Werkstoffwoche / Symposium K2 Keramische Verbundwerkstoffe

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1 Werkstoffwoche / Symposium K2 Keramische Verbundwerkstoffe Mullitische Matrices basierend auf templathaltigen Solen für die Herstellung oxidkeramischer Faserverbundwerkstoffe Arne Rüdinger Fraunhofer-Institut für Silicatforschung ISC, Würzburg

2 Gliederung Einleitung / Motivation Eigenschaften des Binders Unterscheidungsmerkmale der untersuchten Füllpulver Eigenschaften des Schlickers Eigenschaften der Matrix Eigenschaften des OCMC bei Raumtemperatur Herstellungsverfahren Zusammenfassung / Ausblick Seite 2

3 Einleitung / Motivation Optimierung eines Schlicker / Matrixsystems hinsichtlich: - Verdichtungsverhalten - mechanischen Eigenschaften - niedrige Sintertemperaturen Seite 3

4 Eigenschaften des Binders nicht wässrige Sol-Gel Vorstufe im Stoffsystem Al 2 O 3 - SiO 2 Binder bildet selbst Matrixmaterial Feststoffgehalt: 8-15 % Viskosität ist abhängig von der Reifezeit 25 mpa s (1 d), 15 mpa s (10 d), 10 mpa s (1 a) Kristallisationstemperatur: < 1000 C Seite 4

5 Unterscheidungsmerkmale der untersuchten Füllpulver amorphes oder kristallines Pulver handelsüblich und / oder selbst hergestellt Korngröße 20 nm - 10 µm Stöchiometrie: Al 2 O 3, 3 Al 2 O 3 * 2 SiO 2 Seite 5

6 Eigenschaften des Schlickers aufgrund der Klebeeigenschaften ist eine Fertigung komplexer Geometrien mit einfachen Verfahren möglich der getrocknete Binder erweicht in einem Temperaturbereich zwischen 100 C C (Thermoplast); Nachverdichtung möglich bis zu 50 Volumen% Füller ohne Verflüssiger Viskosität ist abhängig von der Art des verwendeten Füllpulvers 0,1 Pa s bis 3,0 Pa s Langzeitstabilität > 1 Monat Seite 6

7 Eigenschaften der Matrix Porosität ist abhängig vom Füllgrad des Schlickers 40 bis 60 % offene Porosität ohne Nachinfiltrierung nanoskalige Porosität; die Porenverteilung ist abhängig von der Art des Füllpulvers und dem Füllgrad <3 nm bis 1 µm Seite 7

8 Porenanteil [cm³/nm/g] Porenstruktur der Matrix Porenradienverteilung nach BJH gesinterter Schlicker: gesinterter Binder zeigt nur Poren von 4 nm gesinterte Schlicker zeigt Poren < 2 nm und 25 nm bimodale Verteilung 2,00E-05 1,80E-05 1,60E-05 1,40E-05 1,20E-05 1,00E-05 8,00E-06 6,00E-06 4,00E-06 2,00E-06 0,00E+00 Binder + Füllpulver Binder Porendurchmesser [nm] Seite 8

9 dl/lo [-] Schwindungsverhalten der Matrix Dilatometer-Kurve getrockneter Schlicker: kristallines Füllpulver: ab 1200 C / 1300 C Schrumpf durch Sintervorgänge 0,04 0,02 0,00-0,02-0,04-0,06-0,08 amorphes Füllpulver: -0,10 1. Schrumpf durch Verdichtung der amorphen Struktur -0,12 2. Und Kristallisation -0,14 1. Korund - kristallin Mullit - kristallin Mullit - amorph Temperatur [ C] Seite 9

10 Verwendete Verstärkungsfasern Struktur: Rovings (1500, 3000 denier) Gewebe (8HS) Fasermatten, Keramikpapier Hersteller: 3M Nextel 550, 610, 720 RATH Seite 10

11 Eigenschaften eines OCMC 4lagig, Nextel610-8HS Gewebe Mullit-Sol + Korund-Füllpulver max. Sintertemperatur 1200 C für 5 h Porosität der reinen Matrix 55 % Volumenanteil Fasern im fertigen OCMC 30 % Porosität des fertigen OCMC 40 % Seite 11

12 Eigenschaften eines OCMC bei Raumtemperatur Zugfestigkeit 0 / MPa 3-Punkt-Biegefestigkeit MPa ILSS 4 MPa (Interlaminare Scheerfestigkeit) in-plane Festigkeit 200 MPa E-Modul (Biegebruch) 50 GPa Bruchdehnung (Biegebruch) 0,40 % Seite 12

13 Biegespannung [MPa] Bruchverhalten des OCMC bei Raumtemperatur 3-Punkt-Biegebruch: (Raumtemperatur) N610 / 1200 C - 5 h N720 / 1200 C - 5 h N610 / 1300 C h N720 / 1300 C h ,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0 Dehnung [%] Seite 13

14 Herstellungsverfahren laminieren von Gewebe / Prepregs infiltrieren von Fasermatten / Keramikpapier wickeln von getränkten Rovings zu unidirektionalen-prepregs Anlagenbilder: RSV-Reaktor und Carborundum-Faserbeschichtung Seite 14

15 Zusammenfassung / Ausblick BMBF gefördertes Forschungsvorhaben 03C0321A Mullitische Matrices aus supramolekularen Vorstufen Flexible, einfache, kostengünstige Formgebung schadenstolerantes Bruchverhalten Temperaturbehandlung unter 1300 C (Faserschädigung) preiswertere Verstärkungsfasern gasdichter OCMC chemische Beständigkeit gegenüber H 2 und H 2 O bei hohen Temperaturen Seite 15