AUSFÜHRUNG QUANTITATIVER ANALYSEN

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1 HEINRICH BILTZ UND WILHELM BILTZ AUSFÜHRUNG QUANTITATIVER ANALYSEN 8. AUFLAGE Unveränderter Nachdruck Bearbeitet und ergänzt von PROF. DR.-ING. WERNER FISCHER Direktor des Instituts für anorganische Chemie der Technischen Hochschule Hannover Mit 52 Abbildungen S. HIRZEL VERLAG STUTTGART

2 Inhaltsverzeichnis Einleitung " I. Geräte für quantitatives Arbeiten 1 A. Geräte für den Arbeitsplatz 1 B. Leihgeräte und Laboratoriumseinrichtungen zum allgemeinen analytischen Gebrauche 5 Verschiedene Sondergeräte 5 Fertige Analysen-Apparate 6 Edelmetallgeräte 6 Physikalische Geräte 7 Brenner und Öfen 7 Schwefelwasserstoff-Zentrale 10 II. Einige Handgriffe 11 A. Wägen und Messen 11 B. Filtrieren 15 a) Mit Filtrierpapier und Trichtern 15 b) Mit Filtertiegeln 19 c) Mit Membranfiltern 21 C. Wiederauflösen abfiltrierter Niederschläge 21 D. Veraschen und Trocknen 22 E. Ober Eindampfen, Abrauchen und Glühen F. Ober das Auflösen erstarrter Schmelzen 26 G. Ober das Reinigen von Geräten 27 III. Einiges über Reagenzien und Analysenproben 29 A. Reagenzien 29 B. Analysenproben. 32 Lösungen 32 Sammlung von Analysenproben für die praktische Analyse Probenahme und Aufbereitung 35 Vorbereitung der Probe zur Analyse. 35 Isolierung von Mineralien und Reinigen von Präparaten durch schwere Flüssigkeiten 37 IV. Einigeallgemeine Bemerkungen zur Ausfuhrungquantitativer Analysen 38 A. Einige Ziele quantitativen Arbeitens 38 a) Aufklärung natürlicher Gemenge und Mineralien und synthetischer Präparate. Auswertung der Analysen 39 b) Wertbestimmung und Materialprüfung, Verkaufsanalysen, Betriebsanalysen. 42 Analytische Fehlergrenzen 43

3 X Inhaltsverzeichnis В. Einiges über den analytischen Arbeitsgang 44 Qualitative Analyse, Arbeitsplan, Tagebuchführung, Kontrolle der Analysen; Literatur. С Zeitbedarf beim analytischen Arbeiten 47 D. Über die Einteilung des Buches und seine Benutzung 48 Kapitel I Gewichtsanalytische Einzelbestimmungen Allgemeiner Abschnitt I, A Löslichkeit und Löslichkeitsbeeinflussung 51 Allgemeiner Abschnitt I, В Fällung von Hydroxyden 55 Nr. 1. Eisen 59 Nr. 2. Aluminium 61 Nr. 3. Chlor 64 Modellversuch zur Ermittlung eines Atomgewichtes 66 Nr. 4. Schwefelsäure 66 Allgemeiner Abschnitt I, С Über das Fällen mit Schwefelwasserstoff 68 Allgemeiner Abschnitt I, D Über elektroanalytische Bestimmungen 72 Nr. 5. Kupfer 76 A. Fällung als Kupfersulfid 76 B. Kupfer elektrolytisch 79 Nr. 6. Zink 81 A. Fällung als Zinkammoniumphosphat 82 B. Fällung als Zinksulfid 82 Nr. 7. Mangan 84 Nr. 8. Blei 84 Nr. 9. Calcium 85 Nr. 10. Magnesium und Phosphorsäure 87 A. Magnesium-Bestimmung 88 B. Phosphorsäure-Bestimmung 89 Nr. 11. Arsen 90 A. Fällung als Magnesium-ammonium-Arsenat 90 B. Fällung als Silberarsenat 92 Nr. 12. Antimon 93 Nr. 13. Nickel 97 A. Fällen und Wägen als Nickel-diacetyldioxim 97 B. Elektrolytisch 98 С Fällen als Nickeldioxyd-Hydrat und Wägen als Metall Nr. 14. Quecksilber 100 Nr. 15. Über Verwendung organischer Reagentien 101 Aluminiumbestimmung mit 8-Oxy-chinolin 102 Fällungen mit Anthranilsäure 102

