Produktinformation CombiFlash Rf + PurIon

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1 Stand: April 2015 Allgemein: Teledyne Isco hat das Portfolio erweitert und bietet zusätzlich zu den bekannten Detektoren UV, UV/VIS und ELSD, ein gekoppeltes Massenspektrometer an. Das PurIon besteht aus einem CombiFlash-System kombiniert mit einem Massenspektrometer (MS). Die Detektor-Ausstattung (UV, UV-VIS, ELSD) des CombiFlash-Systems ist frei wählbar, so dass die genaue Gerätekonfiguration an die Anwendung angepasst werden kann. Vorhandene CombiFlash Systeme können nachträglich mit einem Massenspektrometer (MS) erweitert werden. Das MS nimmt keinen Einfluss auf die Trennung und Fraktionierung. Es wird nur ein sehr geringer Anteil aus dem Probenfluss in das Massenspektrometer gespeist, die Identifizierung der Analyten anhand der Masse ist bei einem sehr geringen Verlust der Probe (< 5%) gewährleistet. Die Aufzeichnung der Massen erfolgt in Echtzeit. Ebenfalls kann nach Massen fraktioniert gesammelt werden. Die MS-Spektren können live überwacht werden und lassen sich als PDF speichern und exportieren. Für die Anwender schafft die zusätzliche MS-Spur Flexibilität und Sicherheit. Mit der großen Auswahl an Detektoren, komplettiert ISCO sein Flash-Angebot und ermöglich eine zuverlässige Identifizierung. Über den gesamten Verlauf einer Flashanalyse wird der Massenbereich PI Seite 1 von 6

2 von 10 bis maximal 2000 Dalton gescannt. Obwohl dem Massenspektrometer ausgefeilte Technik innewohnt, erfolgt die Steuerung ebenfalls über die einfache und sehr bedienerfreundliche PeakTrak Software. Hier wird komplexe Technik perfekt an die konkrete Anwendung in der Synthese angepasst und einfach nutzbar. Der zusätzliche Detektor kann leicht und ohne viel Schulungsaufwand betrieben werden. Die Vorteile, sowohl auf eine bestimmte Masse fraktioniert zu sammeln, wie auch über den gesamten Massenbereich, erweitern die Möglichkeiten im Labor erheblich und schaffen zusätzliche Sicherheit. Um die Analyten zu ionisieren, steht wahlweise sowohl eine ESI (Elektronen Spray Ionisierung), wie auch eine APCI (Atmospheric Pressure Chemical Ionization)-Quelle zur Verfügung. Eine ESI-Quelle wird für labile Moleküle gewählt, sie ist die schonenste Ionisierungsart. Die Probenlösung wird durch eine enge Metallkapillare geleitet, an deren Ende eine Spannung anliegt. Mit Hilfe der Gegenelektrode und der anliegenden Spannung kommt es zur Elektrophorese. Durch einen Stickstoffstrom und die Abstoßung der Ionen, entstehen kleine geladene Tröpfchen, die in das MS geleitet werden. Die ACPI Quelle wird für stabile, kleine Moleküle angewendet. Hierbei erfolgt die Ionisierung, in dem der Stickstoff eine positive Ladung mittels einer angelegten Spannung erhält und freie Elektronen entstehen. Der Stickstoff oder die freien Elektronen, je nach Modus (pos. oder neg.) reagieren weiter mit der Analysenlösung. Es kann zwischen drei Modellen des Massenspektrometers ausgewählt werden. Das Basismodell misst in einem Massenbereich von Dalton. Vor einer Messung muss ausgewählt werden, ob diese im positiven oder negativen Modus betrieben werden soll. Das PurIon S kann ebenfalls den Massenbereich von Dalton abdecken. Diese Ausführung ist jedoch in der Lage eine Messung im positiven wie auch negativen Modus durch zu führen. Das PurIon L ist erweitert in seinem Massenbereich und kann besonders schwere Moleküle erfassen, die von 50 bis 2000 Dalton gehen. Auch dieses Gerät kann innerhalb eines Laufes, den Modus von negativ zu positiv wechseln. Mittels der Flashchromatographie wird das Aufreinigung und Trennen einer Probe, mittels industriell gefertigten Trennsäulen, deutlich vereinfacht. Ein CombiFlash System kann mit unterschiedlichen Säulengrößen umgehen, eine sequenzielle Säulenschaltung ist ebenfalls möglich. Die Probenaufgabenmenge variiert, je nach Säulenkapazität zwischen 0,1 und 10 Gewichtsprozent. Die Trennung wird durch einen Lösemittelgradienten optimiert. Durch die Wahl unterschiedlicher Detektoren, werden die Substanzen erkannt und können nach Retentionszeit gesammelt aufgefangen werden. Die Software erlaubt, über ein graphisches Interface jederzeit in die Trennung einzugreifen, den Gradientenverlauf zu verändern und die Laufzeit zu verlängern. PI Seite 2 von 6

