Wissen schafft Fortschritt

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1 Wissen schafft Fortschritt ParticleCheck an Einzelpartikeln: Beispiele zur Materialidentifikation von Partikeln in Hydrauliköl, Schmierfett und Getriebeöl Demo-Bericht

2 GWP 2014 BE_Bericht_ParticleCheck_HydraulikREV09.docx X:\Organisation\Marketing\DEMO-Berichte\ ParticleCheck\ParticleCheck_Demo_01_REV02.docx Materialidentifizierung von Partikeln in einer Hydraulikölprobe Auftraggeber: GmbH PLZ Stadt Anlage: keine Angabe Bauteil: keine Angabe Bestellung: - Ansprechpartner: - Verteiler: - - Erhaltene Proben Die in der folgenden Tabelle aufgeführte Probe wurde der GWP zur Verfügung gestellt. Über den genauen Ursprung der Proben liegen der GWP keine Informationen vor. Auf die Probenahme hatte die GWP keinen Einfluss. Tabelle 1: zu analysierende Probe Eingang GWP # Kunden-# Bezeichnung Bemerkung Muster 11 Öl-Muster ABC Hydrauliköl, trübe, braun Aufgabenstellung Kundenseitig wurden Partikel in einer Hydraulikölprobe festgestellt. Auftragsgemäß soll untersucht werden, aus welchem Material die einzelnen Partikel bestehen. Zur Bergung der Partikel, zur Ermittlung der Größenverteilung als auch des Habitus sowie zur Materialidentifikation der einzelnen Partikel setzen wir die Arbeitsvorschrift AV 273 Anly Bergung, Statistik und Materialidentifikation von metallischen, anorganischen und organischen Partikeln, Fasern, Stäuben in der jeweils aktuellen Revision ein. Probenpräparation Die Partikel der Probe wurden in geeignetem Lösungsmittel dispergiert, in die gewünschte Konzentration gebracht und über einen Goldkernporenfilter (0,8 µm) vereinzelt gewonnen. Anschließend wurde die Probe im Trockenschrank gelagert. Untersuchungen Die Analysen der Partikel erfolgte mittels Rasterelektronenmikroskopie mit energiedispersiver Röntgenanalyse (REM-EDX). Hierzu wurde der leitfähige Membranfilter auf einem Kohlenstoff-Pad fixiert. Insgesamt wurden 20 Partikel mittels REM-EDX untersucht, von denen sieben repräsentativ dokumentiert werden. Die Qualität der REM-Bilder (nicht gesputtert) hat keinen Einfluss auf die Elementanalyse. Genaue Informationen zum Verfahren sind auf unserer Website unter dokumentiert. Seite 1 von 6 Seiten GWP Gesellschaft für Werkstoffprüfung mbh Georg-Wimmer-Ring (0) info@gwp.eu D Zorneding bei München +49 (0)