4 Inhaltsverzeichnis Obersicht über einige organische Fällungsreagentien A. Die Niederschläge sind zur Auswaage geeignet 103 B. Die Niederschlage sind zur maßanalytischen Bestimmung geeignet oder müssen verascht werden 104 XI Kapitel II MaßanaJytische Bestimmungen Allgemeiner Teil 1. Vorbemerkungen Gehalt der Meßlösungen 107 Definitionen 107 Verdünnte Normal-Lösungen 108 Annähernd normale Lösungen Geräte Handhabung der Geräte A. Reinigung 110. B. Füllen, Ablassen, Ablesen 111. С Eichen Herstellung von Normal-Lösungen Aufstellung eines maßanalytischen Arbeitsplanes Ausrechnung der Bestimmungen 117 Spezieller Teil I. Neutralisationsverfahren Vorbemerkungen Graphische Darstellung des Neutralisationsverlaufe Indikatoren der Neutralisationsreaktionen Meßlösungen Anwendungen 124 a) Normalität verdünnter Säuren und Laugen des Laboratoriumsgebrauches 124 b) Prozentgehalt konz. Säuren oder Laugen 124 c) Natriumcarbonat-Lösung (Verwendung von Phenolphthalein) d) Phosphorsäure-Lösung mit verschiedenen Indikatoren 125 e) Mikrochemische Phosphorsäure-Bestimmung über das Ammoniummolybdänphosphat 125 II. Oxydationsverfahren Vorbemerkungen über Oxydations- und Reduktionsverfahren A. Oxydation mit Kaliumpermanganat Herstellung und Gehaltsbestimmung einer annähernd n /1O-Kaliumpermanganat-Lösung Anwendungen 130 a) Eisen in Ferrosalzen 130 b) Wasserstoffsuperoxyd 130 c) Natriumsuperoxyd, Perborate und Percarbonate (Waschmittel) 130 d) Bestimmung von Calcium 130 Weitere Anwendungen 131 B. Oxydation mit Kaliumbromat Herstellung und Anwendung der Lösung Magnesium durch bromometrisches Titrieren dermagnesium-8-oxychinolin-verbindung 132

5 XII Inhaltsverzeichnis C. Oxydation mit Cerisulfat (Redoxindikator O-Phenanthrolin- Ferrosulfat) 134 D. Oxydation mit Kaliumpyrochromat(RedoxindikatorDiphenylamin) 135 III. Jodometrie 135 Bemerkungen zur Jodometrie Herstellung und Gehaltsbestimmung der Lösungen Anwendungen 138 a) Schwefwasserstoffwasser 138 b) Arsenik 138 c) Chlorwasser und Bromwasser 139 d) Chlorkalk IV. Reduktionsverfahren 140 Titrieren mit Titanosalz-Lösungen Apparat, Herstellung und Gehaltsbestimmung der Lösung Anwendungen 142 V. Fällungsverfahren 142 Maßanalytische Bestimmungen mit Silbernitrat-Lösung Herstellung von n/10-silbemitrat-lösung Analyse verd. Laboratoriums-Salzsäure nach dem Prinzip von Gay- Lussac Technisches Natriumcyanid nach Liebig Natriumchlorid-Lösung nach Mohr Titrieren mit Rhodanid nach Volhard 144 VI. Titration mit elektrochemischer Indizierung Indizierung durch Leitfähigkeitsänderung (konduktometrisches Verfahren) Elektrometrische (potentiometrische) Indizierung Anwendungen der elektrometrischen Indizierung 149 a) Titrieren von Ferrosulfat mit Permanganat 149 b) Titrieren von Silbernitrat mit Kaliumchlorid 150 c) Elektrometrische Indizierung der Ga/eftischen Titration von Zink mit Kaliumferrocyanid 150 Kapitel III Carbonatlsche und sulfatische Mineralien und Präparate Vorbemerkungen 152 Allgemeiner Abschnitt III, A Ober die Begriffe: Hauptbestandteile, Nebenbestandteile, Gangart (Löseruckstand) in der Mineralanalyse 152 Allgemeiner Abschnitt III, В Bemerkungen Ober quantitative Trennungen 155 Allgemeiner Abschnitt HI, С Trennung von Calcium und Magnesium 156 Nr. 1. Kalkspat, Kalkstein, Dolomit, Magnesit 158 Bestimmung der Kohlensäure. 162

