Ein alter Weg wird neu beschritten: Phosphorgewinnung aus Urin von der Destillation zum PURINEX-Filter

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1 Ein alter Weg wird neu beschritten: Phosphorgewinnung aus Urin von der Destillation zum PURINEX-Filter Christian Schaum, Norman Schneider, Peter Cornel, Ute Berg und Rolf Nüesch Abwasserbehandlung, alternatives Sanitärkonzept, Phosphorrückgewinnung, Calcium-Silikat-Hydrat, Separationsfilter Mit dem Urin scheidet der Mensch täglich,9 g Phosphor aus, was etwa 5 Prozent der täglichen Zulauffracht zur Abwasserbehandlungsanlage entspricht, wobei die Abwasserableitung eine Verdünnung der Phosphorkonzentrationen bedingt. Mit einer Umsetzung alternativer Sanitärkonzepte wie auch einer Anwendung von wasserlosen Urinalen ist es möglich, Phosphor direkt mittels eines Phosphorseparationsfilters ( PURINEX-Filter ) zu separieren. Der im Urin gelöste Phosphor wird dabei am Filtermaterial fixiert und steht in Abhängigkeit der mineralogischen und chemischen Eigenschaften für eine Verwertung in der Phosphatindustrie bzw. in der Landwirtschaft zur Verfügung. Der phosphorfreie Urin kann schließlich über die konventionelle Kanalisation zur Abwasserbehandlungsanlage abgeleitet werden. The daily excretion of.9 g by human being is about 5 percent of the total phosphorus load of the wastewater treatment plant, whereby the drain off in the sewer system affects a dilution of the phosphorus concentration. The implementation of alternative sanitation concepts as well as water less urinals enables the straight separation of phosphorus, e.g. by the application of a phosphorus separation filter ( PURINEX-Filter ). The filter material, loaded with the phosphorus from the urine, can be used in the phosphate industry as well as in agriculture, depending on the mineralogical and chemical properties. Finally, the phosphate free urine can be treated at the wastewater treatment plant. 1. Einleitung Die Darstellung von weißem Phosphor aus Urin war einer der Meilensteine in der Entstehung der modernen Chemie. Bereits im Jahr 1669 gelang dem Alchemisten Henning Brand in Hamburg die Entdeckung der Phosphoreszenz durch Urindestillation und Glühen des Rückstands und damit die Entdeckung und Separation des Elements Phosphor [1]. Die Bedeutung des Phosphors als essentieller Nährstoff und wachstumslimitierender Faktor wird im Zusammenhang der hauptsächlichen Nutzung in Form von mineralischen Düngemitteln deutlich. Jedoch sind die Rohstoffe Phosphaterze hinsichtlich ihrer Reinheit (Kontamination an Uran und Cadmium) und Lokalität nur begrenzt verfügbar. Hauptabbaugebiete liegen z. B. in Marokko, USA und Russland [2; 3]. Außerdem werden verschiedenste Sekundärrohstoffdünger wie z. B. Wirtschaftsdünger aus der Tierhaltung (Gülle und Festmist) landwirtschaftlich als Dünger genutzt. Dipl.-Ing. Christian Schaum, Dipl.-Ing. Norman Schneider und Prof. Dr.