3 GWP 2014 BE_Bericht_ParticleCheck_HydraulikREV09.docx X:\Organisation\Marketing\DEMO-Berichte\ ParticleCheck\ParticleCheck_Demo_01_REV02.docx Seite 2 von 6 Seiten REM-Auswertung der Partikel Die in der folgenden Tabelle 2 aufgeführten Partikel werden repräsentativ mit Größenvermessung, Anteilabschätzung und Beschreibung des Habitus dokumentiert. REM-Aufnahmen mit zugehörigem EDX-Spektrum sind im Bildanhang aufgeführt. Tabelle 2: Analysierte Partikel Probe/ Partikel Max. Größe / µm Anteil / % (von 20 Partikeln) Habitus Bildnr. Probe 11 - Hydraulik 1, 2 I % Schichtaufbau 3, 4 II % Partikel, unbestimmt 5, 6 III 5 30 % Bruchstück, geplättet 7, 8 IV 15 Einzelfall Partikel, unbestimmt 9, 10 V 5 Einzelfall kugelig 11, 12 VI 5 Einzelfall kugelig 13, 14 VII 15 Einzelfall Bruchstück, ausgefranst 15, 16 EDX-Auswertung und Materialidentifikation der einzelnen Partikel Die Ergebnisse der EDX-Elementanalyse zu den oben aufgeführten Partikeln sind in der folgenden Tabelle 3 dokumentiert und führten zur entsprechenden Identifikation und Zuordnung möglicher Quellen. Zu ca. 30 % wurden im EDX-Spektrum Aluminium und Silizium detektiert. Hierbei handelt es sich wahrscheinlich um Alumosilikate, was der Schichtaufbau im REM-Bild bestätigt. Eventuell stammen sie aus Keramik-Beschichtungen, z.b. von Kolbenstangen der Hydraulikzylinder (Partikel I). Weitere 30 % sind Chromcarbide (Partikel III). Diese können sich aus hoch legierten Stählen bilden, welche hohen Temperaturen zwischen 450 und 850 C unterworfen sind, wie sie z.b. beim Schweißvorgang entstehen. Ein vereinzelt gefundener Partikel aus hoch legiertem Chrom- Mangan-Stahl bestärkt diese Annahme (Partikel V). Zu 20 % wurden Kalk-Partikel gefunden (Partikel II). Sie stammen wahrscheinlich aus Umgebungsstaub, so auch ein einzelner Partikel aus Siliziumdioxid (Partikel VI). Ein weiterer Einzelfall ist ein Aluminium-Partikel (Partikel VII). Die leicht ausgefranste Struktur im REM-Bild spricht für relativ weiches Material, welches herausgerissen wurde. Auch dieser könnte eventuell den Hydraulikzylindern entstammen. Eine genaue Zuordnung der Partikelquellen kann nicht getroffen werden. Wir empfehlen einen Abgleich mit den verwendeten Baugruppen.

4 GWP 2014 BE_Bericht_ParticleCheck_HydraulikREV09.docx X:\Organisation\Marketing\DEMO-Berichte\ ParticleCheck\ParticleCheck_Demo_01_REV02.docx Seite 3 von 6 Seiten Tabelle 3: Partikelidentifikation mittels EDX-Ergebnissen typischer Elemente in Hydraulikanlagen (Hauptelemente: xx, Nebenelemente: x) Probe 11- Hydraulik # Fe Cr Sn Al Ni Cu Pb Mn Ca Mg B Zn P Ba S Na Si K Li W Ti V Identifikation Mögliche Quelle I x xx x x xx xx Alumosilikat Keramik-Beschichtung II xx x x x Kalziumcarbonat Staub III x x Chromcarbid Hitze-Reaktion (Lot) IV xx Eisenoxid (Rost) Unlegierter Stahl V xx xx x xx x Chrom-Mangan-Stahl Nicht-rostende Bauteile VI x x xx Siliziumdioxid Staub VII xx x x x x Aluminiumoxid Bauteile aus Alu Berichtserstattung Zorneding, den i.a. Caroline von Lavergne Auftragsbearbeitung Dr. Julius Nickl Geschäftsführer

5 GWP 2014 BE_Bericht_ParticleCheck_HydraulikREV09.docx X:\Organisation\Marketing\DEMO-Berichte\ ParticleCheck\ParticleCheck_Demo_01_REV02.docx Seite 4 von 6 Seiten Bildanhang Bild 1: Makro-Aufnahme Bild 2: Makro-Aufnahme Ausschnitt Bild 3: REM-Aufnahme von Partikel I Alumosilikat Bild 4: EDX-Spektrum von Partikel I Hauptelemente: Si, Al, O, K Bild 5: REM-Aufnahme von Partikel II Kalziumcarbonat Bild 6: EDX-Spektrum von Partikel II Hauptelemente: Ca, O, C

