Probenvorbereitung LCW 909. Gesamt-Kjeldahl-Stickstoff, TKN

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1 Prinzip Organisch gebundener Stickstoff wird in Gegenwart von Katalysatoren durch heiße, rauchende Schwefelsäure aufgeschlossen und in Ammonium überführt, das nach Wasserdampfdestillation zusammen mit ursprünglich vorhandenem Ammonium-Stickstoff mit dem Küvetten-Test LCK 303 als sogenannter Gesamt-Kjeldahl- Stickstoff () bestimmt werden kann. Anwendungsbereich Die Methode wurde optimiert für die Untersuchung von Oberflächenwasser, Grundwasser und Abwasser (insbesondere zur Erstellung der Gesamtstickstoffbilanz). Lagerhinweis Die Testreagenzien sind bei +15 bis +25 C bis zu dem auf der Verpackung angegebenen Verfallsdatum haltbar. Die Reagenzienflaschen sind nach Gebrauch sofort zu verschließen und in möglichst unbelasteter Umgebung bei Raumtemperatur aufzubewahren. Störungen Mit flüchtigen Stickstoffverbindungen (Ammoniak, Amine, Nikotin, etc.) kontaminierte Laborluft sowie schlechte Laborwasserqualität verursachen Mehrbefunde. Es wird daher empfohlen, den Einfluss von Laborluft und Wasserqualität auf das Analysenergebnis regelmäßig durch die Bestimmung eines Blindwertes (Arbeitsgang und Analyse ohne Probenzusatz, siehe Tabelle im Arbeitsgang) zu überprüfen. Der Blindwert ist von den ermittelten Analysenresultaten der Proben abzuziehen. Bei Verwendung von vollentsalztem Wasser sollte ein Leitwert von 5 10 µs/cm nicht überschritten werden; destilliertes Wasser sollte aus leicht schwefelsaurem Milieu destilliert werden. Minderbefunde sind zu erwarten, wenn die Gehalte an Nitrat (in mg/l NO 3 -N) und/oder Nitrit (in mg/l NO 2 -N) den Gehalt an Gesamt- Kjeldahl-Stickstoff (in mg/l N) um mehr als das 3fache übersteigen. Grundsätzlich sind die Messergebnisse durch eine Plausibilitätskontrolle zu überprüfen (Verdünnung und/oder Aufstockung der Wasserprobe). ACHTUNG NEU! Das aktuelle Ausgabedatum finden Sie bei dem Arbeitsgang bzw. der. Bitte beachten Sie den Punkt Hinweis (siehe unten). Probenvorbereitung Sicherheitshinweise Bei der Durchführung der Analysen darf aus Qualitäts- und Sicherheitsgründen nur mit HACH LANGE Original-Zubehör gearbeitet werden. CADAS 100 (LPG 158 / LPG 210) Sollte der Test auf Ihrem Gerät noch nicht abgelegt sein, fordern Sie bitte eine Programmieranleitung bei HACH LANGE Düsseldorf an. Hinweis Die durch das neue Ausgabedatum und die neue Farbe der Arbeitsvorschrift gekennzeichnete Änderung bezieht sich auf eine Faktoränderung bei dem Photometertyp CADAS 30/50/50S und CADAS 100. D AD 909 H / Druckfarbe schwarz / 1

2 Arbeitsgang Gültig für alle Photometertypen Probenvorbereitung Die Bedienungsanleitung für die Aufschluss- und Destillationsapparatur EBG 023 ist sorgfältig zu beachten! Vor Beginn der nachfolgenden Schritte ist die Wasserkühlung bis zur Markierung (siehe Bedienungsanleitung EBG 023) aufzudrehen. In der Beschreibung des Arbeitsganges bezeichnen Abb. -Hinweise die entsprechenden Abbildungen auf Seite 18 der Bedienungsanleitung für die Aufschluss- und Destillationsapparatur. Die Buchstaben in Klammern kennzeichnen die entsprechenden Teile der Aufschluss- und Destillationsapparatur in den