-Ing. Peter Cornel, TU Darmstadt, Institut WAR, Fachgebiet Abwassertechnik, Petersenstraße 13, D Darmstadt, p.cornel@iwar.tu-darmstadt.de, c.schaum@iwar.tu-darmstadt. de; Dr. Ute Berg und Prof. Dr. Rolf Nüesch, Forschungszentrum Karlsruhe GmbH, Institut für Technische Chemie, Bereich Wasser- und Geotechnologie (ITC-WGT), D Eggenstein-Leopoldshafen, ute.berg@itc-wgt.fzk.de. 148 Daneben wurde und wird Klärschlamm landwirtschaftlich verwertet. Dieser Verwertungsweg wird jedoch aufgrund der Gehalte an organisch persistenten Schadstoffen, Schwermetallen und Pharmakarückständen im Klärschlamm kontrovers diskutiert. Vor diesem Hintergrund, aber auch da nur weniger als 5 Prozent der Klärschlämme überhaupt landwirtschaftlich genutzt werden, sind verschiedene Verfahren zur Rückgewinnung von Phosphor sowohl aus Abwasser als auch aus Klärschlamm und Klärschlammasche in den Mittelpunkt der Forschung gerückt [4]. Alle haben zum Ziel, ein schadstoffarmes phosphatreiches Produkt zu gewinnen. Die meisten Verfahren setzen im Zulauf zur konventionellen Abwasserbehandlungsanlage an [5; 6]. Das heißt, dass der Phosphor, der zu 5 Prozent aus dem Urin stammt, in stark verdünnter Form vorliegt. Urin besteht überwiegend aus Stickstoffverbindungen und Wasser. Der Mensch scheidet täglich ca. 1,5 l Urin [7] mit einer Phosphatfracht von ca.,9 g P/(E d) aus [6; 8], wobei sich bei einem ph-wert von ca. 6 eine Phosphorkonzentration von ca. 6 mg/l [8] ergibt, die man in dieser konzentrierten Form wieder nutzbar machen könnte. Daher zielen alternative Sanitärkonzepte heutzutage wieder auf die Nährstoffgewinnung am Ort des konzentrierten Anfalls ab. Meist erfolgt eine getrennte Erfassung der einzelnen Abwasserteilströme wie Gelbwasser (Urin), Schwarz- 148 (27) Nr. 2 Wasser Abwasser

2 wasser (Fäzes) und Grauwasser (Bad- und Waschwasser). Wenngleich so genannte Separationstoiletten nur im Rahmen weniger, meist geförderter Projekte realisiert sind, gibt es bereits heute in vielen öffentlichen Gebäuden oder an Autobahnraststätten wasserlose Urinale. Die Motivation dieser Installationen ist jedoch zumeist in der signifikanten Wassereinsparung zu sehen. Zur Nährstoffgewinnung aus Urin wurden insbesondere als dezentrale Lösung Verfahren zur Fällung von Magnesium-Ammonium-Phosphat (MAP, Struvit) entwickelt [9]. Gleichzeitig zeigten Untersuchungen, dass Urin nach einer Lagerung von mehreren Monaten direkt landwirtschaftlich genutzt werden kann [1], da durch den Abbau von Harnstoff zu Ammonium (einhergehend mit einer ph-wert-anhebung) eine Hygienisierung des Urins erfolgt [8; 11]. Alternativ zur Lagerung von 1,5 Liter Urin zur Nutzung von,9 g P ist jedoch auch denkbar, für Urin einen Phosphorseparationsfilter ( PURINEX-Filter ) zu installieren, der es ermöglicht, Phosphor gezielt aus dem unverdünnten Konzentrat zu entfernen und einer weiteren Verwertung in der Landwirtschaft oder der Phosphatindustrie zur Verfügung zu stellen. Der hier vorgestellte PURINEX-Filter ist im Gegensatz zu den bisherigen Verfahren zur Nutzung der im Urin enthaltenen Nährstoffe vom Versuchsaufbau sehr einfach und effizient zur Gewinnung von Phosphor aus dem Urin. Entweder kann direkt im Ablauf eines wasserlosen Urinals ein einfacher Filter eingebaut werden (dezentrale Filtereinheit), oder der Urin wird einer Filtereinheit mittels Zuleitung zugeführt (zentrale Filtereinheit), was insbesondere bei größeren Sanitäreinrichtungen interessant sein könnte. Auch der Einbau in eine Trenntoilette ist denkbar; der getrennt aufgefange Urin