Analytische Schnellverfahren im Vorfeld der instrumentellen Laboranalytik

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1 Analytische Schnellverfahren im Vorfeld der instrumentellen Laboranalytik Screening: - Begriff wird verwendet, wenn Test unter statistischen Gesichtspunkten durchgeführt werden (z.b. großflächige Untersuchungen, große Zahl der Proben, in komplexe Proben bestimmte Substanzengruppen nachweisen) - Beispiel biochemische, biologische Testverfahren wie Enzymhemmtest

2 Zielstellung - schnelle Vor- Ort- Bestimmung von Parametern und Schadstoffen - leichte Handhabung, Tragbarkeit der Geräte, kurze Zeitdauer, kostengünstig - Prinzip so genau wie nötig - anwenderbezogenen Aussage kritisch oder nicht kritisch

3 Hauptaufgabe der mobilen Vor-Ort-Analytik - Einsatz von schnell und einfach durchzuführender Test am Ort. Dies ermöglicht sofortige Einleitung von Schutzmassnahmen - Voruntersuchung führt zu Laborprobenverringerung und Optimierung der Analysenbedingungen

4 Unterschiede zwischen mobiler Vor Ort Analytik und instrumentellen (automatisierten) Labor-Spezialanalysen analytische Genauigkeit Spezialanalysen Probendurchsatz Analysenkosten instrumentell Routineanalysen (Labor) apparativ Vor-Ort-Analysen Flexibilität Effektivität Schnelltests mobile Messgeräte

5 Analytische Schnellverfahren im Vorfeld der instrumentellen Laboranalytik Test: - spezieller Bereich der qualitativen und auch halbquantitativen Analytik - historischer Hintergrund: Tüpfelanalyse (allg. Mikrochemische Arbeitsmethoden) - Zusammenbringen von je 1 2 Tropfen (0,03-0,1 ml) Proben- und Reagenzlösung in die Vertiefung der Tüpfelplatte, Entstehung von gefärbten Lösungen oder Niederschlag - Qualitative Tests z.b.: Marshsche Probe auf As, Beilsteinprobe auf Halogen in organischen Verbindungen - Weiterentwicklung der Tests zu Teststäbchen, Testpapieren, Gasprüfröhrchen

6 Testpapiere, Teststäbchen, Testbestecke Testpapiere: - Charakter von Orientierungstest, ob Verbindung ab einer bestimmten Konzentration anwesend ist Teststäbchen: - halbquantitative Bestimmung von Ionen und Verbindungen - Prinzip Eintauchen kurz Abwarten Ablesen - Konzentrationsabhängige Färbung mit Messbereichabgestufter Farbskala vergleichen Testbestecke: - Eigenschaft bestimmter Reagenzien genutzt mit dem gesuchten Parameter Farbreaktionen auszulösen, nach visuellem Farbvergleich des Prüfgefäßes mit einer Standardfarbskala (Komparator) kann der Messwert abgelesen werden, bei Substanzen, die selbst nicht färben, werden oft Indikatoren zugegeben, die sich verfärben

7 Teststreifen (Beispiele) Parameter Reagenzien Nachweisbereich Aluminium Eriochromcyanin (MN) 5 bis 500 mg/l (MN) Aurintricarbonsäure (M) 10 bis 250 (M) Ammonium Neßler Reagenz 10 bis 400 (M, MN) mg/l NH 4 Arsen- - 0,1 bis 3 mg/l (M) Blei Glyoxalbis-2-hydroxianil 20 bis 500 mg/l (M) Calcium Titriplex III/Indikator 10 bis 100 mg/l (M) Chlor frei N, N-Diethyl 1,4-phenylen- 4 bis 120 (M) und gesamt diammoniumsulfat 1 bis 100 (MN) mg/l Cl 2 Chrom(VI) Diphenylcarbazid 3 bis 100 (M), 5 bis 500 (MN) mg/l CrO 4 Cyanid Chloramin T/Barbitursäure 1 bis 30 (M, MN) mg/l CN (MN) Chlor/1,3-Dimethylbarbitursäure (M) Eisen Triazinderivate (MN) 3 bis 500 (M), 2 bis 100 bzw. 2,2`-Bipyridyl (M) 5 bis 1000 (MN) mg/l Formaldehyd 4-Amino-3-hydrzino- 10 bis 100 (M) mg/l 5-mercapto-1,2,3-triazol Gesamthärte Titriplex III/Indikator 4 bis 21,5 bis 25 d (M) Kalium Dipikrylamin 250 bis (M) 200 bis 1500 (MN) mg/l Kobalt Thiocyanat 10 bis 1000 (MN) mg/l

8 Prüfröhrchen (Dräger-Röhrchen) - ca. 200 verschiedene Test - Kurz- und Langzeittests - auf Querempfindlichkeit achten - Bestimmung von MAK-Werten (maximale Arbeitsplatzkonzentration) - Dräger-Gasspürpumpe + entsprechendes Drägerröhrchen Handbedienung, Hubzahl und höher, Hubvolumen 100 ml (± 5%)

9 Dräger-Röhrchen Chlor 1 / a-l Standardmessbereich Messdauer 1 bis 20 ppm 1 h 0,5 bis 10 ppm 2 h 0,25 bis 5 ppm 4 h 0,13 bis 2,5 ppm 8 h weiße Vorschicht Standardabweichung: ± % Farbumschlag :weiß gelb-orange Zulässige Umgebungsbedingungen Temperatur : 0 40 C Feuchte : 5 12 mg H 2 O / L weiße Anzeigeschicht Reaktionsprinzip Cl 2 + o-tolidin gelb-oranges Reaktionsprodukt Querempfindlichkeit Brom wird mit etwa gleicher Empfindlichkeit angezeigt. In Gegenwart von Stickstoffdioxid ist eine Chlor- Messung nicht möglich, da Stickstoffdioxid mit geringer Empfindlichkeit ebenfalls angezeigt wird.

10 Gasprobennahmegerät Reading Developed colour Bellows Restraining chain Calibrations Sorptionsröhrchen Adsorptionsschicht Nachschaltschicht