Bauprofil schwarz DIN 7863 und RAL-GZ 716/1 Alternativen zu Ruß mit Aktisil VM 56

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1 Bauprofil schwarz DIN 7863 und RAL-GZ 716/1 Alternativen zu Ruß mit Aktisil VM 56 Autor: Karin Müller Hubert Oggermüller Freigabe: April 2018 VM-1/ / VM / Dr. Alexander Risch HOFFMANN MINERAL GmbH Postfach D Neuburg (Donau) Telefon ( ) 53-0 Telefax ( ) Internet: info@hoffmann-mineral.com

2 Inhalt 1 Einleitung 2 Experimentelles 2.1 Mischungsaufbau 2.2 Mischungsherstellung und Vulkanisation 3 Ergebnisse 3.1 Mooney-Viskosität und Mooney-Scorchzeit 3.2 Vulkanisationsverhalten 3.3 Mechanische Eigenschaften 3.4 Kältelagerung 4 Zusammenfassung Seite 1

3 1 Einleitung Ein typischer Grundrezepturaufbau für schwarze Fenster- und Fassadendichtprofile besteht aus EPDM, Ruß und paraffinischem Mineralöl. Somit ist der Hauptanteil der Rohstoffe erdölbasierend (Tab. 1 und Abb. 4). Je nach Erdölpreis sind die Rohstoffpreise starken Schwankungen unterworfen. Der langfristige Trend jedoch geht klar nach oben (Abb. 1). Der Preis von mineralischen Füllstoffen wird nur wenig vom Erdölpreis beeinflusst, sondern steigt langfristig gering an, ohne Schwankungen aufzuweisen (Abb. 1). Status Quo Kostenentwicklung Jahresmittelwerte Indexpunkte Basis 2002 = Aktisil VM 56 EPDM ölgestreckt Ruß N 550 paraffinisches Mineralöl Quelle: WDK und Hoffmann Mineral Abb. 1 Seite 2

4 Kosten Füllgrad Ruß / Weichmacher Härtegleich ca. 65 Shore A massebezogen Indexpunkte Wie in Abb. 2 erkennbar ist es über die Ruß- / Weichmacherdosierung kaum mehr möglich eine weitere Kostenreduzierung bei gleicher Härteeinstellung zu erzielen. Als kostenoptimierte Ausgangsrezeptur wurde eine Ruß- / Weichmacherdosierung 180 / 80 phr ausgewählt. volumenbezogen / 0 70 / / / / 80 phr Ruß / Paraffinisches Mineralöl Abb. 2 Zielsetzung Aufzeigen alternativer Rezepturgestaltung zur Reduzierung der erdölbasierenden Rohstoffe. Als kostenoptimierte Ausgangsrezeptur wurde eine Ruß-/Weichmacherdosierung von 180 / 80 phr ausgewählt. Als Leitlinie sollten die mechanischen Anforderungen der DIN 7863 und der RAL-GZ 716/1 dienen. Als traditioneller, verbilligender Füllstoff wird CaCO 3 verwendet, jedoch erzielt es in hoher Dosierung nicht ausreichende mechanische Eigenschaften. Im Gegensatz hierzu lassen sich mit Aktisil VM 56 auch mit hohen Füllgraden gute mechanische Resultate bei sehr guten Verarbeitungseigenschaften erzielen. Abb. 3 Seite 3

5 2 Experimentelles 2.1 Mischungsaufbau Ein typischer Grundrezepturaufbau für schwarze Fenster- und Fassadendichtprofile besteht aus EPDM, Ruß und paraffinischem Weichmacher. Somit ist der Hauptanteil der Rohstoffe erdölbasierend, was sehr gut erkennbar in Abb. 4 6 dargestellt ist. Basisrezeptur EPDM 65 Shore A phr Keltan 8340 A 100,0 PEG ,0 Verarbeitungshilfsmittel 3,0 Ruß N ,0 Paraffinisches Mineralöl, Weichmacher 80,0 Calciumoxid 10,0 TAC GR 50 % 3,0 Perkadox 14/40 pd 8,0 Summe 386,0 Tabelle 1 Versuchsplan Rezepturvarianten in phr phr , EPDM Ruß Mineralöl CaCO3 Aktisil VM 56 Abb. 4 Seite 4

