Prüfstelle für die Bestimmung von Haupt und Spurenelementen sowie ausgewählten Luftschadstoffen STS 0101

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1 Eidgenössisches Departement für Verteidigung, Bevölkerungsschutz und Sport VBS Bundesamt für Bevölkerungsschutz BABS LABOR SPIEZ Spiez, November 2015 Prüfstelle für die Bestimmung von Haupt und Spurenelementen sowie ausgewählten Luftschadstoffen STS 0101 Probenahmeverfahren Bodenprobenahme Die Planung und Durchführung von Bodenprobenahmen erfolgen nach standardisierten Verfahren wie zum Beispiel gemäss der Verordnung über Belastungen des Bodens (VBBo) oder der Technische Verordnung über Abfälle (TVA). Bodenprobenahme nach VBBo Entnahme eines Bodenkernes Wasserprobenahme Grundwasserprobenahme Fliessgewässerprobenahme

2 Luftstaubprobenahme Das Staub-Probenahmegerät Gravikon VC-25 ist ein Gerät zur ortsfesten Probenahmen von Fein- oder Gesamtstäuben am Arbeitsplatz oder anderen Emissionsquellen mit der Möglichkeit der anschliessenden qualitativen und quantitativen Analyse der Stäube. Es dient der Messung von gesundheitsgefährdenden Stäuben am Arbeitsplatz wie z.b. Blei. Sechs Staubmessgeräte bei Emissionsmessungen im Schiesskanal. Luftqualitätsüberwachung durch das Labor Spiez im Kosovo. Feldmessungen mit einem tragbaren Röntgenfluoreszenzspektrometeren Tragbares Röntgenfluoreszenzspektrometer zur Bestimmung von Schwermetallen in Bodenproben Messung einer Feldprobe Feldparameter Mit Feldmessgeräten werden die physikalischen Parameter direkt bei der Probenahme analysiert. So werden beispielsweise bei einer Wasserprobenahme die Temperatur, ph-wert und die Leitfähigkeit direkt im Feld bestimmt. 2/8

3 Analysemethoden Die Prüfstelle STS 101 ist darauf spezialisiert, anorganische Schadstoffe in Umweltproben zu analysieren. Das Periodensystem der Elemente (PSE) visualisiert, welche Elemente mit welcher Methode bevorzugt analysiert werden können. Qualitätssicherung Zur Kontrolle der Richtigkeit eines Verfahrens werden jeweils parallel zu den Proben möglichst matrixäquivalente und zertifizierte Referenzmaterialien (CRM) verwendet. 3/8

4 Probenvorbereitung Die Probenvorbereitung stellt einen zentralen Schritt in der chemischen Analytik dar. Bei Feststoffproben geht es in einem ersten Schritt darum die Probe zu trocknen und zu homogenisieren. Feldfeuchte Bodenprobe wird eingewogen Trocknung der Proben bei 40 ⁰C Zerkleinern der Bodenprobe Aussieben der Bodenprobe Homogenisieren der Probe Mahlen der Probe Das Ziel der Probenvorbereitung ist es, die Analyten, z.b. Schwermetalle in eine messbare Form zu bringen. Der Analyt wird durch Extraktion von der Matrix abgetrennt, oder die Matrix wird mineralisiert d.h. vollständig aufgeschlossen. 4/8

5 Mikrowellendruckaufschlusstechnik zur Mineralisierung der Analysenproben Die Proben werden mit Reagenzien gemischt und temperaturkontrolliert unter hohem Druck (bis 100 bar) erhitzt. Dabei wird die Matrix zerstört und der Analyt liegt in gelöster Form vor. Der Vorteil bei diesem System liegt im verlustfreien Aufschluss der Proben (geschlossenes System). Aufschlussgefässe Mikrowellenaufschlusssystem Schmelzaufschlusstechnik Die Probe wird im Platin-Goldtiegel mit dem Flussmittel gemischt und aufgeschmolzen. Die glühende Schmelze wird in eine Lösung abgegossen. Die verwendete Probemenge und damit verbunden die Repräsentativität des Labormusters ist im Vergleich zum Mikrowellensystem grösser. Das Schmelzaufschlusssystem wird in der Gruppe Umweltanalytik zur Messung der Elemente Arsen, Antimon, Blei und Wolfram verwendet (Munitionsspezifische Elemente von Schiessplätzen). Schmelzofen 5/8

