Probenahme. Nachbarschaftstag Marburg Biedenkopf

Transkript

1 Probenahme Nachbarschaftstag Marburg Biedenkopf

2 Probenahme Nachbarschaftstag Marburg Biedenkopf Wesentlicher Baustein einer aussagekräftigen Analytik Entnahme einer repräsentativen Teilmenge Die Probenahme muss dem Untersuchungsziel und den örtlichen Gegebenheiten angemessen sein Probenahmeart Bestimmungen vor Ort Sensorische Prüfung

3 Aussage und Vergleich von Probenahme-Arten Einfache Stichprobe Einmalige Entnahme einer Probe mit dem Schöpfgerät Qualifizierte Stichprobe 5 Einzelschöpfproben im Mindestzeitabstand von 2 Minuten (Gesamtprobenahmezeit 8 Minuten!) bzw. im maximalen Zeitabstand von 30 Minuten (Gesamtprobenahmezeit 2 Stunden!)

4 Aussage und Vergleich von Probenahme- Arten Mischproben Zwei oder mehrere Proben Bekannte Anteile und Zeiträume (z. B. 2h oder 24h) Von Hand oder durch Probenahmegeräte gezogen Gemischt, um ein Durchschnittsergebnis zu erhalten

5 Aussage und Vergleich von Probenahme- Arten Zeitproportionale Probenahme Mehrere Einzelproben Konstantes Zeitintervall Konstante Probemenge Bestimmung der durchschnittlichen Konzentration Keine Erfassung von Belastungsspitzen

6 Aussage und Vergleich von Probenahme- Arten Durchflussproportionale Probenahme Mehrere Einzelproben Konstantes Zeitintervall Unterschiedliche Probemengen Genaueste Bestimmung der Schmutzfracht

7 Aussage und Vergleich von Probenahme- Arten Mengenproportionale Probenahme Mehrere Einzelproben Konstante Probemenge Vom Durchfluss abhängiges, längeres od. kürzeres Zeitintervall Bestimmung von Konzentration und Schmutzfracht

8 Bedeutung von Probenahme und Probenvorbereitung Chemikalien Photometer Handhabung Probenahme Konservierung Probenvorbereitung Das Scheibendiagramm zeigt mögliche Fehlerquellen und deren Größenordnung im Vergleich zum Gesamtfehler der Analyse.

9 Fehler und Fehlerquellen bei der Probenahme Falsch gewählte Probenahmestelle (nicht repräsentativ, d.h. für das Untersuchungsziel ungeeignet) Pegelstand für repräsentative Probenahme zu gering Fehlende Durchmischung des Abwassers bei der Probenahme (keine homogene, repräsentative Probe) Falsche Probenahmeart Kontamination der Probe durch ungeeignetes Material von Schöpfgerät und Probenflasche (z. B. kein Kunststoff bei KW- Bestimmung)

10 Fehler und Fehlerquellen bei der Probenahme Kontamination von Schöpfgerät oder Probengefäß (Kontakt des Schöpfgerätes mit Becken- oder Schachtwand, unzureichende Reinigung) Probenflasche nicht bis zum Überlaufen gefüllt Keine oder falsche Konservierung der Probe (Anlage1: Hinweise zur Konservierung, Konservierungsliste) Unnötig häufiges Umfüllen oder Teilen der Probe Unzureichende Beschriftung der Probe

11 Parameterspezifische Probenvorbereitung Parameter CSB/BSB 5 TOC Anorganische Stickstoffe N-Gesamt Phosphor P gesamt Schwermetalle gesamt Chlorid Sulfat NH 4 -N NO 2 -N NO 3 -N kurzfristige Konservierung +2 bis +5 C (bis 24 h) +2 bis +5 C (bis 1Woche bei ph <2 mit H 2 SO 4 ) nicht empfehlenswert +2 bis +5 C (bis 24 h) Schwefelsäure (ph < 2) bis eine Woche bei ph 3 bis 7 nicht notwendig nicht notwendig nicht notwendig +2 bis +5 C (bis 1 Woche) längerfristige Konservierung -18 C (bis 14 Tage) -18 C (ph <2 bis 1 Monat) nicht empfehlenswert -18 C (bis 14 Tage) Schwefelsäure (ph<2) (bis 1Monat) Salpetersäure (ph<2) (bis 1Monat) bis 1 Monat ohne Probleme nicht empfehlenswert Probenvorbereitung Homogenisierung (DIN Teil A 30*) Homogenisierung (DIN Teil A 30* / 33 ) ggf. Filtration Homogenisierung (DIN Teil A 30 *) Homogenisierung (DIN Teil A 30*) Homogenisierung (DIN Teil A 30 * / 31) Aufschluß ggf. Filtration ggf. Filtration Material des Probenahmegefäßes Glas oder Polyethylen (PE) Polyethylen (PE) oder Borosilicatglas Glas oder Polyethylen (PE) *Homogenisierung der Probe für alle Parameter, die in der Originalprobe (Gesamt-Probe) bestimmt werden

12 Probenahme - Wesentlicher Baustein einer aussagekräftigen Analytik Kontrolle schwierig Besonders wichtig: Dokumentation aller Maßnahmen und Randbedingungen im Probenahmeprotokoll Kennzeichnung der Probe (z. B. Proben-Nr.) Ort, Datum, Art der Probenahme Sensorische Prüfung Besonderheiten des Umfeldes Vor Ort gemessene Parameter (ph-wert, LF, Temp., O 2, Cl 2...) Konservierung Probenahme-Art und Probenahme-Stelle sind im Einleitbescheid vorgegeben!

13 Probenahmeprotokoll Probenahmeprotokoll Nachbarschaftstag Marburg Biedenkopf Probenkennzeichnung: Datum: Uhrzeit: Probenehmer: Zählerstand / Anlaß und Zweck der Untersuchung: Ort der Probenahme: Art der Probenahme: Auffälligkeiten bei der Probenahme: (z.b. Wetterverhältnisse, sensorische Prüfung) Probenkonservierung: Ergebnisse der vor Ort Messungen: Parameter Ergebnis Parameter Ergebnis Wassertemperatur: Geruch: ph-wert: Sauerstoffgehalt: Leitfähigkeit: Aussehen: Lufttemperatur: Redoxpotential: Laborübergabe im Labor zu untersuchende Parameter: Unterschrift: Datum: