Partikelgrößenund Formanalyse
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- Alwin Förstner
- vor 6 Jahren
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1 Partikelgrößenund Formanalyse Synchrone Größen- und Formbestimmung Nass- & Trockenmessungen Von 0,01 bis µm BAUSTOFFE GLASPERLEN FARBE / PIGMENTE KERAMIK BATTERIEN 3D-DRUCK INDUSTRIE-MINERALIEN METALLPULVER ÖL & GAS CHEMIKALIEN PHARMAZEUTIKA BESCHICHTUNGEN
2 Laserbeugung In der Partikelmesstechnik ist die Laserbeugung eine seit Jahren etablierte Messmethode die zur Warenein- und Ausgangskontrolle sowie im Bereich der Forschung und Entwicklung routinemäßig eingesetzt wird. Die Ergebnisse stehen dem Anwender als Kugel äquivalenter Durchmesser volumengewichtet zur Verfügung. Die typischen Messbereiche liegen hier zwischen 0,01 und µm. Bei einer Laserbeugungs-Messung durchdringt ein Laserstrahl eine dispergierte Probe. Die Intensität des gestreuten Lichts gibt Aufschluss über die Partikelgrößenverteilung. Die Microtrac- Technologie misst dieses Streulicht in verschiedenen Winkeln bis zu 163. Kleine Partikel streuen das Licht in weite Winkel, während große Partikel in niedrige Winkel streuen. Die Daten werden während der Messung stetig gesammelt, analysiert und nach Fraunhofer oder Mie ausgewertet. Der Modified Mie - Algorithmus von Microtrac berechnet exakte Partikelgrößenverteilungen für (semi-)transparente, opake, runde und unrunde Partikel. Seit über 40 Jahren Marktführer für Laserbeugersysteme Das patentierte Tri-Laser-Design verwendet entweder durchgängig rote Laser, blaue Laser oder eine Kombination aus roten und blauen. Diese verschiedenen Konfigurationen liefern eine höhere Genauigkeit Die feststehende Optik in Kombination mit Festkörperlasern garantiert durch ihre Robustheit eine hohe Langlebigkeit sowie Verlässlichkeit und benötigt keinerlei Stabilisierung. Die Fourier-Optik liefert optimales Streulicht, indem ein konstanter Einstrahlwinkel für alle Partikel gewährleistet wird. Volumenberechnende Always On - Detektoren sammeln das Licht während der gesamten Messung und stellen so ein Höchstmaß an Daten zur weiteren Analyse sicher. 2
3 Dynamische Bildanalyse Die Partikelcharakterisierung mittels dynamischer Bildanalyse entwickelt sich stetig weiter. Die Informationen zur Morphologie (Partikelform) liefern weitreichende, detaillierte Informationen hinsichtlich der physikalischen Eigenschaften des gemessenen Materials. Selbst bei gleichbleibender Partikelgröße kann die Partikelform stark variieren. Diese Veränderungen haben einen signifikanten Einfluss auf die Produkteigenschaften, wie zum Beispiel Weiterverarbeitung, Lagerungsverhalten, etc. Microtracs hochentwickelte Software bietet dem Anwender über 30 Größenund Formparameter zur Auswertung an. Neben Länge, Breite, Fläche, Transparenz, Oberflächenrauigkeit stehen diverse Formfaktoren zur Auswertung zur Verfügung. Die dynamische Bildanalyse bietet dem Anwender die Möglichkeit auch kleinste Veränderungen zu analysieren und darzustellen. Bei der dynamischen Bildanalyse werden die Partikel durch ein Messfeld zwischen einem Stroboskoplicht und einer hochauflösenden Kamera geführt. Die so aufgenommenen Bilder der einzelnen Partikel werden in einer Videodatei zusammengefasst und während der Messung in Echtzeit ausgewertet. Neben eine Vielzahl an Größen- und Formparametern liefert die dynamische Bildanalyse auch Ergebnisse zur Transparenz einzelner Partikel. Je nach Beschaffenheit der Probe werden die Partikel in Luft oder Flüssigkeit dispergiert. 3
