INNOVATIVE ENTWICKLUNGEN AUF DEM GEBIET DER PULVERMETALLURGIE. Prof. Dr. Ing. Bernd Kieback WERKSTOFFWOCHE, Dresden,

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1 INNOVATIVE ENTWICKLUNGEN AUF DEM GEBIET DER PULVERMETALLURGIE Prof. Dr. Ing. Bernd Kieback WERKSTOFFWOCHE, Dresden,

2 Pulvermetallurgie: Herstellung von GKN Sinter Metals metallischen Pulvern Formgebung Sintern bei hohen Temperaturen Fertiges Bauteil

3 Wirtschaftlichkeit und Eigenschaften durch Pulvermetallurgie (A) Kosteneinsparung im Vergleich mit alternativen Prozessen Sinterformteile (B) Besondere Eigenschaften, die nur durch Pulvermetallurgie erreichbar sind Poröse Werkstoffe Verbundwerkstoffe Spezielle Hochleistungslegierungen Refraktärmetalle Magnetwerkstoffe Carpenter Tech.Corp.

4 PULVERHERSTELLUNG

5 HERSTELLUNG FEINER EISENPULVER MITTELS WASSERSTOFFREDUKTION Motivation Derzeit feine spärische Eisenpulver <20 μm nur kostenintensiv über Verdüsung oder Carbonylprozess herstellbar Hauptmarkt für Carbonyl-Fe ist MIM mit 2-stelligen jährlichen Wachstumsraten Hohes Preisniveau für Carbonyl-Fe 7-10 /kg limitierender Faktor insbesondere mit zunehmender Bauteilgröße Ziel: Entwicklung eines geeigneten Herstellungsprozesses zur Reduktion von Eisenoxid- zu sphärischem Eisenpulver auf Basis kostengünstiger Eisenoxidpulver (Abfallprodukt aus Beizschlämmen der Stahlindustrie) Anforderungen: - geringe Partikelgröße <20 μm - hohe Sinteraktivität - sphärische Partikelform

6 Reduktion von Eisenoxid CO vollständige Reduktion von Eisenoxid nur bei hohen Temperaturen (>1000 C) Entstehung eines nicht mehr aufbrechbaren Sinterkuchens H2-Reduktion 1. Temperaturstufe vollständige Reduktion zwischen 500 und 600 C pyrophores Pulver (spez. Oberfläche >> 1 m²/g) 2. Temperaturstufe erforderlich zur Verringerung der spez. Oberfläche, so dass ein aufbrechbarer Sinterkuchen entsteht Temperaturabhängigkeit des Reduktionsverlaufes von Magnetit unter H 2 und CO [nach M. Wiberg] nur Wasserstoff ist geeignet zur Herstellung feiner Fe-Pulver durch Reduktion

7 Herstellungsprozess Granulation hohe Sinteraktivität der Primärpartikel (hohe Oberflächenkrümmung) Verdichtung der Granulate zu sphärischen Partikeln Granulate untereinander versintern weniger stark (geringere Oberflächenkrümmung) aufbrechbarer Sinterkuchen Rohstoff Eisenoxidpulver 1. Temperaturstufe 2. Temperaturstufe a) Eisenoxid (Fe 2 O 3 ) aus aufbereiteten Beizschlämmen <1 μm b) Eisenoxidgranulate (Fe 2 O 3 ) < 30 μm c) Reduzierte Granulate S m > 1 m²/g d) Sphärisches Eisenpulver < 20 μm S m < 0,5 m²/g Prozessschritte des neuartigen Verfahrens zur Herstellung von feinen Eisenpulvern

8 Partikelgröße und Morphologie nach Reduktion und Aufbereitung Pulver reduziert bei 500 C, 1 h C, 1 h unter Wasserstoff und gemahlen für 4 min, U/min im Nara Hybridizer (NH), Vergleich der Partikelgrößen reduziertes Pulver kommerzielle Pulver Nahezu sphärische Partikelform erreicht Partikelgröße liegt zwischen verdüstem und Carbonyleisen-Pulver

9 Sintereigenschaften Dichte und Schwund nach Sinterung von Probekörpern bei 1320 C, 3h, H 2 Sinterdichte und Schwund des reduzierten Pulvers vergleichbar mit Carbonyleisen; geringere Sinterdichte des gasverdüsten Pulvers Vorteile für das innovative Pulverherstellungsverfahren im Vergleich zum Carbonyl-Fe hohes Potenzial für kosteneffiziente und umweltfreundliche Prozesskette Hohes Einsatzpotenzial für MIM-Anwendungen durch Reduzierung des Pulverpreises Weitere Arbeiten Prozessoptimierung und upscaling für industrielle Produktion