6 GWP 2014 BE_Bericht_ParticleCheck_HydraulikREV09.docx X:\Organisation\Marketing\DEMO-Berichte\ ParticleCheck\ParticleCheck_Demo_01_REV02.docx Seite 5 von 6 Seiten Bild 7: REM-Aufnahme von Partikel III Chromcarbid Bild 8: EDX-Spektrum von Partikel III Hauptelemente: C, O, Cr Bild 9: REM-Aufnahme von Partikel IV Eisenoxid (unlegierter Stahl, Rost) Bild 10: EDX-Spektrum von Partikel IV Hauptelemente: Fe, O Bild 11: REM-Aufnahme von Partikel V Chrom-Mangan-Stahl Bild 12: EDX-Spektrum von Partikel V Hauptelemente: Fe, O, Cr, C, Mn

7 GWP 2014 BE_Bericht_ParticleCheck_HydraulikREV09.docx X:\Organisation\Marketing\DEMO-Berichte\ ParticleCheck\ParticleCheck_Demo_01_REV02.docx Seite 6 von 6 Seiten Bild 13: REM-Aufnahme von Partikel VI Siliziumdioxid Bild 14: EDX-Spektrum von Partikel VI Hauptelemente: Si, O Bild 15: REM-Aufnahme von Partikel VII Aluminiumoxid Bild 16: EDX-Spektrum von Partikel VII Hauptelemente: Al, O

8 GWP 2014 BE_Bericht_ParticleCheck_Windkraft_REV09.docx X:\Organisation\Marketing\DEMO-Berichte\ ParticleCheck\ParticleCheck_Demo_02_REV02.docx Materialidentifikation von Partikeln in einer Schmierfettprobe mittels REM-EDX Auftraggeber: GmbH PLZ Stadt Anlage: - Bauteil: - Bestellung: - Ansprechpartner: - Verteiler: - - Erhaltene Proben Die in der folgenden Tabelle aufgeführten Proben wurde der GWP zur Verfügung gestellt. Über den genauen Ursprung der Proben liegen der GWP keine Informationen vor. Auf die Probenahme hatte die GWP keinen Einfluss. Tabelle 1: zu analysierende Probe Eingang GWP # Kunden-# Bezeichnung Material Bemerkung Schmierfett Schmierfett, 100 ml Braun, schimmernd Aufgabenstellung Kundenseitig wurden Partikel in einer Schmierfettprobe festgestellt. Auftragsgemäß soll untersucht werden, aus welchem Material die einzelnen Partikel bestehen. Zur Bergung der Partikel, zur Ermittlung der Größenverteilung als auch des Habitus sowie zur Materialidentifikation der einzelnen Partikel setzen wir die Arbeitsvorschrift AV 273 Anly Bergung, Statistik und Materialidentifikation von metallischen, anorganischen und organischen Partikeln, Fasern, Stäuben in der jeweils aktuellen Revision ein. Probenpräparation Die Partikel der Probe wurden in geeignetem Lösungsmittel dispergiert, in die gewünschte Konzentration gebracht und über einen Goldkernporenfilter (0,8 µm) vereinzelt gewonnen. Anschließend wurde die Probe im Trockenschrank gelagert. REM-Untersuchungen Untersuchungen Die Analysen der Partikel erfolgte mittels Rasterelektronenmikroskopie mit energiedispersiver Röntgenanalyse (REM-EDX). Hierzu wurde der leitfähige Membranfilter auf einem Kohlenstoff- Pad fixiert. Insgesamt wurden 20 Partikel mittels REM-EDX untersucht, von denen fünf repräsentativ dokumentiert werden. Die Qualität der REM-Bilder (nicht gesputtert) hat keinen Einfluss auf die Elementanalyse. Genaue Informationen zum Verfahren sind auf unserer Website unter dokumentiert. Seite 1 von 5 Seiten GWP Gesellschaft für Werkstoffprüfung mbh Georg-Wimmer-Ring (0) info@gwp.eu D Zorneding bei München +49 (0)

