Darstellung von metallischem Kalium

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1 Illumina-Chemie.de - Artikel Organik / Anorganik Das Alkalimetall Kalium wird allgemein durch Schmelzflusselektrolyse eines seiner Salze dargestellt. Da das im Labormaßstab schlecht durchzuführen und risikoreich ist, wird hier die alternative Methode der Reduktion von Kaliumhydroxid durch Magnesium vorgestellt. Geräte: 200 ml Erlenmeyerkolben mit doppelt durchbohrtem Stopfen, Steigrohr (8 mm, cm) und kleinem Gummistopfen; Schlauchventil nach Bunsen; kleiner Glastrichter; elektrisch heizbares Sandbad, Thermometer 360 C; Spritze 3 ml mit langer Kanüle; Messzylinder 100 ml und 5 ml; Bechergals 500 ml, kleine Bechergläser ml; Waage, Pinzetten Chemikalien: Kaliumhydroxid (C, Xi) Magnesiumpulver (F) tert.-butanol (F, Xi) Shellsol D70 (F) Isopropylalkohol (C, F, Xi) Kalium (C, F) 1 von 10

2 Hinweis: Es wird mit brennbaren Lösungsmitteln bei Temperaturen von C gearbeitet. Das entstehende Kalium ist feuergefährlich und mit Wasser oder an der Luft selbstentzündlich. Der Versuch muss dauernd beaufsichtigt werden. Die Rückstände müssen sorgfältig entsorgt werden. Durchführung: In einen 200-ml-Erlenmeyerkolben gibt man 12,5 g Kaliumhydroxid in Plätzchen (86 % KOH) und übergießt mit 100 ml Shellsol D70. Dann gibt man 3 g Magnesiumpulver zu und verschließt mit einem doppelt durchbohrten Gummistopfen. In eine Bohrung steckt man ein cm langes und 8 mm weites Steigrohr, das zunächst am oberen Ende offen gelassen wird (!). Die zweite Bohrung verschließt man mit einem kleinen Gummistopfen. Der Kolben wird dann in ein elektrisch beheiztes Sandbad gestellt und erwärmt. Mittels eines Thermometers, dessen Quecksilberkugel sich im Sand etwa auf Höhe des Kolbenbodens befindet, kontrolliert man die Temperatur. In dieser ersten Erhitzungsphase muss der Kolben dauernd beaufsichtigt werden! Wenn die Temperatur nach Minuten etwa 110 C erreicht, setzt eine Gasentwicklung ein. Die Reaktion ist exotherm und das Shellsol gerät von selbst ins Sieden. Wenn die Reaktion sehr lebhaft wird, nimmt man den Kolben aus dem Sandbad und stellt ihn auf eine Korkplatte, bis die Reaktion nach einigen Minuten nachlässt. Die Gasentwicklung wird nach 5-10 Minuten deutlich schwächer und man setzt den Kolben zurück in das Sandbad. Wenn die Temperatur etwa C erreicht gibt man durch die zweite Bohrung des Stopfens mittels eines kleinen Glastrichters weitere 4 g Magnesiumpulver zu. Die Gasentwicklung ist jetzt nur noch schwach und man setzt ein Bunsenventil (3 cm langes Stück Gummischlauch, das seitlich auf ca. 15 mm eingeschnitten und dessen anderes Ende mit einer Glasperle verschlossen wird) auf das offene Ende des Steigrohres. Etwa Minuten nach Versuchsbeginn ist die Gasentwicklung praktisch zum Stillstand gekommen, das Sandbad hat eine Temperatur von C erreicht und die Mischung siedet leicht. Das großblasige Sieden ist gut von der feinblasigen Gasentwicklung zu unterscheiden. Die Kaliumhydroxidplätzchen sind zu einer bröckeligen grauweißen Masse, vermischt mit nicht umgesetztem Magnesiumpulver, zerfallen. Nun mischt man 2,0 ml (1,6 g) tert.-butanol mit 2,0 ml Shellsol D70 und gibt alle 5 Minuten 0,5 ml der Mischung mit Hilfe einer Spritze und einer langen Stahlkanüle über die zweite Bohrung des Stopfens in das Reaktionsgemisch. Nach jeder Zugabe schwenkt man den Kolben einige Sekunden um. Erneut tritt eine leichte Gasentwicklung ein, die aber nie mehr so heftig wird, wie in der ersten Phase des Versuches. Nach 25 Minuten, wenn 3,0 ml der Mischung zugegeben sind, ist die Flüssigkeit milchig trübe geworden. Jetzt startet man eine Uhr und lässt den Kolben für 4 Stunden (!) im Sandbad stehen. In der Zwischenzeit soll die Mischung immer leicht sieden. Dazu ist eine Sandbadtemperatur von anfangs C nötig, die später auf C erhöht werden muss. Alle 30 Minuten nimmt man den Kolben heraus und schwenkt ihn für einige Sekunden, um den Bodensatz zu mischen. Nach 1 Stunde und nach 3½ Stunden gibt man weitere 0,5 ml der Mischung aus Shellsol und tert.-butanol zu. Nach etwa einer halben bis einer Stunde erkennt man in der Reaktionsmischung feine kugelige Gebilde, die gelegentlich metallisch glänzen und allmählich größer werden: Tropfen geschmolzenen Kaliums, das sich im Laufe der Reaktion bildet. Die Tropfen fließen durch die Siedeturbulenzen zu größeren Massen zusammen und gegen Ende findet man beim Umschwenken in der undurchsichtig- weißgrauen Flüssigkeit meistens eine oder mehrere graue schwabbelige Konglomerate aus Kalium mit anhaftendem Magnesiumoxid. In der Artikel im Web: letzten halben Stunde sollte man den Kolben etwas schräg stellen, um ein Zusammenfließen des Kaliums zu 2 von 10 begünstigen.

