Partikelgrößenanalyse mit Statischer Laserlichtstreuung

Transkript

1 Laser-Streulichtspektrometer HORIBA LA-Serie Partikelgrößenanalyse mit Statischer Laserlichtstreuung Laser-Streulichtspektrometer HORIBA LA-Serie Weltweit größter Messbereich,1 µm bis 5 µm HORIBA LA-35 HORIBA Solutions in Particle Sizing 1

2 Laser-Streulichtspektrometer Das Laser-Granulometer ist die konsequente Weiterentwicklung des weltweit erfolgreichen Vorgängermodells HORIBA LA-95. Das erweitert die hervorragende Leistung der HORIBA Partikelanalysatoren im Submikrometerbereich um neu entwickelte, anspruchsvolle Algorithmen. Dadurch wird für eine große Bandbreite von Anwendungen höchste Genauigkeit über den gesamten Messbereich erreicht. Beste Performance dank neuester Technologie Der dynamische Messbereich des reicht von nm bis 5 µm (3 µm bei der Nassmessung). Das Gerät vereint die Stärken des Vorgängermodells mit einem erweiterten Messbereich. Die Auswertung beruht auf einer Datenverarbeitung, die speziell auf die Detektor-Konfiguraion von HORIBA Analysatoren abgestimmt ist. Der Vergleich mit theoretisch ermittelten Datensätzen, die alle optischen Parameter berücksichtigen, erlaubt die Auswahl der bestmöglichen Auswertemethode. 2

3 Laser-Streulichtspektrometer Statische Laserlichtstreuung 4 Messberei,1 µm bi ch von s 5 µm Laser-Streulichtspektrometer 5 Optisches System 6 Dispergiersystem für Nassmessung 7 Trockendispergiereinheit PowderJet 8 Software 9 Zubehör und Optionen 11 Leistungsmerkmale 12 Applikationen 13 Laser-Streulichtspektrometer LA-35 Optisches System Software Zubehör und Optionen Spezifikationen und LA Messbereich von,1 µm bis µm Spezialisten für Partikelmesstechnik Innovative Technik für die Partikelcharakterisierung und Qualitätssicherung anwenderfreundlich zu gestalten, das ist die Kernkompetenz von RETSCH Technology. In Kooperation mit unserem Partner HORIBA Instruments bieten wir hochwertige optische Systeme zur Ermittlung der Partikelgrößenverteilung von kolloidalen Stoffen, Emulsionen, Suspensionen, Dispersionen, Pulvern und Granulaten an. Eine Formanalyse ist für Pulver und Granulate möglich. Retsch Technology bietet innovative optische Systeme zur Partikelcharakterisierung. Das Produktprogramm deckt einen Messbereich von,3 nm bis 3 mm ab und eignet sich zur Analyse der Partikelgröße von kolloidalen Stoffen, Emulsionen, Suspensionen, Dispersionen, Pulvern und Granulaten. Partikelform von Pulvern und Granulaten. Retsch Technology steht Ihnen mit individueller Beratung in Deutschland und über ein Netz von Vertretungen weltweit jederzeit zur Verfügung. Dynamische Bildanalyse Dynamische Laserlichtstreuung Die Digitale Bildanalyse ist eine der genauesten Messmethoden, wenn es um die Bestimmung von Partikelgrößen und -formen geht. Sie hat sich neben der Siebung und der Laserbeugung etabliert und übertrifft deren Leistungsmöglichkeiten hinsichtlich Präzision, Reproduzierbarkeit und Informationsumfang im Größenbereich von 1 µm bis 3 mm um ein Vielfaches. Dynamische Laserstreulichtanalyse ist eine Methode zur Partikelgrößenmessung, die speziell für den Nanometerbereich geeignet ist. Mit dieser Methode können Suspensionen und Emulsionen in einem Größenbereich von,3 nm bis 8 µm innerhalb weniger Minuten vermessen werden. Darüber hinaus bietet das SZ- die Möglichkeit der Zetapotentialmessung und der Bestimmung des Molekulargewichts. Solutions in Particle Sizing 3