9 GWP 2014 BE_Bericht_ParticleCheck_Windkraft_REV09.docx X:\Organisation\Marketing\DEMO-Berichte\ ParticleCheck\ParticleCheck_Demo_02_REV02.docx Seite 2 von 5 Seiten REM-Auswertung der Partikel Die in der folgenden Tabelle 2 aufgeführten Partikel werden repräsentativ mit Größenvermessung, Anteilabschätzung und Beschreibung des Habitus dokumentiert. REM-Aufnahmen mit zugehörigem EDX-Spektrum sind im Bildanhang aufgeführt. Tabelle 2: Analysierte Partikel Probe / Partikel max. Größe / µm Anteil / % (geschätzt) Habitus Bildnr. Probe 1-Schierfett 1,2 I 25 vereinzelt Plättchen, gewalzt 3,4 II 15 ca. 70 % kristallin 5,6 III 15 vereinzelt Bruchstück 7,8 IV 4 vereinzelt kristallin 9, 10 V 20 Einzelfall Bruchstück 11, 12 Materialidentifikation der einzelnen Partikel mittels EDX-Auswertung Die Ergebnisse der EDX-Elementanalyse zu den oben aufgeführten Partikeln sind in der folgenden Tabelle 3 dokumentiert und führten zur entsprechenden Identifikation. Die Partikel bestehen zu 70 % aus Kalziumcarbonat mit geringen Anteilen verschiedener Elemente wie Zink, Schwefel und Magnesium, welche sich als Fett-Additiv am Partikel angelagert haben könnten (Partikel II). Wahrscheinlich handelt es sich um Umgebungsstaub. Möglich wäre aber auch eine Kontamination des Schmierfetts mit kalkhaltigem Wasser. Das EDX-Spektrum der nur vereinzelt gefundenen ferritischen Partikel zeigt Eisen und niedrige Chrom-, Mangan- und Nickel-Peaks. Eventuell handelt es sich um niedrig legierten, vernickelten Stahl (Partikel I). Vereinzelt wurden Alumosilikate gefunden. Möglicherweise handelt es sich um Keramik aus Beschichtungen, z.b. von Kolbenstangen aus Hydraulikzylindern (Partikel III). Ein EDX-Spektrum zeigt einen hohen Kohlenstoff-Anteil und einen geringen Titan-Peak. Eventuell handelt es sich um Titancarbid, welches als Metallschutz für Leichtmetalle wie Aluminium zum Einsatz kommt (Partikel IV). Als Einzelfall wurde ein Siliziumdioxid-Partikel gefunden. Dem REM-Bild nach zu urteilen, handelt es sich hierbei um Glas oder ein Sandkorn, welches z.b. mit Umgebungsstaub eingetragen worden sein könnte. Eine genaue Zuordnung der Partikelquellen kann nicht getroffen werden. Wir empfehlen einen Abgleich mit den verwendeten Baugruppen.

10 GWP 2014 BE_Bericht_ParticleCheck_Windkraft_REV09.docx X:\Organisation\Marketing\DEMO-Berichte\ ParticleCheck\ParticleCheck_Demo_02_REV02.docx Seite 3 von 5 Seiten Tabelle 3: Partikelidentifikation mittels EDX-Ergebnissen typischer Elemente in Schmierfetten (Hauptelemente: xx, Nebenelemente: x) Probe 1- Schmierfett Partikel Fe Cr Sn Al Ni Cu Pb Mn Ca Mg B Zn P Ba S Na Si K W Ti V Identifikation Mögliche Quelle I xx x x x x x niedr. leg. Stahl, vernickelt Vernickelte Bauteile II x xx x X Kalziumcarbonat Umgebungsstaub III x x xx x Alumosilikat Keramische Bauteile IV x x x x x Titancarbid Leichtmetall-Bauteile V x x xx x Glas, Silikat, Sand Umgebungsstaub Berichtserstattung Zorneding, den i.a. Caroline von Lavergne Auftragsbearbeitung Dr. Julius Nickl Geschäftsführer

