2. Allgemeine Hinweise 2.1 Küvettenschacht Display Tastatur... 12

Transkript

1 Inhaltsverzeichnis 1. Photometer 1.1 Wichtige Hinweise Lieferumfang Technische Daten Datenverarbeitung Anschluß an einen Drucker Datenübertragung an einen PC Software Download ( Allgemeine Hinweise 2.1 Küvettenschacht Display Tastatur Inbetriebnahme 3.1 Selbsttest Photometereinstellungen Sprachwahl Datum und Uhrzeit Laborfunktion (Profi-Modus) Faktor Akustisches Signal (Beeper) Löschen der gespeicherten Daten Polynome Arbeitsmodus Reg.-Nr. (Registrierungsnummer) Code-Nr Differenzierung Nullabgleich Test durchführen Testergebnisse speichern Testergebnis drucken Weitere Tests durchführen Test beenden Aufrufen gespeicherter Testergebnisse Absorption/Transmission Multi WL Spektrum

2 Inhaltsverzeichnis 7. Polynome 7.1 Speichern eines Polynoms Aufrufen eines gespeicherten Polynoms Konzentration 8.1 Aufnehmen einer linearen Funktion Eingabe eines Faktors Vermessen von Standards Speichern der Methode Aufrufen einer gespeicherten Methode Kinetik Eingabe eines Faktors Vermessen von Standards Messen der Probe Fehlermeldungen Methoden 11.1 Wichtige Hinweise zu den Analysenvorschriften Nullabgleich durchführen Farbentwicklungszeiten bei Küvettentests Vermeidung von Fehlern bei photometrischen Messungen Parameter Anhang CE: EG-Konformitätserklärung 09/03 4

3 1. Photometer 1.1 Wichtige Hinweise ACHTUNG Reagenzien sind ausschließlich für die chemische Analyse bestimmt und dürfen nicht für andere Zwecke verwendet werden. Reagenzien dürfen nicht in die Hände von Kindern gelangen. Einige der verwendeten Reagenzien enthalten Substanzen, die unter Umweltaspekten nicht unbedenklich sind. Informieren Sie sich über die Inhaltsstoffe und entsorgen Sie die Reagenzlösung ordnungsgemäß. 1.2 Lieferumfang 1 Photometer 1 Netzteil 1 Bedienungsanleitung 1 Garantieerklärung 1 CD-ROM mit Downloadsoftware Die Reagenziensätze sind nicht Bestandteile des Standardlieferumfanges. Entnehmen Sie bitte Einzelheiten über die verfügbaren Reagenziensätze der aktuellen Preisliste. 5 09/03

4 1. Photometer 1.3 Technische Daten Rückansicht RS232 10V 2-4A = / ~_ Austausch der Halogenlampe, siehe Seite 34. Serielle Schnittstelle (RS232) 5 Masse 3 TxData von PCSPECTRO 2 CTS an PCSPECTRO /03 6

5 1. Photometer 1.3 Technische Daten Maße (H x B x T): 165 x 275 x 340 mm Stromversorgung: 12 V DC/AC ; 2,5 A Steckernetzteil: Externer Transformator für 100 V-240 V ; Hz Schnittstelle: Seriell RS Pins Belegung: 2 CTS an PC Spectro, 3 TxData von PC Spectro, 5 GND, 1-,4-,6-,7-,8-,9-, frei Anzeige: 9-zeilig, 21-stelliges hintergrundbeleuchtetes Grafikdisplay Wellenlängenbereich: 330 bis 900 nm Wellenlängenrichtigkeit: ± 2 nm Wellenlängen- ± 1 nm reproduzierbarkeit: Spektrale Bandbreite: 10 nm Lichtquelle: vorjustierte Wolfram-Halogenlampe Monochromator: holographisches Gitter Photometrischer Bereich: - 0,3 bis 2,5 Abs (Extinktion), 0,1 bis 130 % T (Transmission) Photometrische Genauigkeit gemessen mit Filter (Nist rückverfolgbar): 0,259 Abs < x < 0,273 Abs bei 440 nm 0,250 Abs < x < 0,264 Abs bei 635 nm 0,548 Abs < x < 0,568 Abs bei 440 nm 0,542 Abs < x < 0,562 Abs bei 635 nm 0,954 Abs < x < 0,994 Abs bei 440 nm 0,907 Abs < x < 0,947 Abs bei 635 nm Drift: ± 0,005 Abs / h bei 500 nm Streulicht: < 0,5 % bei 340 und 400 nm Detektor: Silicium Photodiode Spezifische Genauigkeit des Photometers gilt nur bei C. Speicher : 760 Datensätze Technische Änderungen vorbehalten! 7 09/03

6 1. Photometer 1.4 Datenverarbeitung 1. Computer bzw. Drucker und Photometer ausschalten. 2. Photometer (RS 232 Schnittstelle) und serielle Schnittstelle des Computers (COM 1, COM 2, COM 3, COM 4) bzw. des Druckers mit einem Kabel entsprechend der angegebenen Belegung verbinden. Softwarevoraussetzung ist Windows 95/98, NT, Computer bzw. Drucker und Photometer einschalten Anschluss an einen Drucker Für den Anschluss an das Photometer sind Drucker mit serieller Schnittstelle geeignet; z. B. Epson, HP, Kyocera. Als kompakter Tischdrucker eignet sich der Thermodrucker DPU 414 von SEIKO. Dieser ist im Fachhandel erhältlich. Folgende Änderungen der Standardeinstellungen des Druckers DPU 414 sind für den Gebrauch mit dem PC Spectro vorzunehmen: Eingabemethode: seriell Druckmodus: Schmaldruck (80 Spalten) Baudrate: 9600 (Die genaue Vorgehensweise ist in der Bedienungsanleitung des Druckers beschrieben.) 09/03 8

7 1. Photometer Datenübertragung an einen PC In dem Modus Spektrum (siehe Seite 25) und Kinetik (siehe Seiten 32, 33) ist die Übertragung der Daten und die weitere Verarbeitung mit Excel möglich. Ebenso können einzelne Messergebnisse mit der Taste PRINT an den PC übertragen werden. Die benötigte Software Datatransfer befindet sich auf der dem PCSpectro beigelegten CD-ROM. Die CD startet automatisch beim Einlegen in das CD-ROM-Laufwerk (PC mit Win 95 oder höher). Die Software für den Datentransfer wird automatisch mit den notwendigen Einstellungen auf dem PC installiert. 1. Verbindung zwischen Computer und Photometer herstellen (Seite 8). 2. Das Programm Datatransfer aufrufen mit Start/Programme/Datatransfer PCSpectro 3. Button "Test COM-Port" anklicken. 4. Den gewünschten COM-Port auswählen. 5. Button "Open COM-Port" anklicken. 6. Daten vom Photometer übertragen (Taste PRINT am PCSpectro). 7. Button "Close COM-Port" anklicken. 8. Zum Verlassen des Programms den Button "Quit" anklicken. Weitere Buttonfunktionen Export Pfad und Namen für die Datei wählen. Die im Fenster angezeigten Daten werden als Excel- Datei gespeichert. Print Ausdruck der angezeigten Daten. Clear Löscht die angezeigten Daten. 9 09/03

