Rückführungsaspekte der Nanopartikel-Messtechnik: - Messgrößen und Messverfahren an Nano-Partikeln. - Messtechnische Rückführung der Messergebnisse

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1 Rückführungsaspekte der Nanopartikel-Messtechnik: - Partikel-Klassifizierung - Messgrößen und Messverfahren an Nano-Partikeln - Messtechnische Rückführung der Messergebnisse - Referenzmaterialien - Vergleichbarkeit von Messergebnissen - Nanopartikel in der Messtechnik - Ausblick 1. JOMC Statusseminar, 231. Helmholtz-Seminar, PTB, 26. April 2007 PTB, FB 5.2, H. Bosse, Tel.: , Harald.Bosse@ptb.de => in Kooperation mit FhG WKI, TU BS sowie den PTB-FBs: 3.1 (B. Güttler), 3.2 (P. Ulbig), 4.2 (E. Buhr), 5.1 (L. Koenders)

2 Partikel: Particle Matter- Größenklassifizierung, Feinstaub, Nanopartikel Nanopartikel

3 Partikelinhalation und -aufnahme:

4 Nanopartikel: Untersuchungen zu Druckeremissionen

5 Partikelemissionen: Messeinrichtungen am FhG WKI

6 Partikelemissionen: Messeinrichtungen am FhG WKI

7 Beispiel: Dieselmotoremissionen Komplexe Mischung aus EC, OC, Sulfaten,... Zusammensetzung hängt vom Betriebszustand ab PTB, FB 3.2: Zulassung von Abgas-Messgeräten (Opazimeter) Wirkung von Abgasfiltern? => Reduktion der Grenzwerte => bessere Messtechnik Agglomerate aus Primärpartikeln mit ca. 20 nm Durchmesser Bedeutender Anteil an flüchtigen Substanzen

8 Nanopartikel: Eigenschaften und Messgrößen Agglomeration! Rückführung der Messergebnisse auf SI-Einheiten?

9 Nanopartikel: Charakterisierungsverfahren (ohne Anspruch auf Vollständigkeit) Partikelgrößen, -form, -größenverteilung: - Mikroskopische Verfahren: TEM, SEM, AFM, opt. (DUV)-Mikroskopie - Integrale Messverfahren: Lichtstreuung, Dynamische Lichtstreuung (DLS) - VIS, UV, DUV (Photonenkorrelationsspektr., PCS) - Röntgen-Kleinwinkelstreuung (SAXS) Partikelbeweglichkeit in Aerosolen (=> Partikelgröße extrahierbar): - Ablenkung im el. Feld im Aerosolfluss: Differential Mobility Analyzer (DMA) - statische Messung: Electro-Gravitational Aerosol Balance (EAB) (ähnlich: Millikan-Aufbau) Partikelanzahl: - Kondensationspartikelzähler (optische Detektion, Anlagern Kondensationsschicht) - METAS: Laser-Partikelzähler-Normal (LAPAZ); Kalibrierung von: OPC, CPC Partikelmasse / Partikelkonzentration: - Gravimetrische Verfahren Charakteriserungsverfahren aus sehr unterschiedlichen Bereichen: => typisch für nano, Koop. notw.

10 Nanopartikel-Referenzmaterialien z.b. NIST Standard Reference Materials: Quelle: HeNe-Laser Mie-Streuung DMA Rückführungskette Auszug: Kalibrierzertifikat Maßübertragung (mit U) erfordert Berücksichtigung der Größenverteilung! Größenverteilung

11 Nanopartikel-Referenzmaterialien z.b. kommerzielle Anbieter: (ohne Anspruch auf Vollständigkeit) - DUKE Scientific, USA: Nanosphere Size Standards (PSL): 20 nm 40 nm (PCS: U = 1,5 nm..1,8 nm) (Rückführung auf NIST) 50 nm 900 nm (TEM: U = 2 nm.. 9 nm) - JSR, Tokio,Japan: STADEX/DYNOSPHERES (PSL): 50 nm >> 1 µm (DMA) (Rückführung auf AIST/NMIJ) - BB International, UK: 2 nm 250 nm (Au) Au und Ag Nano-Kolloide 20 nm 50 nm (Ag) (Molekül-Labeling, Rückführung?)

