Atomabsorptionsspektroskopie (AAS)

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Irmela Bieber
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1 Atomabsorptionsspektroskopie (AAS)

2 Übersicht der spektrosk. Methoden Atomspektroskopie Atomemissionsspektroskopie (Flammenphotometrie) Spektralanalyse Emissionsspektroskopie Absorptionsspektroskopie Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) Molekülspektroskopie Fluorimetrie UV-Vis IR

3 Atomabsorptionsspektroskopie Verwendung der AAS: anorganische Spurenanalytik: Untersuchung von Proben auf deren Elementkonzentrationen (z.b. Nachweis von Blei in Wasser) Was bedeutet Atomabsorption? Anregung von Atomen durch Einstrahlung von Licht Messung der absorbierten Lichtintensität Die Wellenlänge, bei der ein Element absorbiert, ist elementspezifisch. Die Absorption ist konzentrationsabhängig

4 Überblick AAS Lösung von Metallsalzen wird in der Flamme verdampft Überführung der Metallionen in Atome (Atomisierung) Die gebildeten Atome werden durch Einstrahlung von Licht angeregt und die absorbierte Lichtintensität wird gemessen Die Strahlungsquelle besteht aus dem Element, das auch bestimmt wird (spezielle Lichtquelle für jedes Element) Dadurch wird in den Atomen der Probe der gleiche Elektronenübergang angeregt, dem die Linie entstammt Resonanzlinie

5 Messgeräte in der AAS

6 Strahlungsquelle Hohlkathodenlampe Sie besteht aus einer Wolfram- oder Nickelanode und einer zylinderförmigen Hohlkathode Die Hohlkathode besteht aus dem zu bestimmenden Metall erzeugt die Emissionslinie desjenigen Elements, welches in der Probe bestimmt werden soll Kathode und Anode befinden sich in einer Glasröhre, die mit Neon oder Argon unter einem Druck von ~10mbar gefüllt ist Hohlkathoden können auch mehr als nur ein Element enthalten

7 Aufbau einer Hohlkathodenlampe

8 Prinzip der Hohlkathode Beim Anlegen von Spannung ( V) erfolgt die Ionisation des Füllgases (e - + Ar 2 e - + Ar + ) Es fließt ein Strom (100 ma) und die Kationen des Gases schlagen Atome aus der Oberfläche der Kathode heraus (engl. sputtern ) Anregung der Atome Emission von Licht beim Zurückkehren in den Grundzustand Metallatome diffundieren zurück zur Kathodenoberfläche oder schlagen sich an die Glaswände der Kathode als metallischer Spiegel

9 Atomisierungseinrichtung Atomisierung: Überführung der Probe in den atomaren Zustand 1. Flamme: Luft-Acetylen (Temp: 2300 C) Lachgas-Acetylen (Temp:2800 C) Für Flammen-AAS sind flüssige Proben nötig Zerstäuber überführt gelöste Probe in feines Aerosol (Zerstäubendes Medium: oxidierende Gase)

10 Atomisierungseinrichtung 2. Flammenlose AAS (Graphitrohrofen): Sie besteht aus einem elektrisch beheizbaren Rohr aus Graphit Flüssige Proben: werden zunächst verdampft und dann bei C atomisiert Feste Proben: 1. Trocknen bei C 2. Pyrolyse bei C 3. Atomisierung bei etwa 2500 C

11 Messgröße der AAS Es wird die Absorption gemessen, deswegen gilt in Analogie zum Lambert-Beerschen-Gesetz: I A ( ) log 0 ( ) I c b Durch die unübersichtlichen Vorgänge in der Flamme, die stark von der Versuchsanordnung abhängen, kann die Konzentration nicht berechnet werden Verwendung von Referenzlösungen oder Kalibrierkurven

12 Analyse Quantitative Bestimmung von Zink in Insulin Aufgabenstellung: Die Absorption wird bei 213,9 nm mit einer Zink- Hohlkathodenlampe als Strahlungsquelle und einer Luft-Acetylen-Flamme gemessen Analysenlösung: Wird von uns ausgeben und kann direkt vermessen werden

13 Analyse Referenzlösungen: 5 Referenzlösungen unterschiedlicher Konzentrationen zur Erstellung einer Eichgeraden bzw. zur Kalibrierung: Stammlösung1 (100mg/100ml) 1ml Stammlsg.1 mit 2 N HCl ad 100ml Stammlösung2 (10µg/ml) 4ml Stammlsg.2 mit 2 N HCl ad 100ml Eichlösung1 (0.4µg/ml = ppm) 8ml Stammlsg.2 mit 2 N HCl ad 100ml Eichlösung2 (0.8µg/ml = ppm) 10ml Stammlsg.2 mit 2 N HCl ad 100ml Eichlösung3 (1.0µg/ml = ppm) 12ml Stammlsg.2 mit 2 N HCl ad 100ml Eichlösung4 (1.2µg/ml = ppm) 16ml Stammlsg.2 mit 2 N HCl ad 100ml Eichlösung5 (1.6µg/ml = ppm)

14 2 verschiedene Messverfahren 1. Messverfahren: Kontinuierliche Messung der Absorption Messung der Referenzlösungen Erstellen der Eichgerade Messung der Analysenlösung Bestimmung der Konzentration anhand der Eichgerade 2. Messverfahren: Direkte Bestimmung der Analysenkonzentration durch Kalibrierung Kalibrierung durch die Referenzlösungen Messung der Analysenlösung Das Gerät zeigt die Konzentration der Analysenlösung an

15 Was ist wichtig? Bei der AAS wird die Absorption von Atomen, nicht von Molekülen gemessen AAS wird für die anorganische Spurenanalytik verwendet Als Strahlungsquelle wird eine Hohlkathode verwendet, die aus dem zu bestimmenden Element besteht Atome absorbieren und emittieren dieselbe Wellenlänge (Atomfluoreszenz) Frage: Wie kann dann die Absorption gemessen werden?

16 Was ist wichtig? Antwort: Aufgrund der Geometrie der Strahlung Das eingestrahlte Licht wird durch die Optik des Geräts auf einen sehr kleinen Raumwinkel fokussiert. Die Re-Emission erfolgt jedoch als Kugelwelle über den gesamten Raumwinkel von 360. Nur ein vernachlässigbar kleiner Anteil davon gelangt mit dem Licht der Lampe durch den Austrittsspalt

17 Schlussbemerkungen Gruppeneinteilung Jeder eingetragen? Anwesenheitspflicht! Protokoll ins Analysenbuch möglichst bald abgeben! Treffpunkt Foyer Erdgeschoss

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