8 1. Photometer 1.5 Software/Download Um ein Methoden- oder Sprachen-Update durchzuführen, wird eine Downloadsoftware und eine Parameterliste benötigt. Die Download-Software befindet sich auf der dem PCSpectro beigelegten CD-ROM. Die Parameterlisten mit den neuesten Methoden (paramters Vx) bzw. weiteren Sprachen (language x) können kostenlos von unserer Homepage aus dem Internet geladen werden. Software und Parameterliste sollten auf der Festplatte des PCs unter demselben Pfad wie die Download-Software selbst gespeichert werden. Achtung! Bevor ein Methoden-Update durchgeführt wird, sollten abgespeicherte Messdaten an den PC übertragen oder ausgedruckt werden, da diese Daten bei einem Download gelöscht werden. Gespeicherte Polynome oder Konzentrationen sowie die Justierung der Methode Fluorid bleiben erhalten. 1. Verbindung zwischen Computer und Photometer herstellen (Seite 8). 2. Das Programm download languages oder download methods öffnen. 3. Die Abfrage nach dem Passwort ohne Eingabe mit OK oder Enter bestätigen. (nur bei download methods erforderlich) 4. Mit LOAD am PC die gewünschte Parameterliste laden. 5. Am Photometer für 1 Sekunde ON/OFF drücken. Das Photometer schaltet in einen Stand-by-Modus (nur Datum und Uhrzeit sowie das Logo im unbeleuchteten Display werden angezeigt). 6. DOWNLOAD am PC betätigen. 7. In dem nachfolgenden Fenster muss der zugehörige COM-Port ausgewählt und mit OK bestätigt werden. 8. Während der Datenübertragung erscheint am Computer Download und im Display des Photometers PC ). 9. Nach kurzer Zeit ist die Datenübertragung beendet. (Am Photometer erlischt die Anzeige PC.) 10. Am Photometer ON/OFF drücken. Eine detaillierte Beschreibung ist in der Read me-datei der CD-ROM hinterlegt. 09/03 10

9 2. Allgemeine Hinweise 24 mm ø 16 mm ø 2.1 Küvettenschacht Es besteht die Möglichkeit, folgende Küvettenarten einzusetzen: 10 mm Rechteckküvetten linke Führung im Messschacht 50 mm Rechteckküvetten lange Führung über die gesamte Messschachtlänge Rechteckküvetten so einsetzen, dass eine matte Seite zum Betrachter zeigt 10 mm 50 mm 24 mm Rundküvetten mittlere runde Führung 16 mm Rundküvetten rechte runde Führung Rundküvetten werden so eingesetzt, dass die Markierung der Küvette mit der Messschachtmarkierung übereinstimmt 2.2 Display Methoden Nr. Methode Wellenlänge In der Kopfzeile erscheint die Methoden-Nummer mit dem Modus bzw. der Methode. Datum 113 Cl 510 nm 0,1-6 mg/l Cl Tablette Messbereich Registrierungsnummer Ø 24 mm :24 Reg.-No.001 Code-No. max. 6 Zeichen für Code Nr. Uhrzeit Rechts wird die Wellenlänge angezeigt, bei der die Messung durchgeführt wird. In der Zeile darunter steht der Messbereich der Methode. Im mittleren Bereich des Displays erscheint eine Benutzerführung bzw. wird das Messergebnis angezeigt. Im unteren Bereich des Displays erscheinen Datum und Uhrzeit. Wenn ein Ergebnis gespeichert werden kann, werden darunter die Registrierungsnummer und die Code-Nummer angezeigt. Tablette: F/F-Rgt: KVTest: Für die Durchführung des Tests werden Tabletten benötigt. Flüssig/Fest-Reagenz, d.h. für die Durchführung des Tests wird ein Flüssigreagenz und/oder ein Pulver benötigt. Für die Durchführung des Tests wird ein Küvettentest benötigt /03

10 2. Allgemeine Hinweise 2.3 Tastatur ON OFF ESC Schaltet das Photometer ein bzw. aus. Zum Ausschalten (Stand-By-Modus) die Taste ON/OFF 1 Sekunde drücken. Bestätigung von Eingaben. Mit der Taste ESC gelangt man zum Startbild der Methode. Durch nochmaliges Drücken der Taste ESC gelangt man zur Methoden-Auswahl. DEL Mit der Taste DEL wird das letzte geschriebene Zeichen gelöscht, sofern die Anzeige noch nicht mit der Taste [] bestätigt wurde. Blinkt der Cursor unter einem Plus- oder Minus-Zeichen, so wird dieses durch Drücken der Taste DEL jeweils gewechselt. PRINT Das angezeigte Ergebnis wird gedruckt. STORE Im Startbild einer Methode sind durch Drücken der Taste STORE alle zu dieser Methode gespeicherten Ergebnisse einsehbar. Wird ein gerade gemessenes Ergebnis angezeigt, so wird dieses durch Drücken der Taste STORE gespeichert. Im Modus Konzentration und Polynome kann mit der Taste STORE eine vom Benutzer definierte Methode gespeichert werden. 0 ZERO. Diese Taste wird für die Ausführung des Nullabgleichs benutzt. Ansonsten hat die Taste ZERO die Funktion einer nummerischen Taste. Für die Eingabe eines Dezimalpunktes bei Zahlen. Mit Scroll UP/DOWN wird der Cursor innerhalb einer Liste nach unten oder oben bewegt. Mit Scroll LEFT/RIGHT wird die nächste Seite angezeigt. In der Anzeige wird die Benutzung durch Dreiecke angezeigt. Während einer Zahleneingabe beispielsweise wird der Cursor ein Zeichen nach links oder rechts versetzt, ohne ein Zeichen zu löschen. 09/03 12

11 3. Inbetriebnahme Vor jeder Inbetriebnahme ist darauf zu achten, dass der Messschacht leer und der Photometerdeckel geschlossen ist, da das Photometer immer mit einem Selbsttest beginnt. 3.1 Selbsttest Befindet sich das Photometer im Stand-By-Modus, so werden nur Datum und Uhrzeit sowie das Logo im unbeleuchteten Display angezeigt. ON OFF Das Photometer wird dann mit der Taste ON/OFF einschaltet. Wird das Photometer mit dem mitgelieferten Netzteil an das Stromnetz angeschlossen, so befindet es sich im betriebsbereiten Zustand. PCSPECTRO 1.0 In der Anzeige erscheint der Name des Photometers und die Versionsnummer. MESS-SCHACHT LEER? Nach einigen Sekunden erscheint in der Anzeige die Abfrage: Nach Überprüfung mit [] bestätigen. Während des Selbsttestes erfolgt eine Überprüfung des Schrittmotors, der Lichtquelle und der Wellenlängeneinstellungen sowie ein Speicher-Test. Der Fortlauf des Selbsttestes kann in der Anzeige verfolgt werden (Dauer ca. 2 Minuten). METHODE AUSWAEHLEN Nach Abschluss des Selbsttestes erscheint im Display: 13 09/03

12 3. Inbetriebnahme 3.2 Photometereinstellungen Modus Konfiguration durch Drücken von [9] [9] [5] [] aufrufen. 2. Es erscheint ein Untermenü mit folgenden Funktionen: Sprache, Datum + Uhrzeit, Profi-Modus, Faktor, Beeper, Daten löschen, Polynome Mit Scroll UP/DOWN wird der Cursor zu der gewünschten Funktion bewegt. 4. Auswahl mit [] bestätigen. Hinweise Mit ESC wird eine Funktion ohne Veränderungen verlassen Sprachwahl 1. Mit Scroll UP/DOWN die Sprache wählen. 2. Auswahl mit [] bestätigen. Hinweise In der Grundeinstellung befindet sich das Photometer in dem englischsprachigen Modus. Die Option english beinhaltet eine vom Benutzer gespeicherte Sprache (siehe Software / Download Seite 10). 09/03 14

