Trinkwasser-Ringversuch O1

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1 Freie und Hansestadt Hamburg Trinkwasser-Ringversuch O1 Behörde für Wissenschaft und Gesundheit Institut für Hygiene und Umwelt Dr. Karla Ludwig-Baxter RV-Veranstalter Veranstalter BWG HH Institut für Hygiene und Umwelt Dienstleistungszentrum für den Verbraucher-, Gesundheits- und Umweltschutz ca. 300 Mitarbeiter Hygiene Lebensmittel, Mikrobiologie Human- und Veterinärmedizinische Unters., Impfzentrum, Desinfektion, etc. Umwelt Wasser, Boden/Abfall, Luft Analytik, Gutachten Gentechnik, Radioaktivität 1

2 Ringversuche im Jahr 2005 Februar TW-RV O1: N- und P-PBSM: Triazine, Phenylharnstoffherbizide TrinkwV Trinkwasser: Organik April RV nach 3,2; 3,4; 3,5; 3,6 (PCB) AbfKlärV sowie 4,5 und 9,2 BioAbfV AbfKlärV BioAbfV Boden, Klärschlamm, Kompost Anorganik, Organik August 2. RV nach AltholzV AltholzV Altholz Organik Anorganik September RV nach 3,6 (PCDD/F) AbfKlärV AbfKlärV Klärschlamm Organik November 15. LÜRV Summenparameter Zulassung im Wasser- bereich Abwasser Trinkwasser-Ringversuchsplan 2005 lögd / IWW A 3 O 3 A 4 O 4 AQS-BW / BWG A5 O1 O5 A1 2

3 Trinkwasser-Ringversuch O1 Triazine, Phenylharnstoffherbizide Februar Einzelstoffe in relevanten Trinkwasser-Konzentrationen (Atrazin, Simazin, Chlortoluron, Isoproturon, Propazin, Diuron, Terbutylazin, Metolachlor) Trinkwasser-Ringversuch O1 Triazine, Phenylharnstoffherbizide Februar 2005 Freiwillige Bestimmung von 3 anderen Einzelstoffen (Bromacil, Hexazinon, Metazachlor) in sehr geringen Konzentrationen (Grundwasserrelevante Fragestellung) 3

4 Ringversuch O1: N- und P-P PBSM Parameter: 8 Verbindungen Zahl der Teilnehmer : Niveaus Konzentrationsbereich: 0,05 μg/l bis 0,65 μg/l (GW: 0,1 μg/l ) Ringversuch O1: N- und P-PBSM P PBSM Untere und obere Grenze SRrel.[%]: PBSM 12,5 25 4

5 Trinkwasser-RV O1 Bewertungkriterien: Alle Parameter wurden einzeln bewertet. Ein Parameter gilt als erfolgreich bestimmt, wenn mindestens 50% der abzugebenden Werte in den Toleranzgrenzen liegen (2 aus 3). Trinkwasser-RV O1 Verteilung Teilnehmer STTH Ausland: RINGVERSUCH O1 SN SL 1% 3% 4% 4% SH2% 3% RP 5% NW 9% BB BE 4% 1% BW 35% NI 4% MV 2% HH 2% HE 8% HB 1% BY 14% 5

6 Trinkwasser-RV O1 Trinkwasser-RV O1: Teilnehmer nicht erf. Teiln. erfolgr. Teiln. 110% 90% % 50% 30% 10% % Simazin Atrazin Propazin Terbutylazin Metolachlor Chlortoluron Diuron Isoproturon Trinkwasser-RV O1 Probenvorbereitung/Methoden SPE: 93 % der Teilnehmer HPLC/DA: 65 % (auch Kombinationen mit GC) GC: 21,6 % (ausschließlich; meist nur Triazine) HPLC/MS: 4 Teilnehmer (alle Verb.) 6

7 Trinkwasser-RV O1 Methodenvergleich 0,35 0,3 0,25 Vergleich Mittelwerte Diuron dotiert alle Methoden HPLC/DA GC µg/l 0,2 0,15 0,1 0,05 0 NIV 1 NIV 2 NIV 3 NIV 4 NIV 5 NIV 6 NIV 7 NIV 8 Trinkwasser-RV O1 Methodenvergleich µg/l 0,45 0,4 0,35 0,3 0,25 0,2 0,15 0,1 0,05 Vergleich Mittelwerte Simazin dotiert alle Methoden HPLC/DA GC 0 NIV 1 NIV 2 NIV 3 NIV 4 NIV 5 NIV 6 NIV 7 NIV 8 7