6 Inhaltsverzeichnis XIII Allgemeiner Abschnitt III, D Scheidung des Eisens und Aluminiums von 2-wertigen Metallen (Acetat-Verfahren) 164 Nr. 2. Spateisenstein 168 Allgemeiner Abschnitt III, E Ober den Wassergehalt von Analysenproben 171 Ein Verfahren zur Wasserbestimmung 173 Nr. 3. Malachit, Kupferlasur 174 Nr. 4. Technisches Bleicarbonat 175 Allgemeiner Abschnitt III, F Aufschluß schwer löslicher Sulfate (Soda-Aufschluß) 176 Nr. 5. Gips, Alabaster 178 Nr. 6. Schwerspat, Cölestin, Anhydrit. Trennung von Barium, Strontium und Calcium 179 Anhang: Wasseranalyse 182 A. Maßanalytische Bestimmung der Härte 183 B. Gewichtsanalyse 185 C. Kolorimetrisdie Eisenbestimmung 185 Kapitel IV KaHumrohsalze, Stickstoffverbindungen, Phosphate (Düngemittel) Vorbemerkungen 190 Nr. 1. Kalium in Kalium-Rohsalzen und Kalium-Düngemitteln 190 Nr. 2. Technische Bestimmung des Rein-Carnallits im Roh-Carnallit und ähnlichen Salzen (Methode Precht) 192 Nr. 3. Trennung der Halogene. Brombestimmung in Kalisalzen und anderen Industriesalzen 192 Nr. 4. Ammoniak und Salpetersäure in Düngemitteln 196 Salpetersäure-Bestimmung nach Th. Arnd 197 Nr. 5. Ammoniak-Destillation im Wasserdampfstrome. Bestimmung von Nitratstickstoff nach Ulsch. Mikrobestimmung von Ammoniak. 197 Nr. 6. Phosphorsäure in Mineralien und Düngemitteln 200 A. Molybdat-Methode 201 B. Zitrat-Methode 203 С Anwendung der Methoden auf die verschiedenen Düngemittel Rohphosphate, Phosphorite, Apatite, Koprolithe, Knochenasche Thomasmehl Superphosphate 205 Nr. 7. Künstliche Mischdüngemittel 205 Bestimmung von Kalium in Nitrophoska nach Stein 206

7 XIV Inhaltsverzeichnis Kapitel V Oxyde Vorbemerkungen 208 Nr. 1. Technisches Zinkoxyd 209 Allgemeiner Abschnitt V, A Aufschluß mit Kaliumpyrosulfat 211 Nr. 2. Oxydische Eisenerze 212 Nr. 3. Maßanalytische Bestimmung von Eisen in Erzen und Schlacken nach Zimmermann-Reinhardt 215 Nr. 4. Manganerze 218 Nr. 5. Maßanalytische Bestimmung des Oxydationswertes von Braunstein. 219 A. Ferrosulfat-Methode 219 B. Nach Bunsen _ 221 С Nach Rupp 222 Allgemeiner Abschnitt V, В Ober die Verbesserung der Säurelöslichkeit von Bauxit und Ton durch vorhergehendes Erhitzen 223 Nr. 6. Analyse des Bauxits. Verfahren zur Bestimmung von Titan A. Bestimmung der Summe von Al ä 0 3, Fe und Ti B. Abscheidung des Titans neben Eisen durch Hydrolyse C. Abscheidung des Eisens neben Titan als Ferrosulfid; Bestimmung des Titans mit Cupferron 226 D. Unmittelbare Bestimmung des Aluminiums im Anschlüsse an С 227 E. Kolorimetrische Titanbestimmung 228 Nr. 7. Chrom im Chromeisenstein. Aufschluß mit Natriumsüperoxyd Nr. 8. Uran in Uranoxyden (Uranpecherz) 230 Reduktion nach Jones 232 Nr. 9. Zinn im Zinnstein 233 Kapitel VI Legierungen Vorbemerkungen 235 Allgemeiner Abschnitt VI, А Über das Lösen von Legierungen in Säuren 238 Nr. 1. Legierungen von Silber und Kupfer z. B. Silbermünzen 239 Allgemeiner Abschnitt VI, В Abtrennung des Kupfers als Sulfid 240 Nr. 2. Legierungen von Nickel und Kupfer z. B. Nickelmflnzen, Konstantan, Nickelin 241 Nr. 3. Legierungen von Magnesium und Kupfer Armfeche Legierung" 242 Nr. 4. Devardasche Legierung 242

