Partikelanalysator CAMSIZER X2

Transkript

1 CAMSIZER X2 Partikelanalysator Partikelgrößen- und Partikelformanalyse mittels Dynamischer Bildanalyse Trocken- und Nassmessung,8 µm bis 8 mm Solutions in Particle Sizing 1

2 Exakte Messung der Partikelgröße und -form mit dem n Extrem hohe Auflösung (ab,8 µm/pixel) n Messbereich von,8 µm bis 8 mm ohne Messbereichswechsel n Exzellente Messdynamik, auch für breit verteilte Proben n Sichere Detektion von Überkorn, auch unter,1% n Analyse der Partikelform (z. B. Nachweis von Agglomeraten, zerbrochenen Partikeln oder Fremdpartikeln) n Innovatives optisches Konzept mit 4.2 Megapixel pro Kamera 2

3 Messprinzip 4 5 Modulares Design für optimale Messbedingungen 6 Druckluftdispergierung Modul X-Dry mit X-Jet 7 Freifalldispergierung Modul X-Dry mit X-Fall 8 Nassdispergierung Modul X-Flow 9 Leistungsmerkmale im Überblick Messmethoden im Vergleich 15 Zubehör 16 Spezifikationen 16 PREMIUM QUALITY MADE IN GERMANY Spezialisten für Partikelmesstechnik Innovative Technik für die Partikelcharakterisierung und Qualitätssicherung anwenderfreundlich zu gestalten, das ist die Kernkompetenz von RETSCH TECHNOLOGY. Die optischen Partikelanalysatoren werden auf der Basis verschiedener Messtechniken für die Analyse der Partikelgröße und Partikelform in Suspensionen, Emulsionen, kolloidalen Systemen, Pulvern, Granulaten und Schüttgütern eingesetzt. Die Produktpalette deckt einen Größenbereich von,3 nm bis 3 mm ab. RETSCH TECHNOLOGY bietet individuelle Applikationsberatung und exzellenten Service weltweit. Ein Messverfahren, zwei Anwendungsbereiche Dynamische Bildverarbeitung mit dem CAMSIZER P4 und dem CAMSIZER X2 CAMSIZER P4 und CAMSIZER X2 basieren auf dem bewährten, patentierten 2-Kamera Prinzip. Mehr als 12 weltweit installierte Geräte messen die Partikelgrößenverteilung von ca. 1 µm bis 3 mm. Die Optik und Probenzuführung des CAMSIZER P4 sind für die Messung frei rieselfähiger Proben und die Erfassung relativ großer Partikel mit guter Statistik optimiert, während der CAMSIZER X2 sowohl im Hinblick auf die optischen Komponenten als auch auf die Probendispergierung für feinere Pulver entwickelt wurde. Der modulare Aufbau des CAMSIZER X2 erlaubt es, die Proben mit der für verschiedene Applikationen optimalen Probenzufuhr zu analysieren. Das X-Fall Modul entspricht dem Messaufbau des CAMSIZER P4, allerdings mit einer oberen Messbereichsgrenze von 8 mm statt 3 mm. Darüber hinaus besitzt der CAMSIZER X2 mit den Modulen X-Flow und X-Jet weitergehende Möglichkeiten zur Dispergierung feinerer Pulver. Beide Geräte nutzen die gleiche zuverlässige und umfangreiche Software. Je nach Partikelgröße und Agglomerationsgrad bieten Ihnen entweder der CAMSIZER P4 oder der CAMSIZER X2 bestmögliche Lösungen für Ihre Messanforderungen. Weitere Informationen finden Sie unter Solutions in Particle Sizing 3

