Mikroskopische Methoden in der Metallographie mit ZEISS Axio Observer
Mikroskopische Methoden in der Metallographie mit ZEISS Axio Observer Autoren: Gaby Ketzer-Raichle, Falko Knabe, Dr. Timo Bernthaler, Prof. Dr. Gerhard Schneider Hochschule Aalen Technik und Wirtschaft Institut für Materialforschung, Germany Datum: Juni 2016 Dr. Susanne Klerner Carl Zeiss Microscopy GmbH, Germany Einführung Das Institut für Materialforschung Aalen (IMFAA) an der Hochschule Aalen forscht an der Applikation und Weiterentwicklung von Methoden der Materialographie, auf dem Gebiet funktionaler Verbundwerkstoffe, der Magnete und der Batteriematerialien. Dabei beschäftigt sich das IMFAA mit der Materialsynthese und Materialanalytik von klassischen metallischen und keramischen Werkstoffen sowie hochmodernen Funktionswerkstoffen der Energietechnik und Verbundwerkstoffen. Diese Aufgaben bedeuten: wechselnde Proben und wechselnde Anforderungen, Vielseitigkeit der Fragestellungen sowie die Suche nach einer Mikroskop-Lösung, die auch in puncto Flexibilität diesen Anforderungen gewachsen ist. Für die meisten Materialien ist eine anschließende chemische oder elektrolytische Ätzung notwendig, um das Gefüge sichtbar zu machen. Für manche Werkstoffe eignet sich auch die Beleuchtung z.b. im polarisierten Licht als Kontrastiermethode (sogenanntes optisches Ätzen). Die Kenntnisse über Gefüge, Kristallstruktur und Mikromorphologie, Elementzusammensetzung und Elementverteilung sind wesentlich für die Sicherheit bei Konstruktionen und Bauteilen aller Größenordnungen von Maschinenbau bis Luftfahrttechnik, vom Kraftwerksbau bis hin zur Elektrotechnik. Die betrachteten Strukturen, welche maßgeblich für die Eigenschaften der Werkstoffe verantwortlich zeichnen, werden immer kleiner und damit schwieriger voneinander zu trennen. Die mikroskopische Prüfung ist somit Notwendigkeit und Herausforderung gleichzeitig (Abb. 1). In vielen Fällen ist eine Kombination von Lichtmikroskop und Elektronenmikroskop notwendig, um die Strukturen eindeutig zu bestimmen. Das Auflichtmikroskop ist aber nach wie vor das Untersuchungsgerät der ersten Wahl. Die Gefüge werden mikroskopisch konventionell nach der metallographischen Präparation durch Ätz- oder durch Abdruckverfahren sichtbar gemacht. Die zu untersuchenden Proben werden zuerst unter ausreichender Kühlung getrennt, dann nass geschliffen, mit Diamant- oder Oxidsuspension kratzerfrei und verformungsfrei poliert. Abb. 1: Gefügeanalyse an Makroschliffen größerer NE-Gussbauteile: Einfacher und schneller zum Ziel kommt man aufgrund der inversen Bauform des Mikroskops. Die Probentrennung und -einbettung kann entfallen, aufgelegte Proben befinden sich direkt in Schärfeebene und auch große und schwere Proben können direkt untersucht werden. Im Folgenden wird ein Auszug typischer metallographischer Applikationen vorgestellt. Korngrößenbestimmung ASTM E112 an Stahl für Elektroband Korngröße und verteilung haben einen signifikanten Einfluss auf die Stoffeigenschaften und stellen in der Metallurgie dieser Werkstoffe sensible Größen dar. Besonders einfach und schnell ist die Bestimmung mittels Überlagerung von Vergleichsplatten, wie in Abbildung 2 dargestellt. Aber auch mithilfe entsprechender Software (ZEISS AxioVision oder ZEISS ZEN 2 core) lässt sich die Korngröße am polierten und geätzten Anschliff schnell und reproduzierbar vermessen. 2