4 Statische Laserlichtstreuung Die statische Laserlichtstreuung ist auch bekannt unter den Bezeichnungen Laserbeugung, Laser- Diffraktometrie, Fraunhofer-Beugung oder Mie-Streuung. Bei der Wechselwirkung von Laserlicht mit Partikeln werden durch Beugung, Brechung, Reflexion und Ab sorption für die Partikelgröße charakteristische Streulichtmuster erzeugt. Für Partikelgrößen ab mehreren Mikrometern erhält man Streulichtmuster, die vor allem durch Beugung entstehen. Die Informationen über die Partikelgröße werden bei kleinen Beugungswinkeln erhalten. Dieses Phänomen wird durch die Fraunhofer-Theorie be schrieben und auch als Fraunhofer-Beugung bezeichnet. Laserbeugungsgeräte zur Partikelgrößenbestimmung nutzten zuerst dieses Modell, indem mittels Detektoren in Vorwärtsrichtung in kleinen Winkeln (<35 ) Intensitätsverteilungen gemessen und daraus Partikelgrößenverteilungen berechnet wurden. Beugung Reflexion Brechung Absorption Wechselwirkung von Licht mit Materie. Die Mie-Theorie berücksichtigt diese optischen Eigenschaften. Wenn die Partikelgröße ähnlich oder kleiner als die Wellenlänge des eingestrahlten Lichts ist, wird das Licht an den Partikeln zunehmend in große Winkel in Seitwärts- und Rückwärtsrichtung gestreut. Die Mie-Theorie beschreibt dieses Phänomen unter Berücksichtigung der optischen Eigenschaften (Brechung und Absorption) der Partikel. Für die Messung solcher Partikelgrößenverteilungen sollte das von den Partikeln ausgehende Streumuster über den gesamten Winkelbereich detektiert werden. Die Interpretation von Streulichtmustern mittels der Mie-Theorie ist für alle Partikelgrößenverteilungen zutreffend, die Fraunhofer-Beugung ist als Spezialfall darin enthalten. Sind alle Partikel der Probe größer als die Wellenlänge des eingestreuten Lichtes, steht der in der Mie-Theorie enthaltene Fraunhofer-Anteil im Vordergrund für die Berechnung der Partikelgrößenverteilung. Die Berechnung nach Mie erlaubt also die Verwendung von nur einer Auswertemethode für das gesamte Größenspektrum. Prinzip der Laserbeugung mit inverser Fourieroptik in Kombination mit der Detektion von Seitwärts- und Rückstreuung Detektor für Rückwärtsstreuung Detektoren für Seitwärtsstreuung Detektor für Vorwärtsstreuung Fourier-Linse kleines Partikel großes Partikel Messzelle Beugungsmuster am Detektor Laserlichtquelle Intensitätsverteilung Statische Laser-Streulichtspektrometer werden in unterschiedlichsten Industriezweigen eingesetzt, wie z. B. in der Automobil-, Farbpigment- und Nahrungsmittelindustrie, oder auch im Flugzeugbau, der Pharmazie und im Kohlekraftwerk bei der Rauchgasentschwefelung, um nur einige zu nennen. Ideal für: Baustoffe Böden/Sedimente Farben/Lacke Katalysatoren Kaffee Keramik/Feinkeramik Klebstoffe Kosmetika Kunststoffe Lebensmittel Metallpulver Mineralien Nanobeschichtungen Papier-Chemikalien Pharmazeutische Wirkstoffe Pigmente Sedimente Tinte Zement u.v.m. 4

5 Laser-Streulichtspektrometer Messbereich von,1 µm bis 5 µm Vorteile n Extrem weiter Messbereich:,1 µm 5 µm n Sehr hohe Auflösung im Submikronbereich n Sehr gute Reproduzierbarkeit n Messdauer: <1 Minute (Probe zu Probe) n Messzellenwechsel in Sekundenschnelle n Nass- und Trockenmessungen möglich n Vollautomatische Analyse n 21 CFR Part 11 konform (optional) Standardisierte Messungen Der international gültige Standard für Partikelgrößenanalyse durch Laser-Streulichtverfahren, ISO , liefert klare Vorgaben für die Anforderungen an Messtechnik, Auswertemethode und Wiederholbarkeit. Das verfügt über standardisierte Messroutinen (SOPs), über die die Parameter Probenvorbereitung, Art der Messung und Auswertemethode definiert werden. Dadurch ist sichergestellt, dass der Anwender durch einmal definierte SOPs auch später jederzeit normgerechte und wiederholbare Ergebnisse erhält. sicher, genau und flexibel Das Laser-Streulichtspektrometer wurde für höchste Anforderungen entwickelt und eignet sich für eine große Bandbreite unterschiedlicher Applikationen. Eingebaute System- und Softwareautomatisierung sichern einfache Bedienung und exzellente Reproduzierbarkeit der Messergebnisse. Für eine Vielzahl unterschiedlicher Applikationen sind verschiedene Dispergiereinheiten erhältlich. Die einzigartige Messzellenaufnahme erlaubt es, die Dispergiereinheiten innerhalb weniger Sekunden zu wechseln. Das Gerät bietet neben dem großen Messbereich von,1 µm bis 5 µm sehr kurze Messzeiten und ein leistungsfähiges Zirkulationssystem. Dank der erhöhten Empfindlichkeit liegt die Nachweisgrenze bei nm. Das optische System in Verbindung mit der Auswertesoftware setzt Maßstäbe in Genauigkeit, Präzision und Auflösungsvermögen. Exzellente Performance im Nano-Bereich Die Messung einer Probe Fällungs- Kiesel säure mit einem d 5 -Wert von 29 nm zeigt, wie der Messbereich des bis nm an realen Proben ausgeschöpft werden kann. Messungen unter nm Fällungs-Kieselsäure Sechs Kalibrierstützpunkte Mittels zertifizierter Standards wird bei jedem Gerät das optische System an insgesamt 6 Punkten über den gesamten Messbereich werkseitig kalibriert und in der Software hinterlegt. Den Feinabgleich des optischen Systems führt das Gerät selbsttätig vor jeder Messung innerhalb weniger Sekunden durch. Die oben gezeigten Ergebnisse wurden mit 6 separaten Messungen erzielt ( nm 5 nm 1 µm µm µm µm). Solutions in Particle Sizing 5