6 Versuchsplan Rezepturvarianten in Massen % % , EPDM Ruß Mineralöl CaCO3 Aktisil Rest Abb. 5 Versuchsplan Rezepturvarianten in Volumen % % , EPDM Ruß Mineralöl CaCO3 Aktisil Rest Abb. 6 Die ölbasierenden Rohstoffe werden anhand der unterschiedlichen Rot-Töne dargestellt. Wie in den Darstellungsvarianten Abb. 4 6 erkennbar ist, nimmt der erdölbasierende Anteil der Rohstoffe mit zunehmendem Anteil von mineralischen Füllstoffen, gelb und grün dargestellt, ab. Somit werden die erdölpreisbedingten Schwankungen der Mischungskosten minimiert. Seite 5

7 Als typischer Füllstoff wird Ruß N 550 verwendet. Um eine bessere Kostenkontrolle zu erzielen, wird der Ruß durch CaCO3 und Aktisil VM 56 ersetzt. Wie aus den Kennwerten Ölzahl, BET Oberfläche und DBP Absorption deutlich hervorgeht unterscheidet sich der Ruß durch eine deutlich höhere spezifische Oberfläche und Struktur vom Calciumcarbonat. Aktisil VM 56 liegt zwischen diesen beiden Extremen. Um eine Härtegleichheit der Mischungen zu erhalten musste das Austauschverhältnis mit etwa 1 : 2 phr entsprechend angeglichen werden (Tab. 2 und Abb. 4). Füllstoffe und Kennwerte Calciumcarbonat oberflächenbehandelt Ruß N 550 Aktisil VM 56 Dichte [g/cm 3 ] 1,8 2,7 2,6 Korngröße d 50 [µm] 2,7 2,0 Korngröße d 97 [µm] 25 9 Siebrückstand > 40 µm [mg/kg] </= Siebrückstand 45 µm (Sieb Nr. 325) ppm 10 Ölzahl [g/100g] DBP Absorption [ml/100 g] 121 Spezifische Oberfläche BET [m²/g] 41 2,1 11 CTAB Oberfläche [m²/g] 42 Oberflächenbehandlung ohne Stearat Vinylsilan Tabelle Mischungsherstellung und Vulkanisation Alle Mischungen wurden auf einem Laborwalzwerk (Ø 150 x 300 mm) bei 20 U/min und einer Batchgröße von ca. 600 cm³ hergestellt. Die Mischzeiten wurden an das Einarbeitungsverhalten der Füllstoffe angepasst und registriert. Die Vulkanisationszeit betrug jeweils t % bei 180 C in einer elektrisch beheizten Presse (Abb. 7). Mischungsherstellung und Vulkanisation Mischen Laborwalzwerk Ø 150 x 300 mm Batchgröße: ca. 600 cm³ Walzentemperatur: 50 C Mischzeit: ca. 20 min. Vulkanisation Presse, 180 C, t % Abb. 7 Seite 6

8 3 Ergebnisse 3.1 Mooney-Viskosität und Mooney-Scorchzeit Eine Reduktion der erdölbasierenden Rohstoffe bewirkt eine geringe Erniedrigung der Mooney-Viskosität (Abb. 8). Mooney-Viskosität DIN Teil 3, ML C ME , Abb. 8 Die Mooney-Scorchzeit, als Maß für das Anvulkanisationsverhalten während der Verarbeitung, nimmt mit steigendem Anteil mineralischer Füllstoffe deutlich zu. Dem zu Folge besteht weniger Gefahr der Anvulkanisation bei der Verarbeitung (Abb. 9). Mooney-Scorchzeit DIN Teil 4, ML C min , >90 >90 Abb. 9 Seite 7

9 3.2 Vulkanisationsverhalten Mit zunehmendem mineralischem Füllstoffanteil nimmt das Drehmoment-Minimum etwas ab, wogegen das Drehmoment-Maximum etwas zunimmt. Dies hat eine bessere Vulkanisationsausbeute zur Folge (Abb. 10 und 11). Drehmoment-Minimum DIN A3, 180 C, 0,2 Auslenkung - Göttfert Elastograph Nm 0,00 0,05 0,10 0,15 0,20 0,18 0,11 0,14, 0,13 0,14 Abb. 10 Drehmoment-Maximum DIN A3, 180 C, 0,2 Auslenkung - Göttfert Elastograph Nm 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 0,63 0,70 0,82, 0,83 0,79 Abb. 11 Seite 8