13 3. Inbetriebnahme Datum und Uhrzeit Zur Einstellung des Datums wird [] gedrückt. 2. Der Tag und der Monat werden 2-stellig, das Jahr 4-stellig eingegeben. Beispiel: 14. November 2000 = Es wird nacheinander [1][4][] [1][1][] [2][0][0][0][] eingegeben. 4. Mit [] geht das Photometer in den Eingabemodus für die Uhrzeit Die Stunde(n) und Minute(n) werden 2-stellig eingegeben. Beispiel: 15 Uhr 7 Minuten = Es wird nacheinander [1][5][] [0][7][] eingegeben. 7. Das Programm springt in das Untermenü des Modus Konfiguration zurück. Hinweise Ist das Datum richtig eingestellt und nur die Uhrzeit zu korrigieren, so wird der Cursor mit Scroll UP/DOWN in die Uhrzeitangabe gesetzt und mit [] bestätigt. Wird das Photometer länger als 30 Stunden vom Netz getrennt, so sind Datum und Uhrzeit neu einzugeben /03

14 3. Inbetriebnahme Laborfunktion (Profi-Modus) 1. Mit Scroll UP/DOWN zwischen EIN und AUS" wählen. 2. Auswahl mit [] bestätigen. Hinweise Grundsätzlich sind in den Methoden folgende Informationen hinterlegt: a) Methode b) Messbereich c) Datum und Uhrzeit d) Reg.-Nr. e) Code-Nr. f) Differenzierung der Messergebnisse g) Ausführliche Bedienerführung h) Einhaltung der Farbreaktionszeiten Ist der Profi-Modus aktiviert, beschränkt sich das Photometer auf ein Minimum an Bedienerführung. Die oben aufgeführten Punkte d, e, f, g, h entfallen. Es ist keine Speicherung von Ergebnissen möglich! In der Grundeinstellung ist der Profi-Modus ausgeschaltet. 09/03 16

15 3. Inbetriebnahme Faktor Methodennummer der Methode eingegeben, für die der Faktor geändert werden soll und mit [] bestätigen. 2. Wert für den Faktor eingeben mit z.b. [0][.][9] und []. Hinweise Der Faktor kann Werte zwischen 0,8 und 1,2 annehmen. In der Grundeinstellung beträgt der Faktor F = 1,000. Weicht der Wert des Faktors von 1,000 ab, so wird dieser im Messmodus der Methode über dem Ergebnis angezeigt. Über dem Faktor erscheint ein Code (z.b. $DA5C), mit dem die aktuell gespeicherte Version der Methode ermittelt werden kann Akustisches Signal (Beeper) 1. Mit Scroll UP/DOWN zwischen EIN und AUS" wählen. 2. Die Auswahl wird mit [] bestätigt. Hinweise In der Grundeinstellung ist das akustische Signal für die Tastatur eingeschaltet. Bei Bestimmungen, die eine Wartezeit beinhalten, erfolgt auch bei ausgeschaltetem Beeper in den letzten 10 Sekunden vor Ablauf der Wartezeit ein akustisches Signal /03

16 3. Inbetriebnahme Löschen der gespeicherten Daten Mit dieser Funktion werden alle! Datensätze gelöscht. DATEN LOESCHEN? 1. Wird diese Funktion gewählt, erscheint die zusätzliche Abfrage: DATEN LOESCHEN? ESC 2. Mit [] oder ESC verbleiben die Daten im Speicher. DEL 3. Mit DEL werden die Daten gelöscht Polynome Erstellen und Speichern eines benutzerdefinierten Polynoms siehe Seiten 26, /03 18

17 3. Inbetriebnahme 3.3 Arbeitsmodus Vor jeder Inbetriebnahme ist darauf zu achten, dass der Messschacht leer und der Photometerdeckel geschlossen ist, da das Photometer immer mit einem Selbsttest beginnt. ON OFF 1. Das Photometer wird mit ON/OFF eingeschaltet. 2. Selbsttest (siehe Seite 13) Mit SCROLL UP/DOWN erfolgt die Auswahl der Methode oder die Methodennummer wird direkt eingegeben, z.b. [3][5] (siehe Liste Seite 37 ff.) 4. Auswahl mit [] bestätigen. Hinweise Bei einigen Methoden erscheint ein Untermenü, in dem eine Methode in verschiedene Messbereiche unterteilt ist. Dort wird erneut, wie oben beschrieben (Punkt 3 und 4), eine Auswahl getroffen /03

18 3. Inbetriebnahme Reg.-Nr. (Registrierungsnummer) (wird automatisch vergeben) - zählt gespeicherte Datensätze - zählt fortlaufend 3-stellig hoch - ist der Messwertspeicher bei 999 angelangt, wird der nächste abgespeicherte Datensatz auf dem Platz 000 abgelegt und dieser überschrieben - sind mehr als 950 Messwertspeicher belegt, erscheint nach dem Ablauf des Selbsttestes eine Meldung. - wird durch Löschen des Messwertspeichers auf Null gesetzt (siehe Seite 18) Code-Nr. In der Zeile Code-Nr. ist die Eingabe eines bis zu 6-stelligen Zahlencodes durch den Benutzer empfehlenswert. Eine Code-Nr. kann Hinweise auf den Benutzer oder den Ort der Probennahme geben. Eingabe der 6-stelligen Code-Nr. mit [] bestätigen. Soll auf die Eingabe einer Code-Nr. verzichtet werden, wird direkt mit [] bestätigt Differenzierung 1 Bei einigen Methoden ist eine Differenzierung möglich (z.b. Chlor). Es erfolgt dann eine Abfrage nach der Art der Messung. Nach der Eingabe einer Ziffer (z.b. [1] für Cl diff) erscheint dann, wie bei den anderen Methoden ZERO VORBEREITEN. 09/03 20

19 3. Inbetriebnahme Nullabgleich 0 ZERO Eine saubere Küvette wird entsprechend der jeweiligen Analysenvorschrift gefüllt und in den Messschacht gestellt (Positionierung siehe Seite 11). Der Photometerdeckel wird geschlossen. Die Taste ZERO drücken. Hinweise Es wird empfohlen, einen Nullabgleich und die Basislinie im Modus Spektrum mit einer gefüllten Küvette durchzuführen. Geeignet sind je nach benutzerspezifischer Anwendung: VE-Wasser, ein Chemikalienblindwert oder eine Wasserprobe Test durchführen Nach Beendigung des Nullabgleiches wird die Küvette aus dem Messschacht genommen. Anschließend wird die Analyse, wie unter der jeweiligen Methode beschrieben, durchgeführt. Nach der Anzeige der Testergebnisse: - können die Ergebnisse gespeichert und / oder gedruckt werden, - weitere Tests mit denselben Parametern ausgeführt und - neue Parameter gewählt werden Testergebnis speichern STORE GESPEICHERT Unmittelbar nach der Anzeige des Testergebnisses STORE drücken. Der gesamte Datensatz wird mit Datum, Uhrzeit, Testnummer, Code-Nummer, Methode und Testergebnis gespeichert. Es erscheint kurzzeitig : GESPEICHERT. Danach wird das Testergebnis wieder angezeigt /03

20 3. Inbetriebnahme Testergebnis drucken PRINT Mit installiertem und eingeschaltetem Drucker kann das Testergebnis (ohne vorherige Speicherung) gedruckt werden. Dazu PRINT drücken. Gedruckt wird der gesamte Datensatz mit Datum, Uhrzeit, Testnummer, Code-Nummer, Methode und Testergebnis. GLEICHER ZERO? 0 ZERO 0 ZERO Weitere Tests durchführen Sollen weitere Tests nach derselben Methode durchgeführt werden, bei Anzeige des Testergebnisses [] drücken. Es erscheint die Abfrage: GLEICHER ZERO? Soll eine weitere Probe ohne erneuten Nullabgleich durchgeführt werden, mit [] bestätigten. Wenn ein neuer Nullabgleich ausgeführt werden soll, mit ZERO bestätigen. Für einen neuen Nullabgleich kann bei Anzeige des Testergebnisses direkt ZERO gedrückt werden Test beenden ESC ESC drücken Aufrufen gespeicherter Testergebnisse 1. Eingabe der Methodennummer mit z.b.[4][0] und []. STORE 2. STORE drücken. 3. Mit Scroll LEFT/RIGHT blättern. 09/03 PRINT ESC KEIN ERGEBNIS GESPEICHERT 4. Mit PRINT wird der jeweils angezeigte Datensatz gedruckt. 5. Beenden mit [] oder ESC. Hinweise Ist noch kein Testergebnis gespeichert, erscheint kurzzeitig: KEIN ERGEBNIS GESPEICHERT. 22

