Analysenangebot der Analytik Labor , Labor , Labor

Transkript

1 Institut für Bio- und Lebensmitteltechnik Bereich IV: Molekulare Aufarbeitung von Bioprodukten Leiter: Prof. Dr. Jürgen Hubbuch Karlsruher Institut für Technologie (KIT), Campus Süd Institut für Bio- und Lebensmitteltechnik c/o Patrick Pionneau Analytikabteilung Am Engler-Bunte-Institut, Engler-Bunte-Ring 1, Geb Karlsruhe Tel.: Fax: AZ Analysenangebot der Analytik Labor , Labor , Labor Einzelne Analyten und Analytgruppen: I. Ionen Anorganische Anionen: Arsenat, Bromat, Bromid, Bromit, Chlorat, Chlorid, Chlorit, Chromat, Cyanid, Fluorid, Jodid, Nitrat, Nitrit, Perchlorat, Phosphat, Polyphosphate, Selenat, Selenit, Sulfat, Sulfit, Sulfid, Thiocyanat, Thiosulfat Organische Anionen: Acetat, Benzoat, Butyrat, Chloracetat, Citrat, Formiat, Fumarat, Glutarat, Glykolat, Isocitrat, Lactat, Maleat, Malonat, Oxalat, Phthalat, Propionat, Pyruvat, Quinat, Sorbat, Succinat, Tartrat, Trifluoracetat, Tungstat, Valeriat Anorganische Kationen: Ammonium, Barium, Calcium, Cäsium, Kalium, Magnesium, Mangan, Lithium, Natrium, Rubidium, Strontium Organische Kationen: Amine, Diamine, Amino- und Diaminoverbindungen Oberfläche-, Trink- und Leitungswasser, Abwasser, Meerwasser, Säfte, Weine Boden, Flugasche, Kosmetika und Lebensmittel Standardmethoden: Anionen EN ISO ,2,3,4 Kationen EN ISO Analysengerät: Detektor: Ionenchromatograph Dionex DX 500 mit ED 40- Detektor Leitfähigkeitsmesszelle und Amperometrische Messzelle mit Silberelektrode Nach Probeninjektion werden die zu analysierenden Ionen auf einer analytischen Ionenaustauschersäule getrennt. Die Detektion erfolgt mit Hilfe eines Leitfähigkeitsbzw. eines amperometrischen Detektors. Karlsruher Institut für Technologie (KIT) Universitätsbereich Kaiserstr Karlsruhe Präsidenten: Prof. Dr. Horst Hippler, Prof. Dr. Eberhard Umbach Vizepräsidenten: Dr.-Ing. Peter Fritz, Dr. Alexander Kurz, Prof. Dr.-Ing. Detlef Löhe Bundesbank Karlsruhe BLZ Kto BIC/SWIFT: MARK DE F1660 IBAN: DE KIT Universität des Landes Baden-Württemberg und nationales Großforschungszentrum in der Helmholtz-Gemeinschaft

2 II. Organische Analyten II.1 Gaschromatographie (GC und GC/MS) Analyten: Acrylat, Amine, Aniline, Äther, Diole, Ester, Glykole und Phenole Aldeyhe und Ketone Alkohole, Fettalkohole nach Derivatisierung Benzol, Toluol, Ethylbenzol, Xylol (BTEX) Erd-, Raffineriegas und Gasgemische Fettsäurenmethylester nach Derivatisierung und Triglyzeride Leichtflüchtige Halogenkohlenwasserstoffe (LHKW) Mineralöl-Kohlenwasserstoffe (MKW) NTA und EDTA in Trinkwasser und Oberflächenwasser Organochlorierte und -phosphorierte Pestizide mit GC-µECD bzw. GC/MS Pharmaka (Amphetamine, Antihistamine, Barbiturate, Narkotika, Tocopherole) Phenoxysäure-, Triazine- Herbizide mit GC-MSD Phytohormone nach Derivatisierung Polychlorierte Biphenyle (PCB) Polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK) Schwerflüchtige Halogenkohlenwasserstoffe (SHKW) Tri- und Perchlorethylen (TCE und PCE) Lösungen in organischen und wässrigen Flüssigkeiten, Feststoffe nach Extraktion, Luft- und Gasproben Analysengerät I : GC-FID/-µECD Agilent 6890 Analysengerät II: GC-FID/-ECD Agilent 5890 Analysengerät III: GC-MSD/-WLD Agilent 6890 Flammenionisationsdetektor (FID) für organische Substanzen mit Nachweisgrenzen im mg/l-bereich Mikro- und Elektroneneinfangdetektor (µecd, ECD) für mehrfach halogenierte organische Verbindungen mit Nachweisgrenzen im µg/l-bereich Wärmeleitfähigkeitdetektor (WLD, thermal conductivity detector, TCD) universaler Detektor für Gasmischungen Massenselektiver Detektor (MSD) für selektive Bestimmungen und Substanzidentifizierung Nach Probeninjektion werden flüchtige Probenbestandteile auf der Kapillarsäule getrennt und je nach Fragestellung mit unterschiedlichen Detektoren nachgewiesen. Zur massensprektrometrischen Identifizierung steht eine Biobliothek mit Einträgen zur Verfügung ( NIST98- Library ).