4 Der Partikelanalysator CAMSIZER X2 Vorteile auf einen Blick n Dynamische Bildverarbeitung mit patentiertem Zwei-Kamera- System (erfüllt ISO ) n Großer dynamischer Messbereich von,8 µm bis 8 mm n Neu entwickeltes optisches System mit ultra-starken LEDs bietet höchste Auflösung und exzellente Schärfentiefe n Sichere Detektion auch kleinster Mengen Unterkorn und Überkorn n Partikelformanalyse möglich (z. B. für den Nachweis von Agglomeraten, zerbrochenen Partikeln oder Fremdpartikeln) n Sehr kurze Messdauer von 1 3 Minuten n Hervorragende Reproduzierbarkeit n Modulares System X-Change für Trocken- und Nassdispergierung n Messergebnisse % kompatibel zur Siebanalyse (optional) Mit dem CAMSIZER X2 lässt sich die Qualitätskontrolle feiner Pulver deutlich verbessern: Genauere und schnellere Analysen von Korngröße und Kornform steigern die Qualität der Produkte, verringern Ausschuss und sparen Kosten. Der CAMSIZER X2 ist eine Weiterentwicklung des bewährten optischen Partikelmessgerätes CAMSIZER für feinere Proben. Zu den wesentlichen Unterschieden zählen nicht nur die höhere Auflösung der Optik, sondern auch die neuen Optionen zur Probenzuführung. Feine Partikel neigen zur Agglomeration, so dass sich die geometrischen Abmessungen des einzelnen Partikels nur schwer erfassen lassen. Daher muss die Zuführung der Probe zum Messbereich Ideal z.b. für: Pharmazeutische Pulver, Granulate und feine Pellets Lebensmittelpulver und -Granulate Waschmittel pulver und -Rohstoffe Kunststoffpulver (auch statisch aufgeladen) möglichst variabel sein, um für jedes Material das Optimum zwischen dem erwünschten Aufbrechen der Agglomerate und einer unerwünschten Zerstörung der Einzelpartikel zu finden. Hier bietet der CAMSIZER X2 unterschiedliche Lösungen an: vom sehr schonenden Freifallschacht über die Druckluftdispergierung mit einstellbarem Luftdruck und variabler Düsengeometrie, bis zur Nassdispergierung in Flüssigkeiten mit Unterstützung durch Ultraschall. Metallpulver für additive Fertigung (3D-Druck), MIM, Lotpulver Schleifmittel (mittlere und feine Körnungen) Feine Sande und Baustoffe Feine Kunststoff-, Glas- und Carbonfasern 4

5 Partikelanalysator CAMSIZER X2 Neues optisches System Hellere Lichtquellen, schnellere und höher auflösende Kameras, und vor allem das neue optische Split-View Konzept machen den CAMSIZER X2 erheblich leistungsstärker als das Vorgängermodell CAMSIZER XT. In der neuen, patentierten Split View Optik sind die optischen Strahlengänge beider Kameras und die Bewegungsrichtung der dispergierten Partikel senkrecht zueinander angeordnet. Auf der Beleuchtungsseite werden die Strahlengänge der beiden Lichtquellen zunächst durch einen wellenlängenabhängigen Strahlteiler zusammengeführt. Die überlagerten Strahlen beleuchten die Partikel der Probe im Messbereich, wobei jede Lichtquelle das jeweilige Messfenster der betreffenden Kamera optimal ausleuchtet. Auf der Bildseite werden die Strahlengänge durch einen zweiten wellenlängenabhängigen Strahlteiler wieder getrennt, unterschiedlich vergrößert und schließlich von den Kameras erfasst. Mit mehr als 3 Bildern pro Sekunde bei 4.2 MPixel pro Bild bewältigt der CAMSIZER X2 etwa 3,5-mal höhere Datenraten als der CAMSIZER XT die Software verarbeitet trotzdem alle Bilder wie bisher in Echtzeit. Die neue Split-View Optik markiert einen weiteren Höhepunkt des patentierten Zwei-Kamera Prinzips, welches in allen CAMSIZER Systemen zum Einsatz kommt: Eine Kamera analysiert die feinen Partikel in einem kleinen Sichtfeld mit hoher Auflösung, die andere erfasst die größeren Partikel in einem größeren Sichtfeld mit sehr hoher Nachweiswahrscheinlichkeit. Hochpräzises Kalibriernormal Mittels eines Referenzobjektes (Genauigkeit ±,1 µm), welches elektronenlithografisch hergestellt wird und Partikel unterschiedlichster Größe enthält, kann der CAMSIZER X2 jederzeit und in Sekundenschnelle rekalibriert werden. Die Anforderungen an eine zeitgemäße Mess mittelüberwachung werden damit erfüllt. Partikelstrom Basic Kamera LED-Lichtquellen Strahlteiler 1 Strahlteiler 2 Die Basic-Kamera detektiert die großen Partikel. Die Erfassung des gesam ten Partikel stromes er folgt durch zwei Kameras. Zoom Kamera Die Zoom-Kamera analysiert die kleinen Partikel. Solutions in Particle Sizing 5

6 Modulares Design für optimale Messbedingungen Der CAMSIZER X2 bietet mit dem modularen System X-Change drei alternative Dispergierprinzipien an, so dass für jede Probe das bestmögliche Verfahren gewählt werden kann: n n n Druckluftdispergierung Freifalldispergierung Nassdispergierung Grundgerät + Modul + Einsatz = Messsystem Trockenmessung X-Dry X-Jet Druckluftdispergierung Die Module und Einsätze können schnell und einfach innerhalb einer Minute ausgetauscht werden, was den Wechsel zwischen den Dispergiermethoden sehr komfortabel macht. Ein Video auf de/camsizer zeigt Ihnen, wie einfach das X-Change Prinzip funktioniert. Nassmessung X-Flow X-Fall Freifalldispergierung Nassdispergierung 6