3 Als Detektoren stehen für den CombiFlash Rf+ Lumen ein UV-, UV-VIS und der ELSD- Detektor zur Verfügung. Die Software ist in der Lage, ausgewählte Wellenlängen, den gesamten Wellenlängenbereich und die ELSD Spur aufzuzeichnen und die Substanzen danach zu sammeln. Massenspektrometer: Warum ein gekoppeltes MS einen deutlichen Vorteil bringt, zeigt sich in der Praxis. In der Routine werden meist nach der Substanztrennung weitere Untersuchungen, mittels GC, LC und/oder NMR angeschlossen, um die Trennung und die Produkte zu bestätigen. Diese Analytik bedeutet einen zeitlichen Mehraufwand, da ein erneuter chromatogra-phischer Analysenlauf abgewartet werden muss. Die Probe, die über den CombiFlash aufgegeben wurde, wird über ein Splitterventil in das MS geleitet. Das abgetrennte Volumen aus dem Probenstrom, ist sehr gering, um möglichst wenig Substanzmenge zu verlieren. Bild 1: Darstellung der Flusswege Durch die sehr einfach gehaltene Software Peaktrak, kann das MS während einer Trennung hinzugeschaltet werden. Ebenfalls ist eine Direktinjektion über ein Ventil in das Massenspektrometer jederzeit möglich. PI Seite 3 von 6

4 Bild2: Bildschirm der Direktinjektion Für eine Direktinjektion wird eine 5 µl Probenschleife verwendet. Wird dieser Modus gewählt liegt kein Volumenstrom aus dem CombiFlash an. 200 µl/min zum ESI/APCI MS 200 µl/min Methanol mit 0.1% Formic Acid Bild 3: Ventilstellung während der Direktinjektion. Bei einer Spektrenaufnahme während einer Flashtrennung, wird das MS als Detektor in der Methode des CombiFlash Systems editiert. Zu jeder Zeit kann der gewünschte Massenbereich ausgewählt und verändert werden. Es ist möglich, jeden Peak zu sammeln oder nur einzelne ausgewählte Massen zu fraktionieren. PI Seite 4 von 6

5 Bild 4: Liveaufnahme einer Combiflashtrennung. Vorteile des PurIon: Direkte Strukturbestätigung ohne zeitlichen Mehraufwand Substanzerkennung anhand der Masse, trotz chromatographischer Überlagerung Direktinjektion ohne Flashtrennung möglich Einfache Bedienung über Benutzerfreundliche Software Realtime Ansicht Datenspeicherung inklusiver hinterlegter Spektren PI Seite 5 von 6

6 Technische Spezifikation: Flussrate: ml/min Druckbereich: 200 psi (13,8 bar) UV und UV-Vis Detektor: UV Bereich nm UV-Vis nm ELSD Detektor: kombinierbar mit UV/UV-Vis Massenspektrometer: Dalton, 1 Dalton Auflösung Elektrospray Ionisierung (ESI) Atmospheric Pressure Chemical Ionization (APCI) Positiver und Negativer Modus Gradienten: Binärer Gradient, auszuwählen aus vier Lösemitteln, zusätzlicher Modifier wählbar Gradientenprogramm: Linear, Stufen oder Isokratisch Injektion: Direkt Benutzerinterface: 10,4 Touchscreen Software: Peaktrak Fraktionssammler: Integriert Dimensionen: Combiflash Rf+ 60 x 38 x 43 cm Gewicht 31 kg Massenspektrometer 66 x 28 x 56 cm Gewicht 35 kg Vorpumpe 26 x 23 x 46 cm Gewicht 30 kg Umgebungstemperatur: C (Empfohlen C) Feuchtigkeit: < 90 % Stromverbrauch: < VA Stickstoffqualität: 98% Stickstoffverbrauch: < 8 l/min max., Druck: 4,2-8,3 bar Hinweis: Für den CombiFlash Rf + ist ein englisches Handbuch verfügbar. ist ein Produkt von Teledyne Isco Technische Änderungen vorbehalten Axel Semrau GmbH & Co. KG Stefansbecke Sprockhövel Tel.: / Fax: / 6030 [email protected] PI Seite 6 von 6