Abbildungen 7 und 8 auf der oben genannten Seite der Bedienungsanleitung. Sofern keine Daten über den zu erwartenden Gehalt an Gesamt- Kjeldahl-Stickstoff in der Probe vorliegen, wird empfohlen, zunächst den Messbereich II und ein Probenvolumen von 10 ml zu wählen. Messber. I Messber. II Messber. III Blindwert**) 1 10 mg/l mg/l mg/l In 100 ml Rundkolben (n) pipettieren [Abb. 9] Probe 50 ml*) 10 ml 1 ml Aufschlussreagenz A ( A) 10 ml 10 ml 10 ml 10 ml Heizdauer 120 min 70 min 60 min 60 min *) Probenvolumen 50 ml mit Hilfe eines 50 ml-messkolben (h) dosieren. Messkolben mit Probe vorspülen und mit wenig dest. Wasser nachspülen. **) Die des Blindwertes erfolgt im Messbereich der Probe. 1. Becherglas (k) ohne Messkolben-Ständer (j) unter Kühler-Ablaufrohr (f) der Aufschluss- und Destillationsapparatur stellen. 2. Hahn III (b) schließen, Hahn II (s) auf AUFSCHLUSS (Pfeil nach unten) stellen, Hahn I (c) öffnen. 3. Rundkolben (n) mit Probe und Aufschlussreagenz A ( A) an Destillationsaufsatz (d) der Aufschluss- und Destillationsapparatur anschließen und mit Gabelklemme (o) sichern [Abb. 10]. 4. Heizpilz (l) unter Rundkolben (n) arretieren, Schutzscheibe schließen und mit Schaltuhr (p) die entsprechende Heizdauer einstellen. Nach Ablauf der Heizdauer: 5. Schutzscheibe öffnen, Heizpilz (l) in untere Position absenken, Probe ca. 15 min abkühlen lassen. 6. Nach dem Abkühlen Hahn I (c) schließen. Heizpilz (l) mit Glasschale (g) abdecken ml Vorlage-Schwefelsäure C ( C) in 50 ml-messkolben (h) pipettieren und diesen auf dem Messkolben-Ständer (j) so unter dem Kühler der Aufschluss- und Destillationsapparatur positionieren, dass das Ablaufrohr (f) in die Vorlage-Schwefelsäure eintaucht [Abb. 11]. Gegebenenfalls Höhe des Messkolben- Ständers (j) mit Stellschraube entsprechend einstellen ml Natronlauge B ( B) mit dem Kunststoff-Messzylinder (i) in den Einfülltrichter (a) der Aufschluss- und Destillationsapparatur füllen. 9. Schutzscheibe schließen. 10. Hahn III (b) vorsichtig nur soweit öffnen, dass die Natronlauge langsam abfließt (ca. 3 5 min Ablaufzeit für 10 ml Natronlauge) [Abb. 12]. Heftige Reaktionen mit der Aufschlussmischung im 100 ml- Rundkolben (n) möglich! 11. Vor dem Leerlaufen (damit keine Stickstoffverluste entstehen) den Einfülltrichter (a) mit soviel dest. Wasser nachspülen, dass das Dampfrohr (e) in die Aufschlussmischung im 100 ml-rundkolben (n) eintaucht. Kurz vor dem vollständigen Ablauf des Spülwassers Hahn III (b) schließen [Abb. 13]. 12. Dampfentwickler mit Schalter (q) einschalten und nach ca. 1 2 min Hahn II (s) auf DESTILLATION stellen. 13. Ablauf des Destillats in den Messkolben (h) beobachten: sobald das Flüssigkeitsniveau im Messkolben den unteren Rand des Messkolben-Halses erreicht [Abb. 14]: Schutzscheibe öffnen, Messkolben (h) festhalten, Messkolben- Ständer (j) entfernen, Messkolben nach unten wegziehen [Abb. 15], Becherglas (k) unter Ablaufrohr (f) stellen. Dampfentwickler mit Schalter (q) ausschalten, und sofort anschließend Hahn II (s) auf BELÜFTUNG (Pfeil nach rechts) stellen. 