21 4. Absorption / Transmission Methodennr Eingabe der Wellenlänge mit z.b. [7][2][0] und []. 0 ZERO 2. Für den Nullabgleich ZERO drücken. 3. Für die Messung der Probe [] drücken. 4. In der ersten Zeile wird das Ergebnis in Absorptionseinheiten angezeigt, in der zweiten Zeile als % Transmission. PRINT 5. Mit PRINT wird das Ergebnis gedruckt. Hinweise: Es besteht keine Speichermöglichkeit /03

22 5. Multi WL Methodennr. 980 Im MULTI WL Modus werden zwei Wellenlängen direkt nacheinander gemessen und die Ergebnisse in Absorptionseinheiten ausgegeben Unzulässige Ergebnisse bei der Berechnung WL1/WL2 erscheinen als Eingabe der ersten Wellenlänge mit z.b.[4][5][0] und [] Eingabe der zweiten Wellenlänge mit z.b.[5][5][5] und []. 0 ZERO 3. Für den Nullabgleich ZERO drücken. 4. Für die Messung der Probe [] drücken. PRINT 5. Mit PRINT wird das Ergebnis gedruckt. Hinweise: Es besteht keine Speichermöglichkeit. 09/03 24

23 6. Spektrum Methodennr Eingabe der Startwellenlänge mit z.b. [3][3][0] und []. 2. Eingabe der Endwellenlänge mit z.b. [9][0][0] und []. Die Endwellenlänge muss um mindestens 5 nm höher liegen als die Startwellenlänge, damit ein Wellenlängenscan durchgeführt werden kann. 0 ZERO MESSUNG 3. Für die Basislinie ZERO drücken. 4. Für die Messung der Probe [] drücken. Ein Scan über den gesamten Wellenlängenbereich von 330 bis 900 nm dauert etwa 1 1 /2 Minuten. Solange erscheint in der Anzeige: MESSUNG 5. Nach der Messung wird eine Grafik des Spektrums im Display angezeigt. Mit Scroll LEFT/RIGHT wird zwischen Grafik und Datenliste gewechselt. Die Datenliste zeigt die Absorptionen der Peaks (Maxima) und Valleys (Minima) an. DATEN DRUCKEN TRANSFER ZUM PC ERGEBNIS 6. Mit PRINT erscheint folgende Auswahl: DATEN DRUCKEN oder TRANSFER ZUM PC (siehe Seite 9). 7. Auswahl mit Scroll UP/DOWN treffen und mit [] bestätigen. 8. Nach Abschluss des Datentransfers erscheint wieder das Ergebnis. Hinweise: Es besteht keine Speichermöglichkeit. Mit der Option DATEN DRUCKEN wird die Datenliste gedruckt, nicht die Grafik. Die Zeit zwischen zwei Messungen muss mindestens eine Minute betragen. Wird nach einer Messung direkt [] oder ZERO gedrückt und die Minute ist noch nicht um, so erscheint im Display eine Sanduhr. Solange die Sanduhr angezeigt wird, besteht keine Tastenfunktion /03

24 7. Polynome Unter den Methodennummern 900, 905, 910,...bis 945 können bis zu 10 Polynome definiert und gespeichert werden. 7.1 Speichern eines Polynoms Modus Konfiguration durch Drücken von [9] [9] [5] [] aufrufen. 2. Mit Scroll UP/DOWN POLYNOME wählen und mit [] bestätigen Eine Zahl von 1 bis 10 für ein Polynom eingeben und mit [] bestätigen. Y = A + Bx + Cx 2 + Dx STORE 4. Es erscheint eine Eingabemaske für die Koeffizienten (A, B, C, D) des Polynoms. Der Cursor wird innerhalb einer Zeile mit Scroll LEFT/RIGHT und von einer Zeile in die nächste mit Scroll UP/DOWN bewegt. E steht für einen Exponenten von 0 bis maximal Eingabe mit [] bestätigen. 6. Eingabe der Wellenlänge mit z.b. [5][0][0] und []. 7. Eingabe des unteren und oberen Limits für die Messbereichsbegrenzung z.b. [0] [] und [9][9][]. 8. Eingabe der Anzahl an Nachkommastellen (maximal 3) für die Ergebnisausgabe z.b. [1] und []. 9. Für die Eingabe eines Methodennamens (maximal 10 Zeichen) wird der Cursor mit den Scroll-Tasten im Ziffernfeld bewegt und das Zeichen, unter dem der Cursor blinkt, mit [] in den Namen übernommen. 10. Mit STORE bestätigen. 11. Bei der Eingabe der Einheit (maximal 6 Zeichen) wie beim Methodennamen vorgehen. STORE GESPEICHERT 12. Mit STORE bestätigen. 13. Alle Angaben werden mit der Bestätigung GESPEICHERT angezeigt, dann springt das Programm in das Untermenü des Modus KONFIGURATION zurück. Hinweise: Die Koeffizienten (A,B, C, D) eines eingegebenen Polynoms werden nicht gelöscht, sondern bei einer Änderung überschrieben. 09/03 26

25 7. Polynome 7.2 Aufrufen eines gespeicherten Polynoms Die Methodennummer eines Polynoms eingeben mit z.b. [9][2][5] und []. NICHT DEFINIERT 0 ZERO PRINT STORE Ist kein Polynom unter dieser Methodennummer gespeichert, erscheint die Anzeige: NICHT DEFINIERT (Definition siehe vorherige Seite). 2. Für den Nullabgleich ZERO drücken. 3. Für die Messung der Probe [] drücken. 4. Mit PRINT wird das Ergebnis gedruckt und / oder mit STORE gespeichert /03

26 8. Konzentration In diesem Modus können unter 4 Methodennummern (955, 960, 965, 970) Methoden mit linearer Funktion über die Eingabe eines bekannten Faktors gespeichert oder durch Vermessen von 2 bis 8 Standards bekannter Konzentration berechnet und gespeichert werden. 8.1 Aufnehmen einer linearen Funktion Modus Konzentration aufrufen mit z.b.[9] [5] [5] und []. 2. Eingabe der Wellenlänge mit z.b.[4][5][0] und[] Eingabe der Anzahl an Nachkommastellen (maximal 3) für die Ergebnisausgabe z.b. [1] und[]. 4. Mit Scroll UP/DOWN Faktor oder Standard wählen und mit [] bestätigen. Eingabe eines Faktors 2 1. Als Faktor wird die Steigung der Geraden eingegeben z.b. [1][.][2] und []. Hinweise: Bei Reaktionen mit Farbabnahme wird ein negativer Faktor eingegeben (siehe DEL Seite 12). Geht die Gerade nicht durch den Nullpunkt ( A ist ungleich Null), so kann entweder ein Chemikalienblindwert für die Messung des Zero eingesetzt werden oder die Methode mit den Koeffizienten A und B als Polynom gespeichert werden. Dann wird der Zero gegen VE-Wasser oder die Wasserprobe durchgeführt. 09/03 28