8 Inhaltsverzeichnis Nr. 5. Nickeleisen (ev. Meteoreisen) 244 A. Nach dem Acetat-Verfahren 244 B. Fällung des Nickels mit Diacetyldioxim und darauf folgende Bestimmung des Eisens 245 С Gewichtsanalytische oder maßanalytische Bestimmung des Nickels über seine Verbindung mit Dicyandiamidin 246 Allgemeiner Abschnitt VI, С Ober den Aufschluß antimon- und zinnhaltiger Legierungen Lösen mit Salpetersäure Lösen mit Salpetersäure und Weinsäure nach Натре Aufschluß nach Nissenson mit konz. Schwefelsäure Freiberger Aufschluß, Aufschluß mit polysulfidhaltigem Natriumsulfid-Hydrat Bemerkung zur Abscheidung von Zinn aus sulfalkalischer Lösung 254 Nr. 6. Legierungen von Blei und Antimon z. B. Letternmetall, Hartblei 254 A. Aufschluß mit Salpetersäure/Weinsäure und nachfolgende Trennung mit polysulfidhaltigem Natriumsulfid 255 B. Aufschluß wie A. Fällung des Bleis als Phosphat Nr. 7. Legierungen von Blei und Zinn Schnell-Lot 256 Nr. 8. Legierungen, die Antimon und Zinn enthalten 257 A. Gewichtsanalyse 258 a) Aufschluß mit polysulfidhaltigem Natriumsulfid-Hydrat Zinn/Antimon-Trennung nach Clarke 259 b) Freiberger Aufschluß 260 B. Betriebsanalyse von Weißmetall unter Verwendung titrimetrischer Verfahren 260 Nr. 9. Messing (Tombak) 263 Schnellanalyse von Messing; gleichzeitige elektrolytische Bestimmung von Blei und Kupfer 265 Jodometrisches Schnellverfahren zur Bestimmung des Kupfers Nr. 10. Bronze, Phosphorbronze, Rotguß 266 Nr. 11. Neusilber 268 A. Vorhergehende Fällung des Zinks in sauerer Lösung mit H 2 S. 270 B. Vorhergehende Fällung des Nickels mit organischen Komplexbildnern. 271 Nr. 12. Phosphörzirm, Phosphorkupfer. 272 Nr. 13. Blei/Wismut-Legierüngen 273 A. Legierungen, die nur Blei und Wismut enthalten 274 B. Rosesches Metall 274 Nr. 14. Technisches Zink 275 Wertbestimmung von Zinkstaub 276 Nr. 15. Technisches Zinn 276 Allgemeiner Abschnitt VI, D Beispiele von Leichtmetallanalysen 277 Nr. 16. Magnesiumbestimmung in Aluminiumlegierungen (Hydronalium) Nr. 17. Duralumin 280 Nr. 18. Siliciumbestimmung im Silumin. 282 Variante unter Förderung der Kieselsäure-Abscheidung durch Gelatine 282 XV

