INHALTSVERZEICHNIS. PF-11 de / 04.07

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2 INHALTSVERZEICHNIS Seite Vorwort 1 Hinweise zur Sicherheit, Lagerung und Entsorgung 2 1. Das Filterphotometer PF Technische Daten Geräteaufbau Stromversorgung Fehleranzeige Lampenwechsel Sprachwahl Datenausgang und Datenübertragung Bedienung des Filterphotometers PF Messbereiche Lineare Messkennlinien Unlineare Messkennlinien VISOCOLOR kolorimetrische Testbestecke VISOCOLOR Analysenkoffer mit dem Filterphotometer PF VISOCOLOR Umweltkoffer VISOCOLOR Analysenkoffer für Abwässer der galvanischen Industrie VISOCOLOR Analysenkoffer zur Wasseruntersuchung in Schwimmbädern VISOCOLOR Analysenkoffer mit Photometer PF Die Messung von VISOCOLOR Testen mit dem Filterphotometer PF Allgemeine Durchführung bei VISOCOLOR Testen Allgemeine Durchführung bei VISOCOLOR ECO Testen Übersicht aller auswertbaren VISOCOLOR und VISOCOLOR ECO Teste NANOCOLOR Rundküvettenteste Die Messung von NANOCOLOR Rundküvettentesten mit dem Filterphotometer PF Allgemeine Durchführung bei NANOCOLOR Testen Übersicht aller auswertbaren NANOCOLOR Teste Bodenanalytik mit dem Filterphotometer PF Die photometrische Auswertung mit VISOCOLOR Die photometrische Auswertung mit NANOCOLOR Probenvorbehandlung Aufschluss mit NANOCOLOR Aufschluss-Set Aufschluss mit NANOCOLOR NanOx N und NanOx Metall 27 Anhang gelbe Seiten VISOCOLOR Methodenblätter alphabetisch geordnet Anhang grüne Seiten VISOCOLOR ECO Methodenblätter alphabetisch geordnet Anhang blaue Seiten NANOCOLOR Methodenblätter nach Test-Nr. geordnet PF-11 de / 04.07

3 Vorwort Ein großer Interessentenkreis führt heute Wasseruntersuchungen an den unterschiedlichsten Stellen durch. Ämter und Behörden überwachen in gut ausgestatteten Laboratorien die Qualität unserer Oberflächen- und Trinkwässer, überprüfen die eingeleiteten Abwässer auf Einhaltung der gesetzlichen Grenzwerte und erstellen die Daten zur Festlegung der Einleitungs- und Wasserreinigungsgebühren. Klärschlamm muss auf seine Verwendbarkeit für die land- und forstwirtschaftliche Nutzung untersucht werden, Deponiegut darf bestimmte Gehalte an löslichen wassergefährdenden Substanzen nicht überschreiten, Deponiesickerwässer bedürfen bei ihrer Entsorgung analytischer Überwachung. Diese Aufgaben lassen sich nur von Fachleuten in entsprechend autorisierten Laboratorien lösen, die Analysenverfahren hierfür sind gesetzlich festgelegt. Andererseits hat die Entwicklung moderner Schnellanalysensysteme unter Einbindung neuester Elektronik und ausgereifter chemischer Verfahren dazu geführt, dass es auch anderen Interessenten möglich ist, ohne besondere chemische Vorkenntnisse zuverlässige Wasserkenndaten zu ermitteln. So kann heute jeder Klärwärter mit einem guten photometrischen Analysensystem die wichtigsten Parameter seiner Kläranlage schnell und genau messen und im Bedarfsfall sofort die erforderlichen Maßnahmen ergreifen. Diese Vorgehensweise ist in den Selbstüberwachungsverordnungen der Länder sogar gesetzlich festgelegt. Das gleiche gilt auch für kleine und mittlere Betriebe der Industrie, die Abwasser erzeugen und einleiten, aber nicht über ein chemisches Laboratorium verfügen. Als zweiter Interessentenkreis sind die Personen und Gruppierungen zu betrachten, die durch ihr Hobby oder aus persönlichem Interesse mit dem Medium»Wasser«in häufigem Kontakt stehen: Angelvereine, Aquarianer, Vereinigungen zur Renaturierung von Bächen und Feuchtgebieten die Liste ließe sich beliebig verlängern. Für diese Interessenten ist es wichtig, die chemischen Grundparameter ihrer Ökosysteme zu kennen und die Korrelation zum biologischen Zustand herzustellen. Erst dann lässt sich bei augenfälligen Störungen oder Besonderheiten der Biologie auf mögliche chemische Veränderungen zurückschließen. Diese können beispielsweise durch Abwassereinleitungen hervorgerufen werden, die sich gezielt orten und quantifizieren lassen. Zusätzlich bietet sich für die Schnellanalysensysteme noch ein weiteres Anwendungsfeld an das der Lehre und Ausbildung. Hier ist es möglich, unter aktiver Beteiligung der Schüler mehrfachen Nutzen zu ziehen. Es ergeben sich in zwei Bereichen Möglichkeiten zur Anknüpfung an den theoretischen Stoff: zum einen reaktionsorientiert an die Chemie, die den Nachweisreaktionen zugrunde liegt und die Gesetzmäßigkeiten der Photometrie und Maßanalyse transparenter macht, zum anderen liefern diese Systeme schnell verwertbare Daten für die Bereiche der Chemie, Biologie, Physik oder als verbindende Disziplin der Ökologie. Bei chemischen Untersuchungen von Oberflächengewässern im Vergleich zum biologischen Erscheinungsbild tritt die Bedeutung der Wasserparameter sehr plastisch hervor und wird mehr Interesse und Verständnis hervorrufen als lediglich trockener Frontalunterricht. PF-11 de /

4 Welche Analysensysteme von den Anwendern eingesetzt werden, hängt von den Anforderungen und Zielsetzungen ab. Es lassen sich für alle Bedarfsfälle Messplätze zusammenstellen, visuell kolorimetrische Testbestecke und Untersuchungskoffer oder Analysensysteme mit technisch hochwertigen Photometern. Die Lücke zwischen beiden Systemen schließt das neue mobile Photometer PF-11. Es ermöglicht die genaue Auswertung der Methoden von VISOCOLOR also der visuellen Kolorimetrie. Die photometrische Messung von NANOCOLOR Rundküvettentesten ist mit dem PF-11 mit guter Genauigkeit möglich. Hierfür sind die wichtigsten Analysenkenndaten im Gerät gespeichert. Hinweise zur Sicherheit, Lagerung und Entsorgung Sicherheit VISOCOLOR und NANOCOLOR Reagenzien können gesundheitsgefährdende und ätzende Stoffe enthalten. Entsprechende Gefahrenhinweise und Sicherheitsratschläge finden Sie auf den Verpackungen und in den Gebrauchsanweisungen. Grundsätzlich darf beim Umgang mit diesen Stoffen weder gegessen, getrunken noch geraucht werden. Die Reagenzien dürfen nicht zusammen mit Lebensmitteln gelagert werden. Lagerung Bei einigen Reagenzien sind Lagerungsvorschriften (kühl aufbewahren) auf den Packungen angebracht. Ansonsten sollten die Reagenzpackungen an einem sicheren Ort bei Raumtemperatur aufbewahrt werden. Entsorgung Die meisten Analysenansätze können nach Gebrauch in das häusliche Abwassernetz gespült werden. Im Bedarfsfall wird bei dem entsprechenden Test auf eine gesonderte, fachgerechte Entsorgung hingewiesen. Entsorgen gemäß EU-Richtlinie 2002/96/EG In Übereinstimmung mit der EU-Richtlinie 2002/96/EG nimmt MACHEREY-NAGEL das Altgerät zurück und entsorgt es kostenlos. ACHTUNG! Eine Entsorgung über öffentliche Entsorgungssysteme ist nicht zulässig. Bitte kontaktieren Sie Ihren lokalen MACHEREY-NAGEL Ansprechpartner. 2 PF-11 de / 09.06