6 Das optische System Einzigartige Technik für höchste Präzision und Sicherheit Strahlengang des A C H F A: Blaue LED-Lichtquelle B: Laser diode E C: Fourier-Linse G D: Messzelle E: Detektor für Rückwärtsstreuung D F F: 4-Kanal-Detektoren für Seitwärtsstreuung G: Spiegel, automatisch justierend B C E H: Segmentierter Multi-Element- Detektor für Vorwärtsstreuung Die spezielle Anordnung des segmentierten Vorwärtsdetektors und der Seit- und Rückwärtsdetektoren, gekoppelt mit dem Einsatz von 2 Lichtquellen mit unterschiedlichen Wellenlängen, er laubt die Vermessung der gesamten Partikelgrößenverteilung einer Probe in nur einem Messdurchgang. Es ist also nicht notwendig, Resultate aus unterschiedlichen optischen Systemen oder aus unterschiedlichen Analysemethoden aufwändig zu kombinieren. Bei feinsten Partikeln sorgt eine starke, blaue LED-Lichtquelle für deutliche Signale in großen Streuwinkeln. Diese Signale werden durch die neuartigen 4-Kanal- Detektoren mit erhöhter Empfindlichkeit und einer extrem hohen Auslesefrequenz von 5 Messwerten pro Sekunde erfasst. Für Partikel im Millimeterbereich (bis zu 5 mm) ist es notwendig, Beugungsmuster mit sehr kleinen Streuwinkeln zu erfassen. Diese kleinen Streuwinkel liegen naturgemäß nahe dem Hinter grund signal des eigentlichen Laser strahls und sind messtechnisch schwer zu erfassen. Im wird die optische Weglänge durch einen gefalteten Strahlengang verlängert, wodurch die Winkelauflösung nahe dem Zentrum des Detektors bei der Messung wesentlich verbessert wird. Ein neu entwickelter segmentierter Multi-Element- Detektor mit besonderer Anordnung und erhöhter Empfindlichkeit der Einzeldetektoren erlaubt es, das von großen Partikeln in kleine Winkel gebeugte Licht genau zu erfassen. Derart hohe Genauigkeit wird u. a. dadurch erreicht, dass die gesamte Optik vor jeder Messung automatisch justiert wird. Automatische Justierung Softwaregesteuert gleicht das seinen optischen Strahlengang ei gen ständig ab, so dass eine manuelle Justierung durch den Anwender nicht nötig ist. Validierung n Nachweis über Rückverfolgbarkeit n 21 CFR Part 11 konforme Software n IQ/OQ Dokumentation gemäß GLP/GMP Extrem kurze Messzeiten Nur ca. 5 Sekunden benötigt das vom Start der Messung bis zur Anzeige der Ergebnisse. Für einen kompletten Messzyklus bei Nassmessungen, von der Hin ter grund messung bis zum Ablassen der Probe mit anschließender Spülung, benötigt das nur 1 Minute! Die Messzeit für trockene Pulver ist noch deutlich kürzer. Die einfache Bedienbarkeit und die extrem kurzen Durchlaufzeiten erhöhen deutlich den Probendurchsatz und steigern so die Effizienz im Labor. 6

7 Software Intuitive Software mit Navigationsfunktion Das wird durch eine intuitive Windows-basierte Software gesteuert. Die Bedienung ist in zwei übersichtliche Bereiche gegliedert: die Messansicht und die Ergebnisansicht. In der Messansicht findet man sämtliche Optionen zum Steuern der Hardware: vom Befüllen des Gerätes, über den Messstart bis hin zur automatischen Reinigungsfunktion. In der Ergebnisansicht lassen sich Messresultate grafisch darstellen, vergleichen, neu berechnen, ausdrucken und exportieren. Automatisierte Methodenentwicklung mit Method Expert Messansicht Anzeige der SOP-Routine 2. Anzeige der Transmission (rot/blau) 3. Streulichtdaten in Echtzeit 4. Messergebnis (Voransicht) 5. Steuerelemente für Pumpe, Messstart, Ultraschall etc Ergebnisansicht Datenbankinhalte 2. Grafische Darstellung der Messergebnisse 3. Kenngrößen 4. Messeinstellungen 5. Toolbar zum Drucken, Exportieren, Neuberechnen etc. 2 Software-Funktionen n Verwendung von SOPs n Einfache Steuerung des Gerätes über Schaltflächen n Voransicht der Ergebnisse in Echtzeit n Integrierte Datenbank n Erstellen und Verwalten von Drucklayouts n Vergabe von Nutzerrechten n Optional 21 CFR Part 11 konform n Method Expert n Nachträgliche Auswertung von Messungen und umfangreiche Exportfunktion Optimierte Auswertung mit dem Method Expert Das unterstützt den Anwender bei der Methodenentwicklung. Die Auswahl geeigneter Auswerteparameter für unbekannte Proben wird durch das Softwaremodul Method Expert erleichtert. Für feine Partikel ist das Streulichtmuster nicht allein durch die Beugung beschrieben, sondern auch durch die optischen Eigenschaften der Partikel selbst. Bei diesen Eigenschaften handelt es sich um den Brechungsindex und den Absorptionsindex. Sollten keine Literaturwerte vorhanden sein, kann über eine Rückrechnung (R-Parameter) ein geeigneter Wert ermittelt werden. Hierbei wird das tatsächlich gemessene Streulichtmuster mit einem theoretischen verglichen, das unter Verwendung bestimmter optischer Konstanten ermittelt wurde. R-Parameter,2,1 1,6 1,63 1,66 1,69 1,72 Brechungs-Index Je besser das gemessene Streulichtmuster mit dem Ergebnis der Rückrechnung übereinstimmt, desto genauer ist die Auswertung. Ein geringer R-Parameter (hier bei Brechungs-Index 1,66) zeigt die optimalen Auswerteparameter an. Je ähnlicher die beiden Muster (s. Abb.) sind, desto besser ist die Auswertung. Diese Übereinstimmung lässt sich über den sog. R-Parameter quantifizieren. Der Method Expert unterstützt den Anwender, den Brechungsindex mit dem besten R-Parameter zu ermitteln. Damit werden auch für unbekannte Materialien oder Mischungen optimale Ergebnisse erreicht. Intensität Intensität 1,1,1 Tatsächliches Streulichtmuster (blau) und zurückgerechnetes (theoretisches) Streulichtmuster sind sehr unterschiedlich. 1,1 Schlechte Auswertung Messkanäle Gute Auswertung, Messkanäle Theoretisches und tatsächliches Streulichtmuster stimmen nahezu überein. Solutions in Particle Sizing 7