kann dann nach der P-Entfrachtung wieder dem Schwarz wasser zugegeben werden. Das heißt, kostspielige doppelte Leitungsführungen können entfallen. Durch den Filtereinbau wird der im Urin gelöste Phosphor in den Filter überführt, wodurch sowohl auf Lagertanks als auch auf eine gegebenenfalls aufwändige Fällungsstufe verzichtet werden kann. Allerdings bleibt durch den PURINEX- Filter das Stickstoffpotenzial des Urins ungenutzt. Aufbauend auf bereits vorhandene Untersuchungen zur Rückgewinnung von Phosphor aus Ab- und Prozesswässern mittels Calcium-Silikat-Hydrat-Phasen (CSH) im sogenannten P-RoC-Verfahren [12], wurde die Anwendung von CSH-Phasen als Filtermaterial zur Phosphorgewinnung aus Urin untersucht. Der vorliegende Artikel soll anhand von Vorversuchen eine einfache Verfahrensidee zur Phosphorseparierung aus Urin aufzeigen und damit einen Beitrag zur Nährstoffrückgewinnung aus konzentrierten Abwasserteilströmen am Ort Ihrer Entstehung liefern. 2. Material und Methoden 2.1 Verwendete Materialien Im Rahmen der ersten Untersuchungen sollte die prinzipielle Anwendbarkeit des Verfahrens überprüft werden, weshalb die Experimente mit künstlichem Urin durchgeführt wurden. Die Zusammensetzung erfolgte nach Griffith et al. [13], zitiert in Laube et al. [14] (Tabelle 1). Tabelle 1. Zusammensetzung des künstlichen Urins (nach Griffith et al. [13], zitiert in Laube et al. [14]) in g/l. CaCl 2 2 H 2 O NaCl Na 2 SO 4 KH 2 PO 4 KCl NH 4 Cl Urea Creatinin 1,1 2,9 2,3 1,4 1,6 1, 25 1,1 Der Vergleich mit Analysen von Fittschen und Hahn [8] zeigt, dass insbesondere die CSB- und P-Konzentrationen im künstlichen Urin deutlich unter denen des realen Urins liegen, vgl. Tabelle 2. Im Rahmen dieser ersten Voruntersuchungen wurde auf eine weitere Anpassung des künstlichen Urins verzichtet, weil erfahrungsgemäß insbesondere die P- Konzentration in einem Bereich zwischen mg/l P schwanken kann [15]. Tabelle 2. Vergleich künstlicher und realer Urin. Parameter Einheit künstlicher Urin realer Urin Fittschen und Hahn [8] ph-wert 5,9 6,1 NH 4 -N mg/l CSB mg/l P ges mg/l Als Filtermaterial wurden tobermorit-reiche Calcium-Silikat-Hydrat-Phasen (CSH) Massenwerkstoffe der Baustoffindustrie eingesetzt [16]. Das Material weist eine Korngröße von,3 bis 1,6 mm und eine spezifische Oberfläche von ca. 3 m2/g auf. Die Kosten liegen je nach Abnahmemengen und Transportweg bei ca. 24 /Mg. 2.2 Kurzzeitversuche Zur Ermittlung der prinzipiellen Anwendbarkeit des Verfahrens wurden 24-h-Schüttelversuche durchgeführt. CSH wurde hierzu in unterschiedlichen Konzentrationen von, 2, 4, und 8 g/l dem Urin zugegeben und im Überkopfschüttler suspendiert. Nach 15, 3, 6, 12, 24, 36 und 144 Minuten erfolgte je eine Probenahme. Der ph-wert wurde durch ein Messgerät der Fa. WTW ph 197 mit einer Elektrode der Fa. Mettler Toledo (Inlab 13) erfasst. Nach einer Membranfiltration (,45 μm) wurden Phosphor, Calcium und Magnesium mittels ICP-OES gem. DEV E22 [17] analysiert sowie NH 4 -N und CSB mittels Schnelltest der Fa. Lange (LCK 33 und 514) bestimmt. Zur Überprüfung der P-Konzentration wurde diese zusätzlich auch photometrisch analysiert nach DEV D11 [18]. 2.3 Langzeitversuche In einem weiteren Schritt wurden Versuche in Filtrationssäulen durchgeführt. Dafür wurden zwei gläserne Filtersäulen A Tabelle 3. Physikalische Kenngrößen der Filtrationssäulen. Filtersäule Durchmesser Ø [mm] Filterhöhe [mm] Verhältnis Ø : H Bettvolumen [cm 3 ] A : 2,2 2 B : 12 2 Wasser Abwasser 148 (27) Nr