5 1. Das Filterphotometer PF-11 Zur Bewältigung des geforderten Aufgabenbereichs Einsatz im Feld und Laboratorium für die Auswertung von VISOCOLOR und NANOCOLOR Reagenziensätzen mussten im PF-11 eine Reihe teilweise kontroverser Anforderungen erfüllt werden. Die Kombination von kompakter Bauweise, hoher Messgenauigkeit und einfacher Bedienung bei einem günstigen Preis ließ sich nur durch sinnvolle Kombination modernster Elektronik mit einer leistungsstarken Optik realisieren. Dabei erhielt die Verwendung von bewährten Farbglasfiltern zur Lichtselektion den Vorzug gegenüber dem Einsatz von Leuchtdioden. Dadurch lässt sich ein hoher Extinktionsmessbereich bei engen optischen Bandbreiten erreichen, Voraussetzung für steile, weitgehend lineare und reproduzierbare Verfahrenskennlinien. Die Auswahl der Filter ermöglicht die Messung aller Wasserparameter im spektralen Bereich zwischen 380 und 720 nm und damit die Auswertung aller VISOCOLOR und NANOCOLOR Reagenziensätze. Einfache Benutzerführung, Speicherung der Verfahrenskenndaten der VISOCOLOR Teste und aller NANOCOLOR Rundküvettenteste und ein Datenausgang ermöglichen einen weitgefächerten Einsatz an den unterschiedlichsten Stellen. 1.1 Technische Daten Einstrahl-Filterphotometer Anzeige: 2 x 16 Zeichen, 5 mm hoch Lichtquelle: Wolfram-Lampe Filter: Filterrad mit 6 Farbglasfiltern bzw. Filterkombinationen im Wellenlängenbereich 380 bis 720 nm Küvetten: Rundküvetten 14 mm ID Energieversorgung: 4 Akkus 1600 mah mit externem Ladegerät ausreichend für mind Messungen oder über die Anschlussbuchse mit einem separaten Netzteil (9 V/1,5 A, Art.-Nr ) Datenschnittstelle: Serielle RS 232-Schnittstelle Größe: 195 x 100 x 40 mm Gewicht: 480 g incl. Akkus Lieferform: Kofferset mit Photometer PF-11 incl. Akkus und Ladegerät, 2 Rundküvetten 14 mm ID, Kunststofftrichter, Handbuch, Kurzanleitung Filtertabelle Filterposition Wellenlänge (nm) PF-11 de /

6 1.2 Geräteaufbau Gerätevorderseite Geräterückseite PF-11 V2.4 08/05 1 Datenausgangsbuchse 2 zweizeiliges Display 3 Anschlussbuchse 4 Ein-/Aus-Schalter 5 Filterrad mit 6 Filtern 6 Küvettenschacht 16 mm (für Rundküvetten 14 mm ID) 7 Mess-Taste** 8 Null-Taste* 9 Methodenwahl-Taste 10 Fach für 4 NC-Akkus, Abdeckung * auch für d e Abfrage der Programmvers on ** Auch für d e Umscha tung zw schen VISOCOLOR, VISOCOLOR ECO und NANOCOLOR Methoden. Kann auch zur Parameterauswah n umgekehrter Re henfo ge benutzt werden. Dieses Gerät entspricht den folgenden Richtlinien: 73/23/EWG vom Niederspannungsrichtlinie 89/336/EWG vom (einschließlich Änderungsrichtlinie 92/31/EWG) - EMV-Richtlinie 1.3 Stromversorgung Zur Stromversorgung dienen 4 Akkus 1600 mah. Sie reichen aus zur Durchführung von über 1000 Messungen. Zur Aufladung der Akkus dient das mitgelieferte Netzladegerät. Die Ladezeit beträgt 6 Stunden. Einer langen Lebensdauer der Akkus zuliebe sollte die Ladezeit möglichst eingehalten werden. Vor Inbetriebnahme des PF-11 die beiliegenden Akkus aufladen. Das PF-11 kann auch mit einem separaten Netzteil (Art.-Nr ) über die Anschlussbuchse betrieben werden. Die eingesetzten Akkus werden durch das Einstecken des Netzteils abgeschaltet. 4 PF-11 de / 07.05

7 1.4 Fehleranzeige Die Meldung»Bitte Akku laden«während der Messung weist auf einen demnächst anstehenden Akkuwechsel hin. Erreicht die Spannungsversorgung einen instabilen Zustand, wird die Batteriemeldung beim Drücken einer Taste statisch angezeigt, die weitere Bedienung aber nicht blockiert. Ist die Versorgungsspannung zu klein, wird die Meldung eingeblendet und das Gerät blockiert. Weitere Fehlermeldungen: Anzeige <<< << <: zu wenig Licht am Empfänger, zu stark gefärbte Messlösung, Bedienungsfehler oder Hinweis auf defekte Lampe Anzeige > >> >>>: zuviel Licht am Empfänger (meistens Einstellfehler am Gerät) 1.5 Lampenwechsel 1. 4 Gehäuseschrauben»a«entfernen. Gehäuseoberteil abnehmen. Eine der Lampenhalterschrauben»b«ganz herausdrehen, die andere nur lösen. Lage der Unterlegscheiben beachten! 2. 4-poligen Lampenstecker»c«abziehen, defekte Lampe mit Halter»d«entfernen. 3. Neue Lampe einsetzen; dabei die beiden Schrauben nur soweit anziehen, dass sich der Lampenhalter noch verschieben lässt. Lampenstecker anschließen. PF-11 de /

8 4. Justierung: Filter 3 einstellen und eine mit Wasser gefüllte Küvette einsetzen. Taste gedrückt halten und Gerät einschalten. Sobald»Service«angezeigt wird, Taste freigeben. Service-Programm mit Taste starten. Lampenhalter seitlich verschieben, bis der höchstmögliche Anzeigewert erreicht wird. Beide Lampenhalterschrauben»b«festziehen. 5. Empfindlichkeit einstellen: Nach erfolgter Justierung Filter 4 einstellen, Wasserküvette nicht entfernen. Obere Messbereichsgrenze (Anzeige ca ) am Potentiometer»e«einstellen. An den restlichen Potentiometern darf nichts verstellt werden. Falls»> >> >>>«angezeigt wird, zunächst entgegen dem Uhrzeigersinn drehen. Drehung nach rechts: größere Werte Drehung nach links: kleinere Werte 6. Gerät ausschalten. Abschließend Gehäuseoberteil montieren. Beim Einsetzen der Gehäuseschrauben»a«diese zunächst nach links drehen, bis sie»einrasten«, dann erst festziehen. 1.6 Sprachwahl Die Benutzerführung kann in 8 Sprachen erfolgen: Deutsch (de, Standardeinstellung), Englisch (en), Französisch (fr), Spanisch (es), Italienisch (it), Niederländisch (nl), Portugiesisch (pt), Ungarisch (hu). Für die Sprachwahl Photometer ausschalten, Akkufach auf der Rückseite des Photometers öffnen und Akkus entnehmen. Dip-Schalter entsprechend der Skizze einstellen, Akkus wieder einsetzen und Akkufach schließen. de en fr hu it es nl pt Ein fremdsprachig eingestelltes Photometer kann auf deutsch gestellt werden, indem man beim Einschalten des Gerätes die Tasten und gedrückt hält. Nach dem Aus- und Einschalten liegt wieder die eingestellte Fremdsprache vor. 6 PF-11 de / 09.06