14. Messkolben (h) mit dest. Wasser bis zur Marke auffüllen, mit Stopfen verschließen und mischen. Sofern die Temperatur des Destillats im Messkolben Raumtemperatur merkbar übersteigt, ist der Kolbeninhalt vor dem Auffüllen auf Raumtemperatur abzukühlen ml-rundkolben (n) mit Hand-Hitzeschutz (m) festhalten, Gabelklemme (o) lösen, Rundkolben nach unten wegziehen und entfernen [Abb. 16]. Inhalt verwerfen. (Vorsicht! Heiß und stark ätzend! Mit viel Wasser nachspülen!) Rundkolben reinigen. 100 ml-rundkolben (n) sofort nach Beendigung der Destillation von der Apparatur lösen, da anderenfalls der Rundkolben an der Schliffverbindung des Destillationsaufsatzes durch Einwirkung heißer Natronlauge unlösbar festbacken kann (siehe Bedienungsanleitung EBG 023). 16. Becherglas (k) auf Glasschale (g) stellen, durch Anheben und Arretieren des Heizpilzes unter Dampfrohr (e) positionieren, Hahn III (b) öffnen, mit dest. Wasser durch den Einfülltrichter (a) den Destillationsaufsatz (d) von innen gründlich spülen, sowie die Schliffverbindung von außen [Abb. 17]. Danach Hahn III (b) wieder schließen. Abschließend Hahn II (s) auf Position Hahn II (Pfeil nach oben) stellen und durch den Belüftungsstutzen des Hahnes II (s) das Dampfrohr (e) von innen gut spülen. Danach Hahn II (s) wieder auf BELÜFTUNG (Pfeil nach rechts) stellen. 17. Heizpilz (l) in untere Position absenken, Becherglas (k) und Glasschale (g) entfernen. Nach dem Abschluss der Arbeiten mit der Aufschluss- und Destillationsapparatur ist die Wasserkühlung abzustellen. Die Bestimmung des Gesamt-Kjeldahl-Stickstoffs im Destillat wird mit dem Küvetten-Test LCK 303 Ammonium vorgenommen. Arbeitsgang siehe Arbeitsvorschrift für Küvetten-Test LCK 303 Ammonium, siehe jeweilige gerätespezifische Auswertekarte der Arbeitsvorschrift Gesamt-Kjeldahl- Stickstoff.

3 CADAS 30S/50S CADAS 100 (LPG 158) / ( LPG 210) 1. Programmkontrollnummer überprüfen: : Mode»TEST«anwählen. 3. Testnummer anwählen (siehe unten). 4. Kontrollnummer muss 4 ( I) bzw. 2 ( II) bzw. 3 ( III) sein. 5. Nulllösungsküvette (nicht Nulllösungsküvette LCK 303) einsetzen und Taste unter»null«drücken. 6. Analysenküvette einsetzen und Taste unter»mess«drücken. 50 ml I mg/l 10 ml II mg/l 1 ml III mg/l 1. Mode»TEST«anwählen. 2. Symbol (siehe unten) anwählen. 3. Faktoren und Messwellenlänge im Memory»Mem«(LPG 158) überprüfen bzw. Kontrollnummer muss 1 ( I) bzw. 7 ( II) bzw. 8 ( III) sein (LPG 210). 4. Nulllösungsküvette (nicht Nulllösungsküvette LCK 303) einsetzen und Taste NULL drücken. 5. Analysenküvette einsetzen und Taste MESS drücken. Probenvolumen Messbereich Symbol 50 ml I 909 A 1 10 mg/l 10 ml II 909 B mg/l 1 ml III 909 C mg/l DR 2800/3800/3900/5000/ Menü gespeicherte Programme anwählen. 2. Testnummer (siehe unten) anwählen und auf Start tippen. 3. Nulllösungsküvette (nicht Nulllösungsküvette LCK 303) einsetzen und auf Null tippen. 4. Analysenküvette einsetzen und auf Messen tippen. 50 ml I mg/l 10 ml II mg/l 1 ml III mg/l AD 909 H / Druckfarbe schwarz / 2