3 Zulauf Zulauf 1 Ablauf 9 down flow trocken down flow nass Ablauf up flow ph-wert [ ] g/l CSH 2 g/l CSH 4 g/l CSH 8 g/l CSH Ablauf Zulauf Zeit [min] Bild 1. Betriebsweise der Filtrationssäulen. Bild 2. Veränderung des ph-wertes durch die Zugabe von CSH. und B mit einem unterschiedlichen Verhältnis von Durchmesser zu Filterhöhe eingesetzt, wobei das Bettvolumen konstant,2 dm3 betrug (Tabelle 3). Beide Filtrationssäulen wurden mittels einer Schlauchpumpe mit,2 l/h beschickt, wodurch sich mit einem Porenvolumen von ca. 25 % eine Aufenthaltzeit von T a =,75 h ergab. Die Säulen wurden sowohl im upflow- (Zulauf von unten) als auch im downflow- (Zulauf von oben) Betrieb beschickt. Im downflow-betrieb wurden weiterhin zwei Verfahrensweisen untersucht. Zum einen wurde der Filter trocken betrieben, d. h. ohne Überstau, zum anderen wurde der Filter gezielt überstaut, d. h. nass betrieben (Bild 1). Aufgrund des feststofffreien Zulaufs wurde auf eine Rückspülung verzichtet. Nach einer ph-wert-messung des Ablaufwassers wurden die Proben nach Membranfiltration (,45 μm) auf die gelösten Stoffe analysiert, vgl. Analytik für Kurzzeitversuche. 2.4 Produktanalyse Für die Untersuchung der Produktzusammensetzung wurde die getrocknete und gemahlene Probe mittels Königswasser aufgeschlossen (DEV S7a, [19]) und mittels ICP-OES (DEV E22, [17]) auf Phosphor sowie die Metalle (Ca, Al, Fe, Mg, Zn, Cr, Cu, Ni, Cd) analysiert. Die Untersuchung der mineralogischen Zusammensetzung erfolgte mittels Röntgendiffraktometrie (RDA). 3. Ergebnisse aus labortechnischen Untersuchungen 3.1 Kurzzeitversuche Durch die Zugabe von CSH steigt der ph-wert von ca. 6 auf ca. 9, wobei die Zugabemenge an CSH die Kinetik beeinflusst (Bild 2). In Korrelation hierzu kann bereits nach ca. 6 min bei einer Zugabe von min. 4 g/l CSH eine P-Elimination von > 9 % festgestellt werden (C Anfang ca. 3 mg/l P, C 6 min ca mg/l P, Bild 3). Bedingt durch die geringere Zugabemenge von 2 g/l CSH ist hier für eine vergleichbare Effizienz eine längere Reaktionszeit notwendig. Bild 3 zeigt des Weiteren die Calciumkonzentration während der Reaktionszeit. Es ist zu erkennen, dass sowohl die Ca-Konzentrationen als auch die P-Konzentration abnehmen. Nach der annähernd vollständigen P-Elimination nach ca. 12 min steigen die Ca-Konzentrationen kontinuierlich an. Die CSB-Konzentrationen liegen bei allen Versuchen bei 13 ± 4 mg/l. Durch die Zugabe von CSH und der damit verbundenen ph-wert Erhöhung verringerte sich die NH 4 -N- Konzentration von 28 auf 26 mg/l nach 24 h bei 8 g/l CSH. Da sowohl die CSB-Konzentration als auch die NH 4 -N- Konzentration nicht signifikant durch die Zugabe der CSH Phasen beeinflusst wird, wurde aus diesem Grund auf eine Analyse dieser Parameter bei den Langzeitversuchen verzichtet. 3 a. b. 6 P-Konzentration [mg/l] Zeit [min] g/l CSH 2 g/l CSH 4 g/l CSH 8 g/l CSH Ca-Konzentration [mg/l] g/l CSH 4 g/l CSH Zeit [min] 2 g/l CSH 8 g/l CSH Bild 3. Veränderung der a) P- und b) Ca-Konzentration durch die Zugabe von CSH (27) Nr. 2 Wasser Abwasser