8 Nassmessung Dispergiersystem für Nassmessung MESS-SEQUENZ Das Zirkulationssystem des 1. Vorbereitung der Messung E F n Messbedingungen n Auswerteparameter n Probeninformation Vor der Messung erfolgt die Auswahl von Mess- und Auswerteparametern entsprechend der Analysenziele. Die Menüführung ist intuitiv und gewährleistet auch Anfängern ein schnelles Erlernen. 2. Messung n Justage n Nullmessung n Probenzugabe n Probenpräparation n Messung Nach automatischer Justage und Hintergrundmessung erfolgt die Probenzugabe in der richtigen Konzentration. Eine Dispergierung der Probe im System erfolgt durch die Auswahl der optimalen Zirkulationsgeschwin digkeit und die Anwendung von Ultraschall im Gerät. 3. Ergebnisdarstellung n Speichern n Drucken n Reinigung des Systems NUR 6 SEKUNDEN FÜR EINE KOMPLETTE MESSUNG A Das ist ausgerüstet mit einer leistungsfähigen Zentrifugalpumpe, mit der selbst schwere Partikel von mehreren Millimetern Größe durch das Zirkulationssystem gefördert wer den. Die Zirkulationsgeschwindigkeit lässt sich in 15 Stufen optimal auf jede Probe einstellen. Zusammen mit der leistungsfähigen, fest installierten regelbaren Ultraschallsonde, die direkt auf die Probe wirkt, macht sie eine externe Probenvorbereitung überflüssig, selbst bei stark agglomerierten oder schwer benetzbaren Proben. Das Schnelle und effiziente Reinigung Einfache Entnahme und Reinigung der Durchflusszelle B C D H I G A: Autofill Pumpe B: Durchfluss zelle C: Ultraschall sonde D: Rührer E: Füllstands sensor F: Motor G: Probenbad H: Zentrifugalpumpe I: Auslass arbeitet mit der Option Automatische Verdünnung für den Fall, dass eine Probe versehentlich bereits überkonzentriert in das Messbad gegeben wurde. Optional ist das System auch für den Einsatz von organischen Lösungsmitteln ausgerüstet. Die benötigte Menge an Dispergiermedium beträgt 19 ml 29 ml und lässt sich in vier Stufen einstellen. Für die Analyse größerer, repräsentativer Probenmengen steht eine LitreFlow Einheit zur Verfügung, die bis zu 1 Liter Flüssigkeit aufnehmen kann. Ein wichtiger Faktor, der eine Analysendauer von weniger als eine Minute ermöglicht, ist das Zirkulationssystem. Es ist mit der sehr leistungsfähigen Autofill-Pumpe ausgestattet, die das System innerhalb weniger Sekunden für die Messung befüllt oder reinigt. Das hochentwickelte Zirkulationssystem ermöglicht automatisierte Analysenzyklen, bei denen gewährleistet ist, dass das System zwischen den Messungen immer optimal gereinigt ist. Die automatisierten Mess- und Spülroutinen erlauben nicht nur einen hohen Probendurchsatz, sondern gewährleisten außerdem sichere und reproduzierbare Messergebnisse. 8

