Inhaltsverzeichnis. VACUUBRAND - Technik

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1 Testlabor des HCI ETH-Zürich 8093 Zürich Sachbearbeiter: Thomas Mäder HCI G Zürich, Mai 2012 VACUUBRAND - Technik Inhaltsverzeichnis Vakuumtechnik im Labor Grobvakuumversorgung für das Labor Ausgangslage Funktionsweise der Chemie-Membranpumpen Testergebnisse der einzelnen Produkte Feinvakuumversorgung für das Labor Ausgangslage Funktionsweise der Drehschieberpumpen Testergebnisse der einzelnen Produkte Vakuummessung im Labor Ausgangslage Testergebnisse der einzelnen Produkte VACUUBRAND GMBH + CO KG Kundenberatung Schweiz Roland Leu Theiligerstrasse Theilingen Schweiz Tel.: Fax: Mobil: roland.leu@vacuubrand.com 1

2 Vakuumtechnik im Labor 1. Grobvakuumversorgung für das Labor 1.1. Ausgangslage Bis zum Jahr 2001 wurde im ehemaligen Chemie-Gebäude CHN an der Universitätsstrasse das Grobvakuum vorwiegend durch eine zentrale Vakuumversorgung (Hausvakuum), sowie zahlreichen Wasserstahlpumpen erzeugt. Das Hausvakuum konnte für einfache Anwendungen, wie Filtrieren und Absaugen verwendet werden, die Wasserstrahlpumpen wurden für Einzelplatzversorgungen, zum Beispiel: Rotationsverdampfer eingesetzt. Die Nachteile des Hausvakuums, wie zum Beispiel die gegenseitige Beeinflussung mit den entsprechenden Druckschwankungen, die unkontrollierte Bildung von Gasgemischen in den Leitungen und der hohe Unterhalts- und Wartungsaufwand, sowie die Nachteile der Wasserstahlpumpe, wie die hohen Betriebskosten aufgrund des Wasserverbrauchs, die Abwasserbelastung, die schlechte Umweltverträglichkeit und der temperatur- und der druckabhängige Enddruck veranlasste die ETH bei der Planung des HCI-Gebäudes auf dem Hönggerberg nach einer neuen zeitgemässen Vakuumversorgung zu suchen. Dazu wurde im Jahr 1994 im CHN-Gebäude ein Testlabor eingerichtet, dass über die Jahre hinweg verschiedene Vakuumversorgungen und Systeme getestet hat. Bei diesen Tests haben sich die Einzelplatzversorgung, sowie die dezentrale, laborlokale Mehrplatzversorgung mit den entsprechenden Chemie-Vakuumsystemen herauskristallisiert. Für das HCI-Gebäude wurde entschieden, jeweils laborlokal ein bis zwei Netze mit Mehrplatzversorgung zu installieren. Die Einzelplatzversorgung kommt nur bei spezifischen Anwendungen zum Einsatz. Bei der Einzelplatzversorgung kann das Vakuumsystem auf die Anforderungen der Anwendung abgestimmt werden (Leistungsdaten, Vakuumregelung usw.). Bei der dezentralen, laborlokalen Mehrplatzversorgung wird ein Vakuumnetz montiert, das die verschiedenen Vakuumarmaturen untereinander und mit dem Vakuumpumpstand verbindet. Bei beiden Versorgungsarten kommen Vakuumpumpstände mit Chemie- Membranpumpen zum Einsatz. Die Merkmale der Vakuumpumpstände für die Einzel- oder Mehrplatzversorgung: - die Chemie-Membranpumpe ist trocken verdichtend. Das bedeutet, die Pumpe benötigt kein Öl und kein Wasser, somit entfallen der Öl- und Wasserverbrauch, sowie das Anfallen von Altöl und Abwasser; - die Medien berührenden Materialien sind aus Fluorkunststoffen, daher haben die Pumpen eine hohe chemische Verträglichkeit; - auf der Druckseite der Pumpe ist ein Glaskühler montiert. Mit diesem lassen sich die abgepumpten Lösemitteldämpfe auskondensieren und somit fachgerecht entsorgen. Dies schont die Umwelt und spart VOC-Abgaben. - Dank der Drehzahlsteuerung passen sich die Leistungsdaten den Anforderungen an. Ist das gewünschte Vakuum erreicht so reduziert der Vakuumregler die Drehzahl der Pumpe. Somit wird Energie gespart und die Lebensdauer der Verschleissteile erhöht. Zudem wird die Pumpe noch leiser. 2