Abb. 2: Unlegierter kohlenstoffarmer Stahl hoher Reinheit. Oben: Gefüge aus Ferritkörnern. Unten: Überlagerung mit Korngrößenvergleichsplatte nach ASTM E112. Ätzung: 1% HNO3. 100-fache Vergrößerung. (Objektiv: EC EpiplanNEOFLUAR 10 / 0.25 DIC; Hellfeld) Abb. 3: TENIFER Nitrierschicht: Verbindungsschicht (25 µm) und Diffusionsschicht (320 µm). Matrix: Vergütungsgefüge aus angelassenem Martensit mit vereinzelten Nitridausscheidungen. Ätzung: 3% HNO3. Oben 50-fache und unten 500-fache Vergrößerung. (oben: Objektive: EC Epiplan-NEOFLUAR 5 /0,14, unten: EC EpiplanNEOFLUAR 50 /0,55 HD DIC, Hellfeld) Schichtdickenbestimmung an einer Beurteilung der Gefügestruktur von NE-Metallen TENIFER Nitrierschicht am Beispiel von Glockenbronze Das Nitrocarburieren nach dem TENIFER Verfahren wird ein- Das Sichtbarmachen von Gefügeaufbau und Erstarrungs- gesetzt zur Erhöhung der Oberflächenhärte, des Verschleiß- struktur zur Bestimmung der Homogenität über das Bauteil widerstands, der Dauerfestigkeit und der Korrosionsbestän- oder die Messung der Korngröße ermöglichen Aussagen digkeit der Werkstoffe, dies sind meist besonders dafür über die Qualität des Glockengusses. Beispielsweise werden geeignete Nitrierstähle. Schichtdicke und Nitriertiefe werden die Klangeigenschaften durch die Legierung, das Gefüge wesentlich von der Werkstoffzusammensetzung beeinflusst; und die Porosität mitbestimmt. Bei Lagerbronzen mit gerin- beide Größen sind ein Maß für die Beurteilung des tech- gerem Zinngehalt ist die Menge des Eutektoids wichtig für nischen Produktionsprozesses. Abbildung 3 zeigt so eine die Verschleißeigenschaften von Lagerlegierungen. Abbil- typische Nitrierschicht. Die Dicke von Verbindungs- und dung 4 zeigt das Gefüge der Glockenbronze nach Farb- Diffusionsschicht wird bei unterschiedlich hoher Vergrößerung ätzung unter verschiedenen Vergrößerungen. Je nach ausgemessen. Vergrößerung können bestimmte Merkmale bestimmt und ausgemessen werden. 3
Gusskorngröße 50 Prüfung und Quantifizierung der Gefügeausbildung von Sondermessing-Legierungen Das Sichtbarmachen des Gefüges in Verbindung mit der Analyse von Sondermessing-Legierungen dient vor allem der Qualitätskontrolle. Der Einfluss einer Walztextur der α-mischkristallphase mit überlagernder Textur der Silizidaus- scheidungen ist für die Verarbeitung von Bedeutung. Größe, Menge und Verteilung der Silizidausscheidungen haben vor allem Einfluss auf die Gleit- und Verschleißeigenschaften. In Abbildung 5 ist ein solches heterogenes Gefüge dargestellt. Mischkristalle und Eutektoid 200 Abb. 5: Sondermessing: Matrix aus β-mischkristall, aus dem sich orientierte α-kristalle ausgeschieden haben. In Walzrichtung orientierte Silizidausscheidungsstruktur. Ätzpoliert mit 10% Ferritnitrat. 200-fache Vergrößerung. (Objektive: EC Epiplan-NEOFLUAR 20 /0.50 HD DIC, Hellfeld) Qualitätssicherung von Stahlträgern aus Baustahl Eutektoid 500 Durch Sichtbarmachung des Normalisierungsgefüges und Überprüfung der Ausprägung des Zeilengefüges lassen sich Rückschlüsse auf Eigenschaften wie Umformbarkeit, Schweißbarkeit, Neigung zum Terrassenbruch, u.a. ziehen. Bei der schweißtechnischen Verarbeitung von Stahl ist Sprödbruchsicherheit und Rissfreiheit unerlässlich, um tragfähige Schweißverbindungen herzustellen. Am Bauteil direkt werden einige Stellen ohne großen metallographischen Aufwand elektrolytisch poliert und geätzt und können dann mit ZEISS Axio Observer direkt beurteilt werden. Abbildung 6 zeigt das Gefüge eines solchen Stahlträgers. Abb. 4: Glockenbronze: Dendritische α-mischkristalle in verschiedenen Kristallorientierungen, in den Restfeldern α+δ-eutektoid. Ätzung: Klemm 3. 50-fache/200-fache/500-facher Vergrößerung. (Objektive: EC Epiplan-NEOFLUAR 5 /0.13 DIC, EC Epiplan-NEOFLUAR 20 /0.50 HD DIC, EC Epiplan-NEOFLUAR 50 /0.80 HD DIC, Hellfeld) 4