12 Nanopartikel: Vergleich von verschiedenen Messverfahren APEC-Vergleich, 10 Laboratorien in 6 asiatisch-pazifischen Ländern Pilotlab: ITRI, Taiwan DUKE PSL spheres, 100 nm Meas. Sci. Technol. 18 (2007)

13 Nanopartikel: Vergleich von verschiedenen Messverfahren APEC-Vergleich, 10 Laboratorien in 6 Asiatisch-Pazifischen Ländern DUKE PSL spheres, 20 nm Meas. Sci. Technol. 18 (2007)

14 Nanopartikel: Vergleich von verschiedenen Messverfahren APEC-Vergleich, 10 Laboratorien in 6 Asiatisch-Pazifischen Ländern BB International, Ag Kolloide, 20 nm Meas. Sci. Technol. 18 (2007)

15 Source: CCL Workshop on nanoparticle measurements at NMIJ, Tsukuba, Feb. 2007: contribution from NMIJ Polymer Standards Section (S. Kinugasa, K. Shimada) Nanopartikel-Messtechnik: Messbedingungen und Analyse am Bsp. der DLS Am NMIJ verwendeter DLS-Aufbau: Prinzipbild der DLS

16 Nanopartikel-Messtechnik: Messbedingungen und Analyse am Bsp. der DLS (DMA) (TEM) Wichtig für Rückführbarkeit: Messgerät sollte Parametervariationen erlauben: Im Beispiel.: - Winkel - Konzentration

17 Nanopartikel: Anwendung in der Messtechnik als Testobjekte für Mikroskopie Tieffrequente Störsignale Beispiel: Au-Nanopartikel auf Kohlenstoff, Testobjekte zur REM- Charakterisierung: - REM-Auflösung - Störfrequenzen 1 von 3 Verfahren zur Best. der REM- Auflösung bei: => ISO TC 202 SC4 FFT-Analyse- Programm: E. Buhr, PTB

18 Nanopartikel: Anwendungen in der Messtechnik 10 p Z [ ] X Position [nm] Beispiel: Au-Nanopartikel (30 nm) auf Glimmer, Testobjekte zur AFM-Charakterisierung: => Spitzenform-Rekonstruktion (Proc. Nanoscale 2004, S. Czerkas et al.) Nanopartikel-Effekte zur Empfindlichkeitssteigerung von Messverfahren: z.b. oberflächenverstärkte Raman-Spektroskopie (SERS) => siehe Lab-Tour im Anschluss an Seminar im FB 3.1

19 Nanopartikel-Messtechnik: Entwicklungen in der PTB - Verstärkung des Arbeitsgebietes: aktuelle Stellenausschreibung für 2 Jahre Wiss. => Analyse: Welche Aspekte in der Rückführungskette sind noch nicht befr. gelöst (nat./int l.)? Aufbau adäquater Messverfahren in den lokalisierten Bereichen - Vorbereitung auf verschärfte Anforderungen des Gesetzgebers (Bsp. Dieselemiss.) - Weiterentwicklung / Anwendung bestehender Messverfahren an Nanopartikeln => siehe Beispiele und auch: Lab-Touren - Kooperationen mit JOMC-Partnerinstituten - Beteiligung an Projektvorschlägen mit anderen externen Partnern: Aktuelles Beispiel (FB 5.1): => Erzeugung von verschiedenen Nanopartikeln mittels fs-laserablation => Separation / Klassifizierung der erzeugten Partikel mittels Ultrazentrifugen => Rückgeführte Messtechnik an Nanopartikeln (Schwerpunkte: DLS, SAXS) - Seminar zu ausgewählten Aspekten der Nanopartikel-Messtechnik?

20 Von der EU geförderte Konferenz u. a. mit den Schwerpunkten: 1. standardization in the field of nanotechnology 2. measurement technology for quality assurance 3. nanomaterials in the environment 4. nanotechnology in life sciences and medicine Es wird dort ein Gemeinschaftsposter der PTB und auch eine Beteiligung an einer Partnerfindungsbörse für das FP7 geben.