9 XVI Inhaltsverzeichnis Kapitel VII Hüttenmännische Analyse von Eisensorten, Steinkohle und Koks Vorbemerkungen 284 A. Hüttenmännische Analyse von Eisensorten 285 Nr. 1. Unmittelbare Bestimmung von Eisen 285 Nr. 2. Kohlenstoff nach Särnström 286 Nr.3. Silicium 288 Nr. 4. Schwefel nach Sehalte 290 Nr. 5* Phosphor Allgemeines Verfahren nach Woy Phosphor in Eisensorten 293 a) Siliciumreiche Eisensorten 293 b) Siliciumarme Eisensorten 293 Nr. 6. Mangan nach VolhardlWolff 294 Titrimetrische Bestimmung des Mangans nach Überführung in Permanganat A. Silber-Persulfat-Verfahren 295 B. Wismutat -Verfahren 296 Nr. 7. Kupfer 297 Nr. 8. Chrom 297 a) Jodometrisch 297 b) Manganometrisch 298 Anhang: Literatur zur Bestimmung von Wolfram, Molybdän und Vanadin 298 B. Hüttenmännische Analyse von Steinkohle und Koks 299 Nr. 1. Wassergehalt 299 Nr. 2. Aschegehalt 300 Nr. 3. Schwefelgehalt 300 Nr. 4. Bestimmung der flüchtigen Bestandteile (Verkokungsprobe) 301 Kapitel VIII Sulfidische Erze und Hüttenprodukte Vorbemerkungen Nr. 1. Bestimmung von Schwefel in Mineralien, Erzen und Hflttenprodukten Allgemeines 304 A. Ausführung der Schwefelbestimmung nach dem Schmelzverfahren a) Soda /Salpeterschmelze nach R. Fresenius 306 b) Aufschluß mit Natriumsuperoxyd. 307 B. Ausführung der Schwefelbestimmung auf nassem Wege a) Verfahren von O. Lunge b) Verfahren nach Järvinen 311 Arbeitsvorschrift für elementaren Schwefel 312 c) Verfahren nach Küster und Thiel 312 С Schwefelbestimmung durch Rösten 312 Nr. 2. Schwefelkies 3U Nr. 3. Abgekürzte Analyse der Zinkblende 315 Gewichtsanalytische Zinkbestimmung nach Schneider-Finkener Nr. 4. Ausführliche Analyse von Zinkblende oder Zinkerz 317

10 Inhaltsverzeichnis XVII. 5. Titrimetrische Bestimmung des Zinks in Zinkblende nach GaUtti Elektrometrische Indizierung 321 Nr. 6. Abgekürzte Analyse von Bleiglanz 321 Nr. 7. Bestimmung von Blei in Erzen und oxydischen Produkten (Sdiiedsanalyse) Sulfidische Kupfererze; Kupferkies und Buntkupfererz 324 Schnellanalyse mit elektrolytischer Blei- und Kupferbestimmung Betriebsanalyse von Blei-, Kupfer- und Zink-haltigen Erzschlacken Nr. 10. Betriebsanalyse von Blei- und Kupferstein Bestimmung von Kupfer in Blei- und Kupferstein mit Thiosulfat Nr. 12. Nickelstein Zinnober nach dem Abröstverfahren 330 A. Abrösten im Sauerstoffstrome 330 B. Abrösten mit Bleichromat 331 Konzentrationsfällung 333 Nr. 14. Molybdänglanz 334 A. Aufschluß durch Rösten 334 B. Schmelzaufschluß 336 Kapitel IX Arsen-, Antimon- und Zinn-führende Erze und Hfittenprodukie Vorbemerkungen 337 Allgemeiner Teil A. Lösen und Aufschluß; Scheidung der Elemente Arsen, Antimon und Zinn von den übrigen Elementen 338 Bemerkungen zum Lösen mit Salpetersäure und Weinsäure 338 Bemerkungen zum Aufschlüsse mit konz. Schwefelsäure 339 Bemerkungen zum Freiberger Aufschlüsse 341 Andere Löse- und Aufschlußmittel Salzsäure und Kaliumchlorat ' Alkalische Oxydationsschmelze Der Chlörstrom. 342 Scheidung der Elemente Arsen, Antimon und Zinn von den übrigen B. Scheidung des Arsens, Antimons und Zinns voneinander. 347 Trennungsverfahren durch Fällung 347 Abtrennung des Arsens durch Extraktion 348 Trennungsverfahren durch Destillation 351 Allgemeines 351 Trennungsprinzip 351 Fehlerquellen, Anwendungsbereich und Kontrolle. 351 a) Fehlerquellen bei der Trennung von Arsen und Antimon durch Destillation 351 b) Fehlerquellen beim Titrieren 353 c) Anwendungsbereich und Kontrolle. 353 Ausfuhrung des Destillationsverfahrens 355 Beispiele für das Destillationsverfahren 360 a) Arsen, Antimon und Zinn in Legierungen 360 b) Arsen, Antimon und Zinn in Erzen 361