10 FORMGEBUNG 3D-Siebdrucken Additive Manufacturing (EBM)

11 3D-Siebdruckprozess für metallische Päzisionsbauteile

12 Neue 3D-Siebdruckanlage am Fraunhofer IFAM Dresden Zwei Drucktische mit jeweils 200 mm x 300 mm nutzbarem Druckbereich Geschlossene Kammern mit Klimakontrolle, geeignet für organische Lösemittel UV-Härtungseinrichtung Prozesskontroll-Einrichtungen aus industriellen Siebdruckprozessen übernommen

13 Beispiel: Mikrokühler Design von optimierten Geometrien (COMSOL) Unterschiedliche Varianten auf nur einem Sieb fertigbar

14 3D-Siebdruck generative Massenfertigung Hohe Oberflächengüte und exzellente Druckpräzision Echte Hohlstrukturen möglich Freie Wahl der Werkstoffe Werkstoffkombinationen 1 mm

15 3D-Siebdruck generative Massenfertigung Großserientaugliches Verfahren Skalierbar bis zu mehreren Millionen Bauteilen / Jahr Produktivität vergleichbar zum Spritzguss

16 Beispiel Medizintechnik Elektrode für Diagnostik ~ 7000 Bauteile täglich auf Laboranlage IFAM Dresden ~ Bauteile jährlich (einschichtiger Betrieb) Weitere erhebliche Produktivitätssteigerung möglich

17 Additiv Generative Fertigung

18 Additiv Generative Fertigung Grundprinzip

19 nach Gebhardt Generative Fertigungsverfahren, 2007

20 Selektives Laserstrahlschmelzen (SLM) Prinzip Powder feeder Laser source Powder layers Recoater (roller or blade) Building plattform Part

21 Selektives Elektronenstrahlschmelzen (EBM) Prinzip

22 IFAM-DD Modell: Arcam A2X Strahlleistung: W Bauraum: (200 x 200 x 380) mm³ Pulverzufuhr: aus Vorratsbehältern über automatisches Rakelsystem CAD-Interface: STL Baukammer für Hochtemperaturwerkstoffe

23 Selektives Elektronenstrahlschmelzen (EBM) Prozessparameter und Eigenschaften (TiAl6V4) J/m 200 J/m 100 J/m 20 beam current [ma] good quality surface swelling rippled surface porosity scan speed [m/s]

24 Selektives Elektronenstrahlschmelzen (EBM) Werkstoffe und Anwendungen Ti-Legierungen

25 Selektives Elektronenstrahlschmelzen (EBM) Werkstoffe und Anwendungen TiAl-Legierungen

26 Topologieoptimierung Fallstudie Luftfahrt 2,6 kg 1,6 kg -40% Halterung Hubschrauber neben siginifkanter Massereduzierung werden alle Lastfälle erfüllt die Arbeit war Preisträger beim Student Design & Engineering Award auf der RapidTech 2015

27 Topologieoptimierung Topologieoptimierung an durch generative Verfahren gefertigten Strukturen Ergebnisse: - Höchste mechanische Festigkeit bei kleinstmöglichem Gewicht - Optimierung der Werkstoffeigenschaften an unterschiedlichen Bauteillokalitäten Fraunhofer IFAM

28 Bauteile mittels SLM-Verfahren.ein fliegendes Bauteil (Halterung für Kabinenteile) Airbus A350 fliegt erstmals mit 3Dgedrucktem Bauteil Titanlegierung Reduzierte Herstellungskosten Höhere Fertigungsgeschwindigkeit Gewichtsreduzierung von 30% (bionisches Design) Verminderung des Zerspanungsabfalls um 90% Geringerer Energiebedarf bei der Fertigung

29 Selektives Elektronenstrahlschmelzen (EBM) Wiederverwendbarkeit von Überschusspulver?? Wie verändern sich die Eigenschaften? Wie lange kann das Pulver wiederverwendet werden? Analysen (Ti-Basis-Pulver): Verunreinigungsgehalte Fließverhalten Resultate für dieses Pulver zeigen, dass Ausgangs- und Überschusspulver nach der u.g. Anzahl von Baujobs vergleichbar in den Eigenschaften sind Wiederverwendung ist möglich Ausgang nach 13 Baujobs Verunreinigungen (N/O) [ppm] 170 / / 1400 Schüttdichte [g/cm³] Hall flow [s]

30 SINTERN

31 SPARK PLASMA SINTERING JE Garay, Annu. Rev. Mater. Res. (2010) M Tokita, NEDO International Symposium on Functionally Graded Material (1999) FCT Systeme GmbH

32 SPARK PLASMA SINTERING MIKROSKOPISCHE BETRACHTUNG Mikroskopisches Verständnis aus: Kontaktgeomertrie + Oberflächenbeschaffenheit der Pulver Kontaktwiderstände Potentialverteilung Temperaturverteilung R a θ Kupfer, 100 μm, Aufheizen in 2 Sekunden

