Stoffspezifische optische Streuwirkung bei Rekristallisation und Fällung

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Paulina Walter
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Rädle 1 1 Hochschule Mannheim, 2 LUM GmbH, 3 TU

1 Stoffspezifische optische Streuwirkung bei Rekristallisation und Fällung Jahrestreffen der Fachgruppe LVT T. Teumer 1, J. Ross Jones 1, K. Schlachter 1, D. Lerche 2, F.J. Methner 3, M. Rädle 1 1 Hochschule Mannheim, 2 LUM GmbH, 3 TU Berlin Magdeburg, den Hochschule Mannheim University of Applied Sciences

2 Agenda Motivation der Arbeit Lichtstreuung Simulation der Mie-Streuung Kontinuierliche Partikelgrößenerfassung Spektroskopische Rückstreumessung Photometrische Rückstreumessung Zusammenfassung Ausblick 2

3 Motivation der Arbeit Überwachungsmöglichkeit von sich verstärkenden Trübungsvorgängen bei der Bierherstellung unter Zuhilfenahme optischer Technologien: Erfassen der Partikelgröße verschiedener Substanzen zwischen 200nm und 5µm im Bereich der Mie-Streuung winkelabhängige Streulichtmessung Aussage über die Partikelspezies lichtwellenlängenabhängige Rückstreumessung Messung von Wachstumsvorgängen und Reaktionskinetiken photometrische Rückstreumessung 3

4 Lichtstreuung Rayleigh Mie Fraunhofer Berechnungsgrundlagen: Dr. Warren J. Wiscombe NASA Goddard Space Flight Center, Code 913, Greenbelt, MD

5 Simulation der Mie-Streuung λ = 655nm n Umgebung = 1,33 n Partikel = 1,49 d = 400nm (monodispers) n Umgebung = 1,33 n Partikel = 1,49 360nm Partikelgröße 700nm 380nm Wellenlänge 700nm 5

6 Teststand Partikelgrößen - Onlinemessung TAOS 5 Laser 3 Laser 1 Laser 2 TAOS 1 Laser 1 Laser 2 TAOS 2 TAOS 3 TAOS 4 6

7 Teststand Partikelgrößen - Onlinemessung 7

8 Messung Polymethylmethacrylat Partikel 8

9 Messung Polymethylmethacrylat Partikel 3 m Gesamt = m i I=1 = 0,00145 V Grad 9

Eigenschaften im Bereich der Rückstreuung

10 Spektroskopische Rückstreumessung Messung des sichtbaren Anteil des Spektrums Erfassen stoffspezifischer Eigenschaften im Bereich der Rückstreuung Brechungsindexabhängig Halogenlichtquelle Integrationszeit 1s Faseranordnung: 6 x 1 10

11 SiO 2 Partikel n=1,43 bei 600nm 11

12 Polystyrol-Latex Partikel n=1,59 bei 600nm 12

13 Polymethylmethacrylat Partikel n=1,49 bei 600nm 13

14 Photometrische Rückstreumessung Fällungskinetik aufnehmen Messung mit ausgewählten Wellenlängen Auswertung mittels Quotientenbildung Roter und blauer Filter mit Halogenlichtquelle Alternativ Lichtquellen bei 650 und 430nm Abtastrate 2000 Hz 4 x 3 Faseranordnung 14

15 Fällung von Calciumoxalat Oxalsäure aq + Calciumchlorid aq Calciumoxalat + Salzsäure C 2 H 2 O 4 + CaCl 2 CaC 2 O 4 + 2HCl 50µm 50µm C [g/l] links rechts Oxalsäuredihydrat 3,20 1,15 Calciumchloriddihydrat [g/l] 3,20 1,15 15

16 Messung Reaktionskinetik Calciumoxalat 16

17 Zusammenfassung Online-Erkennung der Partikelgröße ist durchführbar spektrometrische Rückstreumessungen ermöglichen eine Aussage über stoffspezifische Eigenschaften von Suspensionen photometrische Rückstreumessungen erlauben Messung der Reaktionskinetik bei Fällung oder Kristallisationsreaktionen Messsysteme zur Produktuntersuchung sind einsatzbereit Untersuchung von trüben Medien/Suspensionen können durchgeführt werden 17

18 Ausblick Untersuchung der Proteinfällung am Beispiel Gluten zur Simulation der Proteinkolloide im Bier Simulation von nichtsphärischen Partikel Vergleich dieser Simulationen mit realen Messungen von Bakterien 18

19 Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit Tobias Teumer, M.Sc. Hochschule Mannheim Institut für Prozessmesstechnik und innovative Energiesysteme (PI) Tel.: 0621 / t.teumer@hs-mannheim.de gefördert im Rahmen eines ZIM-Projektes der AiF 19

20 Backup Folien 20

21 Trübungsbildner 21

22 Simulation Asphärischer Partikel Lichtquelle Partikel Ray Sensor Erste Kreuzpunkt mit Streuung Partikel Zweite Kreuzpunkt mit Streuung Ray 22

23 Simulation Asphärischer Partikel 23

24 Simulation Asphärischer Partikel 24

25 Messoberfläche für Reaktionskinetikauswertung 25

26 Benutzeroberfläche Partikelgrößen - Onlinemessung 26

27 Benutzeroberfläche Mie Simulation Lab-View 27

28 Änderung des Brechungsindex 28

29 Zugriff am Zugriff am Zugriff am Zugriff am

30 PMMA Partikel Herstellung REM-Aufnahme mit facher Vergrößerung Maisch, Michael: Entwicklung einer Apparatur zum Vermessen von Nanopartikeln, Masterthesis, Mannheim: Hochschule Mannheim,

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