Methodenvergleich Partikelanalyse Bildanalyse Laserbeugung - Siebung

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1 Methodenvergleich Partikelanalyse Bildanalyse Laserbeugung - Siebung Kai Düffels Retsch Technology GmbH Analytica 2014 Halle A1 Stand 103

2 Partikelgrößenmessung von Nano- bis Millimeter 2

3 Messprinzip Bildanalyse STATISCH (ISO ) Bilder werden von ruhenden Partikeln aufgenommen Hohe Auflösung > 0,5 µm Analyse von einigen 100 Partikel (geringe Statistik) Begrenzter Messbereich Zeitaufwändig Partikel werden in stabiler Lage detektiert (2 Dimensionen) DYNAMISCH (ISO ) Partikel werden in Bewegung relativ zu der Kamera aufgenommen Auflösung > 1 µm Analyse von einigen Millionen Partikel (repräsentative Messung) Großer Messbereich Schnell Partikel werden in zufälliger Orientierung detektiert (3 Dimensionen) 3

4 Zwei Geräte: CAMSIZER CAMSIZER XT CAMSIZER CAMSIZER XT 30 µm 30 mm Trockenmessung nur für frei rieselfähige Schüttgüter 1 µm 3 mm Nass- und Trockenmessung zusätzlich für feine und agglomerierte Produkte 4

5 CAMSIZER: Zwei-Kamera-System Zoom Basic Basic-Kamera Zoom-Kamera 5

6 Messprinzip CAMSIZER XT Neue Optik mit höherer Auflösung für das Zwei-Kamera-Prinzip Probenstrom Basic Kamera Objektiv 2 Lichtquelle 1 Linsen Objektiv 1 Zoom Kamera Lichtquelle 2 6

7 Auflösung Partikeldetektion Ein Partikel wird detektiert, wenn mindestens die Hälfte eines Pixels abgedeckt ist. CCD - Basic CCD - Zoom CAMSIZER 75 µm 15 µm CAMSIZER XT: 15 µm 1 µm 7

8 CAMSIZER XT Highlights Highlights des optischen Systems: 277 Bilder pro Sekunde Full-Frame-Kameras mit einer Auflösung > 1.3 Megapixel Separate Lichtquelle für optimierte Helligkeit, Homogenität und Kontrast 2 Kameras: hohe Auflösung kombiniert mit exzellenter Statistik für einen großen dynamischen Messbereich Bildverarbeitung in Echtzeit: Jeder Partikel in jedem Bild wird analysiert Hunderte Partikel pro Bild: exzellente Statistik in kürzester Zeit Der CAMSIZER XT hat einen größeren dynamischen Messbereich mit besserer Statistik und Reproduzierbarkeit als jedes andere Bildanalysegerät 8

9 Modulares Konzept der Probenzufuhr: "X-Change" Flexible Konfiguration für einen breiten Anwendungsbereich einfach sicher schnell 9

10 Trockendispergierung X-Dry Trockendispergierung (2 Optionen) X- Fall (Freifall-Dispergierung) X-Jet (Druckluft-Dispergierung) 10

11 Messmodul X-Jet Trockendispergierung mit X-Jet Messbereich von 1 µm bis 3 mm Für feine Pulver und Agglomerate Trocken-Dispergierung durch Druckluft: Druck von 0,2 bar bis 4,5 bar für optimale Dispergierung der Agglomerate, ohne die Primärpartikel zu zerstören 11

12 Messmodul X-Flow Nassdispergierung mit X-Flow Messbereich: 1µm bis 600µm Für Emulsionen und Suspensionen Optimale Dispergierung durch Ultraschallbad Auch für organische Lösungsmittel 12

13 Direkte Größenmessung am Einzelpartikel - Korngrößendefinition Auswertung von Schattenprojektionsflächen Wie groß ist dieses Partikel? 13

14 Größenmodelle x cmin Breite x Fläche Durchmesser über Projektionsfläche A x Femax Länge x cmin x Fe max A = A x Fläche 14

15 Vergleich Größenmodelle x cmin x Fläche x Femax Q3 [%] 80 Sample A_Basic_0.2%_xc_min_001.rdf Sample A_Basic_0.2%_x_area_001.rdf Sample A_Basic_0.2%_xFemax_001.rdf Unterschiedliche Größenmodelle 2 x [mm] x[mm] Unterschiedliche Ergebnisse 15

16 Kornform Breiten-/ Längenverhältnis x x Fe min max Rundheit 4πA. 2 U c x Fe max A x c min U Symmetrie 1 r 1 1+ min 2 r2 r 1 S r 2 Konvexität Areal A konvex A konvex A real 16