4 Wir stellen vor: Microtrac Sync Microtracs synchrones Größen- und Formanalysegerät, der Sync, kombiniert die marktführende Laserbeuger-Technologie mit der weltweit etablierten dynamischen Bildanalyse ein System, eine Probe, ein Ablauf, eine Probenzelle, eine Benutzeroberfläche. Anwender erhalten somit die erprobte Partikelgrößenverteilung zusammen mit der Partikelmorphologie innerhalb einer einfach zu handhabenden Software. Laser-Dioden Hochauflösende Kamera Schnellkoppelung Einfach zwischen Nass- und Ob Ihre Probe nass oder trocken, groß ode 4
5 Die von Microtrac patentierte Messmethode analysiert Partikel trocken und nass mittels Lasern, während zeitgleich eine Hochgeschwindigkeitskamera Bilder aufnimmt. Die so gewonnen Daten werden mit der FLEX-Software in Echtzeit verarbeitet und versorgen den Anwender über die intuitive Nutzeroberfläche mit Informationen zur Partikelgröße und -form. Mit dem Sync ist die Ausgabe detaillierter Informationen des zu messenden Materials einfacher denn je und die bloße größenbezogene Partikelanalyse überholt. Probenzelle / Durchlauf Trockenmessung wechseln r klein, rund oder unrund ist think Sync. 5
6 FlowSync: Nass-Zuführsystem Der automatische Füllvorgang sowie die Entlüftung und (Vor-)Zirkulation des FlowSync garantieren eine einfache und sichere Handhabung und eine somit sehr gute Reproduzierbarkeit. Kontinuität Eine In-Line-Ultraschallsonde mit variabler Leistung dispergiert Agglomerate, um eine gleichmäßige Probendispersion zu gewährleisten. Vielseitigkeit Anwender können zahllose SOP-Routinen für Füll- und Spülvorgänge, Dispergierung sowie Messung programmieren und speichern. Konnektivität Eine separate Füllpumpe erlaubt das Verbinden mit jeglicher Quelle wie Wasser oder Lösungsmittel. Die Pumpe füllt, entlüftet, verdünnt und zirkuliert automatisch. Auto-Dispersion Die Dynamik des FlowSync wartet mit einer eingebauten Wirbelbewegung auf, um sicherzustellen dass alle Partikel in konstanter Bewegung mit dem Strom sind. Dies sorgt für eine homogene Dispersion. Selbstreinigung Mit der Reinigung der Probenkammer werden die Innenwände der Kammer während der Spülung eingehend gesäubert. Dies eliminiert den Übertrag von Material während wiederholter Messungen. Schnellverbindung 6 Der FlowSync verfügt über einen Mechanismus zur sofortigen Verbindung und Trennung. Der Wechsel von Nasszu Trockenmessungen erfolgt ohne komplizierte Verkabelung. Einfach ein Modul ausklinken und das andere einklinken.
7 TurboSync: Trocken-Zuführsystem Die primäre Funktion des TurboSync ist die exakte Zuführung der Probe hin zur Messzelle. Dies garantiert eine gute Reproduzierbarkeit der Messungen und Dispergierung von Pulvern. Flexibilität Eine separate Einstellung der Druckluft für Dispergierung und Flussrate erlaubt dem Anwender eine optimale Dispergierung, wie sie sonst nur bei Flüssigdispergierung erreicht wird. Auch stark agglomerierte Proben wie z.b. Aluminiumoxid lassen sich dispergieren. Die Einstellungen zur Dispergierung werden in entsprechenden SOPs materialabhängig gespeichert. Automatischer Datentransfer Microtracs FLEX-Software ermöglicht das Programmieren von Mess-Zyklen: Einfach die Probe auf der Ablage platzieren und auf RUN drücken. Die Daten werden auf dem PC gespeichert und können in User-Netzwerke oder LIMS-Systeme exportiert werden. Wiederholbarkeit Die softwaregestützte Kontrolle von Druckdispergierung und Absaugung ermöglicht exzellente Probe-zu- Probe- sowie Bench-zu-Bench- Reproduzierbarkeit. Schnellverbindung Kleine Volumina Bereits Probenvolumina ab 0,1 cm 3 sind ausreichend ideal für Anwendungen, bei denen Material nur in kleinen Quantitäten zur Verfügung steht. Schnelle Messungen Die Messdauer mit dem TurboSync Auto-Scan beträgt üblicherweise 10 Sekunden. Auch der TurboSync verfügt über einen Mechanismus zur sofortigen Verbindung und Trennung, womit der Wechsel von Nass- zu Trockenmessungen ohne komplizierte Verkabelung und Verschlauchung erfolgt. 7