27 8. Konzentration Vermessen von Standards 2 1. Die Anzahl der zu messenden Standards (2-8) eingeben z.b. [2] und [] ZERO 2. Nacheinander in aufsteigender Reihenfolge die Konzentrationen der Standards eingeben. Jede Konzentrationseingabe mit [] bestätigen. z.b.: [0][.][5] [] und [1][.][0][ ]. 3. Für den Nullabgleich ZERO drücken. 4. Die Küvette mit dem ersten Standard in den Messschacht stellen und [] drücken. 5. Die Küvette mit dem zweiten Standard in den Messschacht stellen und [] drücken. 6. Dieses fortführen, bis alle Standards vermessen sind. Y = A + Bx 7. Als Ergebnis werden die Steigung B und der Schnittpunkt mit der y-achse A ausgegeben. 8. Mit [] betätigen /03

28 8. Konzentration Speichern der Methode METHODE SPEICHERN? Nach der Eingabe des Faktors oder dem Vermessen der Standards erscheint METHODE SPEICHERN? 1. Soll die Methode gespeichert werden, JA mit [] bestätigen. Soll die Methode nicht dauerhaft gespeichert werden NEIN mit Scroll UP/DOWN wählen und mit [] bestätigen. Das Programm wechselt zum Nullabgleich in den Messmodus. Dort kann mit den vorher eingegeben oder ermittelten Daten gemessen werden, bis dieser Modus verlassen wird Eingabe des unteren und oberen Limits für die Messbereichsbegrenzung z.b. [0] [] und [9][9][]. 3. Für die Eingabe eines Methodennamens (maximal 10 Zeichen) wird der Cursor mit den Scroll-Tasten im Ziffernfeld bewegt und das Zeichen, unter dem der Cursor blinkt, mit der Taste [] in den Namen übernommen. STORE 4. Mit STORE bestätigen. 5. Bei der Eingabe der Einheit (maximal 6 Zeichen) wie beim Methodennamen vorgehen. STORE 6. Mit STORE bestätigen. 7. Das Programm wechselt in das Startbild des Messmodus. 09/03 30

29 8. Konzentration 8.2 Aufrufen einer gespeicherten Methode Die Methodennummer eingeben mit z.b. [9][5][5] und []. Ist keine Methode gespeichert, beginnt der Eingabemodus (siehe Seite 28, Punkt 8.1). 0 ZERO PRINT 2. Im Startbild [] drücken. 3. Für den Nullabgleich ZERO drücken. 4. Für die Messung der Probe [] drücken. 5. Mit PRINT wird das Ergebnis gedruckt. Hinweise: Es besteht keine Speichermöglichkeit für Testergebnisse /03

30 9. Kinetik Methodennr Eingabe der Messwellenlänge mit z.b. [7][3][0] und []. 2. Eingabe der Verzögerungszeit (max. 240 Sek) für den Start der Messung mit z.b. [1][2][0] und []. 3. Eingabe der Segmentdauer (min. 6 Sek., max. 240 Sek) mit z.b. [6][0] und [] Eingabe der Anzahl (max.25) an Segmenten mit z.b. [1][0] und []. Aus den Eingaben, wie unter Punkt 3 und 4 beschrieben, ergibt sich eine Messdauer von: 60 sec x 10 = 10 min 5. Mit Scroll UP/DOWN Faktor oder Standard wählen und mit [] bestätigen. Eingabe eines Faktors Faktor eingeben mit z.b. [0][.][7][5] und []. 2. Das Programm beginnt jetzt mit dem Nullabgleich. (siehe nächste Seite: Messen der Probe) Hinweise: Es kann ein negativer Faktor eingegeben werden (siehe DEL Seite 12). 09/03 32

31 9. Kinetik Vermessen von Standards 0 ZERO 1. Konzentration des zu messenden Standards eingeben und mit [] bestätigen. 2. Für den Nullabgleich ZERO drücken. 3. Zur Messung des Standards [] drücken. 4. Als Ergebnis wird die Steigung ausgegeben. 5. Mit [] beginnt der Messmodus (siehe unten: Messen der Probe). Messen der Probe 0 ZERO MESSUNG 1. Für den Nullabgleich ZERO drücken. 2. Für die Messung der Probe [] drücken. Während der Messdauer erscheint in der Anzeige: 3. Nach der Messung wird eine Grafik des Zeitverlaufes im Display angezeigt. Mit Scroll LEFT/RIGHT wird zwischen Grafik und Datenliste gewechselt. DATEN DRUCKEN TRANSFER ZUM PC ERGEBNIS 4. Mit PRINT erscheint folgende Auswahl: DATEN DRUCKEN oder TRANSFER ZUM PC (siehe Seite 9). 5. Auswahl mit Scroll UP/DOWN treffen und mit [] bestätigen. 6. Nach Abschluss des Datentransfers erscheint wieder das Ergebnis. Hinweise: Es besteht keine Speichermöglichkeit. Mit der Option DATEN DRUCKEN wird die Datenliste gedruckt, nicht die Grafik /03

32 10. Fehlermeldungen Ungültige Eingaben, z.b. 100 nm für eine Messwellenlänge, werden nach Bestätigung mit [] nicht übernommen. Die Eingabe muss mit DEL gelöscht und dann neu eingegeben werden, z.b. 330 nm. Bedienerhinweise in der Anzeige und ihre möglichen Ursachen RANGE RANGE E87 LICHTQUELLE AUS E89 GERINGE LICHTENERGIE E... Der Messbereich der Methode ist unterschritten oder es ist wegen eines geöffneten Gehäusedeckels Licht in den Messschacht gelangt. Der Messbereich der Methode ist überschritten. Das Photometer sollte aus- und wieder eingeschaltet werden. Tritt der Fehler erneut auf, so ist die Halogenlampe auszutauschen. Achtung: Halogenlampen nie mit bloßen Fingern berühren. Die Metallplatte zur Abdeckung der Lichtquelle nach oben aus der Führung herausziehen. Die beiden Schrauben herausdrehen und die Halogenlampe mit ihrer Halterung abnehmen. Die neue, auf einer Grundplatte vorjustierte Halogenlampe aus der Verpackung nehmen und auf die beiden Gewinde aufsetzen. Die Schrauben wieder aufdrehen und die Metallplatte in die Führung einsetzen. Dieser Fehler kann verschiedene Ursachen haben. Es ist zu überprüfen, ob sich während des Selbsttestes eine Küvette im Messschacht befunden hat. Diese ist zu entfernen, dass Photometer aus- und wieder einzuschalten. Der Messschacht, speziell im Bereich des Detektors kann verschmutzt sein. Dann diesen (mit einem weichen, fusselfreien Tuch) vorsichtig säubern. Dieser Fehler kann auch auftreten, wenn für die Durchführung des Nullabgleiches eine sehr dunkle bzw. trübe Probe eingesetzt wurde. Die Probe ist dann je nach benutzerspezifischen Anforderungen zu verdünnen, zu entfärben oder zu filtrieren. Es ist ein interner Fehler aufgetreten. Es wird empfohlen, das Photometer aus - und wieder einzuschalten. Tritt der Fehler danach erneut auf, sollte der Service verständigt werden. Bei Einschicken des Photometeres bitte die exakte Fehlermeldung mit angeben; z.b.: E 6. 09/03 34

33 11.1 Wichtige Hinweise zu den Analysenvorschriften Anwendungsmöglichkeiten, Analysenvorschrift und Matrixeffekte der Methoden beachten. Für geeignete persönliche Schutzausrüstung sorgen. Sicherheitsdatenblätter bei Bedarf anfordern. Reagenzlösungen ordnungsgemäß entsorgen Nullabgleich durchführen ZERO VORBEREITEN ZERO DRUECKEN Erscheint in der Anzeige: ZERO VORBEREITEN ; ZERO DRÜCKEN, die (wie in der Analysenvorschrift beschrieben) vorbereitete Küvette in den Messschacht einsetzen, den Photometerdeckel schließen und die Taste ZERO drücken Farbentwicklungszeiten bei Küvettentests Bei Küvettentests beginnt die Farbentwicklungszeit mit der Zugabe des (letzten) Reagenzes. Für die Durchführung bedeutet dies: Reagenz zugeben. Küvette verschließen. Taste [] am Photometer drücken (Count-down beginnt zu zählen). Den Inhalt der Küvette durch Umschwenken mischen bzw. Pulver durch Schütteln auflösen. Die Küvette in den Messschacht stellen und den Photometerdeckel schließen. Die Messung erfolgt nach Ablauf des Count-downs selbsttätig /03