11 GWP 2014 BE_Bericht_ParticleCheck_Windkraft_REV09.docx X:\Organisation\Marketing\DEMO-Berichte\ ParticleCheck\ParticleCheck_Demo_02_REV02.docx Seite 4 von 5 Seiten Bildanhang Bild 1: Makro-Aufnahme des Filters Bild 2: Elementverteilung Übersicht Bild 3: REM-Aufnahme von Partikel I Niedrig legierter Stahl, vernickelt Bild 4: EDX-Spektrum von Partikel I Hauptelemente: C, O, Fe, Cr Bild 5: REM-Aufnahme von Partikel II Kalziumcarbonat Bild 6: EDX-Spektrum von Partikel II Hauptelemente: C, O, Ca

12 GWP 2014 BE_Bericht_ParticleCheck_Windkraft_REV09.docx X:\Organisation\Marketing\DEMO-Berichte\ ParticleCheck\ParticleCheck_Demo_02_REV02.docx Seite 5 von 5 Seiten Bild 7: REM-Aufnahme von Partikel III Alumosilikat (Keramik) Bild 8: EDX-Spektrum von Partikel III Hauptelemente: Al, O, Si, C Bild 9: REM-Aufnahme von Partikel IV Titancarbid Bild 10: EDX-Spektrum von Partikel IV Hauptelemente: C, O, Ti Bild 11: REM-Aufnahme von Partikel V Siliziumdioxid (wahrsch. Glas) Bild 12: EDX-Spektrum von Partikel V Hauptelemente: Si, O

13 GWP 2014 BE_Bericht_ParticleCheck_Getriebe_REV09.docx X:\Organisation\Marketing\DEMO-Berichte\ ParticleCheck\ParticleCheck_Demo_03_REV01.docx Materialidentifizierung von Partikeln in einer Getriebeölprobe Auftraggeber: GmbH PLZ Stadt Anlage: keine Angabe Bauteil: keine Angabe Bestellung: - Ansprechpartner: - Verteiler: - - Erhaltene Proben Die in der folgenden Tabelle aufgeführte Probe wurde der GWP zur Verfügung gestellt. Über den genauen Ursprung der Proben liegen der GWP keine Informationen vor. Auf die Probenahme hatte die GWP keinen Einfluss. Tabelle 1: zu analysierende Probe Eingang GWP # Kunden-# Bezeichnung Bemerkung Muster 1 ABC345 aus Getriebe, bernsteinfarben, klar Aufgabenstellung Kundenseitig wurden Partikel in einer Getriebeölprobe festgestellt. Auftragsgemäß soll untersucht werden, aus welchem Material die einzelnen Partikel bestehen. Zur Bergung der Partikel, zur Ermittlung der Größenverteilung als auch des Habitus sowie zur Materialidentifikation der einzelnen Partikel setzen wir die Arbeitsvorschrift AV 273 Anly Bergung, Statistik und Materialidentifikation von metallischen, anorganischen und organischen Partikeln, Fasern, Stäuben in der jeweils aktuellen Revision ein. Probenpräparation Die Partikel der Probe wurde in geeignetem Lösungsmittel dispergiert, in die gewünschte Konzentration gebracht und über einen Goldkernporenfilter (0,8 µm) vereinzelt gewonnen. Anschließend wurde die Probe im Trockenschrank gelagert. Untersuchungen Die Analyse der Partikel erfolgte mittels Rasterelektronenmikroskopie mit energiedispersiver Röntgenanalyse (REM-EDX). Hierzu wurde der leitfähige Membranfilter auf einem Kohlenstoff-Pad fixiert. Insgesamt wurden 20 Partikel mittels REM-EDX untersucht, von denen drei repräsentativ dokumentiert werden. Die Qualität der REM-Bilder (nicht gesputtert) hat keinen Einfluss auf die Elementanalyse. Genaue Informationen zum Verfahren sind auf unserer Website unter dokumentiert. Seite 1 von 5 Seiten GWP Gesellschaft für Werkstoffprüfung mbh Georg-Wimmer-Ring (0) info@gwp.eu D Zorneding bei München +49 (0)