7 Druckluftdispergierung mit dem X-Jet Die Dispergierung, d. h. Vereinzelung der Partikel beim Durchgang durch das Messfeld ist die wesentliche Voraussetzung für die korrekte Messung der Partikel. Mit dem flexibel einstellbaren Druck im X-Jet -Einsatz lassen sich für jedes Material die optimalen Bedingungen finden. Kleine Partikel haben eine relativ große Oberfläche. Dadurch verstärken sich Effekte, wie z. B. Adhäsion oder elektrostatische Aufladungen, mit dem Ergebnis, dass die Partikel aneinanderhaften. Das Probenmaterial wird von der Druckluft durch die Düse gedrückt, wobei die auftretenden Scherkräfte die Agglomerate aufbrechen. Mit höherem Druck vergrößern sich die Scherkräfte, so dass auch stark aneinanderhaftende Partikel getrennt werden. Zu viel Druck kann allerdings kontraproduktiv sein: die Scherkräfte können auch die Primärpartikel zerstören, das Probenmaterial wird in der Düse vermahlen. Mit der Methode der Dynamischen Bildverarbeitung ist es möglich, über die Messung der Partikelform Agglomerate bzw. zerbrochene Partikel zu erkennen und so den Druck optimal einzustellen. Nach der Messung wird die Probe in einem Staubsauger aufgefangen. Optional ist auch ein Zyklon-Abscheider zur Wiedergewinnung der Probe erhältlich. Obwohl sich die Partikel durch die Druckluftdispergierung mit bis zu 5 m/sec bewegen, ist dank des patentierten Zwei-Kamera-Messprinzips die Messung breiter Partikelverteilungen genauso möglich, wie die Analyse schmaler, monomodaler Proben sogar unterhalb von µm. Andere Messmethoden, wie z. B. die Laserbeugung, verwenden ähnliche Dispergierprinzipien, allerdings ohne die Partikelform erkennen zu können. Vorteile auf einen Blick n Für feine Pulver und agglomerierende Materialien n Einstellbarer Druckbereich von 5 kpa bis 45 kpa n Automatische Probenabsaugung durch Staubsauger n Optionale Probenrückgewinnung durch Zyklonabscheider Messbereich,8 µm 5 mm Einfülltrichter Vibrationsrinne Dispergiertrichter Absaugung Druckluft Düse Solutions in Particle Sizing 7

8 Freifalldispergierung mit dem X-Fall Rieselfähige, nicht agglomerierende Probenmaterialien werden mit dem X-Fall -Einsatz vermessen. Beschleunigt durch die Schwerkraft fallen die Partikel von der Förderinne durch die Messfelder der beiden Kameras. Dank der vergleichsweise niedrigen Geschwindigkeit der Partikel, des großen Messfeldes und der hohen Bildrate ist in diesem Modus die Nachweiswahrscheinlichkeit auch für große Partikel von bis zu 8 mm sehr hoch. Schon sehr wenige grobe Partikel in der Probe reichen für den sicheren, reproduzierbaren Nachweis aus. Messbereich µm 8 mm Das Probenmaterial wird nach der Messung in einer Schublade aufgefangen und steht ohne Materialverlust und frei von Kontaminationen für weitere Messungen zur Verfügung. Vorteile auf einen Blick n Für frei rieselfähige Materialien n Komplette Probenrückgewinnung n Schonende Messung ohne mechanische Beanspruchung der Partikel Einfülltrichter Vibrationsrinne LEDs Freifall schacht Basic Kamera Proben-Auffang behälter Zoom Kamera 8

