UV/Vis-Spektroskopie oder auch: Elektronenanregungsspektroskopie
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- Nora Armbruster
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1 Teil 5 UV/Vis-Spektroskopie oder auch: Elektronenanregungsspektroskopie Dr. Christian Merten, Ruhr-Uni Bochum, WiSe 2018/19 1
2 Komplementärfarben Absorbiert eine Probe gelbes Licht (~570 nm) erscheint sie unserem Auge als blau, da blaues Licht durchgelassen wird MdS-1 UV/Vis-Spektroskopie Dr. C. Merten WS 2018/19 2
3 Elektronenanregung mal ganz schematisch MdS-1 UV/Vis-Spektroskopie Dr. C. Merten WS 2018/19 3
4 Messung von UV/vis-Spektren Strahlungsquelle: Monochromator: Probenzelle: Halogenlampe Prisma Quarzküvette Vorteil: Nur extrem niedrige Konzentrationen notwendig (10-5 M) MdS-1 UV/Vis-Spektroskopie Dr. C. Merten WS 2018/19 4
5 Wie sieht so ein UV/Vis-Spektrum nun aus? Lichtabsorbierende Gruppe: Chromophor O Lambert-Beer sches Gesetz MdS-1 UV/Vis-Spektroskopie Dr. C. Merten WS 2018/19 5
6 Terminologie zur Beschreibung von Veränderungen im Spektrum MdS-1 UV/Vis-Spektroskopie Dr. C. Merten WS 2018/19 6
7 Ein weiteres Beispielspektrum MdS-1 UV/Vis-Spektroskopie Dr. C. Merten WS 2018/19 7
8 Reminder: MO-Diagramm von O 2 2- MdS-1 UV/Vis-Spektroskopie Dr. C. Merten WS 2018/19 8
9 Reminder: MO-Diagramm von CO MdS-1 UV/Vis-Spektroskopie Dr. C. Merten WS 2018/19 9
10 Mögliche Übergänge Grobe Einordnung im Spektrum: * < 180 nm * n * n * > 200 nm > nm ~ nm MdS-1 UV/Vis-Spektroskopie Dr. C. Merten WS 2018/19 10
11 Konjugierte -Systeme Konjugation führt zur Verringerung der HOMO-LUMO-Energiedifferenz Verschiebung von max zu höheren Wellenlängen (Rotverschiebung) MdS-1 UV/Vis-Spektroskopie Dr. C. Merten WS 2018/19 11
12 So viele mögliche Übergänge und welche sehen wir davon? Die Intensität einer UV/Vis-Bande hängt entscheidend von der Differenz der Ladungsverteilungen von Grundzustand und angeregtem Zustand (dem Übergangdipolmoment) ab. Quantenmechanisch: Dipolstärke D bzw. Oszillatorstärke f MdS-1 UV/Vis-Spektroskopie Dr. C. Merten WS 2018/19 12
13 Qualitative Bestimmung des Übergangsdipolmoments (edtm) 1) Beteiligte MOs identifizieren 2) Multiplizieren der MOs und bestimmen des Produktorbitals 3) Vorzeichen invertieren um Elektronendichte in Ladungen zu konvertieren 4) Haben die Produktorbitale dipolaren Charakter? * der C=O Gruppe O Großes edtm für * Übergang, d.h. starke Bande µ ij MdS-1 UV/Vis-Spektroskopie Dr. C. Merten WS 2018/19 13
14 Weitere Beispiele n * der C=O Gruppe Quadrupol, aber kein Dipol, d.h. verbotener Übergang n * der C=O Gruppe Produkt-MO nicht gleichmäßig um Sauerstoff und senkrecht zu C-O Aufteilung in schwachen Quadrupol und mittleren Dipol Erlaubter Übergang (mittlere Intensität) MdS-1 UV/Vis-Spektroskopie Dr. C. Merten WS 2018/19 14
15 Quantenmechanische Auswahlregeln Symmetrie-Auswahlregel (Symmetrie-Verbot) bezieht sich auf Symmetriebeziehung der am Übergang beteiligten MO * n * MdS-1 UV/Vis-Spektroskopie Dr. C. Merten WS 2018/19 15