34 11.4 Vermeidung von Fehlern bei photometrischen Messungen 1. Küvetten, Deckel und Rührstab müssen nach jeder Analyse gründlich gereinigt werden, um Verschleppungsfehler zu verhindern. Schon geringe Rückstände an Reagenzien führen zu Fehlmessungen. 2. Die Außenwände der Küvetten müssen sauber und trocken sein, bevor die Analyse durchgeführt wird. Fingerabdrücke oder Wassertropfen auf den Lichtdurchtrittsflächen der Küvetten führen zu Fehlmessungen. 3. Wenn keine feste Nullküvette vorgegeben ist, müssen Nullabgleich und Test mit derselben Küvette durchgeführt werden, da die Küvetten untereinander geringe Toleranzen aufweisen können. 4. Die Rundküvette muss für den Nullabgleich und den Test immer so in den Messschacht gestellt werden, dass die Graduierung mit dem weißen Dreieck zu der Gehäusemarkierung zeigt. 5. Bläschenbildung an den Innenwänden der Küvette führt zu Fehlmessungen. In diesem Fall wird die Küvette mit dem Küvettendeckel verschlossen und die Bläschen durch Umschwenken gelöst, bevor der Test durchgeführt wird. 6. Das Eindringen von Wasser in den Messschacht muss vermieden werden. Der Wassereintritt in das Gehäuse des Photometers kann zu der Zerstörung elektronischer Bauteile und zu Korrosionsschäden führen. 7. Die Verschmutzung der Optik in dem Messschacht führt zu Fehlmessungen. Die Lichtdurchtrittsflächen des Messschachtes sind in regelmäßigen Abständen zu überprüfen und ggf. zu reinigen. Für die Reinigung eignen sich Feuchttücher und Wattestäbchen. 8. Die Reagenztabletten müssen direkt aus der Folie in die Wasserprobe gegeben werden, ohne sie mit den Fingern zu berühren. 9. Größere Temperaturunterschiede zwischen dem Photometer und der Umgebung können zu Fehlmessungen führen, z.b. durch die Bildung von Kondenswasser im Bereich der Optik oder an der Küvette. Anmerkungen Die Reihenfolge der Reagenzienzugabe ist unbedingt einzuhalten. Richtiges Befüllen der 24 mm Rundküvette 10 ml 10 ml richtig falsch Richtiges Öffnen der Powder Packs 1 2 B A /03 36

35 11.5 Parameter Nr. Funktion Notizen 900 Polynom Polynom Polynom Polynom Polynom Polynom Polynom Polynom Polynom Polynom Konzentration Konzentration Konzentration Konzentration Kinetik Multi WL Spektrum Abs / Trans Konfiguration /03

36 11.5 Parameter Nr. Analyse Symbol Messbereich Küvette [mm] 30 Aluminium Al 0,01-0,25 mg/l Al Alkalität-m Alka-m mg/l CaCO Alkalität-p Alka-p mg/l CaCO Arsen As 0,02-0,6 mg/l As Brom 91 Br 0,05-1 mg/l Br Br 0,1-3 mg/l Br Br 0,1-6,5 mg/l Br Br 0,1-4,5 mg/l Br Cadmium Cd 0,025-0,75 mg/l Cd *1 * Chlor 111 Cl 0,02-0,5 mg/l Cl Cl 0,05-1,5 mg/l Cl Cl 0,05-3 mg/l Cl Cl 0,05-2 mg/l Cl Cl (PP) 0,01-2 mg/l Cl Chlor HR Cl HR (KI) mg/l Cl Chlorid Cld 5-60 mg/l Cl Chlordioxid 201 ClO2 0,04-1 mg/l ClO ClO2 0,5-2,5 mg/l ClO ClO2 0,5-2,5 mg/l ClO Cyanid 231 CN 0,005-0,2 mg/l CN CN 0,02-0,5 mg/l CN 24 *1 Küvettentest *2 adaptiert von Merck 09/03 38

37 11.5 Parameter Nr. Analyse Symbol Messbereich Küvette [mm] 250 CSB 251 COD LR mg/l COD 16 *1 252 COD MR mg/l COD 16 *1 253 COD HR 0-15 g/l COD 16 *1 260 Chrom 261 Cr 0,005-0,5 mg/l Cr Cr 0,02-2 mg/l Cr Kupfer 271 Cu (Biq) 0,05-1 mg/l Cu Cu (Biq) 0,5-5 mg/l Cu DEHA DEHA 0,02-0,5 mg/l DEHA Eisen 301 Fe 0,01-0,5 mg/l Fe Fe 0,1-1 mg/l Fe Fe 0,1-1 mg/l Fe Fe (PP) 0,1-3 mg/l Fe Hazen Hazen mg/l Pt-Co Formaldehyd 341 HCHO 1-5 mg/l HCHO 10 *2 342 HCHO 0,1-5 mg/l HCHO HCHO 0,02-1 mg/l HCHO 50 *2 350 Wasserstoffperoxid 351 H2O2 0,01-0,5 mg/l H 2 O H2O2 0,5-1,5 mg/l H 2 O 2 24 *1 *2 *1 Küvettentest *2 adaptiert von Merck 39 09/03

38 11.5 Parameter Nr. Analyse Symbol Messbereich Küvette [mm] 400 Gesamthärte Hard-t 2,0-50 mg/l CaCO Kalium K 0,5-12 mg/l K Tenside MBAS 0,05-2 mg/l MBAS *1 * Mangan Mn 0,05-4 mg/l Mn Molybdat MoO4 0,5-30 mg/l MoO Ammonium 501 NH4 0,02-1 mg/l N NH4 0-0,5 mg/l N NH4 0-2,5 mg/l N 16 *1 504 NH mg/l N 16 *1 530 Nickel 531 Ni 0,02-1 mg/l Ni Ni 0,2-7 mg/l Ni Nitrit 571 NO2 0,01-0,5 mg/l N NO2 LR 0,03-0,6 mg/l N 16 *1 573 NO2 HR 0,3-3 mg/l N 16 *1 590 Nitrat NO3-N 0,5-14 mg/l N 16 *1 610 Gesamtstickstoff 611 N-t LR 0,5-14 mg/l N 16 *1 612 N-t HR mg/l N 16 *1 630 Ozon 631 O3 DPD 0,02-0,5 mg/l O O3 DPD 0,1-1 mg/l O Blei 651 Pb 0,1-5 mg/l Pb 10 *2 652 Pb 0,1-5 mg/l Pb *1 *2 16 *1 Küvettentest *2 adaptiert von Merck 09/03 40

39 11.5 Parameter Nr. Analyse Symbol Messbereich Küvette [mm] 670 ph ph (PR) 6,5-8,4 ph Phenole Phenols 0,1-5 mg/l C 6 H 5 OH Phosphat 701 PO4-o LR 0,05-4 mg/l PO PO4-o VM 3-60 mg/l PO 4 16 *1 703 P-t LR 0,07-3 mg/l P 16 *1 704 P-t HR 1,5-20 mg/l P 16 *1 710 Sulfid S 0,04-0,5 mg/l S Spektr. Absorptionskoffizient nm S Abs m nm S Abs m nm S Abs m Siliciumdioxid SiO2 0,05-3 mg/l SiO Sulfit 741 SO3 0,1-10 mg/l SO SO3 0,05-4 mg/l SO Sulfat SO mg/l SO TOC TOC TOC *1 * Trübung Turbidity FAU Zink Zn 0,02-1 mg/l Zn Fluorid F - 0,02-1,5 mg/l F - 24 *1 Küvettentest *2 adaptiert von Merck 41 09/03

