Anleitung zum Praktikum der analytischen Chemie

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1 Anleitung zum Praktikum der analytischen Chemie in drei Teilen Von Dozent Dr. S. W. Souci unter Mitwirkung von Professor Dr. Dr. F. Fischler und Dr. H. Thies Erster Teil Praktikum der qualitativen Analyse Springer-Verlag Berlin Heidelberg GmbH 1941

2 Praktikum der qualitativen Analyse Von Dozent Dr. S. W. Souci unter Mitwirkung von Professor Dr. Dr. F. Fischler und Dr. H. Thies Zweite, umgearbeitete und vervollständigte Auflage Springer-Verlag Berlin Heidelberg GmbH 1941

3 ISBN DOI / ISBN (ebook) Alle Remte, insbesondere das der Übersetzung in fremde SpradJ.en, vorbehalten. Copyright 1941 by Springer-Verlag Berlin Heidelberg Ursprünglich erschienen bei Julius Springer in Berlin 1941

4 Vorbemerkung. Die Anleitung zum Praktikum der analytischen Chemie ist aus der langjährigen praktischen Erfahrung entstanden, die sich im analytisch-chemischen Praktikum am Institut für Pharmazeutische und Lebensmittelchemie der U niver8ität München bei der Unterrichtung der Studierenden herausgebildet hat. Sie gliedert sich in drei Teile, die zur Erleichterung ihrer Benützung getrennt zu handhaben sind, nämlich: l. Teil: Praktikum der qualitativen Analyse, 2. Teil: Ausführung qualitativer Analysen, 3. Teil: Praktikum der Gewichtsanalyse. Die Anleitung verfolgt den Zweck, dem Studierenden in möglichst kurzer Ausbildungszeit ein ausreichendes Maß an Wissen und Können auf dem Gebiete der analytischen Chemie zu vermitteln und ihm damit gleichzeitig sichere Grundlagen für sein späteres Studium zu geben. Diesem Zweck entsprechend beschränkt sich der Inhalt der drei Teile auf die Bedürfnisse des Praktikums, wobei jedoch auf die eingehende und gründliche Behandlung des ausgewählten Stoffes besonderer Wert gelegt ist. Der Umfang der Anleitung ist so gehalten, daß bei guter Zeitausnützung sämtliche drei Teile zusammen in 2 Semestern bei einem Zeitaufwand von Wochenstunden durchgearbeitet werden können. Dabei wird vorausgesetzt, daß im ersten Teil ausnahmslos jede Reaktion ausgeführt und schriftlich ausgearbeitet wird, während von den Aufgaben der Gewichtsanalyse nur auswahlsweise ein Teil erledigt werden muß. Für die Zwecke des am ln.stitut fiir Pharmazeutische und Lebensmittelchemie München durchgeführten analytisch-chemischen Praktikums für Pharmazeuten hat sieh beispielsweise die Ausführung von je 3 qualitativen AnalyEcn über die Abschnitte I-III und 15 Gesamtanalysen über die Abschnitte I-IV sowie ferner die Durchführung von 5 gravimetrischen Einzelbestimmungen, 3 zweifachen Trennungen und 2 dreifachen Trennungen als zweckmäßig und ausreichend erwiesen. Für die Zwecke des chemischen und lebensmittelchemischen Studiums ist eine eingehendere Ausbildung erforderlich (größere Anzahl von Analysen und quantitativen Arbeiten, Ausführung einiger vierfachertrennungen). Der vorliegende erste Teil der Anleitung stellt unter wesentlicher Kürzung und unter Neuaufnahme wichtiger Reaktionen eine zeitgemäße Weiterführung der altbewährten "Anleitung

5 VI Vorbemerkung. zur qualitativen chemischen Analyse" von VoLHARD dar, die am Chemischen Laboratorium der Bayer. Akademie der Wissenschaften (jetzt Chemisches Universitätsinstitut) zu München entstanden ist. Er ist unter Beibehaltung des Unterrichtsgrundsatzes des "VoLHARD" in der Weise gestaltet, daß der Studierende durch die Beschreibung geeigneter Versuche und darauf Bezug nehmende Fragen zur experimentellen Arbeit und gleichzeitig zur theoretischen Ausarbeitung fortschreitend angeleitet wird. Zur Ergänzung sind an verschiedenen Stellen theoretische Erläuterungen gegeben, welche die gerade dem Anfänger oft schwer verständlichen Gesetzmäßigkeiten und Vorgänge der analytischen Chemie zum Gegenstand haben. Ferner sind den einzelnen Kapiteln jeweils kurzgefaßte Angaben über Bedeutung, Vorkommen, Technologie und Verwendung der behandelten Stoffe vorausgeschickt, um damit dem Studierenden die Beziehungen zur Praxis zu vergegenwärtigen. Diese Angaben sind als Hinweise gedacht; sie erheben keinen Anspruch auf Vollständigkeit und sollen zur Weiterarbeit anregen. Der Stoff des vorliegenden ersten Teils der Anleitung gliedert sich in vier Abschnitte. Nach der Bearbeitung eines jeden Abschnitts ist zweckmäßig eine Prüfung durch den Leiter des Praktikums einzuschalten, wonach bei erfolgreicher Ablegung die Ausführung der Übungsanalysen zu erfolgen hat. Als AnlE-itung hierfür dient der zweite Teil: Ausführung qualitativer Analysen, der in seiner Anordnung der Stoffeinteilung des ersten Teils genau entspricht und die Anordnung der einzelnen Reaktionen bei der Untersuchung anorganischer Stoffgemische beschreibt. Gegenüber der ersten Auflage, die im Jahre 1932 durch das Universitätsinstitut für Pharmazeutische und Lebensmittelchemie München herausgegeben wurde (als Manuskript gedruckt und nicht im Buchhandel erschienen), unterscheidet sich die vorliegende zweite Auflage dadurch, daß die Einzelversuche des ersten Teils in noch stärkerem Maße auf die Ausführung der Analysen abgestellt sind. Eine Reihe von Versuchen sowie von theoretischen Erläuterungen wurde neu aufgenommen; auch verschiedene bewährte neuere Nachweismethoden mit organischen Reagenzien wurden berücksichtigt, soweit sie einen besonderen Vorteil gegenüber älteren Nachweismethoden besitzen. In diesem Zusammenhang ist der freundlichen und förderlichen Mitarbeit des Herrn Prof. Dr. KURT TÄUFEL, Technische Hochschule Dresden, dankbar zu gedenken, die er dem Entstehen dieser Anleitung bei der Zusammenstellung der ersten Auflage zukommen ließ. Durch seinen Weggang vom Institut infolge Berufung nach auswärts konnte diese Mitarbeit leider nicht fortgesetzt werden. München, Februar Institut für Pharmazeutische und Lebensmittelchemie der Universität. Professor Dr. B. BLEYEB.