3 Die Merkmale der Einzelplatzversorgung: - der Vakuumpumpstand versorgt eine Anwendung (zum Beispiel Rotationsverdampfer); - es werden keine Vakuumanschlüsse in den Mediensäulen und keine Vakuumvernetzung benötigt; - eine unkontrollierte Bildung von Gasgemischen von verschiedenen Anwendungen ist ausgeschlossen; - die Drehzahlregelung erlaubt eine punktgenaue hysteresenfreie Vakuumregelung; - mittels vollautomatischer Vakuumregelung können einfach und zuverlässig Destillationen durchgeführt werden. Die Merkmale der Mehrplatzversorgung: - für mehrere Vakuumanwendungen wird nur ein Chemie-Vakuumpumpstand benötigt. Dadurch hat man geringere Investitionskosten, sowie weniger Aufwand für den Service und den Unterhalt der Pumpe; - an den Mediensäulen über den Tischen und in den Abzügen sind Vakuumanschlüsse mit integrierten Rückschlagventilen montiert; - Die einzelnen Vakuumanschlüsse können mit Vakuumregler und elektromagnetischen Saugleitungsventilen ergänzt werden (On/Off Vakuumregelung). Im HCI-Gebäude auf dem Hönggerberg wurden in den Labors lokale Vakuumnetzwerke mit leistungsfähigen Netzwerkpumpständen montiert. Als Netzwerkpumpstand wurden ursprünglich Chemie-Vakuumpumpstände mit Standby-Funktion (automatisches bedarfsgerechtes Ein- und Ausschalten der Vakuumpumpe, sowie Öffnen und Schliessen des Kühlwasserventils) eingesetzt. Seit einiger Zeit werden drehzahlgeregelte Chemie-Vakuumpumpstände mit Standby-Funktion verwendet Funktionsweise der Chemie-Membranpumpen Bei dieser Pumptechnik trennt eine Membran den Schöpfraum hermetisch vom Antriebsraum ab. Die Membran wird von einem Pleuel hin- und herbewegt. Dadurch entsteht eine oszillierende Schöpfbewegung. Gasgesteuerte Ein- und Auslassventildichtungen öffnen, bzw. schliessen den Ein- und Auslass des Pumpenkopfes (Abb. 1). Ein solcher Pumpenkopf erreicht ein Vakuum von <80 mbar. Um ein besseres Endvakuum zu erreichen, können zwei bis vier Köpfe in Serie hintereinander verschaltet werden (Abb. 2). Bei zwei hintereinandergeschalteten Köpfen (zweistufige Pumpe) wird ein Vakuum von <10 mbar, bei drei Köpfen (dreistufig) <2 mbar und bei vier Köpfen in Serie (vierstufig) <1 mbar erreicht. Eine weitere Möglichkeit das Endvakuum bei zweistufigen Pumpen zu verbessern ist die Erhöhung des Verdichtungsverhältnisses im Pumpenkopf. Dies lässt sich bei einer Membranpumpe nur durch eine exzessive Todraumoptimierung realisieren. Diese Technik bringt aber nur eine unwesentliche Verbesserung des Saugvermögens unter 10 mbar. Nachteilig wirkt sich bei dieser Technik die stärkere Belastung und somit die kürzere Lebensdauer der Membranen aus. Die drei- bzw. vierstufige Verschaltung ist von den Herstellungskosten zwar intensiver, dafür wird das Saugvermögen auch unterhalb 10 mbar verbessert und das Endvakuum wird auch nach mehreren Jahren immer noch erreicht. Hinweis: Nicht in jedem Fall ist eine Vakuumpumpe mit möglichst tiefem Endvakuum die optimale Lösung (siehe Kapitel: Lokales Vakuumnetzwerk, Seite 12). 3

4 einstufig zweistufig dreistufig vierstufig Abb. 2 Stufe 1 Stufe 2 Abb. 1 Bei den Membranen gibt es zwei unterschiedliche Typen: die Form-, bzw. Strukturmembran und die Flachmembran. Bei der Form-, bzw. Strukturmembran ist die dreidimensionale Oberfläche offen und mit einer Teflonbeschichtung versehen. Mittels einer einvulkanisierten Tellerschraube ist die Membran an den Pleuel montiert. Die im HCI-Gebäude eingesetzten Chemie-Membranpumpen von VACUUBRAND arbeiten mit Flachmembranen. Diese zweidimensionale Membran ist zwischen einer Spann- und einer Stützscheibe eingespannt. Die Leistungsmerkmale dieser Technik sind: - ein hohes Saugvermögen, auch bei niedrigen Ansaugdrücken; - die Zylinderköpfe bestehen aus kohlefaserverstärktem ETFE (Ethylen Tetrafluorethylen) mit einem Stabilitätskern aus Aluminium. - Flachmembran in Sandwichbauweise mit extrudierter PTFE-Auflage hoher Dichte. Die Oberfläche der Membran ist durch die ebenfalls mit ETFE beschichtete Spannscheibe zu einem grossen Teil geschützt; - die Spannscheibe hat die gleichen Radien wie der gegenüberliegende Pumpenkopf und erlaubt so eine geometrisch exakte, aber berührungslose Todraumoptierung; - bei mehrstufigen Pumpen: serienmässiges Gasballastventil zur Erhöhung der Kondensatverträglichkeit; - elektrische Überlastsicherung Als erste Netzwerkpumpstände im Chemiegebäude HCI auf dem Hönggerberg wurde der PC 600 LAN mit der dreistufigen Chemie-Membranpumpe MD 4C eingesetzt. Diese Pumpstände sind mittlerweile schon zehn Jahre im Einsatz. Sie sind äusserst robust und zuverlässig. Die Lebensdauer der Membranen und Ventile bewegt sich je nach Einsatz zwischen 3 5 Jahren. Die Wartung ist einfach und wird durch eine hausinterne Servicestelle durchgeführt. 4