9 Nassdispergierung mit dem X-Flow Modul Mit dem Nassmodul X-Flow werden Proben von,8 µm bis ca. 1 mm in Suspension oder Emulsion vermessen. Ein Vorteil des X-Flow Moduls ist die geringe benötigte Probenmenge. Schon eine niedrige Partikelkonzentration von z. B. 2 mg/l im Dispergiermedium genügt, um in nur 1 Minute ausreichend viele Partikel für ein reproduzierbares Ergebnis zu detektieren. Das X-Flow Modul eignet sich daher insbesondere für pharmazeutische Proben oder Explosivstoffe, bei denen die zur Verfügung stehende Materialmenge begrenzt ist, aber auch für feuchte Proben wie z.b. Lebensmittel oder Sand. Der Messbereich der Nassdispergierung beginnt bei,8 µm. Mit der Optik des CAMSIZER X2 lassen sich auch große Partikel bis zu 1 mm problemlos vermessen, wenn es gelingt, diese in der Flüssigkeit stabil zu dispergieren. Je nach maximaler Partikelgröße des Probenmaterials sind Küvetten mit Durchmessern bis zu 4 mm einsetzbar. Agglomerate werden zusätzlich durch den integrierten Ultraschallgeber dispergiert. Für Anwendungen, bei denen organische Lösungsmittel als Dispergiermedium eingesetzt werden, ist das "X-Flow" Modul standardmäßig mit einem Zirkulationssystem mit PTFE-Komponenten und lösungsmittelbeständigen Dichtungen ausgestattet. Vorteile auf einen Blick n Für Emulsionen und Suspensionen n Ideal für kleine Probenmengen n Beständig gegen organische Lösungsmittel n Integrierte Ultraschallsonde Messbereich,8 µm 1 mm LEDs Füllstand sensor Durchfluss zelle Dispergierbad Basic Kamera Ultraschallgeber Auslass Zoom Kamera Zentrifugalpumpe Ventilblock Solutions in Particle Sizing 9

10 Die Ergebnisse Auswertung und Dokumentation Retsch Technology bietet den CAMSIZER X2 mit einer leistungsfähigen, prozessorientierten Steuer- und Auswertesoftware an. Der Export der Messergebnisse in Office-Programme erfolgt schnell und komfortabel. Selbstverständlich bietet die Software auch flexible Exportmöglichkeiten zur Anbindung an ein kundenseitiges LIMS System. Ein wesentlicher Vorteil des CAMSIZER X2 ist die Auswertung der Ergebnisse in Echtzeit. Bereits während der Messung sind grafische Darstellungen der Ergebnisse verfügbar. Gleichzeitig lässt sich der Messvorgang anhand digitaler Momentaufnahmen auch visuell kontrollieren. Alle Partikelbilder und die zugehörigen Messparameter werden während der Messung direkt ausgewertet, können aber auch mit dem Softwaremodul Particle X-Plorer in einer Datenbank abgelegt werden. Sofort nach Abschluss der Messung stehen umfangreiche Ergebnisdarstellungen zur Verfügung. Spezielle Fragestellungen können unter Zuhilfenahme der Partikelbibliothek auch nachträglich individuell ausge-wertet und im Detail geklärt werden. Einfache und sichere Bedienung Die Definition von Mess- und Aus werte parametern kann vom Anwender einfach und individuell vorgenommen werden. Die Speicherung produktspezifischer Einstellungen der Messparameter vereinfachen den Wechsel zwischen verschiedenen, wiederkehrenden Messaufgaben, die auch als Standard- Operating-Procedures (SOPs) bezeichnet werden. Die SOPs lassen sich durch Passworte vor Manipulationen schützen, wodurch unveränderte Geräteeinstellungen und Ausgabeformate und eine maximale Ergebnissicherheit gewährleistet sind. Kornformanalyse und Anwendung X c min Breite Xc min PARTIKELPROJEKTION X area Durchmesser des flächengleichen Kreises A A' = A XA X Fe max Länge XFe max Beispiele verschiedener Größenparameter als Ergebnis der hochauflösenden Scans des CAMSIZER X2 an individuellen Partikelprojektionen. In vielen Anwendungsbereichen sind Informationen zur Kornform wichtige Prozess- und Qualitätsindikatoren. Auf Basis der Dynamischen Bildanalyse ist es mit dem CAMSIZER X2 möglich, gleichzeitig mit der Korngröße auch die Partikelform des Probengutes detailliert und repräsentativ zu analysieren. Bedingt durch den hohen Informationsgehalt der beim Messvorgang gewonnenen Digitalaufnahmen lassen sich die Partikelprojektionen in vielerlei Hinsicht auswerten. Applikationsspezifisch vermisst der CAMSIZER X2 die Partikelprojektionen nach diversen Flächen-, Umfangs- und Längen maßen. Pro Partikel werden ca. 5 verschiedene Messgrößen bestimmt. Als Ergebnisse erhält man beispielsweise: n Sehnenmaße n Gestreckte Länge n Feret-Durchmesser n Martin-Durchmesser n Breiten-/ Längenverhältnisse n Konvexität n Rundheit n Symmetrie n Transparenz n Eckigkeit χ c min χ Fe max χ Fe max Breiten-/ Längenverhältnis [ 1 + min r ( 1 r 2 )] r 1 r 2 Mittelpunkt Symmetrie χ c min 4 π A U 2 A Rundheit A real A konvex Konvexität Umfang A konvex A real Zusätzlich zu verschiedenen Größen definitionen werden verschiedene Formpara meter bestimmt, die Aussagen über die Produktqualität ermöglichen. Diese Abbildungen zeigen die wichtigsten Formparameter. Applikationsbeispiele zur Kornformanalyse sind: Bestimmung der Splittrigkeit z. B. zur Qualitätsbeurteilung von Schleifmitteln im Vorfeld der Weiterverarbeitung Analysen des Bruchanteils von Granulaten z. B. als Ersatz aufwändiger Bruchuntersuchungen über Rolleigenschaften von Granulaten Bestimmung der Anteile von Zwillingen, Drillingen und Agglomeraten z. B. bei pharmazeutischen Pellets Analyse der Eckigkeit z. B. für geologische Untersuchungen von Sand oder der Analyse von keramischen Werkstoffen oder Schleifmitteln Analyse von Faserlänge und Durchmesser z. B. von Glas- oder Karbonfasern Bestimmung der Rundheit von Metallpulverpartikeln z. B. für die Qualitätskontrolle von Pulvern für den 3D-Druck oder Lotpulver in Bezug auf die Fließfähigkeit und Packungsdichte