3 II.2 Hochleistungsflüssigchromatographie (HPLC) Analyten: Aldehyde und Ketone nach Derivatisierung D- und L- Aminosäuren und andere chirale Amine nach Derivatisierung Analgetika (z.b. Acetanilid, Aspirin, Ibuprofen, Koffein, Phenacetin, Thobromin) Aniline, Phenole und Phenolverbindungen Aromastoffe, Farbstoffe und Pigmente Aromaten-/Nichtaromaten-Trennung in Dieselöl Aromatische sowie organische Säuren Hormone (z.b. Sterole, Steroide) Monosaccharide nach Derivatisierung Nitroaromaten (TNT und Derivate) Nukleinsäuren (DNA und RNA) Pflanzenbehandlungs- und Schädlingsbekämpfungsmittel (PBSM) nach Extraktion Pharmaka: Antibiotika, Antidepressiva, Antihistamine, ß-Blocker Polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK) mit Fluoreszenzdetektor Vitamine A, B1, B2, B3, B6, B12, C, D2, D3, E, K1 Lösungen in organischen und wässrigen Flüssigkeiten, Feststoffe nach Extraktion Analysengerät I : HPLC Agilent 1100 mit DAD- und FLD-Detektor Analysengerät II: HPLC Agilent 1050 Titan mit VWD-Detektor Analysengerät III: HPLC Agilent 1090 mit DAD- und RID-Detektor Diodenarraydetektor (DAD) Absorption im UV-/VIS-Bereich, Wellenlängenbereich nm zur Aufnahme von UV-Vis- Spektren (3D-Detektor) Fluoreszenzdetektor (FLD) Wellenlängenbereich: Anregung nm, Fluoreszenz: nm zur Aufnahme von Fluoreszenzspektren (3D-Detektor) Variabler Wellenlängen-Detektor (VWD) Absorption im UV-/VIS-Bereich, Wellenlängenbereich nm Brechungsindex-Detektor (RID) (universaler Detektor) Nach Probeninjektion werden im Eluenten gelöste Probenbestandteile durch polare und unpolare Wechselwirkung auf der gepackten Säule getrennt und je nach Fragestellung mit unterschiedlichen Detektoren nachgewiesen. II.3 Größenausschlusschromatographie (SEC, size exclusion chromatography) Analyten: Biopolymere: Glykoproteine, Proteine, Oligo- und Polysacharide Polymere: Polyethylenglykol, -methylmethacrylat, -styrol und vinylalkohole Lösungen in organischen und wässrigen Flüssigkeiten, Feststoffe nach Extraktion