5 Im Jahr 2007 hat VACUUBRAND die neu entwickelte Chemie-Membranpumpe der NT- Baureihe auf den Markt gebracht. Die Merkmale der Chemie-Membranpumpe NT: - die Leistungsdaten wurden sowohl bezüglich dem maximalen Saugvermögen, wie auch dem Endvakuum verbessert. Insbesondere bleiben die Leistungsdaten mit geöffnetem Gasballastventil stabiler. - bei der bisherigen Baureihe war der Motor auf beiden Seiten gelagert und der Exzenterantrieb frei montiert, bei der NT-Baureihe sind die Lager auf beiden Seiten des Exzenterantriebs angebracht. Dies macht die Pumpe noch laufruhiger und erlaubt, dass nun bei der 4-Kopf-Pumpe alle Pumpenköpfe auf der gleichen Seite des Motors montiert sind. Die Pumpe ist somit kompakter. Der Fremdlüfter entfällt, da das Lüfterrad direkt auf die Welle des Motors montiert werden kann; - die Verbindung der einzelnen Pumpeköpfe ist im Gehäuse integriert. Durch die glatten Oberfläche ist die Aussenreinigung einfacher; - getrennter Membran- und Ventilwechsel (separate Zugänglichkeit) durch neuartige Ventilinseln, dadurch eine einfachere Demontage, Reinigung und Wiedermontage der Pumpenköpfe. Im gleichen Jahr kam auch der neue Vakuum-Controller CVC 3000 auf den Markt und löste die bisherigen Modelle CVC 2 II und CVC 2000 II ab. Bei Neueinrichtungen von Labors im HCI-Gebäude werden als Netzwerkpumpstände die drehzahlgeregelten Chemie-Vakuumpumpstände PC 3004 VARIO eingesetzt. 5

6 1.3. Testergebnisse der einzelnen Produkte Chemie-Vakuumpumpstand PC 3001 VARIO Dieser Chemie-Vakuumpumpstand mit der drehzahlgeregelten, dreistufigen Chemie-Membranpumpe MD 1C wird in erster Linie als Einzelplatzversorgungen für Rotationsverdampfer oder parallele Verdampfersysteme eingesetzt. Die Leistungsmerkmale dieses Vakuumsystems sind: - Max. Saugvermögen: 1,7 m 3 /h - Endvakuum: 2 mbar Die Leistungsdaten sind optimal für eine einzelne Anwendung ausgelegt. Das gute Endvakuum erlaubt auch das Eindampfen von Hochsiedern. Der Vakuum- Controller CVC 3000 wird auf die Funktion Vakuumregelung oder Automatik- Mode eingestellt. 6

7 Vakuumregler CVC 3000 Dieser Controller mit VACUU BUS-Technologie (siehe Kapitel Vakuummessung) ersetzt die beiden bisherigen Controller CVC 2 II und CVC 2000 II. Er kann somit sowohl elektromagnetische Saugleitungsventile für die On/Off-Vakuumregelung, wie auch drehzahlgeregelte Vakuumpumpen NT für die kontinuierliche Vakuumregelung ansteuern. Die Leistungsmerkmale des CVC 3000: - das Volltextmenu in 14 verschiedenen Sprachen erlaubt eine intuitive Bedienung des Vakuumreglers; - der integrierte kapazitive Druckaufnehmer aus Aluminiumoxid-Keramik misst über einen Bereich von 0, mbar. Der Regelbereich beträgt mbar. Durch die Keramikoberfläche ist der Sensor weitestgehend gegen Lösemitteldämpfe geschützt; - sehr gute Messgenauigkeit von <+/-1 mbar; - digitaler Abgleich des Sensors; - integriertes Belüftungsventil mit Intergasanschluss; - RS 232-Schnittstelle zur Aufzeichnung von Druckverläufen und externer Ansteuerung. Die Funktionen des CVC 3000: - Abpumpen: Dauerhaftes Abpumpen mit Druck- und Zeitvorgaben; - Vakuumregelung: Regelung auf einen voreingestellten Sollwert; - Automatik-Mode: Der Regler findet automatisch den Dampfdruck und führt diesen permanent nach. Diese Funktion ist nur mit drehzahlgeregelten Pumpen möglich; - Programm: Zehn Programme mit Vakuum- und Zeitvorgaben können mit jeweils zehn Programmschritten vorgegeben und gespeichert werden; - VACUULAN: Vakuumregelung optimiert für Vakuumnetzwerke (Standby- Funktion). Durch ein umfangreiches Zubehör, wie Kühlwasser- und Belüftungsventile, externe Sensoren, Emissionskondensator PELTRONIC, Füllstandsensor usw. lässt sich der Regler anwendungsspezifisch ergänzen. So kann zum Beispiel mit dem externen Pirani-Sensor VSP 3000 der Mess- und der Regelbereich bis auf 10-3 mbar erweitert werden und ermöglicht so, zusammen mit einem Saugleitungsventil und einer Öldrehschieberpumpe, eine Vakuumregelung im Feinvakuum, zum Beispiel für Destillationen. Der Regler erkennt alle diese Geräte mit VACUU BUS Steuerung und konfiguriert sich selbständig. Das bedeutet, die Menuauswahl beschränkt sich auf die Funktionen, die mit dem angeschlossenen Zubehör möglich sind und es ist keine Programmierung notwendig (siehe Kapitel: Vakuummessung). Vergleich von der On/Off-Regelung mit der kontinuierlichen Vakuumregelung Bei der On/Off-Regelung (Zweipunkt-Regelung, Abb. 3) steuert ein Vakuumregler ein elektromagnetisches Saugleitungsventil an. Diese Methode wird vorwiegend an den laborlokalen Vakuumnetzen verwendet, da diese Art der Vakuumregelung an einer Mehrplatzversorgung möglich ist. Die Nachteile dieser Regelung sind die Druckschwankungen. Wenn das Ventil offen ist, geht 7