9 1.7 Datenausgang und Datenübertragung Serielle RS 232-Schnittstelle 9-poliger SUB-D Stecker Pin 1 - Pin 2 RXD Receive Data Pin 3 TXD Transmit Data Pin 4 - Pin 5 COM Signal Ground Pin 6 - Pin 7 RTS Request To Send Pin 8 CTS Clear To Send Pin 9 - BAUD-Rate: 1200 Datensatz: 8 N 1 An der seriellen Schnittstelle können jederzeit die Messwerte an einen Computer übertragen werden. Hilfreich ist die Datenübertragungssoftware (Art.-Nr ) zur Erstellung von Messwerttabellen. PF-11 de /

10 1.8 Bedienung des Filterphotometers PF-11 Nach Einschalten des Gerätes erscheint im Display der eingebaute Programmstand (Versions-Nr.), der nach kurzer Zeit automatisch in die Methodenwahl übergeht. Die Bedienung des Photometers erfordert lediglich drei Tasten. Mit Taste kann der eingebaute Programmstand (Versions-Nr.) nochmals angezeigt werden. Mit Taste kann vorgewählt werden, ob NANO- COLOR, VISOCOLOR oder VISOCOLOR ECO Methoden gemessen werden sollen. Die Umschaltung erfolgt immer mit Taste. Mit der Methodenauswahltaste lässt sich im Rollmodus die gewünschte Methode anwählen. Bei festgehaltener Taste läuft der Rollmodus kontinuierlich weiter. Mit Taste erfolgt die Auswahl in umgekehrter Richtung bis zur Methodenauswahl. Die ausgewählte Methode bestätigt man mit Taste. Es erfolgt die Aufforderung zur Filtereinstellung (manuell das Filterrad auf die angegebene Position stellen) und zur Nullwertmessung. Den Nullwert in das Photometer einsetzen und durch nochmaliges Drücken der Taste Nullabgleich durchführen. Die Messung der Proben erfolgt mit Taste. Die Anzeige erfolgt direkt als Konzentration mit Dimensionsangabe. Nach der Benutzung sollte das Photometer ausgeschaltet werden. Das Serviceprogramm erreicht man durch Drücken der Taste beim Einschalten des Gerätes. 1.9 Messbereiche Für jeden Test sind die im Handbuch angegebenen Messbereiche im PF-11 abgespeichert. Über- oder unterschreitet ein Messwert die Messbereichsgrenze, so wird der entsprechende Grenzwert mit einem >- oder <-Zeichen angezeigt. 8 PF-11 de / 04.04

11 1.10 Lineare Messkennlinien Die Farbstärke der Lösung steigt proportional zur Konzentration. Die Multiplikation der Extinktion E mit dem Faktor F ergibt direkt die Konzentration c und damit das Analysenergebnis: E x F = c Beispiel: Methode XY, Messbereich: 0,05 1,0 mg/l gemessene Extinktion: E = 0,224 programmierter Faktor: F = 1,28 c = E x F = 0,224 x 1,28 = 0,28672 mg/l Aus mathematischen Gründen ist meist nur eine Angabe mit zwei signifikanten Stellen möglich: Analysenergebnis = 0.29 mg/l. Das Ergebnis liegt damit im angegebenen Messbereich. Ist das nicht der Fall, lautet die Angabe < 0.05 bzw. > 1.0 mg/l. Bei Überbefund kann man durch gezielte Verdünnung wieder in den Messbereich gelangen. Bei der Ergebnisangabe muss der Verdünnungsfaktor berücksichtigt werden. Beispiel: Verdünnung 1: 20 gefundener Messwert: 0,17 mg/l tatsächlicher Wert: 0,17 x 20 = 3,4 mg/l PF-11 de /

12 1.11 Unlineare Messkennlinien Die gemessene Extinktion steigt reproduzierbar mit der Farbstärke, aber nicht proportional: E x F c. Innerhalb des Messbereichs ändert sich der Faktor mit der Extinktion. In diesem Fall werden die Eichwerte als Funktion 4. Ordnung programmiert, so dass auch hier direkt eine Ablesung in mg/l erfolgen kann. Beispiel: gemessene Extinktion angezeigter Analysenwert = 0,722 E = 0,79 mg/l 10 PF-11 de / 04.04

13 2. VISOCOLOR kolorimetrische Testbestecke Die visuell-kolorimetrischen Analysensysteme VISOCOLOR und VISOCOLOR ECO bewähren sich seit Jahren im praktischen Einsatz. In dieser Zeit wurden sie ständig weiterentwickelt und verbessert. Die Messverfahren beruhen auf der Tatsache, dass die gesuchte Substanz, die dem Betrachter nicht sichtbar oder anders erkennbar ist, nach Zugabe bestimmter Reagenzien in eine farbige Verbindung übergeht. Nach Einhaltung der vorgeschriebenen Reaktionsbedingungen entspricht die Farbstärke der Konzentration der gesuchten Substanz. Die Zuordnung erfolgt bei VISOCOLOR Testbestecken mittels eines Komparators, bei VISOCOLOR ECO Testen anhand einer Farbvergleichsskala. Bei beiden Methoden wird durch eine Reihe von Farbstandards ein großer Konzentrationsbereich in mehreren Stufen überstrichen. Dieser Bereich beträgt zum Beispiel bei Nitrit: mg/l NO 2 Für die Klassifizierung eines Gewässers aus limnologischer oder ökologischer Sicht lässt sich damit eine sinnvolle Aussage treffen. Es ist in erster Linie wichtig, ob ein Wasser nitritfrei (< 0.05 mg/l) oder ob ein mittlerer oder hoher Nitritgehalt vorliegt. Dabei ist es vorerst unwichtig, ob der tatsächliche Gehalt 0.18 oder 0.22 mg/l Nitrit beträgt. Die Beurteilung wäre in beiden Fällen die gleiche als Trinkwasser völlig ungeeignet, für ein Fischgewässer sehr hoch es muss der Herkunft nachgegangen und das Abbauverhalten kontrolliert werden. Hier beginnt der Einsatz des Photometers PF-11. Die Auswertung erfolgt nicht mehr in Kategorien, das Photometer liefert einen genauen Messwert, z.b mg/l Nitrit. Bei der Bewertung der biologischen Abbaurate ist die Ermittlung der genauen Werte unerlässlich, ebenso ist nach Feststellung des Einleiters eine exakte Angabe des Messwertes sinnvoll. Das Photometer lässt aber auch genaue Messungen niedriger Konzentrationen zu, es liefert präzise Messwerte bei ungünstigen Lichtverhältnissen oder individuellen Sehfehlern. Dabei ist die Bedienung denkbar einfach, die photometrische Messung reiht sich nahtlos der Untersuchung nach der VISO- COLOR Gebrauchsanweisung an. So schließt sich die Lücke zwischen visueller Kolorimetrie und Photometrie, und dem Anwender wird im Bedarfsfall die Ermittlung genauer Analysenwerte ohne hohe Neuinvestition gestattet. 2.1 VISOCOLOR Analysenkoffer mit dem Filterphotometer PF-11 Für gezielte Einsatzbereiche bietet MACHEREY-NAGEL sinnvolle Kombinationen von VISOCOLOR Testbestecken in größeren Untersuchungskoffern an. PF-11 de /