11 Hoher Informationsgehalt durch leistungsstarke Technik Die Darstellung der Mess ergebnisse in Grafiken, Tabellen, Kenn größen oder als Partikelbild wird den unter schiedlichsten Kun den anforder ungen gerecht. Die ermittelten Ergebnisse können grafisch und tabellarisch als Größenfraktionen, Häufigkeitsverteilung oder Summenverteilung ausgegeben werden. Die CAMSIZER X2 Software erlaubt zudem die Darstellung von Tages berichten, Trendanalysen, Mittelwertbildungen und vieles mehr. In Anlehnung an relevante internationale Normen wird ein übersichtliches, individuell konfigurierbares Messprotokoll zu jeder Analyse erstellt. Optional können Produktspezifikationen hinsichtlich Korngrößenverteilung oder Kornform hinterlegt werden. Bei Abweichungen zwischen dem Messergebnis und den hinterlegten Spezifikationen erzeugt die Software auf Wunsch automatisch Warnmeldungen, z. B. wenn die Rundheit der gemessenen Probe nicht den Anforderungen genügt. Trendanalyse von Produktionsprozessen Bis zu 4 frei wählbare Kenngrößen des Proben materials können dauerhaft überwacht werden Qualitätskontrolle Vergleich des Messergebnisses mit unteren und oberen Spezifikationsgrenzen NEU: Particle X-Plorer mit 3 D-Cloud Zusätzlich zur Auswertung in Echtzeit ermöglicht es die neue Datenstruktur der CAMSIZER X2 Software große Men gen an Bild informationen direkt in der Particle X-Plorer Datenbank abzuspeichern. Aufnahmen von Partikeln mit bestimmten Eigenschaften können nachträglich ausgewählt und dargestellt werden. Ähnliche Bilddatenbanken werden in der Mikroskopie bei der statischen Bildanalyse seit langem für die Dokumentation eingesetzt. Dabei wird jeweils nur eine geringe Anzahl von Partikeln analysiert. Im CAMSI- ZER X2 bewältigt die Datenbank Millionen von Einzelpartikeln pro Messung! Zusätzlich zur bereits bekannten zweidimensionalen Darstellung von Kornform gegen Korngröße oder gegen das detektierte Volumen erlaubt die CAMSIZER X2 Software auch dreidimensionale Darstellungen, d. h. von 3 verschiedenen Parametern gleichzeitig (3D-Clouds). Diese Punktwolken ermöglichen auch die Unterscheidung von Proben, die in den zweidimensionalen Darstellungen nicht deutlich oder nicht aussagekräftig genug sind. Weiterhin lassen sich Partikelgruppen mit ausgewählten Eigenschaften selektieren und separat auswerten. So kann zum Beispiel die Größenverteilung aller runden und transparenten Partikel in einer Probe separat berechnet und dargestellt werden. Transparenz 1,,9,8,7,6,5,4,3,2,1,1,2,3,4,5,6,7,8,9 1, Partikelgröße [mm],1,2,3,4,5,6,7,8,9 1, Breiten-/Längenverhältnis [b/l] 3D-Cloud: Grafische Darstellung von 3 Messparametern Partikelgröße, Transparenz und Breiten-zu-Längen-Verhältnis einer Mischung für Fahrbahnmarkierungen aus Glaskugeln und Griffigkeitsmitteln Elektrolytisch abgeschiedenes Kupfer Wasserstrahl-Zerstäubtes Kupfer Alle Partikelbilder und zugehörigen Messparameter können optional in der Partikelbibliothek abgespeichert werden. Zusätzlich wird die Messung in einem Diagramm (rechts) abgebildet. Solutions in Particle Sizing 11