9 Trockenmessung Trockendispergiereinheit PowderJet Messbereich von,1 µm bis 5 µm Vorteile n Einfacher schneller Wechsel zwischen Nass- und Trockenmessung n Kein zusätzlicher Platzaufwand, der PowderJet wird auf das Gerät installiert n Automatische Kontrolle der Probenmenge n Servicefreundlich n Einfach zu bedienen Die Trockendispergiereinheit ermöglicht dem Benutzer die Messung von trockenen Pulvern und Granulaten. Das ist z. B. von Interesse wenn diese in Flüssigkeiten keine stabilen Dispersionen bilden, oder der trockene Zustand charakteristisch für die Qualität oder Verarbeitbarkeit des Materials ist. Der PowderJet kann Proben sowohl mit Hilfe von Druckluft, als auch schonend nur mit Unterdruck dispergieren. Er verfügt über ein Hochgeschwindigkeitsdüsensystem durch das agglomerierende Proben mit verschiedenen Drücken effektiv dispergiert werden können. Die Partikel werden durch eine Unterdruckeinheit abgesaugt. Diese Dispergiermethode liefert Messergebnisse, die mit denen aus Nassmessungen in Suspensionen gut vergleichbar sind. Mit dem PowderJet sind außerdem Messungen an frei rieselfähigen und zerbrechlichen Partikeln möglich. Dabei wird die Probe schonend mit leichtem Unterdruck durch die Messzelle gesaugt. Ein wichtiger Vorteil der Trockendispergierung ist, dass in kurzer Zeit repräsentative Probenmengen vermessen werden können. Eine neu entwickelte Freifall-Einheit ermöglicht die besonders schonende Analyse frei rieselfähiger Materialien, welche gänzlich ohne Unterdruck durchgeführt wird. Luft Probe Luft Laserlicht Druckluft Leitbleche Zellenfenster Messzelle für Trockendispergierung Unterdruck Solutions in Particle Sizing 9

10 Zubehör und Optionen Das kann dank seines modularen Aufbaus hervorragend an die verschiedensten Applikationen angepasst werden und überzeugt durch eine einzigartige Flexibilität. Standzellen Die Standzellen sind für hochwertige oder leichtflüchtige Materialien bzw. für geringe Probenmengen (ca ml) geeignet. Ein Magnetrührer dispergiert die Probe innerhalb der Zelle. MiniFlow Das MiniFlow-Modul ermöglicht die automatische Messung von Proben mit minimalem Einsatz von Probenmaterial und Dispergiermittel. Alle Vorteile eines automatischen Systems werden beibehalten: automatische Befüllung, Spülung und Ultraschalldispergierung. Messbereich,1 µm Messbereich,1 µm Volumen 7, 15 ml Volumen ml Schneller Wechsel der Dispergiersysteme durch modularen Aufbau Der modulare Aufbau des erlaubt die optimale Anpassung an unterschiedliche Applikationen. Optional kann der Analysator mit Modulen für unterschiedliche Probevolumen, verschiedene Lö sungsmittelresistenzen oder für die Trockenmessung ausgerüstet werden. Durch einen einzigartigen Umschaltmechanismus wechselt das in wenigen Sekunden von einer Applikation zur nächsten. Laserlicht Messschlitten mit Trockenmesszelle und Durchflusszelle Es können bis zu 3 Mess zellen gleichzeitig auf einem beweglichen Schlitten innerhalb des Gerätes montiert werden. Je nach Anwendung rastet der Benutzer den Schlitten in der ge wünschten Position ein. Die Stellung wird von der Software erkannt und das Gerät ist im selben Moment einsatzbereit für die neue Applikation. Laserlicht

11 Zubehör und Optionen Pastenzelle Die Pastenzelle ermöglicht die Analyse von Partikeln in sehr hochviskosen Dispergiermedien wie Ölen oder Harzen. Die Probe liegt dabei als dünner Film zwischen zwei planparallelen Glasplatten vor.. Low-Viscosity Pastenzelle Die Low Viscosity Pastenzelle eignet sich besonders zur Analyse hochkonzentrierter Suspensionen und Emulsionen, die nicht verdünnt werden sollen. Auch hier wird zwischen zwei Glasplatten ein dünner Film mit Probe erzeugt. AutoSampler Mit dem AutoSampler ist es möglich, die Partikelanalyse vollständig zu automatisieren. Der AutoSampler kann bis zu 24 verschiedene Proben, nass oder trocken, aufnehmen und dem Messbad des zuführen. Ein Flüssigkeitsstrahl spült die Probe aus dem Proben-becher direkt in den Zirkulationskreislauf des. SlurrySampler Der SlurrySampler durchmischt die Probe und entnimmt dabei eine bestimmte Menge für die Messung. Je nach Konfiguration kann der SlurrySampler bis zu 6 Proben aufnehmen. Anzahl der Proben 24 Abmessungen (B x H x T) 38 x 58 x 54 mm Gewicht 22 kg Anzahl der Proben 15, 3, 6 Abmessungen (B x H x T) 55 x 63 x 6 mm Gewicht 55 kg Solutions in Particle Sizing 11