33 SPARK PLASMA SINTERING TEMPERATURERHÖHUNG IM KONTAKT SPS!

34 SPARK PLASMA SINTERING BEISPIELE - VERBUNDWERKSTOFFE Al-SiC Cu-Verbundwerkstoffe

35 SPARK PLASMA SINTERING BEISPIELE - THERMOELEKTRIKA Bi 2 Te 3 für Anwendungen bei Raumtemperatur

36 VERBUNDWERKSTOFFE Wasserstoffspeicherung: Eigenschaftskombinationen einstellen durch Composites

37 WASSERSTOFFSPEICHERUNG Anforderungen: - Hohe Speicherdichte - Durchströmbarkeit - Nanostrukturierung (Diffusion, Kinetik) - Wärmeleitfähigkeit - Auffederung (Volumenkompensation) Composites

38 Solid H 2 Storage Metal Hydrides for H 2 Storage - Specifications - High hydrogen capacity Gravimetric Volumetric Fast reactions Loading/unloading Tailored thermodynamic and kinetic properties Dehydrogenation temperature Dehydrogenation pressure Fast migration of hydrogen (diffusion, flow) Fast heat transport Materials and tank design Dimensional stability

39 Solid H 2 Storage Volumetric vs. Gravimetric Storage Density source: A. Züttel Metal hydrides: usually loose powders large open volume compaction

40 Solid H 2 Storage Materials Processing: Powder Technology Route History of Densified Hydride Beds: various patents 1980s Kim et al. IJHE 2001 Sanchez et al. IJHE 2003 Chaise et al. IJHE 2009 Pohlmann et al. IJHE 2010 GfE 70% porosity ~30 g-h 2 /liter < 1 W/(mK) Secondary Phases: Metal powders (Al, Cu, ) Graphite Cellular metals 25% porosity ~80 g-h 2 /liter >> 1 W/(mK)

41 Solid H 2 Storage Metal Hydride Composites Mixing hydride-forming metal powders or flakes with secondary phase, e.g. Cu, Al, graphite, porous metals (some vol.%) Uniaxial compaction (> 50 MPa) Example: Graphite graphite (flakes) hydride-forming alloy (powder, flakes) MH composites

42 Solid H 2 Storage MH Composites here: Ti-Mn alloy with graphite Volume [Nl] Pressure [bar] Temperature [ C] H2 Pressure H2 Volume time [s] 30 T, center 20 T, inner wall time [s] 50 C thermal fluid MH composite after cycling

43 Solid H 2 Storage Highlights 2015 In-operando Hydrogenation of MHCs by Neutron Imaging 1 st cycle: Slow hydrogenation (slow pressure build-up to 30 bar) Fast dehydrogenation (fast pressure release)

44 Solid H 2 Storage Highlights 2015 Fraunhofer IFAM Metal Hydride Tanks - Prototypes Design as pipe bundle reactor Heat exchange via liquid or gas (HTF) Modular structure Easy dimensioning by parallel and/or serial operation MHC FC pedelec portable military FC stationary FC system

45 Metal Hydrides Application Range H 2 storage (mobile, portable, stationary) high-purity 7.0 and better H 2 generation (hydrolysis) Heat storage (e.g. CSP generation) Heat generation (e.g. thermoboosters) Hydride-based cooling Hydride-based H 2 compressors Separation of H 2 from gas mixtures (e.g. CH 4 H 2 ) Thin film applications (e.g. sensors)

46 Hydrogen Economy Energetic Sustainability Green Hydrogen H 2 from renewables via water electrolysis H 2 Infrastructure Networks of H 2 stations DE, UK, USA, JP, CN, EU First Markets Stationary power (e.g. back-up) Materials handling Portable power DE in 2013: 15 stations 2015: : 500 Large underground buffers

47 WERKSTOFFE

48 Cellular Metals Hollow sphere structures Open cell foam Porous Sinterpaper 3D- Screen printed structures Fibres structures 3D-Wire structures Struct. density: 0,05-1,5g/cm 3 Cell size: 5µm 10mm Porosity: 50-97% Materials: Fe-, Ni-, Cu-Basis Intermetallics all sinterable materials! high energy absorption excellent sound absorption good mechanical damping very good thermal insulation

49 Biodegradable Fe Implants In Vivo In vivo test in sheep model Implantation of cellular steel Fe0.6P in lateral tibia edge Duration of tests 6 and 12 months No inflammatory reactions visible Low degradation even after 12 months

50 Experimental validation av T out t Cylindrical test module Thermal characterisation using an energy balance Q m w c pw T in T av out Tin m w

51 Pulvermetallurgie: Herstellung von GKN Sinter Metals metallischen Pulvern Formgebung Sintern bei hohen Temperaturen Fertiges Bauteil