Sichtbarmachung und Messung von Menge, Größe und Verteilung der Porosität sowie Darstellung verschiedener Abkühlgeschwindigkeiten im Bauteil anhand eines großflächigen hochaufgelösten Scans der Probe (Abbildung 7). Porositätsmessung von 3D Druck Metall Abb. 6: Längsschliff an Baustahl: Aufgrund normalisierenden Walzens ausgeprägtes Zeilengefüge aus Ferrit (hell) und Perlit (dunkel). Ätzung: elektrolytisch geätzt mit A2. 200-fache Vergrößerung. (Objektive: EC Epiplan-NEOFLUAR 20 / 0.50 HD DIC, Hellfeld) Kontrolle der Gussqualität von Aluminiumguss Abb. 7: Aluminium-Silizium-Gusslegierung: untereutektische Legierung mit Mikrolunkern und Mikroporen. Stellenweise unterschiedlich feiner und gröber ausgebildetes Eutektikum. Ungeätzt. Zusammengesetztes Bild, aufgenommen mit dem Modul MosaiX, Software: AxioVision (8 6). Oben: bei 100-facher Vergrößerung aufgenommenes MosaiX, unten: 100-fache Vergrößerung. (Objektiv: EC EpiplanNEOFLUAR 20 / 0.50 HD DIC, Hellfeld) Abb. 8: Laserumgeschmolzenes Bauteil aus Metall: fertigungsbedingte Porosität erlaubt Rückschlüsse auf Fertigungsparameter. Ungeätzt. 100-fache Vergrößerung, zusammengesetztes Bild, aufgenommen mit dem Modul MosaiX, Software: AxioVision (8 6). (Objektive: EC EpiplanNEOFLUAR 20 / 0.50 HD DIC, Hellfeld) MosaiX (8 6) 5
Die Porosität von Bauteilen aus 3D gedrucktem Metall hängt ab von der Beschaffenheit der Ausgangspulver und der Lasereinstellungen. Die quantitative Auswertung der Porosität (Abbildung 8: Poren grün detektiert) erlaubt Rückschlüsse auf die Fertigungsparameter. Zusammenfassung: Für eine eindeutige und zuverlässige Gefügeinterpretation ist es besonders wichtig, die mikroskopische Untersuchung unter höchsten Anforderungen durchzuführen. Neben der Gefügebestimmung und -beschreibung umfasst das Untersuchungsspektrum weiterhin zum Beispiel die Schichtdickenmessung, die quantitative Bestimmung von Phasenanteilen, die Korngrößenanalyse oder die Reinheitsgradbestimmung nach bestehenden Regelwerken. All diese Anforderungen können wir mit ZEISS Axio Observer mit der dazugehörigen Analysesoftware ZEISS AxioVision oder ZEISS ZEN 2 core bestens abdecken. Besonders hervorzuheben sind folgende Eigenschaften vom ZEISS Axio Observer: schnelle Bewegung des Probentisches, manuell und Software gesteuert einfache Bedienung durch Touch-TFT, alle Funktionen direkt ansteuerbar Streulicht durch Okulare kann per Schalter ausgeschlossen werden zuverlässige Kommunikation von Software und Mikroskop der Lichtmanager ermöglicht Presets der Belichtung von jedem Objektiv Köhlern der LED per Stellschrauben möglich Polarisation, DIC oder Dunkelfeld optional erhältlich Abbildung auf der Titelseite: von links nach rechts: Gusseisen mit Kugelgraphit (GJS), Gusseisen mit Lamellengraphit (GJL) und geglühtes Gusseisen (Temperguss, GJMW). Jeweils geätzt mit 3% HNO 3. 200-fache Vergrößerung (Objektive: EC Epiplan-NEOFLUAR 20 / 0.50 HD DIC, Hellfeld) 6
Nicht für therapeutische Zwecke, Behandlungen oder medizinische Diagnosen. Nicht alle Produkte sind in jedem Land erhältlich. Nähere Informationen erhalten Sie bei Ihrem ZEISS Vertriebsmitarbeiter. DE_42_013_203 CZ 05-2016 Design, Lieferumfang und technische Weiterentwicklung können jederzeit ohne Ankündigung geändert werden. Carl Zeiss Microscopy GmbH Carl Zeiss Microscopy GmbH 07745 Jena, Germany microscopy@zeiss.com www.zeiss.com/microscopy