Leitfaden zur Infrastruktur im Praktikumssaal

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1 Leitfaden zur Infrastruktur im Praktikumssaal Sauberkeit Seitens der Laborleitung wird besonderer Wert auf eine sorgfältige und saubere Arbeitsweise gelegt. Neben der Generalreinigung des Praktikumssaales durch die Reinigungsfirma am Montag haben alle Studenten (nicht ausschließlich der studentische Saaldienst) dafür zu sorgen, daß das Labor während des gesamten Praktikumsbetriebes in einem guten Zustand gehalten wird. Dies beinhaltet sowohl die Ausrüstung jedes Laborplatzes, alle Arbeitsflächen, alle Wasch- und Abflußbecken und insbesondere die technische Infrastruktur des Saales. Den Anweisungen von Saalassistenten und Tutoren ist in diesem Zusammenhang unverzüglich und vollständig Folge zu leisten. Rotationsverdampfer Der Rotationsverdampfer dient zum schonenden Abziehen von Lösungsmitteln aus vorher getrockneten Produktlösungen. Dabei erfolgt die Einstellung des Siedepunktes über das Vacuum-Controller System bei einer gleichbleibenden Wasserbadtemperatur vor 50 C (siehe Markierung auf den Wasserbädern). Neben den Rotationsverdampfern befindet sich eine Tabelle, die Auskunft über das geeignete Vakuum für die gängigsten Lösungmittel liefert. Sollten Lösungsmittel abgezogen werden, die sich nicht in der Tabelle finden, ist ein Saalassistent um Auskunft zu fragen.

2 Vor Inbetriebnahme ist sicherzustellen, daß die Kühlung läuft (leichter Fluß reicht aus) und das Pumpsystem aktiviert ist. Um zu gewährleisten, daß die Rotavaporen im Inneren trocken bleiben, sind Schutzkappen vorgesehen, die vor Anstecken des Produktkolbens zu entfernen und nach dem Gebrauch wieder anzubringen sind. Sind diese Kappen nicht vorhanden, kann Feuchtigkeit aus dem Wasserbad in den Rotavapor eindringen und wird zu einer Verunreinigung des Produktes (Schmelzpunktserniedrigung, Intervallvergrößerung, ggf. Hydrolysereaktionen bei feuchtigkeitsempfindlichen Verbindungen) führen. Nach Montage des Kolbens und Sicherung mit der vorhandenen Klammer wird zuerst die Rotation aktiviert. Nun erfolgt die Aktivierung des Vakuums. Es ist darauf zu achten, daß bei Destillation unter Atmosphärendruck der obere Hahn stets geöffnet sein muß, da sich ansonsten ein Überdruck aufbaut (geschlossene Apparatur). Bei Verwendung von Vakuum ist der Hahn zu schließen. Die Einstellung des Vakuums am Controller erfolgt über <SET> und anschließende Eingabe mit den Pfeiltasten. <SET> solange drücken, bis wieder der Außendruck erscheint, dann <AUTO> - damit wird die Pumpe aktiviert. Jetzt wird der Kolben vorsichtig in das Wasserbad gesenkt. Sobald der Kolbeninhalt durch das Wasserbad auf Siedetemperatur (unter dem gewählten Vakuum) erwärmt wird, beginnt sich Destillat im Auffangkolben abzuscheiden. Wenn kaum noch Destillat übergeht und demnach die Hauptmenge an Lösungsmittel abgezogen ist, wird die Apparatur mit <STOP> belüftet und die Vorlage (Kugelschliffkolben) entleert (gem. den Laborrichtlinien). Nun kann mit dem Absaugen der Lösungemittelreste begonnen werden. Dafür wird der Druck kontinuierlich verringert, bis Vollvakuum anliegt (ca. 13mbar) und 5-10min nachgetrocknet. Trocknung auf Gewichtskonstanz erfolgt anschließend unter Verwendung eines Absaugstückes direkt an einer Absaugpumpe. Ist der Destillationsprozeß abgeschlossen, ist der Rotavapor durch überdestillieren von ca. 50mL Aceton (abhängig vom Verschmutzungsgrad) zu reinigen und nach Montage des Schutzkappe trockenzusaugen. Abschließend ist das Sekundärabscheidesystem zu kontrollieren und ggf. zu entleeren. Wird dieses Procedere eingehalten, ist gewährleistet, daß den Studenten stets saubere Rotationsverdampfer zur Verfügung stehen.

