Nanopartikel Analyse 2.0
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- Victor Bergmann
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1 Total Solutions in Particle Characterization Nanopartikel Analyse 2.0 Dynamische Lichtstreuung (DLS) von Microtrac ist die Weiterentwicklung der konventionellen PCS (Photonenkorrelationsspektroskopie) hin zu Frequenz- Spektrum-Analyse bzw. Reference Beating. Reference Beating erlaubt akkurate Messungen über einen größtmöglichen Konzentrationsbereich. Größenverteilung und Zetapotential Auf die Anwendung zugeschnittene Probenzuführung - Externe Sonde - Einweg-Küvetten - Herausnehmbare Permanent-Messzelle Von niedrigen ppm zu hohen Konzentrationen FORSCHUNG KERAMIK CHEMIE ENERGIE UMWELT LEBENSMITTEL/ LANDWIRTSCHAFT LEBENSWISSEN- SCHAFTEN BERGBAU, MINER- ALIEN, METALLE ÖL UND GAS PHARMAZIE KUNSTSTOFFE
2 02 Größenmessung von Nanopartikeln proprietäre Microtrac Technologie Microtrac Sondentechnologie einzigartiges Design, beste Resultate Microtrac hat einen innovativen Ansatz zur Dynamischen Lichtstreuung (DLS) entwickelt, mittels einer proprietären Sonde Licht auszustrahlen und zu detektieren. Indem die Sonde an der Grenzfläche fokussiert wird, kombiniert Microtrac die Vorteile einer extrem kurzen Pfadlänge mit heterodyner 180 Rückstreuung, um beste Genauigkeit, Auflösung und Sensititvität zu erzielen. Heterodyne Reference Beating Technologie stärkstmögliches optisches Signal und Genauigkeit bei kleinsten Konzentrationen Alle DLS Messungen nutzen eine Form des Beating, um das optische Signal der durch Partikelbewegung induzierten Frequenzen zu verstärken, die für die Analyse benötigt werden. Microtracs heterodynes Detektionsprinzip nutzt die Sonde um die Mischung aus dem 180 -rückgestreuten Licht und dem einfallenden Licht zu sammeln. Diese Geometrie sammelt das von der Grenzfläche reflektierte Licht und kombiniert es mit dem Streulicht. Das reflektierte Licht stellt quasi die Referenz zur heterodynen Detektion. Das komplette optische Signal wird durch die hohe Intensität der reflektierten Komponente amplifiziert. Das Resultat: höchstmögliches optisches Signal für akkurate Messungen bei kleinstmöglichen Konzentrationen. 25 Jahre Innovation 1990 er Veröffentlichung des ersten heterodynen DLS Systems. Erste externe Sonde am Markt zur in-situ Analyse er Sonde auf universale Lösemittelbeständigkeit heraufgestuft. Messgrenzen in den Sub-Nanometerbereich erweitert. Tel.: +49 (0) Fax.:+49 (0) [email protected]
3 Schnell, Sensitiv, Akkurat, Reproduzierbar 180 Rückstreuung und Gradientenfaser für höchste Konzentrationen Die Microtrac Sonde fokussiert den Laserstrahl an der Grenzfläche zwischen der Sonde und der Partikelsuspension. Das Licht durchdringt die Suspension, wird an Partikeln in alle Richtungen gestreut, und das in Richtung 180 zurückgestreute Licht mischt sich mit dem einfallenden Licht und fällt zum Photodetektor zurück. Die totale Pfadlänge wird minimiert, während das gesammelte Streulicht maximiert wird. Das Ergebnis: akkurate Messungen bei höchsten Partikelkonzentrationen. 03 Wollen Sie mehr über das neuartige DLS von Microtrac erfahren? Der QR-Code leitet Sie zu einem Webinar von Dr. Paul Freud, einem Pionier des Reference Beating. Späte 2000 er Veröffentlichung einer kleinvolumigen Probenkammer. Einführung der auf spektraler Leistungsdichte (Powerspectrum) basierenden Analyse und Zetapotential mit dem Zetatrac Instrument er Molekulargewichtsbestimmung durch Debye plot. Einführung des Nanotrac Wave II.