12 Leistungsmerkmale Genauigkeit Q 3 [%] P 3 [%] ,, 1,,, Partikelgröße x [µm] Beispiel: polydisperser Partikelgrößenstandard Die Norm ISO 1332 Particle Size Analysis Laser Diffraction Methods legt die Anforderungen an die Genauigkeit eines Laserstreulicht-Analysators fest. Für polydisperse Standards liegt die Toleranz bei 3 % für den d -Wert, 4 % für den d 9 -Wert und 2,5 % für den Median (d 5 ). Das HORIBA erfüllt und übertrifft die geforderten Spezifikationen. Unser Beispiel zeigt die Mess ergebnisse für ein zertifiziertes Referenzmaterial. Messergebnis Referenzmaterial (Herstellerangabe) Zulässige Toleranz (ISO 1332) d 9,72 µm 9,14 µm +/-,86 µm 8,3 µm,3 µm d 5 13,92 µm 13,43 µm +/-,86 µm 12,26 µm 14,65 µm d 9 18,96 µm 2,34 µm +/- 1,44 µm 18,14 µm 22,65 µm Wiederholbarkeit Beispiel: Magnesiumstearat Das zeichnet sich durch exzellente Wiederholbarkeit der Messergebnisse aus. Damit werden die in der ISO 1332 festgelegten Anforderungen deutlich übertroffen. Diese Anforderungen liegen bei einer relativen Standardabweichung von 3 % für den d 5 -Wert und 5 % für den d - und d 9 -Wert. Unser Messbeispiel zeigt die Wiederholbarkeit anhand einer Probe Magnesiumstearat. Die Messungen wurden mit dem Trockendispergiermodul PowderJet durchgeführt. Die relative Standardabweichung für die relevanten Kenngrößen liegt unter 1 %! q 3 * Messung 1 Messung 2 Messung 3 Messung 4 Messung 1 Messung 2 Messung 3 Messung 4 Durchschnitt Standardabweichung d 4,58 µm 4,568 µm 4,579 µm 4,595 µm 4,581 µm,11 µm d 5 8,254 µm 8,25 µm 8,27 µm 8,236 µm 8,226 µm,24 µm d 9 14,898 µm 14,678 µm 14,583 µm 14,722 µm 14,72 µm,132 µm 4 2, 1,,, Partikelgröße x [µm] Analyse von Mischungen Q 3 [%] P 3 [%] ,, 1, Partikelgröße x [µm] Q 3 [%] P 3 [%] ,, 1, Partikelgröße x [µm] Beispiel: Mischung von Polystyrol-Latex Partikeln Die Charakterisierung von Mischungen ist eine der größten Herausforderungen an ein Laser- Granulometer. Das Beispiel zeigt die Messung einer Mischung von nm und 3 mn Partikeln, die das problemlos erfasst. Gibt man zu dieser Probe noch 1 µm große Partikel, kann das alle drei Komponenten in der Mischung identifizieren. Über die Funktion Mulitmodal-Report lassen sich diese auch getrennt auswerten. 12

13 Applikationen Überwachung von Zerkleinerungsprozessen Beispiel: Pigmentvermahlung Statische Laserlichtstreuung wird häufig zur Überwachung von Zerkleinerungs- und Homogenisierungsprozessen eingesetzt. Das Messbeispiel zeigt den Zerkleinerungsfortschritt einer Pigmentpaste in einer Rührwerkskugelmühle. Mit zunehmender Mahldauer nimmt die Partikelgröße immer weiter ab, bis das gewünschte Resultat erzielt ist. Das kann den Mahlfortschritt zuverlässig dokumentieren und bietet somit eine einfache und effiziente Methode zur Optimierung von Produktionsprozessen. Probe 1 Probe 2 Probe 3 Probe 4 d,7341 µm,7141 µm,6986 µm,6911 µm d 5,1425 µm,12926 µm,1247 µm,11484 µm d 9,3377 µm,26348 µm,2268 µm,19664 µm q 3 * 1,,9,8,7,6 Probe 1 Probe 2 Probe 3 Probe 4,5,4,3,2,,,1,1 1 2 Partikelgröße x [µm] Messung von Nanopartikeln und Agglomeraten P 3 [%] Q 3 [%] P 3 % , ,5 4,, 1,,, Partikelgröße x [µm] 3 +, 2, 4, 6, 2, Partikelgröße x [µm] Beispiel: Polymilchsäure Für viele Anwendungen, beispielsweise in der Pharmazie und Biotechnologie, spielen Nanopartikel (i. e. < nm) eine bedeutende Rolle. Solche Partikel werden typischerweise mit dynamischer Lichtstreuung vermessen. Diese Methode hat jedoch den Nachteil, dass Agglomerate und Partikel >6 µm nicht erkannt werden. Das bietet beides: hohe Genauigkeit im nm-bereich und sichere Detektion auch geringer Mengen grober Partikel (ab ca. 2 Vol %). Dadurch ist das sowohl für anspruchsvolle Forschungsaufgaben als auch für die tägliche Routinekontrolle und Produktionsüberwachung hervorragend geeignet. Das Messbeispiel zeigt die Partikelgrößenverteilung einer Probe Polymilchsäure, die einige wenige Agglomerate > µm enthält. Mit dem lassen sich sowohl die Primärpartikel (8 nm) als auch die Agglomerate sicher bestimmen. Vergleich Nass- mit Trockenmessung Beispiel: Aluminiumoxid-Pulver Ein Vergleich zwischen der Partikelverteilung in Nass- und Trockendispergierung kann wertvolle Informationen über die Beschaffenheit des Materials liefern. Das Applikationsbeispiel zeigt Messungen einer Probe Aluminiumoxid-Pulver, das im trockenen Zustand agglomeriert. Wird das Material in Wasser dispergiert, kann die Größe der Primärpartikel bestimmt werden (blaue Kurve). Bei der Trockenmessung werden neben den Primärpartikeln auch die Größe der Agglomerate bestimmt. In dem Diagramm sind Trockenmessungen mit niedrigem (rote Kurve) und höherem (grüne Kurve) Dispergierdruck dargestellt. Das Messergebnis wird mit steigendem Druck immer feiner, da Agglomerate aufgebrochen werden. q 3 * 9 Primärpartikel 8 7 Agglomerate ,,, Partikelgröße x [µm] Solutions in Particle Sizing 13