4 P-Elimination [%] down flow (nass) A up flow B down flow (nass) B down flow (trocken) B 2 4 Bettvolumen [BV] 6 8 ph-wert [ ] ph-wert Phosphor Bettvolumen [BV] P-Konzentration [mg/l] Bild 4. Phosphorelimination in den Filtrationssäulen A und B sowie den jeweils unterschiedlichen Betriebsmodi. Bild 5. Veränderung des ph-wertes und der Phosphorkonzentration im Ablauf der Filtersäule B, Betrieb: downflow nass. 3.2 Langzeitversuche Bild 4 zeigt die P-Elimination bei dem Betrieb der Filtrationssäulen. Es ist zu erkennen, dass die Erschöpfung der Filtersäulen nach ca. 6 BV (8 % P-Elimination) weitestgehend unabhängig vom Filtertyp (Verhältnis Durchmesser zu Filterhöhe) und der Betriebsweise (down- oder upflow) ist. Lediglich bei dem trockenen downflow-betrieb wurde eine schnellere Erschöpfung erreicht, was durch eine Kanalbildung erklärt werden kann. Bild 5 zeigt, dass mit einem Filterdurchbruch von Phosphor eine ph-wert-abnahme im Filterablauf einhergeht, bis sich schließlich der ph-wert vom Zulauf von ca. 6 einstellt. Wie bereits bei den Kurzzeitversuchen gezeigt, hat auch bei den Langzeitversuchen der ph-wert eine bedeutende Rolle für eine Phosphorelimination [16], da zu vermuten ist, dass mit zunehmender Belegung der CSH-Oberflächen mit Calciumphosphatphasen die Lösungsprozesse in den CSH-Phasen behindert werden und somit mit einer verminderten Freisetzung von Ca 2+ - und OH -Ionen einhergehend mit einer Abnahme des ph-werts verbunden ist. Die Ca-Konzentrationen nehmen zunächst spontan zu (Anstieg auf ca. 6 9 mg/l Ca bei ca. 1 BV, Bild 6) und sinken dann exponentiell ab (bis 15 BV), wobei sich eine Konzentration von ca. 1 mg/l einstellt, was in einer für Trinkwasser übli- 1 chen Größenordnung liegt (Härtebereich 3, ca. 14 dh). 8 Ca-Konzentration [mg/l] Bettvolumen [BV] up flow B down flow (nass) B 6 8 Bild 6. Veränderung des Ca-Konzentration im Ablauf der Filtersäule B. Produkte, dem eingesetzten Rohmaterial CSH sowie eines Rohphosphat-Referenzstandards. Durch die Behandlung ist es möglich, einen Phosphorgehalt von ca. 5,4 % P, entsprechend ca. 12 % P 2 O 5 zu erreichen. Alle Schwermetallgehalte liegen unterhalb derer von Rohphosphat und der Vorsorgewerte für sandige Böden nach Qz 3.3 Produktzusammensetzung Der leicht saure ph-wert von 6 begünstigt die Bildung von Calciumphosphat in Form von Brushit (CaHPO 4 2 H 2 O), welcher auch mittels Röntgendiffraktometrie nachgewiesen wurde (Bild 7). Ferner wurden ermorit und Quarz als Rückstände der ursprünglichen CSH-Phasen detektiert. Tabelle 4 zeigt den Vergleich zwischen der Zusammensetzung der Counts Bs Qz/Bs Θ (Cu-K α ) Bs Qz Qz Bild 7. Röntgendiffraktogramm des Kristallisationsproduktes; Bs: Brushit; Qz: Quarz, : ermorit. Wasser Abwasser 148 (27) Nr