8 FLEX: Integrierte, leistungsstarke Software Namensgebend für Microtracs Software ist die Flexibilität, Leistung und einfache Bedienung, die sie mit sich bringt. Die FLEX-Software erlaubt es dem Benutzer zu messen als auch die Messdaten aufzurufen, optisch dazustellen, statistisch auszuwerten, zu exportieren und zu drucken. Funktionsweise Die FLEX-Software überlässt nichts dem Zufall: Laden Sie einfach Ihr Material, richten Sie Ihre SOP ein und die Microtrac Auto- Sequenz erledigt den Rest. Anwender können darüber hinaus SOP-Bibliotheken erstellen, mit der sich wichtige Informationen wie Material, Refraktiver Index, Flüssigkeiten, Dispergierung und Pump-Geschwindigkeit jederzeit speichern und aufrufen lassen, was zu einem Zeitersparnis führt. Verwalten Sie Ihre Daten Wollen Sie gern einen genaueren Blick auf Ihre Daten werfen? Die FLEX-Software ermöglicht es Ihnen, Ihre Daten in Ihre favorisierte Datenbank zu exportieren. Nutzer können ebenfalls vorangegangene Messungen mit unserer Recall- Funktion einsehen. 8 FLEX-Eigenschaften Datentoleranz: Setzen Sie Pass/Fail-Alarme, wenn Ihr Material von oberen und unteren Größenbegrenzungen abweicht. Ideal für Anwendungen im Bereich der Qualitätskontrolle. Trending: Lassen Sie individuelle Größenparameter zur Trendbestimmung über einen spezifischen Zeitraum oder Materialtyp darstellen. Maßgeschneiderte Berichte: Nutzen Sie individuelle Berichte, um Ihre Daten nach Ihrem Wunsch zu präsentieren. Sicherheit & Datenschutz: Einfache Erstellung und Administration von passwortgeschützten Sicherheitseinstellungen, inklusive elektronischer Signaturen. Einhaltung: Die FLEX-Software erfüllt alle Anforderungen der FDA 21 CFR Part 11-Richtlinien.
9 Verbesserte Leistungsfähigkeit FLEX, Microtracs intuitive Software für den Sync, integriert die Bedienung des Messinstruments und die Auswertung für die Laserbeugung als auch dynamische Bildanalyse in einer grafischen Benutzeroberfläche. Die Software erlaubt dem Nutzer mühelos die Messung und Validierung sowie den Aufruf, Export und Druck all ihrer Analysen. Durch den Einsatz von SOPs können Nutzer Bibliotheken mit ihren Analysespezifischen Einstellungen zu Materialien, Flüssigkeiten, Dispergiereinstellungen. Pumpgeschwindigkeiten und Bildanalyse-Parametern aufsetzen was den Analyse- Prozess vereinfacht und ihre Kontinuität sicherstellt. Zusätzlich zu Partikelgrößenverteilungen aus der Laserbeugung integriert die FLEX- Software nun auch Schlüsseleigenschaften aus der dynamischen Bildanalyse: Auswertung von grafischen sowie tabellarischen Größen und Formen Scatter-Diagramme zur Darstellung Form zu Partikelgröße Echtzeit-Visualisierung von Partikeln während Messungen und beim Wiederaufrufen Über 30 Größen- und Formparameter für jede Messung Zoomen Sie heran und prüfen Sie individuelle Partikel Such- und Filter-Funktionen bieten dem Anwender genaue Analysen einzelner Partikel Innovatives Überblendungs-Feature (LD/DIA): Dieser Algorithmus sorgt für akkurate Partikelgrößenverteilungen bis zu µm Laserbeugung Blend-Region 0,01 µm µm Dynamische Bildanalyse 9