12 Leistungsmerkmale im Überblick 1. Großer dynamischer Messbereich Beispiel Kaffeepulver: Der CAMSIZER X2 bietet dank des patentierten Zwei-Kamera-Prinzips sowohl eine exzellente Auflösung im Feinbereich als auch eine hervorragende Statistik, die für die zuverlässige Erfassung von Überkorn-Partikeln von besonderer Bedeutung ist. Die Grafik zeigt drei unterschiedlich gemahlene Kaffeeproben. Die rote Kurve repräsentiert eine schmal verteilte homogene Probe während die grüne Kurve einen höheren Anteil von Unter- und Überkorn zeigt. Die blaue Kurve ist eine Mischung mit erheblich mehr Grobanteil bis über 1 mm. Ein zu hoher Feinanteil im Kaffeepulver führt zur Verstopfung des Kaffeefilters, ein zu hoher Grobanteil führt zum Verlust des gewünschten Aromas bzw. zur verminderten Stärke des Kaffees. Q 3 [%] X-Dry mit X-Jet 9 Messung Messung 2 Messung x [µm] Partikelgröße Volumenprozent 2. Hohe Auflösung auch bei engen Verteilungen Beispiel Latexstandards: Gerade für eng verteilte Proben bietet die neue patentierte Split-View-Optik Vorteile. Die Verteilungsbreiten werden durch die höhere Auflösung des CAMSIZER X2 noch genauer bestimmt. Selbst am unteren Ende des Messbereichs, im Bereich weniger µm, lassen sich z.b. bimodale Mischungen mit eng beieinanderliegenden Partikelgrößen eindeutig trennen. Das Beispiel zeigt eine Mischung von zwei Polystyrol Latexstandards mit 2,5 µm bzw. 5 µm Kugeldurchmesser. q 3 [%/µm] Relative Häufigkeit Partikelgröße x [µm] 3. Hohe Nachweiswahrscheinlichkeit und gute Reproduzierbarkeit Beispiel Metallpulver: Überkorn und Unterkorn lassen sich auch in kleinsten Mengen nachweisen, selbst bei kurzen Messzeiten. Zusätzlich wird dank der höheren Auflösung die Kornform kleiner Partikel präziser vermessen, z.b. das Breiten/Längenverhältnis von Partikeln kleiner µm. Das Beispiel zeigt ein feines Metallpulver mit einer Verteilungsbreite von 5 µm bis 2 µm, wie es z.b. in der additiven Fertigung (3D Druck), als Lotpulver oder bei anderen pulvermetallurgischen Herstellungsprozessen verwendet wird. Q 3 [%] Korngröße q 3 [%/µm] 2 Q 3 [%] Kornform Volumenprozent Relative Häufigkeit Volumenprozent Partikelgröße x [µm] Breiten zu Längen-Verhältnis b/l 12