14 Laser-Streulichtspektrometer LA-35 Messbereich von,1 µm bis µm Vorteile n Messbereich,1 µm µm n Hohe Auflösung n Kurze Messzeiten n Hohe Reproduzierbarkeit der Messergebnisse n Kompakte Bauform ideal für mobilen Einsatz n Autofill verfügbar n Messabläufe automatisierbar n Flexible, leistungsstarke Software LA-35 Präzision auf kleinstem Raum Das LA-35 überzeugt durch hohe Funktionalität, einfache Bedienung, schnelle, weitgehend automatisierbare Messabläufe und geringen Wartungsaufwand. Das Laserstreulichtspektrometer LA-35 ist ein flexibles Analysengerät zur Bestimmung von Partikelgrößen im Bereich von,1 µm µm. Mit der robusten, kompakten Bauform eignet es sich hervorragend für den mobilen Einsatz an unterschiedlichsten Standorten. Das LA-35 basiert auf der bewährten Technologie der Analysatoren der LA-Serie, die seit über einem Jahrzehnt höchste Genauigkeit und Reproduzierbarkeit bei der Partikelanalyse garantiert. Kompakt & Leistungsstark: Zirkulationssystem und optisches Design Bei dem LA-35 sind optische Bank und Zirkulationssystem zu einer einzigen leistungsstarken Einheit kombiniert. Das LA-35 ist in zwei Ausführungen verfügbar: im Standard-Gerät kann Wasser oder Alkohol als Dispergierflüssigkeit verwendet werden, in der Organik-Version zusätzlich auch unpolare Lösemittel. Für beide Versionen ist optional eine Autofill-Einheit verfügbar, die eine selbstständige Reinigung des Gerätes ermöglicht sowie die weitgehende Automatisierung der Messabläufe. Im Zirkulationssystem enthalten ist eine leistungsstarke Ultraschallsonde, mit der Agglomerate effektiv dispergiert werden. Geringes Gewicht und kleiner Footprint von der Größe einer DIN A3 Seite sind gerade für beengte Betriebsumgebungen ein nicht zu unterschätzender Vorteil. Das bewährte optische Design der Partikelanlysatoren der LA-Serie garantiert höchste Genauigkeit und stabile Messresultate. Die Auswertung erfolgt gemäß ISO 1332 unter Verwendung der Mie-Theorie. Detektor für Rückwärtsstreuung Spiegel, automatisch justierend Fourier- Linse 5 mw Laser diode (65 nm) Messzelle Detektoren für Seitwärtsstreuung segmentierter 64-Multi-Element- Detektor für Vorwärtsstreuung 14

15 Laser-Streulichtspektrometer LA-35 Einfache Bedienbarkeit Die Software ist intuitiv benutzbar und verwendet die bewährte Oberfläche des. Wenige Klicks genügen zur Durchführung einer Partikelanalyse. Der Nutzer wird in wenigen Schritten durch den Messprozess geführt. Auch ohne aufwändiges Training lassen sich schnell und zuverlässig Analysen durchführen. Für den fortgeschrittenen Benutzer bietet das Auswerteprogramm vielfältige Möglichkeiten zur Darstellung, Archivierung und Bearbeitung der Ergebnisse Messprogramm auswählen 2. Probe zugeben 3. Ergebnis liegt in weniger als 2 Minuten vor Zubehör und Optionen Durchflusszelle Das LA-35 ist standardmäßig mit einem leistungsfähigen Zirkulationssystem und einer Durchflusszelle ausgerüstet. Die Probenzugabe erfolgt über das Dispergierbad, die Homogenisierung über eine Flügelradpumpe, die sich in 15 Stufen einstellen lässt. Die Zelle ist leicht zugänglich und herausnehmbar, sollte einmal eine Reinigung notwendig werden. Optional sind alle Komponenten in Standard- oder Organik-Ausführung (resistent gegen Lösemittel) erhältlich. Autofill Das Befüllen des LA-35 erfolgt entweder manuell oder über eine Autofill-Einheit, die sowohl in Standard- als auch in Organik-Ausführung erhältlich ist. Die Einheit wird in da Gerät integiert und vergrößert somit nicht die Stellfläche. Die Verwendung des Autofill bietet den Vorteil einer automatischen Reinigung des Gerätes. Standzelle Diese Einheit eignet sich besonders zur Messung kleiner Probenmengen, hochwertiger Substanzen oder leicht flüchtiger Proben. Das benötigte Flüssigkeitsvolumen beträgt nur 5 ml. Die Homogenisierung der Probe erfolgt über einen Magnetrührer. Transportkoffer Ein großer Vorteil des LA-35 ist seine Mobilität. Zum komfortablen Transport des Gerätes steht ein Koffer mit Breitspurrollen zur Verfügung, der auch genug Platz für Laptop und Zubehör bietet. Die Polsterung des Transportkoffers garantiert die Unversehrtheit des LA-35 auch auf längeren Reisen. Durchflusszelle Einfache Entnahme der Messzelle Standzelle Solutions in Particle Sizing 15