14 2.1.1 VISOCOLOR Umweltkoffer Die Anwendung eines VISOCOLOR Umweltkoffers mit dem Filterphotometer PF-11 ermöglicht es, schnell und zuverlässig die wichtigsten chemischen Analysendaten eines Oberflächen-, Grund- oder Abwassers zu erfassen. Es ist auch bei unbelasteten Gewässern von Bedeutung, die Grunddaten wie Gesamthärte, Carbonathärte und ph-wert zu kennen. Daraus ergeben sich weitreichende Rückschlüsse auf die Herkunft und eine mögliche Verwendung und Nutzung des Wassers, sei es die fischereiliche Bewertung, der Einsatz zur Bewässerung landwirtschaftlicher Kulturen oder privater Gärten oder die Verwendung als Aquarien- oder Badewasser. Ein weiterer Schritt besteht darin, Verschmutzungen zu erkennen, die vorwiegend durch den Eintrag kommunaler und landwirtschaftlicher Abwässer bedingt sind. Hierfür zieht man zuerst die Analysenwerte der häufigsten Verschmutzungsparameter Ammonium, Nitrit, Nitrat und Phosphat heran. Bei Grund- und Quellwasser ist auch auf den Gehalt an Eisen zu achten. Für die Messung bestehen zwei Möglichkeiten: Messung mit der Farbkarte Die Werte lassen sich gut abschätzen und in Beurteilungskategorien einstufen. Sehr hohe Konzentrationen treten gelegentlich bei Einleitungen auf und lassen sich klar erkennen. Sie liegen meist außerhalb des photometrischen Messbereiches. Die Küvette in ca. 5 cm Abstand vor die Farbkarte halten. Im auffallenden Licht zwischen die ähnlichsten Farbfelder platzieren und den Messwert ablesen. Achtung! Bei Kunstlicht (Leuchtstoffröhren) kann es zu Farbverfälschungen und damit zu Ableseproblemen kommen. Photometrische Messung Zur Ermittlung genauer Werte misst man den gleichen Analysenansatz mit dem Filterphotometer PF-11. Hiermit lassen sich auch niedrige Konzentrationen zuverlässig ermitteln. Für weitergehende Untersuchungen wie Toxizitätsbewertungen in der Limnologie oder zum Studium chemisch-biologischer Abbauvorgänge ist diese Vorgehensweise unerlässlich. Je nach anliegender Industrie und Gewerbe, bei Deponieeinleitungen und Altlasten kann die Notwendigkeit bestehen, weitere Parameter messen zu müssen. Hierfür steht das weitere Sortiment von VISOCOLOR Testen zur Verfügung. Zusätzliche wichtige Kenngrößen wie z.b. die Bestimmung des chemischen Sauerstoffbedarfs lassen sich mit NANOCOLOR Rundküvettentesten ermitteln. Die Verfahrenskenndaten sind im Filterphotometer PF-11 gespeichert. Die Anleitung zur Durchführung finden Sie im Kapitel NANOCOLOR Rundküvettenteste. Geben die Analysenergebnisse Hinweise auf unerlaubte Einleitungen oder bisher nicht bekannte Schadstoffquellen wie Altlasten, sollte in jedem Fall die zuständige Behörde zur weiteren Verfolgung der Angelegenheit informiert werden. 12 PF-11 de / 04.04

15 2.1.2 VISOCOLOR Analysenkoffer für Abwässer der galvanischen Industrie Die Abwässer der galvanischen Industrie kann man größtenteils als analytisch problematisch bezeichnen. Ursache dafür ist die Art der Inhaltsstoffe und ihre sehr unterschiedliche Zusammensetzung, abhängig von der Art der Produktion und der Abwasserbehandlung. Es liegen fast immer anorganische und organische Bestandteile nebeneinander vor. Die anorganische Komponente besteht neben einer hohen Salzfracht meist aus Spuren von toxischen Schwermetallen, der organische Anteil resultiert aus Resten von Glanzbildnern, Tensiden, ph-regulatoren und ähnlichen Substanzen, die trotz moderner Spültechnik bis in das Abwasser gelangen. Zusammen mit Chemikalien aus der Abwasserbehandlung können sie die Analytik negativ beeinflussen. Die Bestimmung der Schwermetalle kann sehr problematisch sein und erfordert speziell beim Vorliegen organischer Komplexbildner eine aufwendige Probenvorbereitung. Die Einleitung von Abwässern in Gewässer ist reglementiert durch das Wasserhaushaltsgesetz vom und nachfolgende Novellierungen. Dieses Gesetz bildet die Basis für die Rahmen-Verwaltungsvorschriften, in denen die zu untersuchenden Parameter und Untersuchungsverfahren beschrieben sind. In den branchenspezifischen Anhängen werden die Anforderungen an die Abwässer nach Herkunftsbereichen festgelegt. Der Anhang 40 Metallverarbeitung, Metallbearbeitung listet unter Herkunftsbereich Galvanik die Grenzwerte für die Abwässer der galvanischen Industrie auf. Für die Einleitung in öffentliche Abwasserbehandlungsanlagen sind die Indirekteinleiterverordnungen der Länder zuständig. Sie enthalten teilweise die gleichen Grenzwerte wie die Rahmen- Verwaltungsvorschriften. Die Grenzwerte können allerdings zusätzlich bedingt durch örtliche Gegebenheiten mittels kommunaler Abwassersatzungen nach 6 WHG verschärft werden. In beiden oben genannten Verordnungen ist der Einsatz vom Komplexbildnern wie EDTA genau reglementiert. Diese Stoffe dürfen danach nicht in das Abwasser gelangen. Diese Anforderungen bedingen einen hohen Aufwand in der Abwasserbehandlung und damit verbunden an überwachender Analytik. Es ist aber besonders kleinen und mittleren Betrieben nicht möglich, die Menge an DIN-konformen Messdaten selbst zu ermitteln oder als Dienstleistung zu vergeben. Dagegen sprechen sowohl zeitliche als auch finanzielle Gesichtspunkte. An dieser Stelle findet die Schnellanalytik ihr Einsatzgebiet. Umfassende Arbeitsanweisungen beschreiben die Analysendurchführung unter Einsatz vorgefertigter Reagenzienzubereitungen sowie die Messwertermittlung mit modernen, mobilen Kleinphotometern. Es ist dadurch auch chemisch nicht vorgebildetem Personal möglich, sich vor Ort schnell zuverlässige Analysenwerte zu beschaffen. Präzision und Empfindlichkeit dieser Verfahren reichen aus, um bei Annäherung oder Überschreitung der Grenzwerte schnell reagieren zu können. Die Messwertermittlung mit dem Filterphotometer PF-11 macht den Anwender von den Lichtverhältnissen unabhängig und schließt individuelle Bewertungsfehler aus. In regelmäßigen Zeitabständen sollten die Analysendaten mit parallel von autorisierten Laboratorien oder den amtlichen Überwachungsstellen ermittelten Werten verglichen werden. Der VISOCOLOR Analysenkoffer wurde speziell für den beschriebenen Anwendungsbereich konzipiert. PF-11 de /