8 der Druck bis zum voreingestellten Sollwert mit vollem Saugvermögen der Pumpe herunter. Die Verdampfungsrate steigt schlagartig an und die Temperatur des Lösemittels senkt sich durch die benötigte Verdampfungsenergie. Wenn das Ventil geschlossen ist kommt es zum Druckanstieg im Verdampfersystem (Hysterese oder p). Die Verdampfungsrate sinkt und die Temperatur kann sich durch den Druckanstieg wieder erhöhen. Durch dieses stossweise Abpumpen fällt der Dampf im Kühler diskontinuierlich an und es kann zum Aufschäumen und zu Siederverzügen führen. Druck Abb. 3. Zeit Sollwert Bei der kontinuierlichen Vakuumregelung (Abb. 4) steuert der Vakuumregler direkt die Drehzahl der Pumpe an und lässt diese nur so schnell drehen, wie notwendig. Je näher das Vakuum an den voreingestellten Sollwert kommt, umso langsamer dreht die Pumpe und regelt die Drehzahl runter gegebenenfalls bis zum Stillstand. Dies erlaubt eine punktgenaue, hysteresenfreie Vakuumregelung, das System regelt nahe am Prozessvakuum. Die Verdampfung, wie auch die Kondensation ist gleichmässig und die Prozesszeit wird verkürzt. Durch die punktgenaue Regelung wird die Prozesssicherheit erhöht, das Aufschäumen und der Siederverzug werden so verhindert. Die Pumpe macht nur die Anzahl Membranhübe, die notwendig sind. Dies verlängert die Lebensdauer der Membranen und Ventile und der Energieverbrauch wird gesenkt. Zudem wird die Pumpe praktisch unhörbar. Die kontinuierliche Vakuumregelung ist aber nur als Einzelplatzversorgung möglich, da der Regler die Pumpe direkt ansteuert. Druck Sollwert Abb. 4 Zeit 8

9 Automatik-Mode Beim dieser Funktion (nur möglich mit drehzahlgeregelten VARIO-Pumpen) findet der Vakuumregler den Dampfdruck des Lösemittels vollautomatisch ohne Programmierung und ohne Nutzervorgaben. Der Automatik-Mode besteht aus zwei Phasen. In der ersten Phase senkt die Vakuumpumpe den Druck im System und der Regler überwacht über den Drucksensor die Druckdifferenz. Sobald das Lösemittel anfängt zu verdampfen, detektiert der Regler den zusätzlichen Dampfanfall (Expansion im System) und stoppt die Drehzahl der Pumpe. Da sich während des Eindampfens die Parameter (Lösemittelgemisch, Temperatur des Lösemittels im Verdampferkolben) permanent ändern, passt sich der Vakuumregler in der zweiten Phase automatisch an die stets ändernden Destillationsbedingungen an. Dies bedeutet für den Benutzer, dass das Eindampfen am Rotationsverdampfer oder das Destillieren ohne Überwachung funktioniert. Er muss nicht ständig die Verdampfung kontrollieren und den Druck oder die Temperatur nachstellen. Das nachfolgende Diagramm (Abb. 5) zeigt den Verlauf des Druckes (blau) und der Drehzahl (rot) während eines Eindampfprozesses mit dem PC 3001 VARIO/CVC 3000 am Rotationsverdampfer mit 200 ml Wasser/Methanol- Gemisch 1:1. Die Wasserbadtemperatur betrug 60 C. Nach ca. 25 min war das Lösemittelgemisch vollständig und vollautomatisch eingedampft mbar p [mbar] Freq. [Hz]* Hz s Abb. 5 9