4 04 Frequenz-Powerspektrum ergibt beste Genauigkeit Frequenz-Powerspektrum und iterative Fehlerminimierung ergeben akkurate Partikelgrößenverteilungen Ergebnis: akkurate Partikelgrößenverteilung, errechnet aus dem Frequenz-Powerspektrum Das Rohsignal am Photodetektor (Streulicht mit Referenzsignal) wird mit hoher Abtastrate hinsichtlich der Intensität erfasst und mittels schneller Fourier-Transformation in ein Frequenz-Leistungsspektrum überführt. Frequenz Powerspektrum Nutzer können aus verschiedenen Analysemodi wählen gemäß ihrer Situation: Analyse der Verteilung Für breite Partikelgrößenverteilungen von nm bis μm. Analyse der Peaks Schnelle Resultate mit spezifizierter Größen- und Volumenkonzentration. Dieser Modus erlaubt eine akkurate Bestimmung von multi-modalen Verteilungen. Simulation von Altgeräten Spezielle Algorithmen ermöglichen die Übernahme von historischen Spezifikationen für die Datenkonsistenz mit Altgeräten 15 und 120nm bimodale Größenverteilung Tel.: +49 (0) Fax.:+49 (0) [email protected]
5 Zeta Potential: Proprietäre Microtrac Technologie 05 Dispergierte kolloidale geladene Partikel sind in ständiger Brownscher Bewegung. In einem elektrischen Feld wird eine elektrophoretische Mobilität erzeugt, die die Brownsche Bewegung überlagert. Das Ergebnis ist eine Modulation des durch Brownsche Bewegung erzeugten Powerspektrums, und wird Moduliertes Powerspektrum (MPS) genannt. Das MPS Signal ist proportional zum Zetapotential der Partikel: Hohe Genauigkeit Microtracs Zeta- Sonde misst das MPS-Signal unter einer hohen Feldmodulation, daher sind keine Korrekturen des osmotischen Flusses nötig Hohe Reproduzierbarkeit wird erreicht durch die Einberechnung des Frequenzspektrums der Brownschen Bewegung Hohe Konzentration die 180 Rückstreu-Sonde erlaubt Messungen bei höchstmöglichen Konzentrationen im Vergleich zu allen optischen Zetapotential- Messungen am Markt, und ermöglicht Messungen an oder nahe an der originalen Konzentration Niedriges Probenvolumen Kompakte Sonden-/Proben-Grenzfläche erlaubt minimales Probenvolmen von 150 µl Konform mit ISO :2012
6 06 Jenseits von Größe und Zetapotential Molekulargewicht Die Methode des Frequenz-Powerspektrums misst das Streulicht von Molekülen, welches als primäre Größe in die Berechnung des Debye Plots eingeht. Der konzentrationsabhängige refraktive Index (dn/dc) eines Moleküls, der für die Debye-Plot-Analyse benötigt wird, kann mit der Microtrac-Sonde mittels einem eingebauten Index-Kalkulator berechnet werden. Volumenkonzentration Der Mode -Analysemodus bestimmt nicht nur die Größe sondern auch die Volumenkonzentration (% Vol) jedes Peaks in der Probe mittels der Powerspektrum- Magnitude. Dies ist ideal um Reaktorprozesse und Nano-Reibungsmühlen zu überwachen. Flexible Optionen zur Probeneinbringung Standard-Küvetten aus Polystyrol oder Glas mit vier unterschiedlichen Volumina von 50 μl bis 1000 μl Externe Sonde erlaubt es dem Nutzer, das Instrument direkt neben der Probe zu platzieren Herausnehmbare Messzelle in mehreren Ausführungen Teflon Edelstahl für Tinten und Klebstoffe einfach zu reinigen Zeta-Zelle Herausnehmbar Autoklavierbar Weitere Microtrac Features Geringe Standfläche Laserdioden mit langer Lebensdauer Peltier-Temperaturkontrolle von 5-90 C Das Design macht Fokussierung, Zentrierung und Verschleissteile überflüssig Silikon-Detektor mit kurzer Erholungszeit nach hohen Intensitätssignalen Tel.: +49 (0) Fax.:+49 (0) [email protected]