16 Der Analysenkoffer enthält 7 Reagenziensätze des Analysensystems VISO- COLOR, die für diesen Anwendungsbereich zusammengestellt wurden. Anforderungen nach Art.-Nr. Anzahl Parameter Messbereich Anhang 40 der Reagenzien- der Be- Rahmen-Abwasser VwV satz stimmungen Chlor 0,10-2,00 mg/l Cl 2 0,5 mg/l Cl Chromat 0,1-2,0 2 mg/l CrO 4 0,1-1,0 mg/l Cr(VI) 0,1 mg/l CrO Cyanid 0,05-1,0 mg/l CN 0,2 mg/l CN Kupfer 0,1-3,0 mg/l Cu 2+ 0,5 mg/l Cu Nickel 0,2-10,0 mg/l Ni 2+ 0,5 mg/l Ni Sulfat mg/l SO Zink 0,2-3,0 mg/l Zn 2+ 2 mg/l Zn Zusätzlich können mit dem Photometer PF-11 viele weitere in der Galvanik relevante Parameter bestimmt werden, z. B.: VISOCOLOR Anforderungen nach Art.-Nr. Anzahl Parameter Messbereich Anhang 40 der Reagenzien- der Be- Rahmen-Abwasser VwV satz stimmungen Ammonium 0, ,0 mg/l NH mg/l NH 4 0,1-1,6 mg/l NH 4 -N Eisen (Triazin) 0,1-2,0 mg/l Fe 3,0 mg/l Fe Phosphat 0,1-1,5 mg/l PO 4 -P 2,0 mg/l P (DEV) 0,2 3-5,0 mg/l PO 4 Sulfid 0,05-1,0 mg/l S 2 1,0 mg/l S VISOCOLOR ECO Anforderungen nach Art.-Nr. Anzahl Parameter Messbereich Anhang 40 der Reagenzien- der Be- Rahmen-Abwasser VwV satz stimmungen ECO 0,1-1,5 + mg/l NH mg/l NH 4 Ammonium 3 0,1-1,2 mg/l NH 4 -N ECO Chlor 2 0,1-2,0 mg/l Cl 2 0,5 mg/l Cl ECO 0,02-0,50 mg/l Cr(VI) 2 0,1 mg/l CrO Chrom(VI) 2 0,04-1,00 mg/l CrO 4 ECO Cyanid 0,01-0,20 mg/l CN 0,2 mg/l CN ECO Eisen 0,04-1,00 mg/l Fe 3,0 mg/l Fe ECO Kupfer 0,2-1,5 mg/l Cu 2+ 0,5 mg/l Cu ECO Nickel 0,1-1,5 mg/l Ni 2+ 0,5 mg/l Ni PF-11 de / 04.07

17 NANOCOLOR Anforderungen nach Art.-Nr. Anzahl Parameter Messbereich Anhang 40 der Reagenzien- der Be- Rahmen-Abwasser VwV satz stimmungen Extinktion 0,010-2,500 E AOX 3 0,01-3,0 mg/l AOX 1 mg/l AOX Blei 5 0,1-5,0 mg/l Pb 2+ 0,5 mg/l Pb Cadmium 2 0,05-2,0 mg/l Cd 2+ 0,2 mg/l Cd gesamt-chrom 0,1-4,0 mg/l Cr 0,5 mg/l Cr CSB mg/l O mg/l O CSB mg/l O mg/l O Fluorid 2 0,1-2,0 mg/l F 50 mg/l F org. Komplex- 0,5-10,0 mg/l I BiK bildner 10 ph 6,5-8,2 6,5-8,2 ph Trübung FAU nicht erforderlich VISOCOLOR Analysenkoffer zur Wasseruntersuchung in Schwimmbädern Nach der Badewasser-Verordnung muss das Schwimmbadwasser regelmäßig überprüft werden, ob ein genügendes Desinfektionspotential gewährleistet ist. In dem Analysenkoffer sind neben dem Filterphotometer PF-11 die Reagenzien für freies Chlor, Gesamtchlor und die ph-messung mit NANOFIX-Kapseln enthalten. So kann Chlor und ph direkt photometrisch mit einem Messgerät vor Ort bestimmt werden. Zusätzlich können weitere interessante Schwimmbad-Parameter mit dem Photometer PF-11 Schwimmbad ausgewertet werden. VISOCOLOR Parameter Messbereich Art.-Nr. Anzahl der Reagenziensatz Bestimmungen Ammonium 0,1-2,0 mg/l NH 4 + 0,1-1,6 mg/l NH 4 -N Chlor (frei und gesamt) 0,10-2,00 mg/l Cl Sulfat mg/l SO PF-11 de /

18 VISOCOLOR ECO Parameter Messbereich Art.-Nr. Anzahl der Reagenziensatz Bestimmungen ECO Ammonium 3 0,1-1,5 mg/l NH 4 + 0,1-1,2 mg/l NH 4 -N ECO Chlor 2 0,1-2,0 mg/l Cl ECO Cyanursäure mg/l Cya ECO ph 6,0-8,2 6,0-8,2 ph ECO Sauerstoff 1-10 mg/l O NANOCOLOR Parameter Messbereich Art.-Nr. Anzahl der Reagenziensatz Bestimmungen Extinktion 0,010-2,500 E Aluminium 07 0,02-0,70 mg/l Al Ammonium 3 0,05-3,00 mg/l NH + 4 /NH ,04-2,30 mg/l NH 4 -N Carbonathärte 15 1,0-15,0 d Chlor/Ozon 2 0,05-2,50 mg/l Cl 2 frei ,05-2,50 mg/l Cl 2 gesamt 0,05-2,00 mg/l O 3 Chlordioxid 5 0,2-5,0 mg/l ClO Chlorid mg/l Cl Chlorid 50 0,5-50 mg/l Cl Härte 20 1,0-20,0 d Nitrat mg/l NO 3 0,5-16,0 mg/l NO 3 -N Peroxid 2 0,1-2,0 mg/l H 2 O ph 6,5-8,2 6,5-8,2 ph Sauerstoff 12 0,5-12,0 mg/l O VISOCOLOR Analysenkoffer mit Filterphotometer PF-11 Leerkoffer zur individuellen Zusammenstellung von bis zu 9 Testbestecken aus dem VISOCOLOR Programm 16 PF-11 de / 04.07

19 2.2 Die Messung von VISOCOLOR Testen mit dem Filterphotometer PF-11 Die chemische Analyse erfolgt nach der in der VISOCOLOR Gebrauchsanleitung beschriebenen Weise. Anstelle der Komparatorküvette bzw. des Messglases (VISOCOLOR ECO) wird eine saubere, trockene Rundküvette 14 mm ID verwendet. Für die Null-Einstellung dient eine zweite Rundküvette mit der unbehandelten Probe. Die Messbereiche der Teste können zwischen visueller und photometrischer Auswertung Unterschiede aufweisen. Der photometrische Messbereich ist meist kleiner. Die hohen Werte der visuellen Messung weisen zu hohe Extinktionen auf, oder es wurde bei linearen Kennlinien der Lambert-Beersche-Bereich verlassen. In diesen Fällen kann man die Messung nach entsprechender Verdünnung der Probe wiederholen Allgemeine Durchführung bei VISOCOLOR Testen Photometer einschalten mit Taste VISOCOLOR anwählen mit Taste Test anwählen, z. B. Eisen (Triazin) Taste drücken Filter 4 einstellen, saubere Rundküvette mit Nullwert (unbehandelte Probe) in das Photometer stellen, Taste drücken nach 2 s erscheint Anzeige MACHEREY-NAGEL PF-11 V2.4 08/05 Methodenauswahl: NANOCOLOR Methodenauswahl: VISOCOLOR V EISEN mg/l Fe V EISEN Filter: 4 V EISEN 0.0 mg/l Fe V EISEN Probe messen saubere Rundküvette mit Messlösung in das Photometer V EISEN stellen, Taste drücken, Messwert ablesen, z. B mg/l Fe NULL M PF-11 de /