10 Bei der Funktion Automatik kann der Benutzer zwischen drei Empfindlichkeitsstufen hoch, mittel oder gering auswählen. Zudem kann er die Dauer des Prozesses festlegen oder bestimmen, bis zu welchem Druck nachgeführt werden soll. Dies ist besonders praktisch, wenn man mit zwei Lösemittel arbeitet, die sehr unterschiedliche Dampfdrücke haben und man darum zwischendurch den Auffangkolben entleeren möchte, bevor es dort anfängt zu verdampfen. Die Funktion Automatik lässt sich auch mit der Funktion Programm kombinieren Chemie-Vakuumpumpstand PC 3004 VARIO Dieser Chemie-Vakuumpumpstand mit der drehzahlgeregelten, dreistufigen Chemie-Membranpumpe MD 4C NT wird heute in erster Linie als Netzwerkpumpe für die laborlokale Vakuumvernetzung eingesetzt. Die Leistungsmerkmale dieses Vakuumsystems sind: - Max. Saugvermögen: 4,6 m 3 /h - Endvakuum: 1.5 mbar Der Vakuum-Controller CVC 3000 wird auf die Funktion VACUU-LAN eingestellt. Nach dem Einschalten der Pumpe evakuiert die Vakuumpumpe das Netz. Benötigt kein Nutzer mehr Vakuum schaltet die Pumpe nach einer vom Nutzer vorgegebenen Nachlaufzeit automatisch ab. Parallel dazu schliesst das Kühlwasserventil, das am Vorlauf des Kühlmediumsanschlusses an der Mediensäule montiert ist. Sobald ein Nutzer einen Vakuumanschluss öffnet, schaltet die Pumpe automatisch ein und das Kühlwasserventil öffnet sich wieder. Die Drehzahl der Pumpe passt sich der abgepumpten Gas- bzw. Dampfmenge automatisch an. Der PC 3004 VARIO ist für eine gleichzeitige Benutzung von 4 5 Anwendungen, zum Beispiel Rotationsverdampfer ausgelegt. Das gute Endvakuum erlaubt auch das Eindampfen von Hochsiedern, wie zum Beispiel DMF. Die Benutzer können ohne gegenseitige Kommunikation problemlos einengen. Selbst beim parallelen Betrieb mit Lösemitteln mit verschiedenen Dampfdrücken verfügen die Nutzer von Hochsiedern über ein ausreichendes Endvakuum. Voraussetzung dafür ist aber, dass der Rotationsverdampfer dicht, dass jeder Anschluss mit einem Vakuumregler mit Saugleitungsventil ausgestattet und dass der Dampfdruck bei den einzelnen Reglern korrekt eingestellt ist. Die verfügbaren Vakuumleistungen der Benutzer in der Praxis: Zwei Rotationsverdampfer im gleichzeitigen Betrieb erreichen problemlos und ohne gegenseitige Beeinflussung <10 mbar. Beim Einsatz von vier Rotationsverdampfern gleichzeitig wird je nach Situation immer noch mbar erreicht. Wenn ein Benutzer in dieser Situation ein besseres Vakuum benötigt, sind gegenseitige Absprachen notwendig. Da die Vakuumnetze aber einen überblickbaren Raum nicht überschreiten, ist dies in der Regel problemlos möglich. Die Nutzer sind mit der laborlokalen Vakuumvernetzung grundsätzlich sehr zufrieden. 10

11 Weiter wird dieser Vakuumpumpstand auch als Einzelplatzversorgung für 10- Liter Rotationsverdampfer eingesetzt. Dort werden zentral Lösemittel aufbereitet. Die Prozesse für die verschiedenen Lösemittel werden durch die Funktion "Programm" gesteuert. Auf diese Weise ist eine hohe Reproduzierbarkeit gewährleistet und die Prozesse können ohne Überwachung ablaufen, da im Unterschied zur Funktion "Automatik" so eine Wiederverdampfung aus dem Auffangkolben verhindert werden kann. Da in den vergangenen Jahren mit den Kühlwassermodulen in den Mediensäulen vermehrt Probleme auftauchten, werden diese in den nächsten Jahren ausgetauscht. Als allfällige Lösung für die druckseitige Lösemittelrückgewinnung an den Netzwerkpumpen wird der EK PELTRONIK zusammen mit einem Füllstandsensor derzeit getestet. Beim EK PELTRONIK handelt es sich um einen Kühler, der mit Peltier-Elementen kühlt und somit kein Wasser benötigt. 11

12 Lokales Vakuumnetzwerk VACUU LAN Beim früher verwendeten Hausvakuum (zentrale Versorgung) waren die einzelnen Vakuumarmaturen aus Metall, die Leitungen aus Kupfer. Dieses System war nur bedingt chemiebeständig und reagiert nicht auf Druckschwankungen, da keine Rückschlagventile vorhanden waren. Für die laborlokale dezentrale Vakuumversorgung wurden von VACUUBRAND die Vakuumanschlüsse und Vernetzung neu entwickelt. Dabei konnte die Firma sehr von den Erfahrungswerten des CHN-Testlabors profitieren. Auf Wunsch der ETH wurden dann die VACUU LAN - Anschlüsse in die Mediensäulen von LÜDI integriert und so als Standardausrüstung in den Labors im HCI-Gebäude montiert. Die Merkmale der VACUU LAN - Module: - die Module sind aus Kunststoff, die beweglichen, Medien berührenden Teile, aus Fluorkunststoffen; - jedes Modul ist mit einem Rückschlagventil aus FFKM ausgestattet, das eine gegenseitige Beeinflussung weitestgehend verhindert; - für Reinigungszwecke lassen sich die Module von Hand und ohne Werkzeug demontieren; - die Module können ohne Werkzeug an die jeweiligen Arbeitsplatzanforderungen angepasst werden, zum Beispiel mit Saugleitungsventil für ein geregeltes Vakuum. Die Vernetzung den einzelnen Module untereinander und mit der Vakuumpumpe erfolgt durch flexibles PTFE-Rohr und lässt sich sehr einfach selbst bewerkstelligen. Die Vakuumnetze sind mittlerweile zehn Jahre erfolgreich im Einsatz. Die Membrandosierventile an den Modulen müssen vereinzelt ausgetauscht werden. Da beim Schliessen der Endpunkt des Zudrehens nicht spürbar ist, wurden die Ventile zu stark zugedreht. Dadurch kam es zu Rissen in der Überwurfmutter. Durch den Einsatz eines robusteren Kunststoffes konnte dieses Problem zwischenzeitlich gelöst werden. In Praktikumlabors kam es auch vor, dass unsachgemäss Flüssigkeit in die Module eingezogen und dort belassen wurde. Da parallel dazu die Membrandosierventile nicht vollständig geschlossen waren, konnte die Flüssigkeit (in der Regel Lösemittel) durchsickern und beschädigte so die Überwurfmutter. Die Ventile lassen sich zwar einfach demontieren und wieder montieren. Der Reinigungsaufwand kann je nach Verschmutzungsgrad erheblich sein. Es ist daher wichtig, dass keine Flüssigkeit eingezogen wird und dass die Module regelmässig gereinigt werden. 12