40 09/03 42

41 30 Aluminium mit Powder Pack (PP) Reagenz 0,01-0,25 mg/l Al 24 mm Ø Zwei saubere 24-mm Küvetten bereitstellen. Eine Küvette als Nullküvette kennzeichnen ml Probe in einen 100 ml Messbecher geben. 2. In die 20 ml Probe ein Vario Aluminum ECR F20 Pulverpäckchen direkt aus der Folie zugeben. 3. Das Pulver durch Rühren mit einem sauberen Rührstab lösen Sekunden Reaktionszeit abwarten. Nach Ablauf der Reaktionszeit ist wie folgt fortzufahren: 5. Ein Vario Hexamine F20 Pulverpäckchen direkt aus der Folie derselben Probe zugeben. 6. Das Pulver durch Rühren mit einem sauberen Rührstab lösen Tropfen Vario Al ECR Masking Reagent in die Nullküvette geben ml der vorbereiteten Probe in die Nullküvette mit dem Maskierungsreagenz geben. 9. In die zweite Küvette die restlichen 10 ml der vorbereitete Probe geben (Probenküvette). 10. Die Küvetten mit dem jeweiligen Küvettendeckel verschließen Minuten Reaktionszeit abwarten. Nach Ablauf der Reaktionszeit ist wie folgt fortzufahren: ZERO AKZEPTIERT TEST VORBEREITEN DRUECKEN 12. Mit der vorbereitetetn Nullküvette den Nullabgleich durchführen. Nach dem Nullabgleich erscheint in der Anzeige: 43 09/03

42 13. Die Küvette nach dem Nullabgleich aus dem Messschacht nehmen. MESSUNG ERGEBNIS 14. Die vorbereitete Probenküvette in den Messschacht stellen und den Photometerdeckel schließen. 15. Taste [] drücken. In der Anzeige erscheint: Im Anschluss erscheint das Ergebnis in mg/l Al. Anmerkungen 1. Zur Vermeidung von Fehlern durch Verunreinigungen, die Geräte vor der Analyse mit Salzsäurelösung (ca. 20%ig) und anschließend mit VE-Wasser (Vollentsalztes Wasser) spülen. 2. Zur Erzielung genauer Analysenergebnisse muss eine Probentemperatur von 20 C bis 25 C eingehalten werden. 3. Durch die Anwesenheit von Fluoriden und Polyphosphaten können die Analysenergebnisse zu niedrig ausfallen. Dieser Einfluss hat im allgemeinen keine signifikante Bedeutung, es sei denn, das Wasser wird künstlich fluoriert. In diesem Fall wird die nachfolgende Tabelle angewandt: Fluorid Wert im Display: Aluminium [mg/l Al] [mg/l F] 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30 0,2 0,05 0,11 0,16 0,21 0,27 0,32 0,4 0,06 0,11 0,17 0,23 0,28 0,34 0,6 0,06 0,12 0,18 0,24 0,30 0,37 0,8 0,06 0,13 0,20 0,26 0,32 0,40 1,0 0,07 0,13 0,21 0,28 0,36 0,45 1,5 0,09 0,20 0,29 0,37 0,48 - Beispiel: Eine gemessene Aluminiumkonzentration von 0,15 mg/l Al und eine bekannte Fluoridkonzentration von 0,40 mg/l F ergeben eine tatsächliche Aluminiumkonzentration von 0,17 mg/l Al.

43 40 Alkalität-m mg/l CaCO 3 24 mm ZERO AKZEPTIERT TEST VORBEREITEN DRUECKEN mm Rundküvette mit 10 ml Probe füllen und mit dem Küvettendeckel verschließen. Nullabgleich durchführen. Nach dem Nullabgleich erscheint in der Anzeige: 2. Die Küvette nach dem Nullabgleich aus dem Messschacht nehmen. 3. Probenvorbereitung: In die 10 ml Probe eine ALKA-M-PHOTOMETER Tablette direkt aus der Folie zugeben und mit einem sauberen Rührstab zerdrücken. 4. Die Küvette mit dem Küvettendeckel verschließen und den Inhalt durch Umschwenken mischen, bis sich die Tablette vollständig gelöst hat. MESSUNG ERGEBNIS 5. Die Küvette sofort in den Messschacht stellen und den Photometerdeckel schließen. 6. Taste [] drücken. In der Anzeige erscheint: Im Anschluss erscheint das Ergebnis in mg/l CaCO 3 Anmerkungen 1. Die Begriffe Alkalität m, m-wert und Säurekapazität KS4.3 sind identisch. 2. Die exakte Einhaltung des Probevolumens 10 ml ist für die Genauigkeit des Analysenergebnisses entscheidend. Umrechnungstabelle Säurekapazität K S 4,3 dh als KH* e* f* DIN mmol/l 1 mg/l 0,02 0,056 0,07 0,1 CaCO 3 * Karbonathärte (Bezug = Bikarbonat - Anionen)

44

45 50 Alkalität-p mg/l CaCO 3 24 mm Ø ZERO AKZEPTIERT TEST VORBEREITEN DRUECKEN mm Rundküvette mit 10 ml Probe füllen und mit dem Küvettendeckel verschließen. Nullabgleich durchführen. Nach dem Nullabgleich erscheint in der Anzeige: 2. Die Küvette nach dem Nullabgleich aus dem Messschacht nehmen. 3. Probenvorbereitung: In die 10 ml Probe eine ALKA-P-PHOTOMETER Tablette direkt aus der Folie zugeben und mit einem sauberen Rührstab zerdrücken. 4. Die Küvette mit dem Küvettendeckel verschließen und den Inhalt durch Umschwenken mischen, bis sich die Tablette vollständig gelöst hat. MESSUNG ERGEBNIS 5. Die Küvette sofort in den Messschacht stellen und den Photometerdeckel schließen. 6. Taste [] drücken. In der Anzeige erscheint: Im Anschluss erscheint das Ergebnis in mg/l CaCO 3 Anmerkungen 1. Die Begriffe Alkalität p, p-wert und Säurekapazität KS8.2 sind identisch. 2. Die exakte Einhaltung des Probevolumens 10 ml ist für die Genauigkeit des Analysenergebnisses entscheidend.

46 Umrechnungstabelle mg/l CaCO 3 dh fh eh 1 mg/l CaCO 3 1,0 0,06 0,10 0,07 1 dh 17,8 1,00 1,78 1,25 1 fh 10,0 0,56 1,00 0,70 1 eh 14,3 0,80 1,43 1,00 Durch die Bestimmung der p- und m-alkalität ist es möglich, die Alkalität als Hydroxid, Carbonat und Hydrogencarbonat zu klassifizieren. Die folgende Fallunterscheidung ist nur dann gültig, wenn a) keine anderen Alkalien vorhanden sind und b) Hydroxide und Hydrogencarbonate nicht gemeinsam in einer Probe vorliegen. Wenn Bedingung b) nicht erfüllt ist, informieren Sie sich bitte anhand Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung, D8. 1. Wenn die p-alkalität = 0 ist: Hydrogencarbonate = m Carbonate = 0 Hydroxide = 0 2. Wenn die p-alkalität > 0 und die m-alkalität > 2p ist: Hydrogencarbonate = m 2p Carbonate = 2p Hydroxide = 0 3. Wenn die p-alkalität > 0 und die m-alkalität < 2p ist: Hydrogencarbonate = 0 Carbonate = 2m 2p Hydroxide = 2p m Genauigkeit der Methode Die vorliegende Methode wurde aus einem titrimetrischen Verfahren entwickelt. Aufgrund undefinierter Randbedingungen können die Abweichungen zur standardisierten Methode größer sein.