17 Beispiel Formauswertung Formanalyse zur Erkennung gebrochener Partikel präzise Detektion der Anzahl gebrochener Partikel durch Formerkennung: Applikationsbeispiel Katalysatoren 17

18 Anwendungsbereiche Typische Probenmaterialien pharmazeutische Pulver, Granulate und feine Pellets Lebensmittelpulver und -Granulate Waschmittel, Enzyme, Füllstoffe für Waschpulver Metall- oder Erzpulver Schleifmittel (mittlere und feine Körnungen) feine Sande und Zement, Baustoffe, Kalkstein feine Fasern 18

19 Partikelgrößenmessung von Nano- bis Millimeter 19

20 Wechselwirkung von Laserlicht mit Partikeln MIE-Theorie beschreibt alle Phänomene bei der Wechselwirkung Die Beschreibung der Streuung von Licht an kleinsten Partikeln erfordert: Kenntnis des Brechungsindex Kenntnis des Absorptionsindex Messung der Streulichtintensität über einen möglichst großen Winkelbereich

21 Streulichtmuster von Partikeln Theorie d >> λ Fraunhofer d < λ Mie d << λ Rayleigh λ = Wellenlänge des Laserlichtes d = Partikeldurchmesser Wenn die Partikel kleiner gleich der Lichtwellenlänge sind, müssen optische Eigenschaften der Partikel berücksichtigt werden, da die Streulichtmuster nicht mehr vorwiegend durch das Phänomen der Beugung entstehen.

22 Optisches Design moderner Partikelgrößenanalysatoren Theorie HORIBA LA LaserlichtquellenDetektoren in rot ( 650 nm ) Vorwärtsrichtung blau ( 405 nm ) Seitwärts- und Rückwärtsrichtung

23 CAMSIZER XT Laserstreulichtanalyse Bessere Größeninformation: 23

24 Bildverarbeitung vs. Streulichtanalyse Probe: Fasern für die Papierproduktion 24

25 CAMSIZER (XT) Laserbeugung Laserbeugung CAMSIZER XT Messbereich ab 10nm > 1µm Formanalyse nein ja Nachweis von Überkorn Auflösung multimodale Verteilungen Vergleichbarkeit mit Siebanalyse Informationsgehalt > 2% gut im Mikrometerbereich begrenzt schlecht Black box / viele Modellannahmen wenige große Partikel < 0.1% Vol. sehr gute Auflösung für größere Partikel viel bessere Größenauflösung identische Resultate sind möglich echte Partikeldimensionen aus Abbildungen 25

26 Partikelgrößenmessung von Nano- bis Millimeter 26

27 Siebverfahren zur Korngrößenbestimmung Grundlagen Wurfsiebung Plansiebung Klopfsiebung Luftstrahlsiebung Wurfsiebung Plansiebung Klopfsiebung Luftstrahls. trocken nass Retsch GmbH 27

28 Analysensiebe Analysensiebe in normgerechter Ausführung Wird die Siebanalyse als Qualitätskontrolle im Rahmen der DIN EN ISO 9000:2000 eingesetzt, sind sowohl die Siebmaschine als auch die Analysensiebe der Prüfmittelüberwachung zuzuführen. Technische Anforderungen & Prüfung nach ISO 3310 Y : Toleranz für den Mittelwert Der Mittelwert der Maschenweiten darf um nicht mehr als die Toleranz ±Y vom nominellen Wert w abweichen. w Ød w = Maschenweite d = Drahtdurchmesser Ød w 28

29 Toleranz der Maschenweite Q3 [%] Q3 [%] % 36% µm Toleranz ±Y= 3,7 µm Partikelgröße x[µm] -Y 59,3+Y 66,7 29

30 Digitale Bildanalyse Siebung Q3 [%] 80 Sample A_BZ_0.2%_xc_min_001.rdf Sample A_.ref x [mm] 30

31 Siebanalyse CAMSIZER und XT Analysensiebung CAMSIZER und XT Messbereich 20µm - 63mm 1µm 30mm Kornformanalyse nein ja Nachweis von Überkorn jedes Partikel einige wenige große Partikel ab ca. 0.1% Vol. Auflösung schlecht sehr hoch Auflösen von Mehrmodalitäten Wiederholbarkeit und Lab-to-Lab Vergleich Vergleichbarkeit der Methoden Durchführung schlecht möglich begrenzt sehr gut möglich sehr gut identische Resultate erzielbar einfach aber zeitaufwändig einfach, objektiv, schnell 31

32 Verschieene Analyseverfahren 32

33 Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit Retsch Technology GmbH Halle A1 Stand 103