6 Messgeräte Die Gruppe Umweltanalytik verfügt über einen modernen und sehr leistungsfähigen Instrumentenpark: ICP-MS (Spurenelemente) ICP-OES (Haupt- und Spurenelemente) Ionenchromatografie (Anionen und -Kationen) DMA-80 (Quecksilber-Analysator) XRF (Haupt- und Spurenelemente) Feldmessgeräte (ph, LF, T, O, Trübung, Redoxpotential) Gasmessgeräte (CO u.a.) VC-25 (Luftstaubsampler) Grimm (Laser-Partikelzähler)r Induktiv gekoppelte Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS) Die ICP-MS ist eine leistungsfähige und sehr empfindliche Messtechnik in der anorganischen Analytik. Es lassen sich rund 70 Elemente simultan messen. Zuverlässige Screeninganalysen ermöglichen eine rasche Aussage über die Zusammensetzung der Proben. Nachweisgrenzen von unter 0.1 µg/l sind die Regel. So lassen sich toxische Schwermetalle in geringsten Konzentrationen zuverlässig nachweisen. Induktiv gekoppelte Plasma-Emissionspektrometrie (ICP-OES) Die ICP-OES ist ein simultanes Analysensystem zur Haupt- und Spurenelementanalytik. Mit dem abgebildeten System lassen sich sehr zuverlässige und präzise quantitative Analysen, z.b. auch für Schwefel und Phosphor, in komplexen Matrices realisieren. Nachweisgrenzen von unter 10µg/L sind die Regel. 6/8

7 Röntgenfluoreszenz ED-XRF Die Röntgenfluoreszenz ermöglicht es, Metalle direkt in Feststoffen zu bestimmen. Im Unterschied zu obigen Verfahren müssen die Proben nicht zuerst aufgeschlossen werden, sondern können direkt analysiert werden. Diese Methodik lässt sich auch direkt im Feld anwenden. Labor-XRF Feld-XRF im Messwagen Ionenchromatografie Mit der Ionenchromatografie werden in Wasserproben die gelösten Kationen (Alkali- und Erdalkalielemente) und Anionen (Chlorid, Sulfat, Nitrat u.a.) quantitativ analysiert. Quecksilberanalytik Für die Quecksilberanalytik wird ein separater Analysator eingesetzt. Dieser erlaubt die Bestimmung von Quecksilberkonzentrationen in Feststoffen im Ultraspurenbereich. 7/8

8 Laserpartikel-Zähler Das tragbare Mini-Aerosolspektrometer (Portable Dust Monitor 1.108) ist ein Hochkonzentrations- Partikelzähler und gibt die Partikelzahl je Liter oder die Staubmasse in µm/m 3 in 15 Grössenkanälen an. Zusätzlich wird die gemessene Partikelkollektion auf einem Teflonfilter zur späteren gravimetrischen und/oder chemischen Analyse gesammelt. Über die Datenspeicherung und Software können die Messdaten auch am PC ausgewertet werden. Prüfung mit zwei parallel messenden Laserpartikelzählern und Auswertung einer Partikelmessung Gasmessgeräte Für die Detektion verschiedener Gase stehen unterschiedliche Messgerätetypen zur Verfügung. In erster Linie geht es dabei um Arbeitssicherheit. Mobile kleinere Geräte mit einer breiten Palette an elektrochemischen Sensoren können sehr rasch eingesetzt werden. Komplexere IR-Gasmessgeräte können im mobilen Labor mit entsprechender Vorbereitungszeit ebenfalls fast überall eingesetzt werden. Das wichtigste Arbeitsgebiet sind Schadstoffmessungen im Zusammenhang mit der Schiesstätigkeit der Armee. Schiessgase bestehen etwa zur Hälfte aus giftigem Kohlenmonoxid (CO), enthalten aber auch noch andere unerwünschte Gase und Stäube. Mobiles Mehrgasmessgerät Gasmessaufbau (Kohlenmonoxid) im Messwagen während des Schiessens mit einem Panzer 8/8