16 Spezifikationen Technische Daten LA-35 Messprinzip: Streulichtanalyse gemäß ISO 1332, Auswertung nach Mie-Theorie Streulichtanalyse gemäß ISO 1332, Auswertung nach Mie-Theorie Messbereich:,1 µm µm,1 µm 5 µm Messzeit: ca. Sekunden (vom Start der Messung bis zur Anzeige der Ergebnisse) ca. 2 Minuten (vom Befüllen mit Dispersionsflüssigkeit, anschließender Messung mit Ergebnisanzeige und nachfolgender Reinigung) ca. 5 Sekunden (vom Start der Messung bis zur Anzeige der Ergebnisse) ca. 1 Minute (vom automatischen Befüllen mit Dispersionsflüssigkeit, anschließender Messung mit Ergebnisanzeige und nachfolgender Reinigung) Messmethoden: Messung mit Durchflusszelle Durchflusssystem, optional mit automatischer oder manueller Befüllung Standzellenmessung (Standzelle und Standzellenhalterung optional) Messung mit Durchflusszelle Durchflusssystem serienmäßig mit automatischer Befüllung Standzellenmessung (Standzelle und Standzellenhalterung optional) Trockenmessung (Trockendispergiereinheit optional) Benötigte Probenmenge: mg bis 5 g (je nach Probe) mg bis 5 g (je nach Probe) Füllmengen: Durchflusszelle: ml, in 4 Stufen einstellbar Standzelle: ca. 5 ml Durchflusszelle: ml, in 4 Stufen einstellbar Standzelle: ca ml Dispersionsflüssigkeit: Wasser, Alkohole und andere organische Medien Wasser, Alkohole und andere organische Medien Optisches System: Lichtquelle: Detektor: Probenzirkulationssystem: Ultraschall: Zentrifugalpumpe: Automatische Befüllpumpe: Durchflusszelle: inverse Fourier-Optik 65 nm Laserdiode, 5 mw 64-Element-Detektor (Beugung und Streuung in Vorwärtsrichtung), 6 Weitwinkeldetektoren (Streuung in Seit- und Rückwärtsrichtung) Sonde: 3 W, 4 khz, einstellbar in 7 Stufen max. 6 l/min, Geschwindigkeit in 15 Stufen einstellbar.3l/min (Option) Tempax Glas inverse Fourier-Optik 65 nm Laserdiode, 5 mw / 45 nm LED, 3 mw 64-Element-Detektor (Streuung in Vorwärtsrichtung), 23 Weitwinkeldetektoren (Streuung in Seit- und Rückwärtsrichtung) Sonde: 13 W, 28 khz, einstellbar in 7 Stufen max. l/min, Geschwindigkeit in 15 Stufen einstellbar l/min Tempax Glas Betriebsumgebung: 15 C 3 C, unter 85 % rel. Luftfeuchte 15 C 3 C, unter 85 % rel. Luftfeuchte Spannungsversorgung: AC /12/23 V ± %, 5/6 Hz, 15 W AC /12/23 V, 5/6 Hz, 3 VA Äußere Abmessungen: 297 x 42 x 376 mm (B x T x H) 74 x 53 x 497 mm (B x T x H) Gewicht (Messeinheit): ca. 23 kg ca. 56 kg Datenschnittstelle: USB2. (zwischen Analysator und PC) USB2. (zwischen Analysator und PC) Auswertestation: Optionen und Zubehör IBM kompatibler PC Win 7 / Steuer- und Auswertesoftware in Englisch Bedienung über Maus und Tastatur IBM kompatibler PC Win 7 Steuer- und Auswertesoftware in Deutsch, Englisch und Französisch Bedienung über Maus und Tastatur Trockendispergiereinheit: ja Standzelle: Tempax Glas, 5 ml Tempax Glas, 7 ml / 15 ml Mikrovolumen-Dispergiereinheit: beständig gegen organische Lösungsmittel, 5 ml Zirkulationssystem: beständig gegen organische Lösungsmittel, 25 ml (optional) beständig gegen organische Lösungsmittel, ml Füllautomatik:,3 l/min (optional) l/min (serienmäßig) Transportkoffer: ja (optional) Autosampler: für 24 Proben Slurry-Sampler: für 15 / 3 Proben Retsch Technology GmbH Retsch-Allee Haan, Germany Telefon / Fax / Internet info@retsch-technology.de Retsch Technology Ihr Spezialist für die Partikelanalyse bietet Ihnen ein umfassendes Geräteprogramm. Gerne informieren wir Sie über weitere Analysengeräte für die Trocken- und Nassvermessung mittels dynamischer Bildanalyse oder Laserlichtstreuung. Technische Änderungen und Irrtümer vorbehalten 98.22/D--216