47 60 Arsen 0,02-0,6 mg/l As 20 mm (Anm.1) Reagenzien (Anm.2) 40 % ige Schwefelsäure (H 2 SO 4 ) z.a. 8,33 g Kaliumiodid (KI) z.a. in 50 ml VE-Wasser lösen Hinweis: im Dunkeln ca. 1 Woche haltbar 4,0 g Zinn(II)-chlorid Dihydrat (SnCl 2 2H 2O) z.a. in 10 ml Salzsäure (HCl) 25 % ig z.a. lösen 2,0 g Zink (Zn; 0,3-1,5 mm Korngröße) z.a. Absorptionslösung: 0,25 g Silberdiethyldithiocarbamat (C 5 H 10 AgNS 2 ) z.a. und 0,02 g Brucin (C 23 H 26 N 2 O 4 ) z.a. in 100 ml 1-Methyl-2-pyrrolidon VLSI Selectipur (C 5 H 9 NO) lösen und unter Lichtausschluss aufbewahren. Wenn sich nicht alles komplett löst, dann die Mischung für mind. 1 Stunde rühren und anschließend filtrieren, damit eine klare Lösung erhalten wird. Hinweise - nur völlig trockene Glasgeräte verwenden. - im Dunkeln bei max. 20 C ist die Absorptionslösung ca. 1 Woche haltbar - Silberdiethyldithiocarbamat bei 4 C lagern

48 Probenvorbereitung: Reaktionszeiten sind exakt einzuhalten! Die trockene Reaktionsapparatur (Anm.3) im Abzug aufbauen (toxische Dämpfe!) ml Probe in einen 100 ml Erlenmeyerkolben (NS 29/32) pipettieren ml Schwefelsäure, 2,0 ml Kaliumiodid-Lösung und 0,3 ml Zinn(II)chlorid-Lösung der Probe zugeben. 3. Den Kolben mit dem Stopfen verschließen, umschwenken und für 15 Minuten stehen lassen. 4. 2,0 g Zink einwägen und bereitstellen. 5. Das Absorptionsrohr mit exakt 5,0 ml Absorptionslösung füllen (Vollpipette verwenden). 6. Nach Ablauf der 15 Minuten Reaktionszeit 2,0 g Zink in den Erlenmeyerkolben geben und diesen sofort mit dem vorbereiteten Absorptionsrohr verschließen. 7. Die Arsenwasserstoffentwicklung (Abzug!) beginnt. Das Gas für 1 Stunde durch die Absorptionslösung leiten. Die angefärbte Absorptionslösung in eine 20 mm Rechteckküvette (Anm.1) überführen und bei 507 nm photometrisch vermessen (Punkt 8). ZERO AKZEPTIERT TEST VORBEREITEN DRUECKEN MESSUNG ERGEBNIS ml Küvette (Anm.1) mit VE-Wasser füllen. Nullabgleich durchführen. Nach dem Nullabgleich erscheint in der Anzeige: 9. Die Küvette nach dem Nullabgleich aus dem Messschacht nehmen, vollständig leeren und gut trocknen. 10. Die Küvette mit der angefärbten Absorptionslösung füllen. 11. Die Küvette sofort in den Messschacht stellen und den Photometerdeckel schließen. 12. Taste [] drücken. In der Anzeige erscheint: Im Anschluss erscheint das Ergebnis in mg/l Arsen.

49 Anmerkungen 1. Verwendung einer Rechteckküvette mit 20 mm Schichttiefe. Bestell-Nr.: (In der Anzeige erscheint 10 mm, da die Verwendung von 20 mm Küvetten für vorprogrammierte Methoden nicht vorgesehen ist. Um den Besonderheiten der Methode Arsen gerecht zu werden, wird jedoch die 20 ml Küvette verwendet). Positionierung: Küvette links im Küvettenschacht einsetzen. 20 mm 2. Reagenzien über den Chemikalienfachhandel beziehen. Hinweise zu Entsorgung und Handhabung der Reagenzien sind den jeweiligen Sicherheitsdatenblättern zu entnehmen. 3. Glasapparatur bestehend aus: 100 ml Erlenmeyerkolben (NS29/32) Bestell-Nr.: Glasstopfen (NS 29/32) Bestell-Nr.: Absorptionsrohr (NS29,2/32) Bestell-Nr.: Aufbau der Reaktionsapparatur: * Apparatur vor Umkippen sichern Nach Literaturangabe (G.Ackermann, J.Köthe:Fresenius Z.Anal. Chem. 323(1986),135) stören Sb, Se und Te infolge gleicher Reaktion; ebenso stört Thiosulfat.

50

51 91 Brom 0,05-1 mg/l Br 50 mm ZERO AKZEPTIERT TEST VORBEREITEN DRUECKEN mm Rechteckküvette mit Probe füllen. Nullabgleich durchführen. Nach dem Nullabgleich erscheint in der Anzeige: 2. Die Küvette nach dem Nullabgleich aus dem Messschacht nehmen, vollständig leeren und gut trocknen. 3. Probenvorbereitung: Ein geeignetes Probengefäß mit etwas Probe spülen und bis auf wenige Tropfen leeren. Eine DPD No.1 Tablette direkt aus der Folie zugeben und mit einem sauberen Rührstab zerdrücken. 10 ml Probe dazugeben. Tablette lösen. 4. Die Küvette mit der Lösung füllen. MESSUNG ERGEBNIS 5. Die Küvette sofort in den Messschacht stellen und den Photometerdeckel schließen. 6. Taste [] drücken. In der Anzeige erscheint: Im Anschluss erscheint das Ergebnis in mg/l Brom.

52 Anmerkungen 1. Reinigung von Küvetten Da viele Haushaltsreiniger (z.b. Geschirrspülmittel) reduzierende Stoffe enthalten, kann es bei der nachfolgenden Bestimmung von Oxidationsmitteln (z.b Chlor, Brom) zu Minderbefunden kommen. Um diese Messfehler auszuschließen, sollten die Glasgeräte chlorzehrungsfrei sein. Dazu werden die Glasgeräte für eine Stunde unter Natriumhypochloritlösung (0,1 g/l) aufbewahrt und danach gründlich mit VE-Wasser gespült. Für die Einzelbestimmung von freiem Chlor und Gesamtchlor ist es sinnvoll, jeweils einen eigenen Satz zu verwenden (siehe auch EN ISO , Abs. 5.3). 2. Bei der Probenvorbereitung muss das Ausgasen von Brom, z.b. durch Pipettieren oder Schütteln, vermieden werden. Die Analyse muss unmittelbar nach der Probenahme erfolgen. Die DPD-Farbentwicklung erfolgt bei einem ph-wert von 6,3-6,5. Die Reagenztabletten enthalten daher einen Puffer zur ph-wert-einstellung. Stark alkalische oder saure Wässer müssen jedoch vor der Analyse neutralisiert werden. 3. Trübungen (bedingen Fehlmessungen) Bei Proben mit hohem Calciumionengehalt (und/oder hoher Leitfähigkeit) kann es bei der Verwendung der DPD No.1 Tablette zu einer Eintrübung der Probe und damit verbundener Fehlmessung kommen. In diesem Fall ist alternativ die Reagenztablette DPD No. 1 High Calcium zu verwenden. 4. Konzentrationen über 22,5 mg/l Brom können zu Ergebnissen innerhalb des Messbereiches bis hin zu 0 mg/l führen. In diesem Fall ist die Wasserprobe zu verdünnen und die Messung zu wiederholen (Plausibilitätstest). Alle in den Proben vorhandenen Oxidationsmittel reagieren wie Brom, was zu Mehrbefunden führt.