6 Vorbemerkung.... Unfall- und Schadenverhütung. Erste Hilfe bei Unfällen.... Tabelle 1: Periodisches System Periodisches System der Elemente Inhalt. Seite V Erster Teil. Anleitung zum Praktikum der qualitativen Analyse. Einführung I. Abschnitt I. Kaliumchlorid. KCI 13 E l e k t r o l y t i s c l ~ e Dissoziation (1. Teil) Natriumacetat. CH 3C00Na 3 H Elektrolytische Dissoziation (2. Teil). Anwendung des Massenwirkungsgesetzes Mittelstarke und schwache Elektrolyte. 21 Starke Elektrolyte Dissoziation des lv assers 24 Neutralisation.... Hydrolyse Kaliumsulfat. K 2S0 4 Löalichkeitsprodukt.. 4. Natriumcarbonat. Na 2 C H 2 0 Löslichkeit schwer löslicher Salze schwacher Säuren in starken Säuren Kaliumnitrat. KN0 3 W ertiglceit Änderung der Wertigkeit (Oxydation und Reduktion). 6. Ammoniumchlorid. NH 4 Cl Lithiumchlorid. LiCl Trennung des Sulfations von den Alkalien. 9. Natriumperoxyd. Na Barium

7 VIII Inhalt. 11. Strontium Seite Calcium Tabelle 2: Löslichkeit wichtiger Erdalkaliverbindungen in Wasser Magnesium Trennung von Calcium, Strontium, Barium, Magnesium. 49 II. Abschnitt I. Phosphorsäure. H 3P Pyrophosphorsäure. H 4P Metaphosphorsäure. HP Oxalsäure. (COOH) 2 2 H Weinsäure. C 4 H 4 0 6H Zink Elektrochemische Spannungsreihe der Metalle Aluminium Chrom Tabelle 3: Verbindungen des Chroms mit Sauerstoff Mangan Disproportionierung Tabelle 4: Verbindungen des Mangans mit Sauerstoff Eisen Komplexverbindungen Kobalt und Nickel Trennung von Chrom, Aluminium, Eisen, Kobalt, Mangan, Zink, Phosphorsäure 75 III. Abschnitt 78 I. Silber Blei Quecksilber Kupfer Cadmium Wismut Trennung von Quecksilber, Blei, Kupfer, Cadmium Arsen Kolloider Zustand Antimon Zinn Trennung von Arsen, Antimon und Zinn 99 IV. Abschnitt... I. Borsäure. H 3 B Schwefelwasserstoff. H 2S

8 Inhalt. IX Seite 3. Schweflige Säure. H 2S Thioschwefelsäure. H 2 S Trennung von Sulfid, Sulfit, Thiosulfat und Sulfat Schwefel, Phosphor, Kohlenstoff Chlorsauerstoffsäuren 109 Unterchlorige Säure. HClO. 109 Chlorsäure. HC Überchlorsäure. HC Trennung von Chlorid, Hypochlorit, Chlorat und Perchlorat Bromwasserstoff. HBr Jodwasserstoff. HJ Nachweis von Chlorid, Bromid und Jodid nebeneinander 116 Elektrochemische Spannungsreihe der Metalloide Salpetrige Säure. HN Kieselsäure. H 2 Si Fluorwasserstoff. HF; Kieselfluorwasserstoffsäure. H 2[SiF 6] Cyanwasserstoff. HCN; Rhodanwasserstoff. HSCN Trennung des Nitrats von Jodid, Bromid, Rhodanid und komplexen Eisencyaniden Verzeichnis der für das qualitative Praktikum benötigten Arbeitsgeräte. 124 Verzeichnis der für das qualitative Praktikum benötigten Chemikalien 126 Tabelle 5: Löslichkeit analytisch wichtiger Stoffe in Wasser Tabelle 6: Löslichkeit analytisch wichtiger Sulfide in Wasser Tabelle 7: Atomgewichte vom Jahr Sachverzeichnis 133