Quantitative Anorganische Analyse

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1 Hermann Lux Wolfgang Fichtner Quantitative Anorganische Analyse Leitfadenj ßurn^f fa j$ jkgrn ;. Neunte, neubearbeitete Auflage Mit 50 Abbildungen Springer-Verlag Berlin Heidelberg New York London Paris Tokyo Hong Kong Barcelona Budapest

2 Inhalt Einleitung Praktische und allgemeine Anweisungen 3 1 Glas, Porzellan, Quarzglas, Platin 3 2 Zerkleinern und Sieben 6 3 Trocknen und Aufbewahren 7 4 Wiegen 9 5 Abmessen von Flüssigkeiten 15 6 Auflösen, Eindampfen und Abrauchen 22 7 Fällen 25 8 Filter, Trichter und Spritzflasche 27 9 Filtrieren und Auswaschen Filtertiegel und Membranfilter Erhitzen Veraschen Reinigen der Geräte Reagenzien Menge und Konzentration Berechnung der Ergebnisse Feuchtigkeitsgehalt und Glühverlust Weiterführende Literatur 54 Gewichtsanalytische Einzelbestimmungen 58 Allgemeines 58 1 Chlorid als Silberchlorid 61 2 Sulfat als Bariumsulfat 66 3 Blei als Bleichromat 70 4 Eisen als Oxid 70 5 Aluminium als Oxid 73 6 Calcium als Carbonat oder Sulfat 75 7 Magnesium als Diphosphat 78 8 Zink als Diphosphat 80 9 Quecksilber als Sulfid 81

3 X Inhalt 10 Magnesium als Hydroxychinolat Aluminium als Hydroxychinolat Kalium als Tetraphenylborat Phosphat in Phosphorit 86 III. Maßanalytische Neutralisationsverfahren 91 Allgemeines zur Maßanalyse 91 1 Säuren, Basen und Salze 95 2 Herstellung von 0,1 n HC Herstellung von 0,1 n Natronlauge Bestimmung des Gehalts von konz. Essigsäure Alkalimetallbestimmung im Borax Bestimmung von Ammoniak in Ammoniumsalzen nach der Formaldehydmethode Stufenweise Titration der Phosphorsäure Bestimmung von Phosphat durch Ionenaustausch Bestimmung von Na + in Natriumcarbonat Bestimmung von Hydrogencarbonat neben Carbonat Bestimmung von Stickstoff in Nitraten Stickstoff nach Kjeldahl 119 IV. Maßanalytische Fällungs und Komplexbildungsverfahren Herstellung von 0,1 n AgNO 3 -Lösung Chlorid nach Mohr Bromid mit Eosin als Adsorptionsindikator Chlorid nach Volhard Quecksilber nach Volhard Cyanid nach Liebig Titration von Calcium mit EDTA-Lösung Bestimmung von Bismut und Blei nebeneinander V. Maßanalytische Oxidations- und Reduktionsverfahren Allgemeines Manganometrie Herstellung von 0,1 n KMnO 4 -Lösung Calcium Eisen Mangan Mangan in Eisensorten nach Volhard-Wolff Cerimetrie 144

4 Inhalt,. XI 2.1 Herstellung von 0,1 n Ce(SO ) 2 -Lösung Wasserstoffperoxid Dichromat-Verfahren Eisen in Magnetit Titan(III)-Verfahren Herstellung von 0,02 n TiCl 3 -Lösung Eisen in Braunstein Iodometrie Kaliumiodid als Reduktionsmittel Herstellung einer 0,1 n Thiosulfatlösung Nitrit Chromat Chlorkalk Oxidationswert von Braunstein nach Bunsen Bestimmung des Kupfers in Messing Cobalt : Iodid Iodlösung als Oxydationsmittel Herstellung einer 0,1 n Iodlösung Arsen Oxidationen mit Kaliumbromat und Kaliumiodat Herstellung einer 0,1 n Kaliumbromatlösung Antimon Zink als Hydroxychinolat, bromatometrisch Bestimmung von Bromid neben Chlorid mit KIO 3 -Lösung 164 VI. Trennungen 165 Allgemeines Ermittlung eines Bestandteils aus der Differenz: Eisen-Aluminium Trennung durch ein spezifisches Fällungsreagens Calcium Magnesium Bestimmung von Zink neben Eisen Trennung durch Hydrolyse: Eisen und Mangan in Spateisenstein Trennung nach komplexer Bindung eines Bestandteils: Nickel in Stahl Trennung nach Verändern der Oxidationsstufe: Chrom in Chromeisenstein v. 178

5 XII Inhalt 6 Trennungen mit Hilfe von Ionenaustauschern Bestimmung von Calcium und Phosphat in Phosphorit Trennung Kupfer - Arsen ' Trennung durch Herauslösen eines Bestandteils: Natrium-Kalium Trennung durch Destillation: Arsen Antimon Indirekte Analyse: Chlorid - Bromid 192 VH. Elektroanaiyse 195 Allgemeines Kupfer aus schwefelsaurer Lösung Silber Nickel Blei, schnellelektrolytisch Kupfer, schnellelektrolytisch 209 Vin. Kolorimetrie und Fotometrie 211 Allgemeines Titan, kolorimetrisch Eisen7 kolorimetrisch in einer Aluminiumlegierung Mangan, kolorimetrisch Eisen, fotometrisch Kupfer, fotometrisch...: 222 IX. Vollständige Analysen von Mineralien und technischen Produkten Dolomit Feuchtigkeitsgehalt und Glühverlust Löserückstand Eisen und Aluminium Calcium Magnesium Kohlendioxid Messing (Bronze) Zinn Blei Kupfer Eisen Zink 233

6 Inhalt XIII 3 Kupfer - Nickel-Legierung Kupferkies Löserückstand Kupfer Eisen Schwefel Bestimmung des Schwefelgehaltes von Pyrit durch Abrösten Hartblei Feldspat Kieselsäure Eisen- und Aluminiumoxid ( R 2 O 3 ") Calcium, Magnesium Alkalimetalle nach Smith Bestimmung der Alkalioxide in einem Glas 253 X. Aufgaben und Methoden der Analytischen Chemie Atomgewichte 257 Sachverzeichnis 260