13 2. Feinvakuumversorgung für das Labor 2.1. Ausgangslage Für Vakuumanwendungen unter 1 mbar bis 10-3 mbar, wie Gefriertrocknung, Resttrocknung an Schlenk-line und Destillationen werden ölgedichtete Drehschieberpumpen eingesetzt. Grundsätzliches Problem dieses Pumpentyps ist, dass alle lösemittelhaltigen Dampfe und chemische Substanzen, die in die Pumpe gesaugt werden, sich mit dem Öl vermischen. Das verschmutzte Öl erfüllt seine primären Aufgaben, wie schmieren und dichten nicht mehr zufriedenstellen. Das Öl gast aus und erreicht somit das Endvakuum nicht mehr. Zudem schützt kontaminiertes Öl das Pumpenaggregat nicht vor einem Korrosionsangriff. Ölgedichtete Drehschieberpumpen müssen daher mittels Kühlfallen, die mit flüssigem Stickstoff gekühlt werden, aufwendig geschützt werden. Die Praxis zeigt aber, dass diese Kühlfallen oft nicht oder nur ungenügend eingesetzt werden. Auch Fehler in der Handhabung mit der Drehschieberpumpe verursachen hohe Wartungs- und Reparaturkosten Funktionsweise der Drehschieberpumpen Zwei Schieber sind seitlich in einem Rotor eingelassen. Durch die exzentrische Anordnung des Rotors im Stator entsteht ein sichelförmiger Schöpfraum. Die Schieber fördern die Gase und Dämpfe vom Einlass zum Auslass des Pumpenaggregates und verdichten diese. Durch das hohe Verdichtungsverhältnis von ca. 1:10'000 erreicht man mit einer Stufe ein Vakuum von 10-1 mbar. Zwei Stufen hintereinander geschalten erreichen einen Totaldruck von 10-3 mbar (Abb. 6). Durch das Öffnen eines Gasballastventils wird ein wenig Falschluft in die Pumpstufe eingelassen. Dadurch wird verhindert, dass der Sättigungsdampfdruck im Pumpenaggregat erreicht wird. Die Gefahr der Kondensation von abgepumpten Lösemitteldämpfen ist so kleiner. Mit dem offenen Gasballast verschlechtert sich aber das Endvakuum der Pumpe und der Ölverbrauch steigt an. Atmosphärenseite Vakuumseite Auslassventil Drehschieber Rotor Stator Schöpfraum Vorstufe Hochstufe Abb. 6 13

14 Für den Einsatz im Labor bietet VACUUBRAND die Chemie-HYBRID-Pumpe an. Bei diesem Pumpentyp handelt es sich um eine Kombination einer ölgedichteten zweistufigen Drehschieberpumpe mit einer zweistufigen Chemie-Membranpumpe (Abb. 7). Die Aufgabe der Membranpumpe ist es, den Ölkasten der Drehschieberpumpe konstant unter Vakuum zu halten. Die Leistungsmerkmale der Chemie-HYBRID-Pumpe sind: - durch das Evakuieren des Ölkastens findet die Kompression der Lösemitteldämpfe gegen Atmosphärendruck nicht mehr im Pumpenaggregat statt. Die Lösemitteldämpfe werden durch die Chemie-Membranpumpe abgepumpt und die Verdichtung gegen Atmosphäre und somit die Gefahr der Kondensation findet erst in der chemisch beständigen, trocken verdichtenden Membranpumpe statt; - die Chemie-Membranpumpe destilliert konstant das Lösemittel aus dem Öl; - durch das Vakuum im Ölkasten verringert sich auch der Sauerstoffpartialdruck. Dies verhindert zusätzlich einen Korrosionsangriff. Abb. 7 Durch diesen "physikalischen Trick" wird somit eine Kondensation der Lösemitteldämpfe in der Drehschieberpumpe weitestgehend verhindert. Der Betrieb ist in vielen Fällen ohne Kühlfalle möglich, was grosse Mengen an flüssigem Stickstoff einspart. Das Gasballastventil kann während des Betriebs geschlossen bleiben. Dies verbessert die Leistungsdaten der Pumpe und senkt den Ölverbrauch. Durch den verringerten Korrosionsangriff werden die Wartungsintervalle verlängert. Bei der Chemie-HYBRID- Pumpe ist es ebenfalls möglich, die abgepumpten Lösemitteldämpfe auf der Druckseite zu kondensieren und zurück zu gewinnen, wie bei der Chemie-Membranpumpe. Beim Bezug der HCI Gebäudes wurde, je nach Einsatzort, die zweistufige Drehschieberpumpe RZ 5, sowie die Chemie-HYBRID-Pumpe RC 5 angeschafft. Diese Pumpen sind nun mittlerweile seit rund 10 Jahren im Einsatz und laufen bei entsprechender Pflege und Wartung problemlos. 14