7 Schalten Sie automatische Titration zu Ihrer Größen- und Zeta-Analyse hinzu 07 Bestimmen Sie die Stabilität von Suspensionen mit dem Zetrator, dem vollautomatischen Titrationsgerät. Bestimmen Sie optimale Prozess- und Lagerbedingungen durch Messung des Isoelektrischen Punktes (IEP) Ändern Sie die elektro-chemischen Bedingungen der Probe um die Stabilität zu optimieren Das Design des Zetrators verhindert störende Luftblasen Mit einer, drei, oder fünf Titrationspumpen erhältlich Eine Auto-Clean-Funktion stellt Genauigkeit und Wiederholbarkeit der Messungen sicher. FLEX Software: Robust, leistungsstark und einfach zu nutzen Ob Sie schnell überprüfen wollen ob Ihr Material die Spezifikationen trifft, oder ob Sie tief in die Materie eintauchen wollen die FLEX Software versorgt Sie mit den nötigen Werkzeugen. Kein a priori Wissen der Partikelgrößenverteilung vonnöten, einfach Probe laden und starten. Kein Nullabgleich benötigt die Blankmessung ist in die Software integriert Temperaturabhängige dynamische Viskosität von Materialien stellt die Genauigkeit von Messergebnissen sicher (gemäß Stokes-Einstein-Theorie) Einfache SOP-Erstellung und Administratorfunktion, ideal um verschiedene Nutzer zu verwalten Anzeige der Sauberkeit von Küvetten bzw. Probenaufnahme Benachrichtigung über Bestehen bzw Nicht-Bestehen von Spezifikationen Umfangreiche Datenbank Fortlaufende oder nachträglich erstellte Trendplots Benutzerspezifische Berichte und Berechnungen Statistische Analysen Verschiedene Optionen zum Datenexport FDA 21 CFR Part 11 konform Deutsche Sprache und weitere Sprachen
8 Welches Microtrac DLS-Instrument ist das richtige für mich? Die DLS-Produktlinie von Microtrac gibt Ihnen die Möglichkeit, das am besten für Ihre Applikation passende Instrument zu wählen. Microtrac DLS-Instrumente können Partikel im Größenbereich 0.8 bis 6500 Nanometer messen. Alle Microtrac DLS-Instrumente sind konform mit ISO :2012 und 22412:2008. Nanotrac Wave II NANO-flex Nanotrac Wave II Q Probenkammer Herausnehmbare Kammer aus Teflon oder Edelstahl Externe Sonde Küvette Sample Volume 50 μl bis 3 ml Min. 0.05mL Macro 1000 μl- 3 ml Glas 1000 μl -3 ml Semi-micro 300 μl - 2mL Micro 50 μl- 2mL Peltier- Temperaturkontrolle Zeta Potential Molekular-Gewicht Konzentrations- Bereich Konzentrations- Bestimmung Mind. 100 ppb, max. 40% w/v* Mind. 100 ppb, max. 40% w/v* Mind. 100 ppb, max. 40% w/v* Messwinkel ph Bereich Chemische Kompabiliät Wässrige und nicht-wässrige Lösungsmittel *probenabhängig Wässrige und nicht-wässrige Lösungsmittel Wässrige und nicht-wässrige Lösungsmittel Kontakt: Microtrac GmbH Campus Fichtenhain 42 D Krefeld Tel: +49 (0) Web: [email protected] Total Solutions in Particle Characterization SL-PC-02 Rev. B
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