20 2.2.2 Allgemeine Durchführung bei VISOCOLOR ECO Testen Anzeige MACHEREY-NAGEL Photometer einschalten PF-11 V2.4 08/05 Methodenauswahl: NANOCOLOR mit Taste VISOCOLOR ECO anwählen mit Taste Test anwählen, z. B. ECO Nitrat Taste drücken Filter 3 einstellen, saubere Rundküvette mit Nullwert (unbehandelte Probe) in das Photometer stellen, Taste drücken nach 2 s erscheint Methodenauswahl: VISOCOLOR ECO ECO NITRAT mg/l NO3 ECO NITRAT Filter: 3 NULL ECO NITRAT 0 mg/l NO3 ECO NITRAT Probe messen saubere Rundküvette mit Messlösung in das Photometer ECO NITRAT stellen, Taste drücken, Messwert ablesen, z. B mg/l NO3 M 18 PF-11 de / 07.05

21 2.2.3 Übersicht aller auswertbaren VISOCOLOR und VISOCOLOR ECO Teste Test V Messbereich Art.-Nr. Ammonium 0,1-1,6 mg/l NH 4 -N 0,1-2,0 mg/l NH + 4 /NH Chlor frei/gesamt 0,10-2,00 mg/l Cl Chromat 0,1-1,0 mg/l Cr(VI) 0,1-2,0 2 mg/l CrO Cyanid 0,05-1,00 mg/l CN Eisen (Triazin) 0,1-2,0 mg/l Fe Eisen (DEV) 0,1-7,0 mg/l Fe Kieselsäure 0,1-2,5 mg/l Si 0,2-5,0 mg/l SiO Kupfer 0,1-3,0 mg/l Cu Mangan 0,1-4,0 mg/l Mn Nickel 0,2-10,0 mg/l Ni Nitrat 50 0,2-9,0 mg/l NO 3 -N 1-40 mg/l NO Nitrit 0,02-0,60 mg/l NO 2 -N 0,05-2,00 mg/l NO Phosphat (DEV) 0,1-1,5 mg/l PO 4 -P 0,2-5,0 3 mg/l PO Phosphat 0,6-8,0 mg/l PO 4 -P mg/l PO Sulfat mg/l SO Sulfid 0,05-1,00 mg/l S Zink 0,2-3,0 mg/l Zn Test ECO Messbereich Art.-Nr. Ammonium 3 0,1-1,2 mg/l NH 4 -N 0,1-1,5 mg/l NH + 4 /NH Chlor 2 gesamt 0,1-2,0 mg/l Cl Chlor 2 frei 0,1-2,0 mg/l Cl Chlor 6 gesamt 0,05-6,00 mg/l Cl Chlor 6 frei 0,05-6,00 mg/l Cl Chlorid 1-40 mg/l Cl Chrom(VI) 0,02-0,50 mg/l Cr(VI) 0,04-2 1,00 mg/l CrO Cyanid 0,01-0,20 mg/l CN Cyanursäure mg/l Cya Eisen 0,04-1,00 mg/l Fe Fluorid 0,1-2,0 mg/l F Kalium 2-15 mg/l K Kieselsäure 0,2-3,0 mg/l SiO 2 0,1-1,4 mg/l Si Kupfer 0,2-1,5 mg/l Cu Mangan 0,1-1,5 mg/l Mn Nickel 0,1-1,5 mg/l Ni Nitrat 1-27 mg/l NO 3 -N mg/l NO Nitrit 0,01-0,15 mg/l NO 2 -N 0,02-0,50 mg/l NO ph 6,0-8,2 6,0-8,2 ph Phosphat 0,2-5,0 mg/l PO 4 -P 0,6-15,0 3 mg/l PO Sauerstoff 1-10 mg/l O Sulfid 0,05-0,80 mg/l S Zink 0,1-3,0 mg/l Zn Auf den gelben Seiten sind alle VISOCOLOR, auf den grünen Seiten alle VISO- COLOR ECO Teste beschrieben, die mit dem Photometer PF-11 auswertbar sind. PF-11 de /

22 3. NANOCOLOR Rundküvettenteste Mit NANOCOLOR Reagenziensätzen stehen gebrauchsfertige Reagenzzubereitungen hoher Präzision und Selektivität für die photometrische Analytik zur Verfügung. Besonders die Rundküvettentests haben wegen ihrer einfachen und weitgehend gefahrlosen Handhabung weite Verbreitung gefunden. Ihre Auswertung ist auch mit dem Filterphotometer PF-11 mit sehr guter Genauigkeit möglich. 3.1 Die Messung von NANOCOLOR Rundküvettentesten mit dem Filterphotometer PF-11 Die Analyse erfolgt nach der in der NANOCOLOR Gebrauchsanleitung beschriebenen Weise. Die Daten der NANOCOLOR Rundküvettentests wie Faktoren und Filter sind im Gerät gespeichert und erlauben eine schnelle Ermittlung des Messwertes. In allen Fällen ist der angegebene Messbereich zu beachten, Überoder Unterschreitungen werden im Display angezeigt! Die Messbereiche müssen nicht mit denen der NANOCOLOR Photometer übereinstimmen Allgemeine Durchführung bei NANOCOLOR Testen Anzeige MACHEREY-NAGEL Photometer einschalten PF-11 V2.4 08/05 Methodenauswahl: NANOCOLOR mit Taste Test anwählen, z. B. Methode Taste drücken Filter 5 einstellen, saubere Rundküvette mit Nullwert in das Photometer stellen, Taste drücken nach 2 s erscheint CSB mg/l O2 29 CSB 1500 Filter: 5 NULL 29 CSB mg/l O2 29 CSB 1500 Probe messen saubere Rundküvette mit Messlösung in das Photometer 29 CSB 1500 stellen, Taste drücken, Messwert ablesen, z. B mg/l O2 M 20 PF-11 de / 07.05

23 3.1.2 Übersicht aller auswertbaren NANOCOLOR Teste Meth.- Nr. Test Messbereich Art.-Nr. 013 Extinktion 0,010 2,500 E Ammonium 3 0,04 2,30 mg/l NH Ammonium 10 0,2 8,0 mg/l NH Ammonium mg/l NH 4 4 N 0,05 3,00 mg/l NH 4 + /NH N 0,2 10,0 mg/l NH 4 + /NH N 1 50 mg/l NH 4 + /NH Ammonium mg/l NH4 N mg/l NH + 4 /NH AOX 3 0,1 3,0 mg/l AOX (0,01 0,30 mg/l AOX) Ammonium mg/l NH 4 N mg/l NH + 4 /NH Blei 5 0,1 5,0 mg/l Pb CSB ,0 60,0 g/l O Cadmium 2 0,10 2,00 mg/l Cd /2 Carbonathärte 15 1,0 15,0 d 0,4 5,4 mmol/l H Chlor/Ozon 2 0,05 2,50 mg/l Cl 2 0,05 2,00 mg/l O Chlordioxid 5 0,2 5,0 mg/l ClO Chlorid mg/l Cl Chlorid 50 0,5 50,0 mg/l Cl CSB ,00 10,00 g/l O /2 Chromat 5 0,03 1,80 mg/l Cr(VI) 0,1 4,0 mg/l CrO Chrom 0,1 4,0 mg/l Cr CSB mg/l O CSB 160 Hg frei mg/l O CSB ,0 15,0 g/l O CSB mg/l O Cyanid 08 0,01 0,80 mg/l CN Anion. Tenside 4 0,4 4,0 mg/l MBAS CSB mg/l O Kation. Tenside 4 0,4 4,0 mg/l CTAB DEHA 1 0,05 1,00 mg/l DEHA Eisen 3 0,1 3,0 mg/l Fe /2 Ethanol ,10 1,00 g/l EtOH 0,013 0,13 Vol% EtOH Färbung mg/l Pt 40 Fluorid 2 0,1 2,0 mg/l F Formaldehyd 8 0,2 8,0 mg/l HCHO Härte 20 1,0 20,0 d 0,2 3,6 mmol/l Kalium mg/l K Nichtion. Tenside 15 0,3 10,0 mg/l org. Säuren mg/l HOAc 0,5 50,0 mg/l HOAc Komplexbildner 10 0,5 10,0 mg/l IBiK Kupfer 7 0,1 7,0 mg/l Cu Phosphat 45 5,0 50,0 mg/l PO4 P mg/l PO /2 Molybdän 40 1,0 20,0 mg/l Mo(VI) 1,6 32,0 mg/l MoO PF-11 de /

