PATENTANMELDUNG. int.ci.5:g01n 21/73, G01N 21/71

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1 Europäisches Patentamt European Patent Office Office europeen des brevets Veröffentlichungsnummer: A2 EUROPAISCHE PATENTANMELDUNG Anmeldenummer: int.ci.5:g01n 21/73, G01N Anmeldetag: Prioritat: DE Anmelder: FORSCHUNGSZENTRUM JULICH Veroffentlichungstag der Anmeldung: Wilhelm-Johnen-Strasse Patentblatt 93/16 W-5170 Julich(DE) Benannte Erfinder: Zadgorska, Zdravka, Dr. CH DE FR GB LI Licher Allee 36 W-5170 Julich(DE) Erfinder: Nickel, Hubertus, Prof. Am Waldeck 5 W-5170 Julich(DE) Verfahren zur Zuführung von Probenmaterial zum Plasma eines ICP-AES-Spektrometers und Probenzuführungssystem. CM < PO CO Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zur Zuführung von Probenmaterial zum Plasma eines ICP-AES-Spektrometers mittels einer Gaszuführungseinrichtung. Es wird ein Probenbehälter eingesetzt, der in das zum Plasma führende Zentralrohr einmündet. Ein Gasstrom wird zwischen Einmündung und Rohr eingeleitet. Die Vorrichtung ist dabei so konstruiert, daß verfahrensgemäß der im Zentralrohr aufsteigende Gasstrom die Mittelachse umhüllt. Dadurch wird das pulver- oder dampfförmige Probenmaterial entlang dieser Mittelachse verlust- und verunreinigungsfrei zum Plasma transportiert. Die Menge des zugeführten Probenmaterials läßt sich über den Gasdruck regeln. \\\\\\\\\\\\^ PO FIG. 1 Rank Xerox (UK) Business Services (3. 10/3.5x/3.0. 1)

2 1 EP A2 2 Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Zuführung von Probenmaterial zum Plasma eines ICP-AES-Spektrometers. Sie bezieht sich ferner auf ein Probenzuführungssystem. Die Atomemissionsspektroskopie (AES) mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP: Inductively Coupled Plasma) bietet gegenüber der klassischen AES den Vorteil, daß infolge der Einführung von festen, pulverförmigen Proben in das Plasma die mit dem vorherigen chemischen Auffluß zwangsläufig auftretenden Verunreinigungen der Proben, z.b. durch die benutzten Chemikalien, vermieden werden können. Vermieden wird außerdem der mit dem chemischen Aufschluß verbundene hohe zeitliche und apparative Aufwand. Eine Verbesserung gegenüber der klassischen AES besteht auch darin, daß eine Verminderung der Empfindlichkeit infolge Verdünnung der Proben nicht mehr in Kauf genommen werden muß. Die bisher bekannten Verfahren der Probenzuführung in das ICP-Plasma sind jedoch trotz der genannten Vorteile gegenüber der klassischen AES noch immer nicht ausreichend effektiv, da Probenverluste beim Einführen in das Plasma bisher nicht vermieden werden konnten. So wurden pulverförmige Proben beispielsweise durch den Einsatz eines mechanisch betriebenen Tiegelliftes in das Plasma befördert (s. hierzu Appl. Sp. Vol. 40, Nr. 3, 1986, S. 387). Dabei wird bei jeder Analyse ein Graphittiegel verbraucht. Dieser Tiegel samt Lift führt zu einer Störung des Plasmas. Außerdem besteht die Gefahr der Carbidbildung des Probenmaterials innerhalb des heißen Plasmas, was den Nachteil einer Verminderung der Nachweisgrenze bewirkt. Im Bericht "Thermal Vaporisation for Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry" von Matusiewicz in Journal of Analytical Atomic Spectrometry, Juni 1986, Vol. 1 wird daher auf die besondere Bedeutung der Zuführungssysteme, d.h. dem Interface zwischen der Probenquelle und dem Plasma auch hingewiesen, ohne daß hierfür allerdings eine zufriedenstellende Lösung angegeben wird. Es ist Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren der eingangs bezeichneten Art zu schaffen, das eine höhere Effektivität der Zuführung des Probenmaterials zum Plasma ermöglicht als die bisher bekannten Verfahrensweisen. Auf den Einsatz komplizierter und mechanisch bewegter Zusatzeinrichtungen sollte dabei verzichtet werden. Es ist ferner Aufgabe der Erfindung, ein die Durchführung des Verfahrens ermöglichendes Probenzuführungssystem bereitzustellen. Diese Aufgabe wird beim Verfahren erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein von unten in das Zentralrohr (innere Kapillarrohr) des Brenners einmündender Probenbehälter und eine Gaszufüh- rungseinrichtung eingesetzt werden, ab der Einmündung ein Gasstrom derart von unten in das Kapillarrohr eingeleitet wird, daß er den von der Einmündung nach oben um die Mittelachse des 5 Kapillarrohres sich erstreckenden Bereich umhüllt, dadurch an der Einmündung einen Unterdruck erzeugt, so daß das in Pulverform oder als Schmelze und damit zum Teil in Dampfform vorliegende Probenmaterial angesaugt und nach oben dosiert in io das Plasma geführt wird. Das umhüllende Gas, das beispielsweise Argon sein kann, strömt aus der Gasführungseinrichtung, insbesondere wenn deren Einmündung in das Zentralrohr als Düse ausgebildet ist, mit erhöhter Ge- 75 schwindigkeit und erzeugt so - in Abhängigkeit vom Durchsatz - den Unterdruck entsprechend den Bedingungen der Bernoulli'schen Gleichung. Hieraus resultiert die Saugwirkung auf das Probenmaterial, das - bei geschmolzenem Probenmaterial - 20 in Dampfform oder - bei pulverförmigem Probenmaterial - als Pulver entlang der Mittelachse nach oben zum Plasma mitgeführt wird. Die Menge an mitgeführtem Probenmaterial kann durch Einstellung des Gasdruckes und/oder 25 des Gasdurchsatzes gesteuert werden. Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird somit erreicht, daß Probenmaterial ohne Verunreinigung zum Plasma gelangt. Hinzu kommt, daß durch das umhüllende Gas ein Abscheiden des 30 Probenmaterials an der Innenwand des Zentralrohres auf dem Weg zum Plasma, d.h., daß ein Verlust an Probenmaterial, verhindert wird. Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist ein Probenzuführungssystem der ein- 35 gangs bezeichneten Art geeignet, das gekennzeichnet ist durch eine, an eine Gaszuleitung anschließbare, unten am Zentralrohr angeschlossene Gasführung, deren Öffnung bzw. Öffnungen zum Zentralrohr die Einmündung des Probenbehälters 40 in das Zentralrohr umgeben, so daß der von dieser Öffnung (diesen Öffnungen) ausgehende Gasstrom den sich auf der Einmündung nach oben um die Mittelachse des Zentralrohres erstreckenden Bereich umhüllt. 45 Bei einer zweckmäßigen Ausführungsform des Probenzuführungssystems liegt die Öffnung bzw. liegen die Öffnungen der Gasführung auf gleicher Ebene wie die Einmündung des Probenbehälters. Auch ist es vorteilhaft, daß die Öffnung der Gasfüh- 50 rung als Ringdüse ausgebildet ist. Dadurch ist mit Sicherheit gewährleistet, daß das zugeführte Gas den Strom des Probenmaterials umhüllt. Ein Ausführungsbeispiel des Probenführungssystems ist in der Zeichnung dargestellt und wird 55 im folgenden näher erläutert: Es zeigen Figur 1 eine Ausführungsform des Probenzuführungssystemms mit Graphittie- 2