15 2004 brachte VACUUBRAND die Drehschieberpumpen der XS-Reihe auf dem Markt. Diese Reihe unterscheidet sich gegenüber den Vorgängermodellen durch folgende Merkmale: - durch eine neue Umlaufschmierung wird das Öl vor der Ölpumpe zum Wellendichtring geführt und verhindert so einen zu starken Druckaufbau am Wellendichtring; - es werden weniger Verschleissteile benötigt, dadurch verringern sich die Wartungskosten; - die Ölpumpe ist federlos. Daher besteht keine Gefahr mehr des Federbruchs; - der Motor hat eine verringerte Stromaufnahme, ein sofortiges Wiedereinschalten des Motors ist dank der elektronischen Kondensatsteuerung möglich; - bei der neuen Chemie-HYBRID-Pumpe ist eine Anzeige zur Drucküberwachung der Ölkastens montiert. Diese Verbesserung entstand aufgrund der vorangegangenen Berichte des ETH-Testlabors Testergebnisse der einzelnen Produkte Drehschieberpumpe RZ 6 Diese Pumpe wird vor allem zur Trocknung von Produkten an Schlenk-lines in Abzügen angeschlossen. Die Leistungsmerkmale dieser Vakuumpumpe sind: - Max. Saugvermögen: 5.7 m 3 /h - Endtotaldruck ohne Gasballast: 2 x 10-3 mbar - Endtotaldruck mit Gasballast: 1 x 10-2 mbar Die Pumpe ist leicht, kompakt und geräuscharm. Sie weist ein gutes Endvakuum, vor allem mit offenem Gasballast auf. 15

16 Chemie-HYBRID-Pumpe RC 6 Diese Pumpe wird ebenfalls zur Trocknung von Produkten an Schlenk-lines in Abzügen angeschlossen. Weiter wird diese Pumpe zur Gefriertrocknung (Lyophilisation) eingesetzt. Die RC 6 hat die gleichen Leistungsdaten wie die RZ 6. 16

17 3. Vakuummessung im Labor 3.1. Ausgangslage Für verschiedene Prozesse muss das Vakuum gemessen werden. Bei der Vakuummessung unterscheidet man grundsätzlich zwischen zwei Messprinzipien: - Direkte Messung (gasartunabhängig): Bei diesem Messprinzip wird das Vakuum mit einem Referenzdruck verglichen. Nimmt man als Referenzdruck den Atmosphärendruck, so spricht man von einer Differenzdruckmessung. Verwendet man hingegen als Referenzdruck ein Vakuum, das kleiner ist, als der kleinste zu messende Wert, so handelt es sich um eine Absolutdruckmessung. Diese ist wesentlich genauer, als die Differenzduckmessung, da der Atmosphärendruck Schwankungen unterworfen ist. Bei der direkten Messung stehen mechanische Messgeräte (zum Beispiel das Röhrenfedermanometer), Flüssigkeitsmanometer oder elektronische Messgeräte zur Verfügung. - Indirekte Messung (gasartabhängig): Bei diesem Messprinzip wird eine physikalische Eigenschaft gemessen, die sich unter Vakuum verändert, zum Beispiel die Wärmeüberragung, die Gasreibung oder durch die Ionisierung der Gase. Im Unterschied zu der direkten Messung hat nebst dem Druck auch die Zusammensetzung der Gase einen Einfluss auf das Messresultat. Für die elektronischen Messgeräte stehen bei VACUUBRAND drei unterschiedliche Messsonden zur Auswahl: 1. Kapazitive Messsonde (VSK 3000) Bei diesem Messprinzip handelt es sich um eine direkte Absolutdruckmessung. Es wird über die Kapazitätsänderung einer Membrane gemessen, die sich zwischen dem Referenzvakuum und dem zu messenden Vakuum befindet. Der Messbereich geht von Atmosphärendruck bis 0,1 mbar. Die Merkmale der kapazitiven Messsonde: - die Membranoberfläche besteht aus Aluminiumoxidkeramik und hat somit eine hohe chemische Beständigkeit; - eine gute Messgenauigkeit von < +/- 1 mbar über den ganzen Messbereich, eine gute Temperaturkompensation und ein kleiner Drift. 2. Pirani-Vakuumsensor (VSP 3000) Bei diesem Messprinzip handelt es sich um eine indirekte Messung (Wärmeübertragung). Der Messbereich geht von Atmosphärendruck bis 10-3 mbar, wobei nur zwischen 10-2 und 100 mbar eine brauchbare Messgenauigkeit von +/- 15% erreicht wird. Bei früheren Messsonden (zum Beispiel VSP 5) wurde ein sehr dünner Wolframfaden beheizt. Diese Sonden waren nicht korrosionsbeständig und gegen mechanische Schläge (auch zum Beispiel schlagartiges Belüften) äusserst empfindlich. Wenn ein solcher Faden reisst, muss die ganze Sonde ersetzt werden, was kostspielig ist. Der vor drei Jahren auf den Markt gekommene neue Pirani-Sensor VSP 3000 hat ein keramikummanteltes Messelement und erreich dadurch eine bisher unerreichbare chemische Beständigkeit und mechanische Robustheit. Die Ansprechzeit dieser Sensoren wird dadurch zwar etwas träger gegenüber den herkömmlichen Sensoren. Dies ist im praktischen Betrieb aber kein Nachteil. 17