11 XVII] Inhaltsverzeichnis Spezieller Teil Nr. 1. Scherbenkobalt. 363 Nr. 2. Auripigment, Realgar 364 Nr. 3. Arsenkies, Arsenikalkies 365 Nr. 4. Antimonidische Stoffe: Grauspießglanz, Goldschwefel 367 Nr. 5. Blei/Antimon-Mineralien; Bournonit, Boulangerit, Jamesonit 368 Nr. 6. Abstriche 369 Nr. 7. Zinn/Antimon-Mineralien: Kylindrit 370 Nr. 8. Kobalt-Mineralien: Speiskobalt und Kobaltglanz 371 Nr. 9. Nickel-Mineralien: Rotnickelkies, Gersdorf fit, Ullmannit 372 A. Röstaufschluß von Rotnickelkies ( Kupfernickel") und Gersdorffit. 373 B. Schwefelsäure-Aufschluß des Ullmannits oder Gersdorffits 374 C. Bestimmung von Kobalt im elektrolytisch abgeschiedenen Gemische von Ni+Co 375 Auswägen von Co als Kobaltpyridinrhodanid 375 Nr. 10. Speisen 376 Nr. 11. Fahlerze 378 Kapitel X Silikatanalyse Allgemeiner Teil 1. Vorbemerkungen Vorbereitung der Probe Einwägen Berechnung der Analyse Kieselsäure 382 a) Säure-Aufschluß 383 b) Soda-Aufschluß 383 c) Die Ätznatronschmelze 385 d) Das Unlöslichmachen der Kieselsäure. 386 e) Verunreinigungen der abgeschiedenen Kieselsäure Haupt- und Nebenbestandteile der Ammoniakgruppe 388 a) Vorbereitung und Fällung 388 b) Bestimmung des Eisens Rest der Kieselsäure. Maßanalytische Bestimmung des Eisens Gewichtsanalytische Bestimmung des Eisens 390 c) Titanbestimmung 391 d) Zur Bestimmung des Mangans 392 Kolorimetrische Bestimmung kleiner Manganmengen 392 e) Die direkte Aluminiumbestimmung nach dem Äther-Salzsäure-Verfahren Calcium und Magnesium 395 a) Calcium 395 b) Magnesium-Bestimmung ohne nachfolgende Bestimmung der Alkalimetalle 396 c) Magnesiumbestimmung mit Rücksichtnahme auf eine nachfolgende Be- 396 Stimmung der Alkalimetalle 396

12 Inhaltsverzeichnis XIX 8. Alkalimetalle 396 Entfernung von Ammoniumsalzen 397 a) Verfahren bei säurezersetzlichen Silikaten 397 b) Flußsäure-Verfahren nach Berzelius., 398 c) Verfahren von L. Smith 398 d) Flußsäure-Kalk-Verfaliren nach Koenig Ferröeisen Wasser 401 Spezieller Teil A. Beispiele säureaufschließbarer Silikate Natrolith Skolezit Heulandit Wollastonit Thaumasit Zement. Portlandzement Eisenhochofenschlacke. 405 B. Beispiele nicht durch Säure aufschließbarer Silikate Gesteine und Gesteinsmineralien Formsand Nickelhaltige Silikate Glasanalyse 408 a) Chemische Einteilung der Gläser 409 b) Qualitative Vorproben 410 c) Arbeitspläne für quantitative Analysen von Gläsern «) Alkali-Kalk-Gläser 410 ß) Bleigläser 410 y) Borosilikatgläser 411 d) Bestimmung von Antimon in Gläsern 412 e) Maßanalytische Bestimmung von Borsäure 412 Zusatz zur Silikatanalyse: Wolframerze 414 Kapitel XI Kolorimetrisdie und photometrische Analyse Allgemeiner Teil I. Grundlagen 416 II. Meßverfahren 417 III. Kolorimetrisdie und photometrisdie Geräte Kolorimetrieren ohne optisdie Einridrtung Eintaudikolorimeter nadi Duboscq Filterphotometer Spektralphotometer Liditelektrisdie Geräte 426 IV. Verwandte Methoden 426 Flammenphotometer 426 Spezieller Teil Nr.-l. Bestimmung von Beryllium durdi Misdifarbenkolorimetrie 427 Nr. 2. Kolorimetrisdie und photometrisdie Manganbestimmung im Stahl

13 XX Inhaltsverzeichnis Nr. 3. Spektralphotometrisdie Bestimmung von Chrom im Stahl 429 Nr. 4. Photometrische Eisenbestimmung in Zink- und Aluminium-Legierungen 430 Nr. 5. Photometrische Bestimmung von Bleispuren mit Dithizon 431 Nr. 6. Flammenphotometrisdie Bestimmung von Kalium und Natrium Anhang Hinweis auf einige besondere Laboratoriumsunfälle. 436 Namenregister 441 Sachregister 447