5 Tabelle 4. Zusammensetzung CSH nach Königswasseraufschluss. P Ca Al Fe Mg Zn Cr Cu Ni Cd CSH original, ,4 6,5 3, < 1 Produkt aus Filtersäule ,9 5,5 2, < 1 Rohphosphat nach [21] ,6 2,1 2, BBodSchV sandige Bäden ,4 Bundes-Bodenschutz- und Altlastenverordnung [2]. Bei den durchgeführten Versuchen erfolgte ein gewisser Schwermetalleintrag lediglich über die CSH-Phasen. Auch unter realen Bedingungen ist davon auszugehen, dass die Schwermetallkonzentration im Urin nicht signifikant ist. Für die Verwertung stehen prinzipiell zwei Pfade offen: Aufgrund der Bildung von Brushit, welches im Gegensatz zum stabilsten Calciumphosphat, dem Apatit, wasserlöslich ist [22], erscheint eine direkte Verwertung in der Landwirtschaft möglich. Ebenso können die Produkte in der Phosphatindustrie problemlos verwertet werden. Da die Aufbereitung des Rohphosphates zu Düngemitteln meist durch nasschemische Verfahren direkt in den Förderländern erfolgt, sind solche Anlagen in Europa kaum existent. Eine große Aufbreitungsanlage von Rohphosphat existiert in den Niederlanden (Fa. Thermphos, Vlissingen), welche jährlich 6 Mg Rohphosphat mittels eines elektrothermischen Verfahrens zu Phosphorsäure aufbereitet [23], welche vor allem Anwendung in der Nahrungsmittelindustrie findet. 4. Zusammenfassung und Ausblick Durch den Einsatz eines Phosphorseparationsfilters ist es möglich, Phosphor aus Urin in Form von Calciumphosphat (Brushit) zu separieren, wobei das gewonnene Produkt sowohl landwirtschaftlich als auch in der Phosphatindustrie verwertet werden kann. Bei einem mittleren täglichen Urinanfall von 1,5 l/e (1 % Sammlung über wasserlose Urinale bzw. Separationstoiletten) mit einer täglichen Phosphatfracht von ca.,9 g P/E (P-Konzentration ca. 6 mg/l) ergibt sich bei einem Bettvolumen von 1,5 dm3 eine Filterlaufzeit von ca. 1 Monat, unter der konservativen Annahme, dass sich die Filterlaufzeit bei doppelter P-Konzentration halbiert (Untersuchungsergebnis: 6 BV (BV =,2 dm3) bei 3 mg/l P, d. h. Annahme von 3 BV bei 6 mg/l). Durch den monatlichen Materialwechsel würden sich Kosten von ca.,2 /Filter ergeben (Volumen Filtereinheit 1,5 dm3 entsprechend ca.,8 kg mit 24 /Mg). Es gibt Hinweise, dass es gerade bei Verwendung von wasserlosen Urinalen zu spontanen Ausfällungen von MAP kommen kann, welche zu einer Verstopfung der Leitung führen, die meist nur mit großem Aufwand behoben werden kann. Durch den Einsatz eines Phosphorseparationsfilters und der damit verbundenen Phosphorreduktion im Urin könnten diese Ausfällungen weiter kontrolliert werden. Es ist davon auszugehen, dass die durch die Verwendung des Filtermaterials erhöhten Ca-Konzentrationen (ca. 1 mg/l, d. h. ca. 14 dh) nicht zu Störungen der Betriebsweise führen. 152 In weiteren Forschungsarbeiten soll die Anwendung des Phosphorseparationsfilters an wasserlosen Urinalen getestet werden sowie die Auswirkungen auf das bestehende Rohrleitungssystem (Inkrustationen) untersucht werden. Auch sind Versuche mit verschiedener Korngrößen des Filtermaterials sowie zur Maximalbeladung z.b. durch Reihenschaltungen geplant. Literatur [1] Emsley, J.: Phosphor ein Element auf Leben und Tod, Wiley-VCH, Weinheim, 21. [2] Jasinski, S.: Phosphate Rock 21, U.S. Geological survey minerals yearbook, September 22: pubs/commodity/phosphate_rock/. [3] Cornel, P. und Schaum, C.: Möglichkeiten zur Rückgewinnung von Phosphor aus festen Substraten und Abfällen am Beispiel von Klärschlammaschen. KTBL-Schrift 444, Verwertung von Wirtschafts- und Sekundärrohstoffdüngern in der Landwirtschaft, 26. 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