3 Grobvakuumsystem Das gesamte Praktikum ist mit Membranpumpsystemen ausgestattet. Um eine entsprechende Lebensdauer der Pumpen zu gewährleisten, sind einige Punkte beim Betrieb zu beachten: Die Pumpen sind nur einzuschalten, wenn auch wirklich damit gearbeitet wird. Nach Beendigung einer Destillation oder eines Absaugprozesses ist das System wieder abzuschalten! Das dem Lösungmittel angepaßte Destillationsvakuum ist einzuhalten (speziell bei Rotationsverdampfern!) Die Sekundärabscheidesysteme sind regelmäßig zu überprüfen (nicht nur durch den studentischen Saaldienst am Abend) und bei mehr als 50% Füllstand zu entleeren! Bei verringerter Saugleistung bzw. schlechtem Endvakuum ist ein Saalassistent zu informieren, da ggf. die Membran erste Verschleißerscheinungen aufweist. Dies kann bei rechtzeitiger Erkennung rasch behoben werden, ohne daß an der Pumpe großer Schaden entsteht. Ein Schalter steuert stets nur eine Pumpe, allerdings bedient diese immer mehrere Hähne. Zwar sind diese Hähne mit Rückschlagventilen ausgestattet (zu erkennen an der zwischengeschalteten Patrone), dies verhindert allerdings keinen Zusammenbruch des Vakuums, wenn an einer Station z.b. eine Saugfiltration durchgeführt wird. Es liegt daher im Eigeninteresse der Studenten, sich mit den Kollegen abzusprechen, welche Operationen an einem Pumpstrang durchgeführt werden, damit der Arbeitsfortschritt nicht behindert wird. Beim An- und Abstecken ist zu beachten, daß sich bei zu kraftvollem Anziehen ev. die Rückschlagpatronen vom Hahn ablösen können. Es kann dann das Rückschlagplättchen herausfallen und verlorengehen. Dies ist auf jeden Fall zu vermeiden. Falls die Patrone abgezogen wird, ist unmittelbar ein Saalassistent für die sofortige Reparatur zu holen. In den Abzügen sind jeweils alternierend Hähne an eine gesteuerte (mit Vacuum-Controller, ohne Rückschlagventil) und ungesteuerte Pumpe (mit Rückschlagventil) angebracht. Produktdestillationen sind prinzipiell an gesteuerten Pumpen durchzuführen, da ansonsten keine Überprüfung des Vakuums erfolgen kann!

4 Feinvakuumsystem Die Feinvakuumanlage darf nur mit Kühlfalle betrieben werden. Im Saal steht ein Dewar- Gefäß für flüssigen Stickstoff zur Verfügung. Der Hauptdewar befindet sich im Gasflaschenlager im Hof des Getreidemarkt-Geländes; der Schlüssel für den Metallkäfig ist im Büro des NWP bei Fr. Ebner im EG zu entlehnen. Bei der Inbetriebnahme der Feinvakuumpumpe ist nach Anschluß der Apparatur zunächst der Gasballast zu aktivieren. Nachdem die Kühlfalle mit flüssigem Stickstoff befüllt wurde, ist unmittelbar darauf die Pumpe einzuschalten. Der Füllstand der Kühlfalle ist über die gesamte Dauer der Destillation zu kontrollieren und es muß ggf. (mehrmals) nachgefüllt werden! Wenn die Pumpe ca. 10min warmgelaufen ist, kann der Gasballast abgeschalten und mit der Destillation begonnen werden. Das Vakuum kann mit dem an der Kühlfalle montierten Manometer nach Brunner kontrolliert werden. Das Manometer ist vorsichtig zu bedienen, sodaß die Quecksilbersäule nicht reißt und kein Quecksilber verschüttet wird.

5 Abzüge Alle Reaktionsschritte und Extraktionen sind in den Abzügen durchzuführen! Reaktionen, bei denen Gase eingeleitet werden, bei welchen übelriechende Chemikalien zum Einsatz kommen oder die über Nacht laufen, sind in den Dauerversuchslabors an den Enden des Praktikumssaals durchzuführen. Bevor eine Apparatur in einem Abzug in Betrieb genommen wird, ist sicherzustellen, daß die Entlüftung eingeschaltet wurde (speziell am Morgen)! Alle Abzüge sind mit internen Beleuchtungskörpern ausgestattet, die das Arbeiten erleichtern. Die Schutzschilder können sowohl vertikal als auch horizontal verschoben werden. Um die Spezifikationen der Abluftanlage zu erreichen sind in allen benützten Abzügen die Schilde während des Betriebes zu senken (nur dann ist maximale Abzugsleistung gewährleistet). Bei kurzen Eingriffen ist es besser, die Glasscheiben horizontal zu verschieben. Alle Abzüge sind mit Wasser, Stickstoff, Preßluft und Vakuum versorgt.

