EXPERIMENTELLE BEITRAGE ZUR

EXPERIMENTELLE BEITRAGE ZUR WIRKUNGSWEISE VON VISKOSE MODIFIKATOREN ANNEL1ESE GRöBE, REINHARD MARON und KLAUS PETER ROSE Institut für IaserstQff-Forschung der Deutschen AIcadeinie der Wissensthaften zu Berlin in Teltow-Seehof, D.D.R. Bei allen Spinnverfahren zur Herstellung von Faden aus Cellulose werden die bei der Entstehung der Faden im Spinnbad ablaufenden Reaktionen durch Diffusionsvorgange bestimmt. Betrachtet man Spinnverfahren, die mit Zinksulfat im Spinnbad arbeiten, so sind diese Diffusionsvorgange durch Zusatz von Modifikatoren zu beeinflussen. Die Modifikatoren sind in der Lage, die Diffusionsvorgange zu verlangsamen1-'1. Setzt man der Viskose einen Indikator Zn, so kann man beobachten, dab die Anwesenheit eines Modiflkators die Neutralisation des Alkalis im entstehenden Faden verzögert. Einen entscheidenden Anteil am Ablauf der Diffusionsvorgange hat die Grenzfiache zwischen Spinubad und Viskosestrahi, durch die der Transport der Reaktionspartner erfolgt. Diese Grenzflache stelit die spätere Fadenoberflaehe dar. Es haben sich deshaib viele Tintersuehungen damit beschaftigt, die Struktur der Fadenoberflaehe und ihre Beeinflussung dureh Spinnparameter festz ustellen. Fur solehe Strukturuntersuchungen der Fadenoberflaehe ist die Elektronenmikroskopie geeignet'220. Die bisherigen Untersuchungsergebnisse lassen folgende Aussagen zu: Die Morphologie der Fadenoberflaehe ist abhangig von dem angewandten Spinnverfahren, wobei sowohl em Einflufl der Zusammensetzung des Spinnbades als aueh anderer Spinnparameter wie Relaxation, Art der Troeknung und Vorhandensein von Modifikatoren naehgewiesen werden konnte. Weiterhin wurde gezeigt, dab die GleichmaBigkeit der Oberflachenstruktur eines Fadens em Kriterium für die Prazision der gesamten Teehnologie sein kann. Den EinfluB der Spinnbadzusammensetzung auf die Oberflachenstruktur zeigt Abbildung 1. Sie zeigt die Oberflachenstruktur der Fasern Z 54 und Avril. Die Faser Z-54 wird nach einem Verfahren hergesteilt, das in Anlehnung an das Tachikawa-Verfahren arbeitet. Bei dieser Teehnologie wird also ohne Zinksulfat im Spinnbad gesponnen. Die Faser Z 54 zeigt an der Oberflache nur schwaeh ausgeprägte Strukturelemente untersehiedlicher Grofle. Diese Strukturelemente sind jedoch in allen GroBenbereichen streng langsorientiert. Neben den längsorientierten Strukturelementen ist noeh eine kornige Mikrostruktur siehtbar. Besonders deutlieh wird der EinfluB versehiedener Parameter der Spinnteehnologie auf die Struktur der Fadenoberflache bei den Fasern, die wie Avril nach einem modifizierten Supereordverfahren hergesteilt werden. Bei dieser 353

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WIRKUNGSWEISE VON VISKOSEMODIFIKATOREN diese Mischfällungen gegenuber dem Angriff des Spinnbades beständiger2125. Die Ubertragung der bei diesen Modeliversuchen erhaltenen Ergebnisse auf den technischen SpinnprozeB ist nieht ohne Einschrankungen moglich. So fehit dem System das (Jellulosexanthogenat. Es konnte auch nieht in jedern Falle em Zusammenhang zwischen Stabilisierungswirkung und Neutralisationsverzogerung gcfunden werden. Mit anderen Worten, Systeme, bei denen im Modeliversuch eine Stabilisierung der Mischfallung Zinktrithiocarbonat!Zinksulfid durch den Modifikator auftrat, zeigten im Spinnversuch nicht immer die fur den Modiflkator zu erwartende NeutralisationsverzOgerung26. Aus den Modeilversuchen lassen sich auch keine Aussagen daruber machen, wie die Mischfallung Zinktrithiocarbonat/Zinksulfld an der Fadenoberfiache entsteht und wie sic wieder unter der Einwirkung des Spinnbades abgcbaut wird. Es ist weiterhin auch nicht moglich, aus den Modcllvcrsuchen Tnformationen uber den morphologischen Aufbau soicher Mischfallungen an der Fadenoberflache zu gewinnen. Erste Versuche, diese Abscheidungen an der Fadenoberflache im Lichtmikroskop an Querschnitten tcchnischer Faden sichtbar zu machen, wurden von Obuchi und Mitarbeitern unternommen10. Das geringe AuflOsungsvermOgen des Lichtmikroskopes vermittelt jedoch nnr wenig Einblick, so dab uns Untersuchungen an Fadenoberflachen mit dem Elektroncnmikroskop aussichtsreich erschienen. Es bestand also die Aufgabe, mit dem Elektronenmikroskop Veranderungen an der Fadenoberfiache zu beobachten, die wahrend des Spinnvorganges erfolgen. Fur solche Untersuchungen ist es notwendig, die Faden aus dem Spinnbad nach verschiedenen Reaktionszeiten zu entnehmen. Das Entnehmen der Faden aus dem SpinnprozeB mub jedoch so erfolgen, dab der Quellungszustand der Faden weitgehend erhalten bleibt. Für diese Präparation konnten wir eine Methode von Jayme und Hunger benutzen, die wir noch etwas fur unsere speziellen Versuchsbedingungen veranderten27' 28 Tm einzelnen gingen wir so vor: Nachdem das Fadenkabel im Spinnbad eine bestimmte Strecke zuruckgelegt hat, wird es vorsichtig uber Fadenfuhrer aus dem Spinnbad geleitet. Unmittelbar iiber der Spinnbadoberflache ist eine Galette montiert, auf die das Fadenkabel auflauft. Wahrend das Fadenkabel auf die Galette läuft, wird es mit ciner Mischung aus 30 Teilen Glycerin und 70 Teilen Wasser bespult. Nachdem genügend Fadenmaterial auf der Galette vorhanden war, wurde es von der Galette hcruntergenommen und in Losungcn ubertragen, deren Gehalt an Glycerin schrittweise zunahm, bis das Fadenmaterial znm AbschluB der Behandlung in reinem Glycerin aufbewahrt wurde. Aus dcm Fadenmaterial stellten wir nun durch scharfes Absangen auf ciner Nutsche cm Faservlies her. Das glycerinfeuchte Faservlies wurde in einer Hochvakuumapparatur einem Vakunni von r-. 10 Torr ausgesetzt und anschliebend mit Kohle/ Platin schrägbedampft. Die von der Dampfquelle ausgesandten Kohle/ Platin-Teilchen setzen sich an den Objektunebenheiten ab und es entsteht eine mehr oder weniger starke Metallauflage. Da der auf diese Weise entstandene Kohle/Platin-Film sehr empflndlich ist, mub er fur die weiteren Präparationen mit Polystyrol gestützt werden. Danach wird das Faservlies in 72% iger Schwefelsaure gelost und zum Abschlufl auch das Polystyrol wieder mit Chloroform in Losung gebracht. Betrachtet man nun diesen 355

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