10 Die Umsatzzeit t90 wird mit zunehmenden mineralischen Füllstoffanteil tendenziell leicht länger (Abb. 12). Umsatzzeit t 90 DIN A3, 180 C, 0,2 Auslenkung - Göttfert Elastograph min ,8 5,6 6,7, 6,5 7,2 Abb Mechanische Eigenschaften Die Rezepturvarianten wurden auf eine Härte von etwa 65 Shore A eingestellt (Abb. 13). Härte DIN A, S2 Stab Shore A , 67 Abb. 13 Seite 9

11 Als Leitlinie für die mechanischen Anforderungen dient die DIN 7863 und die RAL-GZ 716/1. Die DIN 7863 unterscheidet bei der Zugfestigkeit zwischen Fenster- und Fassadenanwendung. Auch mit höherem mineralischem Füllstoffanteil werden alle Normanforderungen noch erfüllt, wogegen sie bei Fensteranwendung deutlich übertroffen wird (Abb. 14). Zugfestigkeit DIN , S2 MPa DIN 7863, Fassade + RAL GZ 716/1 DIN 7863, Fenster ,5 8,4 7,7 8,3, 7,8 Abb. 14 Die Reißdehnung nimmt mit mehr mineralischem Füllstoff ab, liegt aber dennoch oberhalb der Anforderungen der Normen (Abb. 15). Reißdehnung DIN , S2 DIN RAL GZ 716/1 % , 256 Abb. 15 Seite 10

12 Je höher der Anteil an mineralischem Füllstoff, desto höher wird der Spannungswert 100% (Abb. 16). Spannungswert 100 % DIN , S2 MPa ,4 3,1 3,6, 3,7 3,9 Abb. 16 Mit den mineralischen Füllstoffen bleibt der Druckverformungsrest bei 100 C gleich oder wird leicht besser. Lediglich bei der letzten Rezepturvariante mit dem erhöhten Füllgrad nimmt der Druckverformungsrest geringfügig zu. Die Anforderungen der Normen werden bei Weitem übertroffen (Abb. 17). Druckverformungsrest DIN I, 24 h / 100 C DIN RAL GZ 716/1 % , 15 Abb. 17 Seite 11

13 Die Ergebnisse bei 23 C liegen jedoch zum Teil bereits nur knapp unterhalb des Limits der RAL, wobei alle Varianten noch das Anforderungsprofil der Norm erfüllen. Mit der Variante Teilaustausch und Vollaustausch von Ruß durch mineralische Füllstoffe wird der Druckverformungsrest bei 23 C deutlich niedriger. Bei der letzten Rezepturvariante erreicht der Druckverformungsrest allerdings wieder das Niveau der reinen Rußmischung, und dies trotz deutlich erhöhtem Füllgrad (Abb. 18). Druckverformungsrest DIN I, 22 h / 23 C RAL GZ 716/1 % , 14 Abb Kältelagerung Mit werden die Anforderungen der Normen nur grenzgängig erfüllt. Hier wirkt sich ein höherer Anteil an mineralischem Füllstoff sehr positiv auf die Härteänderung bei Kälteeinwirkung aus und lässt somit diese Anforderung sicherer erfüllen (Abb. 19). Kältelagerung Härteänderung 22 h / - 10 C DIN RAL GZ 716/1 Shore A , 7 Abb. 19 Seite 12

14 4 Zusammenfassung Mit Aktisil VM 56 lassen sich die Hauptanforderungen der DIN 7863 und RAL-GZ 716/1 erfüllen. Je nach Gegebenheiten kann noch eine Feinoptimierung, wie z. B. die Reduzierung des Peroxid-Anteils, sinnvoll sein. Der Anteil der erdölbasierenden Rezepturbestandteile lässt sich dadurch deutlich reduzieren, wodurch eine bessere Planungssicherheit der Rohstoffkosten erreicht wird. Technisch lassen sich, je nach Rezepturgestaltung erreichen: Reduzierung der Viskosität Erhöhung von Scorch-Sicherheit Erhöhung der Spannungswerte Verbesserung des Druckverformungsrests Reduzierung der Härteänderung bei -10 C Unsere anwendungstechnische Beratung und die Informationen in diesem Bericht beruhen auf Erfahrung und erfolgen nach bestem Wissen und Gewissen, gelten jedoch nur als unverbindlicher Hinweis ohne jede Garantie. Außerhalb unseres Einflusses liegende Arbeits- und Einsatzbedingungen schließen einen Anspruch aus der Anwendung unserer Daten und Empfehlungen aus. Außerdem können wir keinerlei Verantwortung für Patentverletzungen übernehmen, die möglicherweise aus der Anwendung unserer Angaben resultieren. Seite 13