6 Gasversorgung & Gasflaschen Die Versorgung mit Preßluft (blaue Hähne) erfolgt hauszentral - jede Labortischreihe hat einen Haupthahn im Versorgungskasten am Abzugsende. Die Stickstoffversorgung (blau/grüne Hähne) erfolgt über Gasflaschen. Es existieren Haupthähne an den Flaschen und im Abzugsverteiler. Die Haupthähne sind nur einzuschalten, wenn Stickstoff benötigt wird und sind am Ende der Reaktion gewissenhaft wieder zu schließen. Wenn sich der Flaschendruck gegen 0bar neigt, ist dies unverzüglich einem Saalassistenten zu melden, damit der Flaschenwechsel rechtzeitig erfolgen kann. Die beiden obigen Leitungen sind an den Auslässen jeweils mit zwei Hähnen bestückt: ein kleinerer Haupthahn (ein/aus), sowie ein Reduzierventil. Bei Beendigung der Arbeit sind stets beide Ventile wieder zu schließen, da erst dann Dichtheit des Systems besteht (es reicht nicht, daß nur das Reduzierventil wieder abgedreht wird). Die Butangasversorgung (gelbe Hähne) ist mit Ausnahme der Dauerversuchslabors, desaktiviert. Ventile sind niemals auf Anschlag zu öffnen oder mit Gewalt zu schließen. Bei Gasflaschen den Haupthahn an der Flasche vollständig öffnen und dann eine halbe Umdrehung wieder schließen. Die Verwendung von Reaktionsgasen (Chlor, Kohlendioxid, etc.) erfolgt ausschließlich nach Rücksprache mit einem Saalassistenten oder Tutor. Bei diesen Gasen ist zu beachten, daß korrosive Wirkung auf die Ventile bestehen kann und daher nach Gebrauch ausgiebig mit Stickstoff zu spülen ist. Dieser Reinigungsprozess der Ventile ist von einem Saalassistenten im Laborjournal zu bestätigen!

7 Kofler Heiztischmikroskop Das Heiztischmikroskop dienst zur Bestimmung von Schmelzpunkten. Eine kleine Probe der Substanz (direkt aus dem Probengefäß) wird dabei auf einen Objektträger aufgebracht und mit einem Deckgläschen fixiert. Dieser wird dann auf dem Heiztisch plaziert, mit der vorhandenen Glasscheibe abgedeckt, die Beleuchtung aktiviert und ein brauchbarer Bereich im Blickfeld eingestellt. Nun wird langsam mit dem Aufheizprozeß begonnen, indem das Drehpotentiometer eingeschaltet und 5-10 C unter den erwarteten Schmelzpunkt eingestellt wird. Der letzte Bereich bis zum Schmelzpunkt sollte in 2-3 C/min durchschritten werden. Wenn die Bestimmung beendet ist, ist die Probe (komplett samt Deckgläschen) zu entfernen. Die Beleuchtung und das Drehpotentiometer sind auszuschalten und der Kühlblock ist zum Schutz der Optik auf den Heiztisch zu legen. Dadurch wird auch eine baldige Wiederverwendbarkeit des Gerätes gewährleistet. Refraktometer Das Refraktometer dienst zu Bestimmung des Brechungsindex. Vor Inbetriebnahme am Anfang des Praktikumstages werden der Umlaufthermostat und die Natriumdampflampe 10-15min vor der ersten Messung von einem Saalassistenten oder Tutor eingeschaltet, um ein stabiles Signal zu gewährleisten. Von der Probe werden 2-3 Tropfen von einem Saalassistenten direkt aus dem Probengefäß auf das Prisma aufgebracht. Nach Bestimmung des Drehwertes ist die Optik mit Ethanol zu reinigen und mit einem sauberen Tuch trockenzuwischen.

8 Entsorgung Sammeltanks für halogenierte, nicht-halogenierte, und wäßrige Lösungen sind vorhanden. Eine Kontamination speziell der nicht-halogenierten Abfälle mit halogenhältigen Lösungen ist unbedingt zu vermeiden. Behälter für Chrom-Abfälle und andere Schwermetallösungen sind vorhanden. In einigen Arbeitsvorschriften finden sich spezielle Hinweise zur Entsorgung von Chemikalien, die einzuhalten sind. Cyanidabfälle sind nach entsprechender Behandlung in Einzelgefäßen zu sammeln und Hr. Seebauer zur Entsorgung zu übergeben. Rückstände von Absolutierungen sind gemäß den Laborrichtlinien (s.u.a. Organikum u.ä.) zu entsorgen (Natrium, Phosphorpentoxid etc.). "Laborabfälle" wie kontaminiertes Putzpapier, Spritzen, Filterpapier mit Trocknungsmittelrückständen sowie Kieselgel werden in eigenen Containern gesammelt.