13 4. Analyse der Partikelform Beispiel Katalysatorkugeln: Unrunde, zerbrochene Partikel lassen sich über das Breiten-Längenverhältnis (b/l) oder die Symmetrie erkennen. Die Messreihe zeigt, wie eine zunehmende Menge an gebrochenen Partikeln während eines Förderprozesses zu einem Anstieg des Bruchanteils im b/l-diagramm führt. Das Ausgangsmaterial ist fast rund, mit einem b/l-wert von über,95 (rote Kurve). Der steigende Anteil von zerbrochenen Partikeln kann direkt aus dem Mengenanteil am Schwellwert,95 abgelesen werden. Ein Foto der Partikel ist in Punkt 9 auf Seite 14 abgebildet. Volumenprozent Q 3 [%] Messung 1 Messung 2 Messung 3 Messung 4 Messung 5 X-Flow zerbrochen rund 2,4,5,6,7,8,9 Breiten zu Längen-Verhältnis b/l 5. Messergebnisse % kompatibel zur Siebanalyse Beispiel Wirbelschichtgranulat: Siebergebnisse können direkt mit den CAMSIZER X2 Ergebnissen verglichen werden. Das Beispiel zeigt die Resultate einer Messung von Mineralgranulaten, die z. B. als Bei mischung zu Tierfutter verwendet werden. Dank der perfekten Übereinstimmung der CAMSIZER X2 Resultate mit dem Ergebnis der Siebanalyse lassen sich Produktspezifikationen von Zulieferern und Kunden direkt vergleichen, auch wenn Sie mit unterschiedlichen Methoden gemessen wurden. Q 3 [%] 9 8 Volumenprozent X-Dry mit X-Jet CAMSIZER X2 * Siebung Partikelgröße x [µm] 6. Vergleich mit Ergebnissen der Laserbeugung Beispiel granuliertes Getränkepulver: Die dynamische Bildverarbeitung ermöglicht die gleichzeitige Bestimmung der Korngrößenverteilung bzgl. Breite (rot), Länge (grün) und mittlerem Durchmesser (blau). Der orange Linienzug zeigt das Ergebnis einer Messung mit Laserbeugung. Die Ergebnisse der Laserbeugung stimmen in etwa mit dem mittleren Durchmesser der Bildverarbeitung überein. Im Detail sieht man aber deutliche Unterschiede: Das Ergebnis der Laserbeugung ist breiter verteilt. Insbesondere im Bereich der großen Partikel um,5 mm zeigt die Laserbeugung Überkorn an, das aber in der Probe gemäß Siebanalyse nicht vorhanden ist. Die Messung der Partikelbreite ist identisch zur Siebanalyse. Die Laserbeugung vermischt Durchmesser und Länge der Partikel und liefert eigentlich nur für kugelförmige Partikel das richtige Ergebnis. Die im Beispiel gezeigten Kurvenverläufe sind typisch für Proben, die unrunde oder längliche Partikel enthalten. Q 3 [%] Volumenprozent Breite Länge Durchmesser des flächengleichen Kreises Ergebnis der Laserbeugung Ergebnis der Siebung,1,2,3,4,5,6 Partikelgröße x [mm] Solutions in Particle Sizing 13

14 Leistungsmerkmale im Überblick 7. Sichere Detektion von Überkorn Beispiel PMMA-Mikro-Kugeln: Der CAMSIZER X2 verwendet modernste Kameras mit hoher Bildrate bei sehr guter Auflösung, um möglichst viele Partikel der Probe in kurzer Zeit zu detektieren. Die Abbildung zeigt den Vergleich zweier Proben mit unterschiedlichem Anteil an Überkorn. Probe 2 (rot) enthält mehr Partikel bei 2 µm als Probe 1 (,2%). Die Nachweiswahrscheinlichkeit für kleine Mengen an Überkorn ist beim CAMSIZER X2 ca. 5 Mal höher als bei Laserbeugungsgeräten. q 3 [%/µm] 35 relative Häufigkeit X-Dry mit X-Jet q 3 [%/µm],8,7 Messung 1 Messung 1 Messung 22,6,5,4,3,2, x [µm] x [µm] Partikelgröße 8. Trockenmessung auch für kleine Partikel Beispiel Schleifmittel-Mikro-Körnungen: Mit dem X-Jet -Einsatz können auch feine Proben reproduzierbar und exakt gemessen werden. Das Beispiel zeigt eine SiC Mikroschleifmittelprobe am unteren Ende des CAMSIZER XT-Messbereichs. Die gesamte Verteilung liegt zwischen 1 µm und 12 µm. Dank hoher Schärfentiefe, gepulsten, ultrastarken Lichtquellen und kurzen Belichtungszeiten können auch die sehr schnell fliegenden, nur mikrometergroßen Partikel noch detektiert werden. Die genau definierte Feinheit des Schleifmittels garantiert ein Optimum aus Schleifabtrag und Oberflächenrauheit. q 3 [%/µm] 2 relative Häufigkeit 15 5 X-Dry mit X-Jet Messung 1 Messung Partikelgröße x [µm] 9. Analyse einzelner Partikel: "What you see is what you get" Beispiel Katalysatorkugeln: Die CAMSIZER X2 Software ermöglicht das Abspeichern und Auswerten der Bilder einzelner Partikel. Mit einem Mausklick auf das Partikelbild werden alle Messwerte von Größe und Form des Partikels angezeigt. So kann ein intuitives Verständnis der Werte entwickelt werden, z. B. welche Zahlen zu guten bzw. welche zu schlechten Partikeln gehören. Insbesondere bei der Methodenentwicklung lassen sich so die in den Kurven gefundenen Schwellwerte visuell überprüfen. Auf Wunsch kann die Software zusammenhängende Partikel automatisch erkennen und entsprechend in der Auswertung berücksichtigen oder ausblenden. 14