14 GWP 2014 BE_Bericht_ParticleCheck_Getriebe_REV09.docx X:\Organisation\Marketing\DEMO-Berichte\ ParticleCheck\ParticleCheck_Demo_03_REV01.docx Seite 2 von 5 Seiten REM-Auswertung der Partikel Die in der folgenden Tabelle 2 aufgeführten Partikel werden repräsentativ mit Größenvermessung, Anteilabschätzung und Beschreibung des Habitus dokumentiert. REM-Aufnahmen mit zugehörigem EDX-Spektrum sind im Bildanhang aufgeführt. Tabelle 2: Analysierte Partikel Probe/ Partikel Max. Größe / µm Anteil / % (von 20 Partikeln) Habitus Bildnr. Probe 1 - Getriebe 1, 2 I 70 ca. 45 % kristallin 3, 4 II 300 ca. 20 % Bruchstück, kantig 5, 6 III 150 ca. 35 % gewalztes Plättchen 7, 8 EDX-Auswertung und Materialidentifikation der einzelnen Partikel Die Ergebnisse der EDX-Elementanalyse zu den oben aufgeführten Partikeln sind in der folgenden Tabelle 3 dokumentiert und führten zur entsprechenden Identifikation und Zuordnung möglicher Quellen. Zu ca. 45 % wurden Kalziumcarbonate gefunden (Partikel I). Dieser wurde wahrscheinlich durch den Umgebungsstaub eingebracht wurde. Möglich wäre auch eine Kontamination mit Wasser. Zu etwa 20 % zeigte das EDX-Spektrum Aluminium, Fluor und Natrium (Partikel II). Es könnte sich um Partikel aus Aluminium-Bauteilen handeln, welche zum Schutz mit einem Fluorcarbid, z.b. Teflon oder PVDF, beschichtet sind. Bei ca. 35 % der Partikel handelt es sich um Weißmetall (Partikel III). Dieses wird z.b. für Gleitlager und Getriebebolzen verwendet. Eine genaue Zuordnung der Partikelquellen kann nicht getroffen werden. Wir empfehlen einen Abgleich mit den verwendeten Baugruppen.

15 GWP 2014 BE_Bericht_ParticleCheck_Getriebe_REV09.docx X:\Organisation\Marketing\DEMO-Berichte\ ParticleCheck\ParticleCheck_Demo_03_REV01.docx Seite 3 von 5 Seiten Tabelle 3: Partikelidentifikation mittels EDX-Ergebnissen typischer Elemente in Getriebeölen (Hauptelemente: xx, Nebenelemente: x) Probe 1- Getriebe # Fe Cr Sn Al Ni Cu Pb Mn Sb Ca Mg Zn P Ba S Na Si K Ti Sonst Identifikation Mögliche Quelle I xx x x x x Kalk Umgebungsstaub, Wasser II xx x x x F Aluminium+Fluor Kunststoffbeschichtete Aluteile III xx x xx xx Weißmetall Getriebebolzen, Gleitlager Berichtserstattung Zorneding, den i.a. Caroline von Lavergne Auftragsbearbeitung Dr. Julius Nickl Geschäftsführer

16 GWP 2014 BE_Bericht_ParticleCheck_Getriebe_REV09.docx X:\Organisation\Marketing\DEMO-Berichte\ ParticleCheck\ParticleCheck_Demo_03_REV01.docx Seite 4 von 5 Seiten Bildanhang Bild 1: Makro-Aufnahme des Filters Bild 2: Makro-Aufnahme Ausschnitt Bild 3: REM-Aufnahme von Partikel II Kalk Bild 4: EDX-Spektrum von Partikel I Hauptelemente: Ca, O, C Bild 5: REM-Aufnahme von Partikel II Aluminium mit Kunststoff Bild 6: EDX-Spektrum von Partikel II Hauptelemente: Al, C, O, F, Na

17 GWP 2014 BE_Bericht_ParticleCheck_Getriebe_REV09.docx X:\Organisation\Marketing\DEMO-Berichte\ ParticleCheck\ParticleCheck_Demo_03_REV01.docx Seite 5 von 5 Seiten Bild 7: REM-Aufnahme von Partikel III Weißmetall Bild 8: EDX-Spektrum von Partikel III Hauptelemente: Sb, Sn, C, Pb

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