10 Anwendungen Metallpulver Industrie-Mineralien Keramik Glasperlen Batterien Öl & Gas Chemikalien Farbe / Pigmente Pharmazeutika Beschichtungen Zement / Baustoffe 3D-Druck Und mehr! 10
11 Sync-Eigenschaften und -Vorteile Eigenschaften Integration der marktführenden Laserbeugungstechnologie sowie der dynamischen Bildanalyse in einem Instrument Synchrone Größen- und Formanalyse Schnelles und leichtes Wechseln zwischen Nass- und Trockenmessungen Fortschrittliches Design für unübertroffene Dispergierung von trockenem sowie nassem Material Einfach zu bedienende FLEX-Software Leistungsstarke Auswertung, welche Größen- und Formdaten einbezieht Platzsparendes Design Vorteile Reproduzierbare und zuverlässige Ergebnisse Enorm weiter Messbereich mit sehr hoher Auflösung bis 0,01 µm Die Informationen zur Partikelform und Größe erlauben dem Anwender einen tieferen Einblick Leichter und schneller Wechsel zwischen Nass- zu Trockenmessungen erleichtert den Routinebetrieb auch bei wechselnden Messaufgaben Eine Probe, ein System, ein Zufluss, eine Probenzelle ein Durchlauf erzeugt Ergebnisse mit mehr als 30 Größen- und Formparametern Optimierte Qualitätskontrolle durch Hinzufügen von Formparametern 11
12 Spezifikationen Messbereich 0,01 bis µm Präzision* Laser Laser-Stärke Detektor-System Datenhandhabung Durchschn. Analysedauer Elektrik Stromverbrauch Umgebungsspezifikationen Konform mit Bildanalyse Nassmessung Trockenmessung Unterdruck Physikalische Spezifikationen Maße Gewicht Sphärische Glasperlen D50 = 642 µm, Präzision: Variationskoeffizient = 0,7% Sphärische Glasperlen D50 = 57 µm, Präzision: Variationskoeffizient = 1,0% Sphärische Glasperlen D50 = 0,4 µm, Präzision: Variationskoeffizient = 0,6% Rot 780 nm, Blau 405 nm Klasse 1-Laserprodukt per 21 CFR & IEC Roter Laser 3 mw nominal; Blaue Laser 4-8 mw nominal Zwei fixierte photo-elektrische Detektoren mit logarithmisch gesetzten Segmenten sind in Winkeln für optimale Streulicht-Detektion platziert; von 0,02 bis 163 bei 151 Detektor-Segmenten. Volumen-, Anzahl- und Flächenverteilungen sowie zahlreiche Formparameter werden im ODBC-Format verschlüsselt in einer Microsoft Access-Datenbank gespeichert. Somit wird die Kompatibilität zu externen Softwaresystemen gewährleistet. Datenintegrität kann mit FDA 21 CFR Part 11-konformen Sicherheits-Features inklusive Passwortschutz, elektronischen Signaturen und zuweisbaren Berechtigungen gewährleistet werden. 10 bis 30 Sekunden AC-Input: VAC, Hz, einphasig 25 W nominal, 50 W max., abhängig von installierten Optionen Temperatur: 5 bis 40 C (50 bis 95 F) Luftfeuchte: 90% RF, nicht kondensierend Lagerungstemperatur: -10 to 50 C (14 bis 122 F) (nur trocken) Verschmutzung: Grad 2 ISO Laserbeugung, ISO Bildanalyse, ISO Darstellung der Ergebnisse von Partikelgrößenanalysen 5,2 Megapixel (2560 x 2048), 62 fps bei maximaler Auflösung Volumen: Durchfluss: Zulauf-Druck: 200 ml typisch 0 bis 65 ml/sek mit Wasser 50 psig (345 kpa) Maximum 100 psi (689 kpa) Maximaldruck 5 CFM (8,5 m 3 /h) bei 50 psi (345 kpa) minimaler Durchfluss Frei von trockenen Kontaminationsstoffen, Feuchtigkeit und Öl. Unterdruck muss 50 CFM (85 m 3 /h) entsprechen oder überschreiten Gehäusematerial: Stoßfester Kunstsstoff Außenoberflächen sind mit korrosionsresistenter Farbe / Beschichtung bearbeitet Chemische Kompatibilität: Klasse I 46H x 82B x 50T cm (18,1H x 32,3B x 19,7T in) FlowSync: 19,5kg (43lbs); TurboSync: 13,6kg (30lbs); Sync: 23,6kg (50,8lbs) *Abhängig vom Probenmaterial und der Probenvorbereitung Kontakt: Europa: USA: SL-PC-07 rev A
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