problematisch: Schwimmstoffe, ungelöste schwere Stoffe gelöste Gase oder leicht flüchtige Verbindungen

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1 Vorbehandlung, Homogenisierung und Probenteilung DIN A 30 gilt für heterogen zusammengesetzte Wasserproben bis zu 30 l problematisch: Schwimmstoffe, ungelöste schwere Stoffe gelöste Gase oder leicht flüchtige Verbindungen gilt nicht für Wasserproben mit mehreren Phasen Probenvorbehandlung einer heterogenen Wasserprobe Entfernung der nicht homogenisierbaren Bestandteile (Pflanzenteile, Wasserorganismen o. ä.) Seite 1

2 Homogenisierung Durch Schütteln Probenvolumina < 5 l dürfen von Hand aufgeschüttelt werden (Voraussetztung ausreichende Durchmischung) Mittels Magnet- oder Flügelrührer Schonende Art der Homogenisierung Bei Flügelrührern: Flügel ausreichend groß wählen, möglichst tief eintauchen lassen Ausreichende Größe des Magnetrührstabes wählen (1/3 des Gefäßdurchmessers) Rührfrequenz so einstellten, dass der Trichter ca. 10 % der Flüssigkeitshöhe beträgt, Rührdauer mindestens 2 Minuten In Ausnahmefällen darf mit der Hand gerührt werden Seite 2

3 Homogenisierung Mittels Ultraschallsonde i. d. Regel für kleinere Mengen geeignet, da die Sonde ausreichend groß dimensioniert sein muss Herstellerangaben beachten (z.b. 100 ml bei 350 W 60 s beschallen) Mittels Aufschlaggerät (Dispergiergerät) i. d. Regel Einsatz im Labor Herstellerangaben für Volumina beachten (z.b. 500 ml bei min s) Berücksichtigen, dass sich Probe erwärmen oder stark aufschäumen kann Seite 3

4 Homogenisierung, Probenteilung Vor der Abfüllung in Probegefäße den Ablaufhahn mit mindestens mit 50 ml Wasserprobe spülen Probenabfüllung bei laufendem Magnetrührer, die Rührgeschwindigkeit muss sich dem sinkenden Füllstand anpassen Homogenisiergefäß Saubere, trockene Probegefäße verwenden, nicht mit Abwasser vorspülen Seite 4

5 Probenkonservierung DIN EN ISO A 21 Anleitung zur Konservierung und Handhabung von Wasserproben Probenkühlung Gebräuchlichste Konservierungsart Kühlung auf 1 C bis 5 C Lagerung im Dunkeln Üblicherweise sind die Proben mindestens bis zu 24 h stabil Bei der Entnahme von Mischproben über längere Zeiträume Kühlung Bestandteil der Probenahme Beginn der Kühlkette schon beim Probentransport Seite 5

6 Probenkonservierung Probentransport im Kühlschrank Seite 6

7 Probenkonservierung zu bestimmende Parameter Material und Größe der Probengefäße Konservierungs-Methode vor Ort Konservierungsdauer (Kühlschrank) maximal CSB 1 L Kautexflasche 1 w BSB 5, TOC, Ammonium, Nitrat, Nitrit, P ges, ph-wert, Chlorid, Sulfat Kupfer, Chrom, Nickel, Blei, Cadmium AOX* Quecksilber 2 * 1 L Kautexflaschen 1 w 50 ml Kunststofffläschchen mit roter Schraubkappe 1 x 500 ml Glasflaschen für AOX, mit Schraubverschluss 2 * 250 ml Glasflaschen mit Schraubverschluss 5 Tropfen konz. HNO 3 ca. 0,25 ml konz. HNO 3 in den AOX-Flaschen vorlegen, mit der Probe luftblasenfrei füllen, dunkel lagern 100 ml Probe vorlegen und mit 1 ml Stabilisierungslösung i lö auffüllen 1 m 3 d nicht aufgeschlossene Probe 4 h aufgeschlossene Probe 1 w Cyanid 1 L Glasflasche 7 ml 1N NaOH 1 ml SnCl 2 -Lösung (1 Woche haltbar) 10 ml ZnSO 4 -Lösung 3 d Chromat 1 L Glasflasche 10 ml Phosphor-Pufferlösung ph-wert auf 7,5-8,0 (NaOH bzw. H 3 PO 4 ) 1 ml Al-Sulfat lf ph auf 7,0-7,2 (H 3 PO 4 ) 1 ml Sulfit-Lösung 24 h Seite 7

8 Probenkonservierung zu bestimmende Parameter Material und Größe der Probengefäße Konservierungs-Methode vor Ort Chlor 1 L Kautexflasche sofort messen Konservierungsdauer (Kühlschrank) maximal Fluorid 1 L Kautexflasche 3 d Hydrazin Phenol KW-Stoffe LHKW LHKW/BTX Fischgiftigkeit Abfiltrierbare Stoffe 1 L Weithalsglasflasche mit Schliffstopfen f 1 L Schraubglasflasche ph = 2 (HCl) 1 L ISO-Schraubglas-flasche mit rotem Schraubverschluss hl und 4d Silikonkautschuk-Dichtung 250 ml ISO-Schraub-glasflasche mit rotem Schraubverschluss und Silikonkautschuk-Dichtung 250 ml ISO-Schraub-glasflasche mit rotem Schraubverschluss und Silikonkautschuk-Dichtung 10 L Plastikkanister 3 x 1 L Kunststoffflasche 1 L Kautexflasche 24 h 48 h 48 h 1 Monat in Gefriertruhe Zusammenstellung verschiedener Konservierungsarten Auszug aus dem QS-Handbuch Labor WWA Bad Kissingen Seite 8