4 Analysengerät I : HPLC Agilent 1100 mit DAD- und FLD-Detektor Analysengerät II: HPLC Agilent 1050 Titan mit VWD-Detektor Analysengerät III: HPLC Agilent 1090 mit DAD- und RID-Detektor Diodenarraydetektor (DAD) Absorption im UV-/VIS-Bereich, Wellenlängenbereich nm zur Aufnahme von UV-Vis- Spektren (3D-Detektor) Fluoreszenzdetektor (FLD) Wellenlängenbereich: Anregung nm, Fluoreszenz: nm zur Aufnahme von Fluoreszenzspektren (3D-Detektor) Brechungsindex-Detektor (RID) (universaler Detektor) Die Trennung erfolgt nach Molekülgröße durch unterschiedliche Verweilzeit in den verschiedenen Porenräumen des Säulenmaterials. Bezogen auf einen Standard können dadurch auch Molekulargewichte bestimmt werden. Summenparameter III. TOC-TNb Analysenparameter: TC gesamter Kohlenstoff TIC gesamter anorganisch gebundener Kohlenstoff TOC gesamter organisch gebundener Kohlenstoff (ohne Probenfiltration) DOC gelöster organisch gebundener Kohlenstoff (nach Probenfiltration) TNb Gesamter chemisch gebundener Stickstoff Analysengerät I : Analysengerät II: Wasser, Abwasser und Meerwasser Boden, Schlamm, Kreide TOC-/TIC-/ TNb- Analysator für Flüssigproben Elementar Analysensystem TOC-/TIC- Analysator für Festproben Elementar Analysensystem TC- Bestimmung mittels Hochtemperatur-Oxidation im Luftstrom. Die Probe wird zum Verbrennungsrohr geführt und bei 1100 C kataly tisch zu CO 2 oxidiert und das gebildete CO 2 mit einem Infrarotdetektor gemessen. TN b - Bestimmung: N wird im Verbrennungsrohr zu NO 2 oxidiert und im Infrarotdetektor gemessen. TIC- Bestimmung: Die Probe wird mit Salzsäure angesäuert und die enthaltenen Karbonate als CO 2 aus der Probe ausgetrieben und im Infrarotdetektor gemessen. TOC- Bestimmung: Der TOC wird aus der Differenz TOC = TC TIC berechnet.

5 IV. Spektrofotometrie Analysenparameter/ Anwendungen: Analysengerät: UV-, Vis- und NIR-Absorptionsspektren Quantitative Analysen nach DIN von : Aluminium, Arsen, Blei, Bor, Cadmium, Freies Chlor, Chrom, Cyanid, Eisen(II), Eisen(III), Gesamtchlor, Hydrazin, Kieselsäure, Kupfer, Nickel, Phosphor, Polyphosphate, Quecksilber, Selen und Silber Gelöste Probenbestandteile in organischen und wässrigen Flüssigkeiten, Feststoffe UV-/Vis-/NIR-Spektrofotometer (Varian Cary 500 Scan) Zweistrahlspektrofotometer mit Doppelpassmonochromator, Wellenlängenbereich nm, Zusatzmodul für Feststoffmessungen UV-Vis- Detektor (Hochleistungs- Photomultiplier R 928-PMT) NIR- Detektor (gekühlte Bleisulfidphotozelle PbS) Aufzeichnung der wellenlängenabhängigen Lichtabsorption; quantitative Bestimmung von Probenkomponenten durch Lichtabsorption. V. Wassertitration nach Karl-Fischer (KF) Analysenparameter: Messgerät: Wasserbestimmung nach DIN Boden, Chemikalien, Fette, Kosmetika, Lebensmittel, Medikamente, Mineralölen, Sand Titrator Schott Titroline KF Volumetrische Titrationsapparatur mit Karl Fischer Reagenz (enthält J 2, SO 2, eine Base und Methanol) Das, in der Probe, enthaltenden Wasser wird mit dem Karl Fischer Reagenz titriert. Entstehende HJ und H 2 SO 4 werden mit der Base des KF- Reagenzes neutralisiert. Durch die Reaktion wird Strom erzeugt, auf der Elektrode gemessen und der Wassergehalt somit ermittelt. VI. Fettextraktion nach Soxhlet Analysenparameter: Fettgehaltbestimmung nach DIN Lebensmittel, Fette, Kosmetika, Mineralölen Messgerät: Fettextraktor FexIKA 200 Das Fett wird mit Lösungsmittel aus der Probe extrahiert. Nach Einengen wird der Extrakt gewogen und der Fettkörpergehalt somit ermittelt.

6 VII. Aschegehaltbestimmung Analysenparameter: Messgerät: Aschegehalt-, Mineralstoffenbestimmung nach DIN Lebensmittel, Fette, Kosmetika, Mineralölen Laborofen Heraeus M100 Nach vollständigen Verbrennung der Probe wird der Rückstand gewogen und der Aschegehalt somit ermittelt. VIII. Weitere Analysenparameter auf Anfrage: Patrick Pionneau Patrick Pionneau Karlsruhe, 11. März 2011 KIT-Campus Süd Institut für Bio- und Lebensmitteltechnik Molekulare Aufarbeitung von Bioprodukten c/o Patrick Pionneau Analytikabteilung Engler Bunte Ring 1, Karlsruhe