15 . Messung von Faserlänge und -durchmesser Beispiel Fasern: Die neue Optik mit größerer Schärfentiefe und erhöhter Auflösung ermöglicht die durchgehend scharfe Abbildung auch sehr dünner, langer Fasern. Damit lassen sich Faserlänge und Faserdicke getrennt voneinander schnell und reproduzierbar bestimmen. Das Beispiel zeigt Fasern mit einem Durchmesser von weniger als µm und einer Länge von bis zu 2,5 mm. Faserlänge und Durchmesser werden mit der Split-View-Optik in einer Messung simultan bestimmt. µm µm Q 3 [%] 9 Volumenprozent Faserdicke Faserlänge Partikelgröße x [µm] Siebung, Laserbeugung, Statische oder Dynamische Bildverarbeitung? Messmethoden im Vergleich Leistungsmerkmal CAMSIZER X2 Dynamische Bildverarbeitung Siebung Laserbeugung opt. Mikroskop Statische Bildverarbeitung Großer Dynamischer Messbereich Reproduzierbarkeit und Wiederholbarkeit Hohe Auflösung für schmale Verteilungen Analyse der Partikelform Direktes Messverfahren Messergebnisse kompatibel zu anderen Methoden Sichere Detektion von Überkorn Robuste Hardware, einfach zu bedienen für die tägliche Routineanalyse Analyse einzelner Partikel Hohe Messgeschwindigkeit, kurze Messzeiten Solutions in Particle Sizing 15

16 Spezifikationen Technische Daten Messbereich Modul X-Dry mit X-Fall µm bis 8 mm Modul X-Dry mit X-Jet,8 µm bis 5 mm Modul X-Flow,8 µm bis 1 mm Messprinzip Dynamische Digitale Bildverarbeitung (ISO ) Messzeit ca. 1 bis 3 Min. (abhängig von gewünschter Messstatistik) Anzahl der Kameras 2 Probenmenge <2 mg 5 g (abhängig von Probe und Messmodus) Messgeschwindigkeit >3 Bilder/Sek. Größe des Bildfensters ca. 2 x 2 mm Auflösung,8 µm pro Pixel Messparameter Partikelgröße kleinster Durchmesser, Länge, mittlerer Durchmesser u. a. Partikelform Aspektverhältnis Breite zu Länge, Symmetrie, Rundheit, Konvexität u. a., nach ISO Gerätedaten Abmessungen (H x B x T) ca. 58 x 85 x 57 mm Gewicht (ohne PC) ca. 5 kg Druckluftversorgung ca. 6-8 bar Druckluftverbrauch ca l/min (je nach Dispergierdruck) Selbstverständlich ist der CAMSIZER X2 CE-geprüft und erfüllt die einschlägigen Richtlinien und Normen. Die Lieferung des Moduls X-Dry erfolgt inklusive Staubsauger. Optional Zyklonabscheider 21 CFR Part 11 - konforme Software IQ/OQ-Dokumentation gemäß GLP/GMP Zubehör Verschiedene Trichtertypen und Rinnenmaterialien ermöglichen die Anpassung des CAMSIZER X2 an das jeweilige Probenmaterial, je nach Fließfähigkeit und Probenmenge Der im Überblick Der CAMSIZER X2 analysiert die Kornform und Korngröße von feinen Pulvern, Emulsionen und Suspensionen ab 1 µm Partikelgröße mit hervorragender Statistik. Einfaches Handling, kurze Messzeiten und flexible Dispergiermöglichkeiten auch für agglomerierende Partikel erlauben den routinemäßigen Einsatz nicht nur in der Forschung, sondern auch in Qualitäts sicherungslaboren mit hohem Probendurchsatz. Gegenüber anderen Korngrößen-Messverfahren, wie der Laserbeugung oder der optischen Mikroskopie, zeichnet sich der CAMSIZER X2 durch sein direktes Bildverarbeitungs-Messprinzip aus, das die Analyse repräsentativer Probenmengen auch von breiten Verteilungen in kurzer Zeit ermöglicht. Damit ist nicht nur ein besseres Verständnis der Probenqualität durch den höheren Informationsgehalt (Länge, Breite, mittlere Partikelgröße und Partikelform) möglich, sondern auch eine 5-fach höhere Nachweiswahrscheinlichkeit, z.b. für kleine Mengen an Überkorn. ca. 58 mm ca. 57 mm ca. 85 mm Retsch Technology GmbH Retsch-Allee Haan, Germany Telefon / Telefax / Internet technology@retsch.de RETSCH TECHNOLOGY Ihr Spezialist für die Partikelanalyse bietet Ihnen ein umfassendes Geräteprogramm. Gerne informieren wir Sie über weitere Analysengeräte für die Trocken- und Nassvermessung mittels dynamischer Bildanalyse oder Laserlichtstreuung. Technische Änderungen und Irrtümer vorbehalten 98.29/D