3 3 EP A2 4 gel als Probenbehälter im Längsschnitt; Figur 2 eine Ausführungsform des Probenzuführungssystems mit ungeheiztem Probenbehälter im Längsschnitt. Wie aus der Zeichnung hervorgeht, ist das Probenzuführungssystem mit den inneren Kapillarrohr 1 des in der Zeichnung nicht dargestellten Brenners über die Dichtung 2a verbunden. Das Probenzuführungssystem weist zwei Teile 3a und 3b mit der Dichtung 2b auf, zwischen denen sich die Gasführung 4 befindet. Diese mündet einerseits in die Ringdüse 4a, andererseits ist sie an die Gaszuführungsleitung 5 angeschlossen. Über diese wird beispielsweise Argon - der Pfeilrichtung folgend -über die Ringdüse in das innere Kapillarrohr 1 eingespeist, in dem es den Bereich oberhalb der Einmündung des Probenbehälters umhüllt (in Figur 1 durch Schattierung dargestellt). Bei der in Figur 1 dargestellten Ausführungsform ist der Probenbehälter ein Graphittiegel 6, der über Elektroden 7 aufgeheizt wird. Er mündet über die hohlzylindrische Aussparung 6a im Teil 3b in das Zentralrohr 1. Bei der in Figur 2 dargestellten Ausführungsform mündet der Probenbehälter 6 über eine konische Aussparung 6b im Teil 3b in das Zentralrohr. Patentansprüche 1. Verfahren zur Zuführung von Probenmaterial zum Plasma eines ICP-AES-Spektrometers, bei dem eine Gaszuführungseinrichtung eingesetzt wird, daß ein von unten in das Zentralrohr (innere Kapillarrohr) des Brenners einmündender Probenbehälter eingesetzt wird, ab der Einmündung ein Gasstrom derart von unten in das Kapillarrohr eingeleitet wird, daß er den von der Einmündung nach oben um die Mittelachse des Kapillarrohres sich erstreckenden Bereich umhüllt, dadurch an der Einmündung einen Unterdruck erzeugt, so daß das in Pulverform oder als Schmelze und damit zum Teil in Dampfform vorliegende Probenmaterial angesaugt und nach oben dosiert in das Plasma geführt wird. 2. Verfahren nach Anspruch 1, daß die Menge an mitgeführten Probenmaterial durch Einstellung des Gasdruckes und/oder des Gasdurchsatzes gesteuert wird. meters, gekennzeichnet durch eine, an eine Gaszuleitung anschließbare, unten am Zentralrohr (1) angeschlossene Gasfüh- 5 rung (4, 4a), deren Öffnung bzw. Öffnungen zum Zentralrohr die Einmündung des Probenbehälters in das Zentralrohr umgeben, so daß der von dieser Öffnung (diesen Öffnungen) ausgehende Gasstrom den sich auf der Einio mündung nach oben um die Mittelachse des Zentralrohres erstreckenden Bereich umhüllt. 4. Probenzuführungssystem nach Anspruch 3, 15 daß die Öffnung (bzw. Öffnungen) der Gasführung (4, 4a) und die Einmündung des Behälters auf gleicher Ebene liegen. 5. Probenzuführungssystem nach einem der An- 20 sprüche 3 oder 4, daß die Öffnung der Gasführung als die Einmündung des Behälters umgebende Ringdüse (4a) ausgebildet ist Probenzuführungssystem mit Probenbehälter zum Anschluß an das Zentralrohr (innere Kapillarrohr) des Brenners eines ICP-AES-Spektro- 3

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