b) Cerimetrie 134 Eisen(II)-sulfat 135 VIII. Komplexbildungstitrationen Zinkoxid Magnesiumsulfat Aluminiumkaliumsulfat 140 IX. Fällungstitration Natriumchlorid 142 F. Nachweise von organischen Substanzen 145 I. Bestimmungen physikalischer Eigenschaften von organischen Verbindungen Schmelztemperatur Erstarrungstemperatur Siedetemperatur Dichte, Viskosität Optische Drehung Brechungsindex Lichtabsorption R f -Wert 161 II. Chemische Reaktionen von ausgewählten organischen Verbindungen ' Substanzen mit Halogenen Substanzen mit Doppelbindungen Substanzen mit Acetylgruppen Essigsäure und Acetate Milchsäure und Lactate Weinsäure und Tartrate Citronensäure und Citrate Benzoesäure und Benzoate Salicylsäure und Salicylate Aminosäuren 181

5 11. Ester Primäre aromatische Amine Barbiturate Xanthine Wollwachsalkohole Alkaloide Stärken Dichlormethan Methanol Ethanol Glycerol Formaldehyd Paraldehyd Chloralhydrat Aceton Campher Thioacetamid Methenamin Phenol Glucose Fructose ' Saccharose Lactose Chininhydrochlorid 205 G. Quantitative Bestimmungen von organischen Substanzen 207 I. Neutralisationstitrationen 207 a) In wäßrigem Medium Salicylsäure Acetylsalicylsäure b) In wasserfreiem Medium Nicotinamid Natriumbenzoat Coffein II. Redoxtitrationen 214 a) Iodometrie 214 Tosylchloramid-Natrium 214 b) Bromometrie 215 Isoniazid 215 c) Cerimetrie 217 Paracetamol 217 d) Permanganometrie 218 Oxalsäure 218 e) Periodat-Verfahren 219 Sorbitol 219

6 III. Komplexbildungstitration 221 Basisches Bismutgallat 221 IV. Fällungstitration 222 Carbromal 222 H. Einfache präparative Aufgaben 225 I. Zum präparativen Arbeiten notwendige Laborgeräte Destillationsapparaturen 225 II. Beispiele zur Darstellung von anorganischen Verbindungen Kohlendioxid Kaliumhydrogencarbonat als Urtitersubstanz Natriumchlorid als Urtitersubstanz Borsäure Eisen(II)-sulfat Natriumthiosulfat ' Aluminiumkaliumsulfat Kaliumiodat Tetraamminkupfer(II)-sulfat Natriumhexanitrocobaltat(HI) 241 III. Beispiele zur Darstellung von organischen Verbindungen Wasserfreies Ethanol Peroxidfreier Ether Methenamin Iodoform Glykokoll-Kupfer Ethylacetat Acetylsalicylsäure Benzoesäure 252 I. Arzneibuch-Untersuchungen 255 I. Allgemeines 255 II. Spezielle Begriffe und Methoden der pharmazeutischen Analytik Referenz-Substanzen und Referenz-Spektren Lagerung Temperaturangaben Löslichkeit Lösungsmittel Prüflösung Indikatormethode zur Bestimmung des ph-wertes Vergleichsuntersuchungen Grenzprüfungen Grenztitrationen Dünnschichtchromatographische Prüfungen

7 12. Verlust-und Rückstandsbegriffe Aschebegriffe Spezielle Destillationsmethoden Untersuchung im Cassiakolben Verfestigungstemperatur Kennzahlen für Lipide und hochmolekulare Polymere Das grundsätzliche System einer Arzneibuch-Untersuchung Zur Analytik im Apothekenlaboratorium 289 III. Protokollbeispiele 290 a) Das Protokoll im Lehrgang 290 b) Das Protokoll der Apotheke 297 K. Anhang 303 I. Organische Verbindungen - Zusammenstellung für den anorganischen Teil des Buches 303 II. Indikatoren 308 III. Periodensystem der Elemente 314 Namen-und Sachregister