18 3. Pirani / Penning -Vakuumsensor (MPT 100) Diese kombinierte Wärmeleitungs- und Kaltkatode-Messröhre deckt den Bereich von Atmosphärendruck bis 5 x 10-9 mbar ab. Da in der Chemie das Hochvakuum (< 10-3 mbar) praktisch nicht benötigt wird, wurde diese Messröhre in den chemischen Laboratorien der ETH bis heute noch nicht eingesetzt. VACUU BUS Datenüberragung Für die Datenübertragung des Messwerte verwendet VACUUBRAND ein digitales BUS- System (VACUU BUS). Gegenüber analogen Systemen wird hier der Messwert bereits in der Sonde in einen mbar-wert umgewandelt. Durch das Kabel wird dann der Messwert zusammen mit einer Adresse zum Vakuummess- oder Regelgerät übertragen. Die Merkmale des VACUU BUS Systems sind: - Messgeräte und Sensoren können problemlos untereinander ausgetauscht werden. Beim Neukauf eines Sensors muss dieser nicht zuerst abgeglichen werden; - mehrere Sensoren können an ein Messgerät angeschlossen werden; dies auch gemeinsam über das gleiche Messkabel; - eine Verlängerung des Messkabels bis zu 30 m ist möglich. Neben den verschiedenen Drucksensoren ist auch weiteres Zubehör zu den Vakuum-Messund Regelgeräten der Serie 3000 erhältlich. Dieses hat ebenfalls eine VACUU BUS Datenübertragung: - verschiedene elektromagnetische Ventile, wie Saugleitungs-, Belüftungs- oder Kühlwasserventile; - Emissionskondensator PELTRONIC, der zum Kühlen Peltier-Elemente verwendet und somit kein Kühlwasser benötigt; - Füllstandsensoren zur Überwachung des Kolbens am druckseitigen Kühler am Chemie- Vakuumpumpstand; - digitale und analoge Module 18

19 3.2. Testergebnisse der einzelnen Produkte Vakuum-Messgerät DCP 3000 Bei diesem Messgerät können bis zu vier kapazitive Sensoren VSK 3000 und vier Pirani-Sensoren VSP 3000 angeschlossen werden (max. 8). Beim gleichzeitigen Anschluss eines VSP 3000 und VSK 3000 an das Messgerät wählt dieses je nach Messbereich den entsprechenden Sensor aus und schaltet bei Bedarf automatisch um. Am Platz eines VSP 3000 kann auch die kombinierte Pirani-/Penning Messröhre MPT 100 angeschlossen werden. Weiter sind auch Relativdruckmessungen zwischen zwei Sensoren möglich. Zudem verfügt das DCP 3000 über eine Datenloggerfunktion. Die Werte können anschliessend über die RS 232 Schnittstelle ausgelesen werden. Im HCI-Gebäude wird das DCP 3000 in erster Linie mit dem Pirani-Sensor VSP 3000 verwendet um an den Schlenk-line das Vakuum zu messen. Diese Kombination ersetzt das frühere Messgerät VAP 5 mit der Sonde VSP 5. Das Messgerät lässt sich mittels eines Stativstabes problemlos im Abzug montieren. Das geschlossene Kunststoffgehäuse verhindert ein Eindringen von Dämpfen in die Elektronik. Mit dem neuen Sensor VSP 3000 kann direkt am Prozess gemessen werden. Durch die chemische Beständigkeit und mechanische Robustheit muss der Sensor nicht mehr ersetzt werden, was Kosten einspart. 19

20 Vakuum-Messgerät DVR 2 Mit diesem Messgerät wurden in erster Linie die früher verwendeten Quecksilber-Messgeräte ersetzt. Es wird vor allem in den Praktikumslabors eingesetzt. Das DVR 2 ist mit einer Batterie betrieben und kann daher sehr flexibel eingesetzt werden. Es hat einen im Gerät integrierten kapazitiven Drucksensor, der Sensoranschluss befindet sich auf der Geräterückseite. Das DVR 2 misst von mbar. Das Kunststoffgehäuse ist äusserst robust. 20