8 Trinkwasser-RV O1 Für Metolachlor Einsatz der Varianzfunktion gemäß DIN A45 Bei Erfüllung statistischer Kriterien, z. B. SR nur Funktion von Konzentration Geglättete Kurve, gerechtere Bewertung, da Streuungen nivelliert werden Trinkwasser-Ringversuch O Vergleich der verschiedenen SRrel. Metolachlor SR(emp.) SR(Vf;L) SR(Vf) Untgr.SRrel. Ob.SRrel. [%] ,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4 µg/l 8

9 Trinkwasser-RV O1 Resultate / Schlussfolgerungen: Vergleichsstandardabweichungen meist in vorgegebenem Bereich (<25%) WFR zwischen 95,7 (Atrazin) und 104,8 (Diuron) Erfolgsquoten 84,7% (Simazin) und 92,8% (Propazin) Analytik wird gut beherrscht Trinkwasser-RV O1 WFR WFR [%] [%] ,2 99,98 95,7 104,8 97,4 98, ,6 163,6 107,9 118,2 Simazin Chlortoluron Atrazin Diuron Isoproturon Propazin Terbutylazin Metolachlor Bromacil Hexazinon Metazachlor 9

10 Trinkwasser-RV O1 Probleme Drei Teilnehmer haben falsche Einheit gewählt Zwei Teilnehmer haben im Labor Proben verwechselt Datei für Eingabe der Werte lässt sich nicht öffnen (1 Teilnehmer) Ringversuch O1: N- und P-P PBSM Freiwillige, zusätzliche Parameter Bromacil, Hexazinon, Metazachlor Zahl der Teilnehmer : 41 8 Niveaus Konzentrationsbereich: 0,005 μg/l bis 0,04 μg/l 10

11 Ringversuch O1: N- und P-P PBSM Freiwillige, zusätzliche Parameter Angewandte Verfahren: HPLC/DA : 12 (29,3 %) HPLC/MS: 6 (14,6 %) GC: 23 (56,1 %) Ringversuch O1: N- und P-P PBSM Ergebnisse/Erkenntnisse für zusätzliche Verbindungen im niedrigen Konz.bereich Für einzelne Methoden nur jeweils wenige Labore Aussagekraft begrenzt Teilweise sehr große Streuungen Überbefunde besonders bei Anwendung von HPLC/DA Leistungsmöglichkeit des Verfahrens kommt an seine Grenze Leider nur wenig Anwender von HPLC/MS 11

12 Ringversuch O1: N- und P-P PBSM 0,06 0,05 0,04 Vergleich Mittelwerte Metazachlor dotiert alle Methoden HPLC GC HPLC/MS µg/l 0,03 0,02 0,01 0 NIV 1 NIV 2 NIV 3 NIV 4 NIV 5 NIV 6 NIV 7 NIV 8 Ringversuche im Jahr 2006 Februar 2. Ringversuch nach BBodSchV Anorg:. Elementbestimmung im (1) Königswasser-Aufschluss (2) NH 4 NO 3 -Extrakt (3) Bodensättigungsextrakt Organik (4) Bestimmung der PAK (5) Bestimmung von CKW (DDX, PCP; PCB) BBodSchG April September Trinkwasser-Ringversuch A3 Kationen Teil 1: Al, Fe, Mn, Na, K, Färbung (SAK 436 ) RV nach TR LAGA; Untersuchung von Müllverbrennungsschlacken Parameter: Schwermetalle, Eluate Zulassung im Wasserbereich November 17. LÜRV Elementbestimmung in Abwasser TrinkwV TR LAGA 12

13 Trinkwasser-Ringversuchsplan 2006 lögd / IWW A 5 O 5 A 1 O 1 AQS / BWG A 2 O 2 A 3 O 3 Trinkwasser-Ringversuch A3 Teilnehmerverteilung RINGVERSUCH A3 SN 8% SL 1% SH 4% ST TH Ausland 3% 1% 5% BB 3% BE 2% BW 24% RP 6% NW 12% NI 6% MVHH 1% 3% HB HE 0% 6% BY 16% 13

14 Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit! 14