4 Datentabelle LASA LP2W 06/1997 I F 1 = 0 F 2 = K = 0 II F 1 = 0 F 2 = K = 0 III F 1 = 0 F 2 = 1125 K = 0 CADAS 30/30S/50/50S 06/1997 I λ: 690 nm Pro.: 1 F 1 = 0 F 2 = K = 0 II λ: 690 nm Pro.: 1 F 1 = 0 F 2 = K = 0 III λ: 690 nm Pro.: 1 F 1 = 0 F 2 = 1092 K = 0 ISIS 6000/ /1997 I λ: 695 nm Pro.: 1 F 1 = 0 F 2 = K = 0 II λ: 695 nm Pro.: 1 F 1 = 0 F 2 = K = 0 III λ: 695 nm Pro.: 1 F 1 = 0 F 2 = 1133 K = 0 CADAS 100 / LPG /1997 I λ: 694 nm F = II λ: 694 nm F = III λ: 694 nm F = 1075 CADAS 100 / LPG /1997 I λ: 694 nm F 1 = II λ: 694 nm F 1 = III λ: 694 nm F 1 = Programmfilter für Test LCK 303 N einsetzen. 2. Test mit entsprechender Taste anwählen. 3. Programmkontrollnummer überprüfen: : Nulllösungsküvette (nicht Nulllösungsküvette LCK 303) einsetzen. Anzeige notieren (1). 5. Analysenküvette einsetzen. Anzeige notieren (2). Analysenergebnis = (Anzeige 2 - Anzeige 1) x Faktor (Faktor siehe folgende Datentabelle) Ist die Anzeige nach Einsetzen der Nulllösungsküvette»U«, dann ist Anzeige 1 = 0 zu setzen. Probenvolumen Messbereich Faktor 50 ml I 2 10 mg/l 1 10 ml II mg/l 5 1 ml III mg/l 50 LASA 1 / plus LASA 10 / Taste Mode drücken und Programmkontrollnummer überprüfen: : Programmfilter 690 nm einsetzen. 3. Test mit Taste Mode anwählen. 4. Nulllösungsküvette (nicht Nulllösungsküvette LCK 303) einsetzen. 5. Analysenküvette einsetzen. Probenvolumen Display Messbereich 50 ml 1 LCK mg/l 10 ml 2 LCK mg/l 1 ml 3 LCK mg/l 1. Eine Taste drücken. 2. Programmkontrollnummer überprüfen: : 30 (LASA 10) : 34 (LASA 20) 3. Test mit Taste bzw. anwählen. 4. Nulllösungsküvette (nicht Nulllösungsküvette LCK 303) einsetzen. 5. Analysenküvette einsetzen. Probenvolumen Display Messbereich 50 ml 1 LCK mg/l 10 ml 2 LCK mg/l 1 ml 3 LCK mg/l AD 909 H / Druckfarbe schwarz / 2a

5 LASA 30 LP1W, LKT 1. Filter 695 nm einsetzen. 2. Mode»Dr. Lange«anwählen. 3. Testnummer (siehe unten) anwählen. 4. Kontrollnummer muss 3 sein. 5. Nulllösungsküvette (nicht Nulllösungsküvette LCK 303) einsetzen und blaue Taste drücken. 6. Analysenküvette einsetzen und grüne Taste drücken. 50 ml I mg/l 10 ml II mg/l 1 ml III mg/l 1. Filter 695 nm einsetzen. 2. Faktor (siehe unten) eingeben und speichern. 3. Nulllösungsküvette (nicht Nulllösungsküvette LCK 303) einsetzen und Taste Null drücken. 4. Analysenküvette einsetzen und Taste Ergebnis mit Faktor drücken. Probenvolumen Messbereich Faktor 50 ml I mg/l 10 ml II mg/l 1 ml III mg/l LP2W CADAS 30/50/200Basis, ISIS 6000/9000, LASA Programmfilter 695 nm einsetzen. 2. Taste Tests drücken bis Display (siehe unten) erscheint. 3. Kontrollnummer muss 2 ( I) bzw. 1 ( II) bzw. 9 ( III) sein. 4. Nulllösungsküvette (nicht Nulllösungsküvette LCK 303) einsetzen und Taste Null drücken. 5. Analysenküvette einsetzen und Taste Ergebnis drücken. Probenvolumen Messbereich Display 50 ml I I 1 10 mg/l 10 ml II II mg/l 1 ml III III mg/l 1. Programmkontrollnummer überprüfen: Version 1.8 (CADAS 30) Mode»TEST«anwählen. Version 1.9 (CADAS 50) Mode»TEST«anwählen. : 38 (CADAS 200) : 32 (ISIS 6000/9000) Mode»TEST«anwählen. LASA 100 Mode»Dr. Lange«anwählen. 2. Testnummer (siehe unten) anwählen. 3. Kontrollnummer muss sein: CADAS 30/50: 4 ( I) bzw. 2 ( II) bzw. 3 ( III) CADAS 200: 2 ( I) bzw. 4 ( II) bzw. 5 ( III) ISIS 6000/9000: 9 ( I) bzw. 3 ( II) bzw. 4 ( III) LASA 100: 3 ( I, II, III) 4. Nulllösungsküvette (nicht Nulllösungsküvette LCK 303) einsetzen und blaue Taste drücken. 5. Analysenküvette einsetzen und grüne Taste drücken. 50 ml I mg/l 10 ml II mg/l 1 ml III mg/l AD 909 H / Druckfarbe schwarz / 2b