24 Meth.- Nr. Test Messbereich Art.-Nr. 571/2 KW 300 0,5 5,6 mg/l KW mg/kg KW Mangan 10 0,1 10,0 mg/l Mn Methanol 15 0,2 15,0 mg/l MeOH Nickel 7 0,1 7,0 mg/l Ni /2 Nitrat 50 0,5 16,0 mg/l NO 3 N 681/2 Nitrit 2 0,01 0,45 mg/l NO 2 N 0, mg/l NO ,50 mg/l NO /2 Nitrit 4 0,1 4,0 mg/l NO 2 N 0,3 13,0 mg/l NO POC mg/l 2 40 mg/l Peroxid 2 0,1 2,0 mg/l H 2 O ph Wert 6,5 8,2 ph Sulfid 3 0,10 3,00 mg/l S /2 Phenol Index 5 0,2 5,0 mg/l /2 Phosphat 1 0,1 1,5 mg/l PO 4 P 0,2 5,0 3 mg/l PO 4 791/2 Phosphat 50 10,0 50,0 mg/l PO 4 P mg/l PO Phosphat 15 0,3 15,0 mg/l PO 4 P 1,0 45,0 3 mg/l PO 4 811/2 Phosphat 5 0,2 5,0 mg/l PO 4 P 0,5 15,0 3 mg/l PO Sauerstoff 12 0,5 12,0 mg/l O BSB 5 0,5 12,0 mg/l O 2 ( mg/l O 2 ) BSB 5 RKT 0,5 7,0 mg/l O 2 ( mg/l O 2 ) gesamt Stickstoff 22 0,5 16,0 mg/l N /2 Resthärte 1 0,05 1,0 d 0,009 0,180 mmol/l Stärke mg/l Sulfat mg/l SO Sulfat mg/l SO gesamt Stickstoff mg/l N Sulfit 10 0,2 10,0 mg/l SO Sulfit mg/l SO Thiocyanat 50 1,0 50,0 mg/l SCN /2 Trübung FAU / m 94 TOC mg/l C Zink 4 0,1 4,0 mg/l Zn Zinn 3 0,1 3,0 mg/l Sn Aluminium 07 0,02 0,70 mg/l Al Auf den blauen Seiten sind nach Test-Nr. geordnet alle NANOCOLOR Teste beschrieben, die mit dem Photometer PF-11 auswertbar sind. 22 PF-11 de / 01.09

25 4. Bodenanalytik mit dem Filterphotometer PF-11 Für die Ermittlung der Bodennährstoffe ist es erforderlich, die gesuchten Inhaltsstoffe der Bodenprobe in eine gelöste Form zu überführen, die sich visuell kolorimetrisch oder photometrisch auswerten lässt. Die Herstellung dieser Bodenextrakte ist im Arbeitsbuch zum VISOCOLOR Bodenkoffer ausführlich beschrieben. 4.1 Die photometrische Auswertung mit VISOCOLOR Zur photometrischen Auswertung der VISOCOLOR Teste werden ebenfalls die Bodenextrakte AF und B eingesetzt, deren Herstellung im Bodenarbeitsbuch beschrieben ist. Um- Methode Messbereich Probevolumen rechnungs- Messbereich Anzeige faktor Bodenanalytik V Ammonium 0,1-1,6 mg/l N 10 ml AF 2 0,2-3,2 mg/kg N 9 0,9-14,4 kg/ha N 1 ml AF mg/kg N 9 ml Wasser kg/ha N V Nitrat 50 0,2-9,0 mg/l N 10 ml AF 2 0,4-18 mg/kg N 9 1,8-81 kg/ha N 2 ml AF mg/kg N 8 ml Wasser kg/ha N V Nitrit 0,02-0,60 mg/l N 10 ml AF 2 0,04-1,2 mg/kg N V Phosphat DEV 0,1-1,5 mg/l P 0,5 ml B mg P/100 g 9,5 ml Wasser 92 9,2-138 mg P 2 O 5 /100 g kg/ha P kg/ha P 2 O 5 ECO Kalium 2-15 mg/l K 10 ml B mg K/100 g 10 ml Wasser 4,8 9,6-72 mg K 2 O/100 g 2 ml B mg K/100 g 18 ml Wasser mg K 2 O/100 g PF-11 de /

26 4.2 Die photometrische Auswertung mit NANOCOLOR Man analysiert die Bodenextrakte AF und B nach den Vorschriften im Arbeitsbuch zum VISOCOLOR Bodenkoffer. Die erhaltenen Messwerte ergeben nach folgender Umrechnung die Boden-Analysenergebnisse. Um- Methode Messbereich Probe- rechnungs- Messbereich Anzeige volumen faktor Bodenanalytik 041 Ammonium 10 0,2-8,0 mg/l N 1 ml AF 2 0,4-16 mg/kg N 9 1,8-72 kg/ha N 044 Ammonium mg/l N 0,2 ml AF mg/kg N kg/ha N 641 Nitrat 50 0,5-16 mg/l N 0,5 ml AF mg/kg N 9 4,5-144 kg/ha N 681 Nitrit 2 0,01-0,45 mg/l N 4 ml AF 2 0,02-0,90 mg/kg N 801 Phosphat 15 0,3-15,0 mg/l P 0,5 ml B 2 0,6-30,0 mg P/100 g 4,6 1,4-69 mg P 2 O 5 /100 g kg/ha P kg/ha P 2 O 5 45 Kalium mg/l K 2 ml B mg K/100 g 2, mg K 2 O/100 g 24 PF-11 de / 04.04