3 Entsorgung: Die Rückstände der Reaktionsmischung enthalten stets noch mehrere kleine Kalium-Kügelchen, die sorgfältig vernichtet werden müssen. Man mischt den Schlamm mit etwa dem gleichen Volumen Isopropanol. Das Kalium löst sich in der Isopropanol-Shellsol-Mischung langsam unter Wasserstoffentwicklung auf. Erst wenn sicher keine Gasentwicklung mehr zu beobachten ist (umrühren!) wird die Flüssigkeit abgegossen und zu den organischen Lösungsmittelabfällen gegeben. Den Schlamm entsorgt man über das Abwasser. Das gebrauchte Shellsol der Synthese, welches von dem Bodensatz abgegossen wurde und noch Kaliumbutanolat gelöst enthält, wird durch Stehenlassen geklärt und ggf. zum Umschmelzen von Kalium verwendet oder ebenfalls zu den halogenfreien organischen Lösungsmittelabfällen gegeben. Zur gefahrlosen Vernichtung von Kalium siehe hier! Erklärung: Das hier verwendete Kaliumhydroxid enthält 86 % KOH und 1,2 % K2CO3, mithin rund 13 % Wasser. In der ersten Phase des Versuchs vor der Zugabe des tert.-butanols wird dieses Wasser sowie eventuelle weitere Spuren von Feuchtigkeit in den übrigen Ausgangsstoffen durch das Magnesium zersetzt nach der Gleichung: H2O + Mg ---> MgO + H2 Es sind 1,625 g Wasser vorhanden. Diese (0,092 mol) brauchen zur Umsetzung 0,092 mol = 2,14 g Magnesium. Diese Reaktion ist - wie geschildert - ziemlich heftig. Zurück bleiben 10,75 g Kaliumhydroxid (0,192 mol), die durch das restliche Magnesium zu metallischem Kalium reduziert werden. 2 KOH + 2 Mg ---> H2 + 2 MgO + 2 K Hierzu werden 4,47 g Magnesium, im Ganzen also 6,61 g, benötigt. Mit 7 g Magnesiumpulver wird ein leichter Überschuss eingesetzt. Der tert.-butanol dient als Katalysator. Vermutlich wird zunächst Kalium-tert.-butanolat gebildet, welches dann durch Magnesium zu elementarem Kalium reduziert wird. Diese Reaktion verläuft sehr langsam und die Wasserstoffentwicklung fällt im Sieden der Reaktionsmischung kaum auf: (CH3)3C-OH + KOH ---> (CH3)3C-OK + H2O 2 (CH3)3C-OK + H2O + Mg ---> MgO + 2 K + 2 (CH3)3C-OH Anmerkung: Der unter Sicherheitsaspekten kritischste Part des Versuches ist die anfängliche Entwässerung des Kaliumhydroxids. Es gibt eine Beschreibung auf versuchschemie.de, bei der Verwendung von feinen Magnesiumspänen (hergestellt durch Feilen eines Magnesiumblockes) beschrieben wird, mit denen dieser erste Teil der Reaktion weniger heftig ausfällt. Ich habe es einmal mit Magnesiumspänen für Grignard ausprobiert. Die Entwässerung das KOH verläuft damit recht milde, aber die spätere Bildung des Kaliums geht damit viel schlechter. Für größere Ansätze könnte man eventuell die erste Phase mit Magnesiumspänen, die zweite mit Magnesiumpulver durchführen. Ein anderes Problem das auftreten kann ist, daß das gebildete Kalium sich nicht zu größeren Massen zusammenballt sondern in Form kleiner Kügelchen in der Reaktionsmischung verbleibt. Das scheint vor allem aufzutreten wenn zu oft oder zu heftig geschüttelt, oder gar kontinuierlich gerührt wird. Bei der hier beschriebenen Vorgehensweise habe ich dieses Problem nur einmal gehabt (vermutlich zu oft geschüttelt). Dann muss man umschmelzen. 3 von 10

4 Quelle: Die Versuchsanleitung ist der von Pok auf VC beschriebenen "Darstellung von Kalium" entnommen (erster post siehe hier) entnommen. Bilder: Ausgangsstoffe 4 von 10

5 Versuchsaufbau Initial heftige Wasserstoffentwicklung (Kolben aus dem Sandbad genommen) 5 von 10

6 Aufgesetztes Bunsen-Ventil Reaktionsmischung vor Zugabe des tert.-butanols 6 von 10

7 Zugabe des tert.-butanols Reaktionsmischung nach Zugabe von 3 ml der tert.-butanol/shellsol-mischung 7 von 10

8 Erste feine Kaliumtröpfchen (1 Stunde nach Zugabe des tert.-butanols) Größere Kaliumtropfen (2 Stunden nach Zugabe des tert-butanols) 8 von 10

9 Verklumptes Kalium in der Reaktionsmischung Rohprodukt: großer Kalium-Klumpen, mit dem Spatel zerteilt 9 von 10

10 Rohprodukt aus einem anderen Versuch: viele kleine Kaliumkügelchen Endprodukt nach dem Umschmelzen 10 von 10

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