27 5. Probenvorbehandlung Wasserproben eignen sich nicht immer zur direkten Untersuchung. Besonders bei stark belasteten Wässern (Abwässer) ist die nachzuweisende Substanz oft nicht ohne weiteres analytisch zugänglich. Andererseits können größere Mengen organischer oder anorganischer Begleitstoffe die Analyse stören und zu falsch negativen oder falsch positiven Analysenwerten führen. Für die Wasseruntersuchung kann es erforderlich sein (Beispiele in Klammern): 1. ungelöste Stoffe zu lösen (Metalloxide) 2. komplex oder adsorptiv gebundene Stoffe freizusetzen (Hexacyanoferrate) 3. polymere Stoffe zu zerlegen (Polyphosphate) 4. Stoffe in eine andere Oxidationsstufe zu überführen (Cr(III) Cr(VI) ) 5. störende Stoffe zu entfernen (Nitrit bei der Nitratbestimmung) 6. nachzuweisende Stoffe durch Destillation abzutrennen (Ammonium, Cyanid) 7. organische Belastung zu beseitigen (Abwässer) 8. Trübungen/Schwebstoffe zu filtrieren (Aufschlämmung), z. B. mit Membranfiltern Für die Probenvorbehandlung bieten wir eine Reihe von Methoden an: Das Aufschluss-Set (Art.-Nr ) unterzieht die Probe einer drucklosen Vorbehandlung in einem sauren oxidativen Medium bei 100 C. Diese Methode ist einfach zu handhaben und löst die Probleme in der Mehrzahl der Fälle. Für Proben mit schwierigen Matrices, aber in der Hauptsache für die schnelle Bestimmung von Gesamtgehalten empfiehlt sich der Einsatz des oxidativen Druckaufschlussverfahrens in der Mikrowelle mit NANOCOLOR NanOx. Sehr resistente Proben (betrifft die Punkte 1, 2, 3, 7) werden nass mit Salpetersäure/Schwefelsäure aufgeschlossen: Vorschrift: 50 ml Probelösung mit 2 ml Salpetersäure 65% und 2 ml Schwefelsäure 96% bis fast zur Trockne erhitzen (Abzug). Beim Auftreten weißer SO 3 - Nebel den Aufschluss beenden und nach Abkühlen den Rückstand mit 20 ml dest. Wasser verdünnen. Nach Neutralisation mit Natronlauge gießt man die Probe in einen Messkolben 50 ml, spült zweimal mit 10 ml dest. Wasser nach und füllt bis zur Marke auf. In dieser Lösung sind fast alle Metalle direkt bestimmbar. Je nach Problemstellung muss diese Methode abgewandelt oder durch eine andere Arbeitsweise ersetzt werden. Generell ist bei allen Schritten der Probenvorbehandlung zu bedenken, dass nach Beendigung die Wasserprobe einerseits wieder ein definiertes Volumen aufweisen muss, um bei der nachfolgenden Analyse eine Aussage über die gefundene Konzentration machen zu können. Andererseits muss das chemische Milieu der Probe wieder auf die erforderlichen Grundparameter (ph-wert, Redox-Potential etc.) gebracht werden, wie es die jeweilige Analysenvorschrift erfordert. Wie aus diesen kurzen Ausführungen hervorgeht, sollte man bei belasteten Wasserproben jede Analyse individuell betrachten und vorbereiten. Nur so lassen sich echte Analysenwerte erarbeiten. Für Fragen stehen wir Ihnen jederzeit zur Verfügung. PF-11 de /

28 5.1 Aufschluss mit NANOCOLOR Aufschluss-Set Aufschluss-Set Art.-Nr Methode: Benöt. Zubehör: Störungen: Gefahrenhinweis: Ausführung: Literatur: Lösen und Dekomplexieren von Schwermetallen mit Schwefelsäure/Kaliumperoxodisulfat NANOCOLOR Thermoblock, Aufschlussgefäß (Art.-Nr ), Kühler Einige stabile Schwermetall-Cyanid-Komplexe werden nicht vollständig zerstört. Vorsicht bei stark cyanidhaltigen Proben Entwicklung giftiger Dämpfe! Thermoblock einschalten, auf 100 C und 1:00 h einstellen. Probe 10 ml homogenisierte Probe in das Aufschlussgefäß geben, 1 ml R1 und 1 gestr. Messlöffel R2 zugeben, umschwenken, Kühler aufsetzen und in den Thermoblock einsetzen, START-Taste drücken. Nach 1 h Aufschlussgefäß aus dem Thermoblock nehmen, abkühlen lassen und 1 ml R3 zugeben und mischen. Der ph-wert soll ph 2-5 betragen, sonst mehr oder weniger R3 zugeben. Die Aufschlusslösung kann direkt für die Bestimmung eingesetzt werden. Folgende Bestimmungen sind nach Aufschluss mit dem Aufschluss-Set möglich: Test 09 Blei 5 Test 14 Cadmium 2 Test 37 Eisen 3 Test 54 Kupfer 7 Test 61 Nickel 7 Test 96 Zink 4 oder die entsprechenden VISOCOLOR Teste Wegen der beim Aufschluss erfolgten Verdünnung müssen die Messergebnisse mit dem Faktor 1,2 multipliziert werden. Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung (DIN E1/2) 26 PF-11 de / 04.04

29 5.2 Aufschluss mit NANOCOLOR NanOx N und NanOx Metall Je nach gesuchtem Parameter stehen zwei unterschiedliche NanOx Reagenziensätze zur Auswahl: NanOx N für den oxidativen Aufschluss von gesamt-stickstoff. NanOx Metall für den oxidativen Aufschluss von Metallen und von gesamt-phosphor. NanOx N: NanOx Aufschlussreagenz und NanOx Kompensationsreagenz Prinzip: Oxidation aller anorganischen und organischen stickstoffhaltigen Substanzen zu Nitrat. Nach der Oxidation verbleibende Reste an Peroxid und ggf. oxidiertes Chrom(VI), die die Nitratbestimmung stören, werden durch das Kompensationsreagenz eliminiert. Anwendungsbereiche: Aufschluss im Thermoblock: Der Aufschluss im Thermoblock bei C weist ein geringeres Oxidationspotential auf als der Mikrowellenaufschluss. Bei überwiegend kommunalen Abwässern lässt sich diese Methode anwenden, wenn die Matrix über längere Zeiträume gleichbleibt. In regelmäßigen Abständen sollte die Vertrauenswürdigkeit anhand von alternativen Methoden (z. B. Mikrowellenaufschluss) überprüft werden. Bei gewerblichen und industriellen Abwässern besteht die Gefahr, dass sich schwer oxidierbare Stickstoffverbindungen mit dieser Methode nicht oder nur teilweise aufschließen lassen. Druckaufschluss in der Mikrowelle: Diese Methode ist im Vergleich zu den bisher praktizierten Nassaufschlüssen im Thermoblock neben der beträchtlichen Zeitersparnis wesentlich einfacher zu handhaben. NanOx Metall: NanOx Aufschlussreagenz und NanOx Neutralisationsreagenz Prinzip: Oxidativer Aufschluss zur Erfassung von komplex gebundenen Metallen oder Metallionen, die in einer Oxidationsstufe vorliegen, in der sie sich ohne Aufschluss dem Nachweis entziehen würden, z. B. Chrom(III). Auch geeignet zur Bestimmung von gesamt-phosphor durch Oxidation aller anorganischen und organischen Phosphorverbindungen zu ortho-phosphat. Anwendungsbereiche: Aufschluss im Thermoblock: Der Aufschluss im Thermoblock bei C weist ein geringeres Oxidationspotential auf als der Mikrowellenaufschluss. Bei überwiegend industriellen Abwässern lässt sich diese Methode anwenden, wenn die Matrix über längere Zeiträume gleichbleibt. In regelmäßigen Abständen sollte die Vertrauenswürdigkeit anhand von alternativen Methoden (z. B. Mikrowellenaufschluss) überprüft werden. Druckaufschluss in der Mikrowelle: NanOx Metall ist für Aufschlüsse in der Mikrowelle vorgesehen. Diese Methode ist im Vergleich zu den bisher praktizierten Nassaufschlüssen im Thermoblock neben der beträchtlichen Zeitersparnis wesentlich einfacher zu handhaben. PF-11 de /