16 Quantenmechanische Auswahlregeln Symmetrie-Auswahlregel (Symmetrie-Verbot) bezieht sich auf Symmetriebeziehung der am Übergang beteiligten MO Spin-Auswahlregel (Spin-Verbot) Damit ein Übergang erlaubt ist, darf sich der Gesamtspin bzw. die Multiplizität des Systems nicht ändern ( S = 0, M = 0) MdS-1 UV/Vis-Spektroskopie Dr. C. Merten WS 2018/19 16
17 Quantenmechanische Auswahlregeln n (HOMO) * (LUMO) Singulett- Grundzustand S 0 angeregter Singulettzustand S 1 angeregter Tripletttzustand T 1 zweiter angeregter Singulettzustand S 2 MdS-1 UV/Vis-Spektroskopie Dr. C. Merten WS 2018/19 17
18 Franck-Condon-Prinzip Elektronische Anregung resultiert oft in Änderung der Geometrie (Bindungslänge, -winkel) Potentialenergie eines zweiatomigen Moleküls im Grundzustand und im ersten angeregten Zustand: S 0 Grundzustand S 1 angeregter Zustand Frank-Condon-Prinzip: Übergangswahrscheinlichkeit am größten für den Übergang, bei dem alle geometrischen Parameter unverändert bleiben. MdS-1 UV/Vis-Spektroskopie Dr. C. Merten WS 2018/19 18
19 Franck-Condon-Prinzip Lage der Potentialkurven zueinander bestimmt die Form der Absorptionsbande MdS-1 UV/Vis-Spektroskopie Dr. C. Merten WS 2018/19 19
20 UV/vis Spektrum von Benzol Manchmal können Schwingungsfeinstrukturen in den Spektren organischer Verbindungen sogar aufgelöst werden und damit Informationen über den elektronisch angeregten Zustand gewonnen werden. MdS-1 UV/Vis-Spektroskopie Dr. C. Merten WS 2018/19 20
21 Relaxationsprozesse: Jablonski-Schema Auswahlregeln sagen, dass S 0 S 1 spinerlaubt sei, S 0 T 1 aber nicht. Spinverboten heißt aber nur, dass ein Übergang mit wesentlich geringerer Wahrscheinlichkeit stattfindet MdS-1 UV/Vis-Spektroskopie Dr. C. Merten WS 2018/19 21
22 Relaxationsprozesse: Jablonski-Schema S 0 T 1 findet meist nicht direkt statt, sondern durch intersystem crossing ausgehend von S 1 MdS-1 UV/Vis-Spektroskopie Dr. C. Merten WS 2018/19 22
23 Lage von Absorptionbanden Problem: Von Struktur kann man selten auf die genaue Lage von Übergangen schließen bzw. von der Lage eines Übergangs alleine lässt sich nicht auf die Struktur schließen Lösungen : (1) Empirisch entwickelte Inkrementsysteme = 214 nm + 5 für jeden Alkysubstituenten + 30 je weitere konjugierte Doppelbindung + - (2) Chromophore absorbieren oft in typischen Wellenlängenbereichen Beispiele: -NO 2, -N=N-, Metallionen (d-d-übergänge), Peptid-Bindungen, MdS-1 UV/Vis-Spektroskopie Dr. C. Merten WS 2018/19 23
24 UV/vis Spektrum eines Metallkomplexes C. Merten et al. Inorg. Chem. 43 (2014) Schwingungsfeinstruktur H 2 N NH 2 NH 2 Ni 2+ NH 2 H 2 N NH 2 d-d-übergang Achtung: Reine d-d-übergänge sind nach weiteren quantenmechanisch begründeten Verboten (Paritätsverbot, Laporte-Verbot) nicht erlaubt. Durch Schwingungen der Liganden gegen das Metallzentrum werden die Auswahlregeln kurzzeitig aufgehoben. ( Anorganik-Vorlesung) MdS-1 UV/Vis-Spektroskopie Dr. C. Merten WS 2018/19 24
25 Lösungsmittelabhängigkeit: 4-Methyl-3-penten-2-on Methanol Heptan polar unpolar Übergang polar unpolar Anhebung von n- und *-Orbital n-orbital wird stärker angehoben Abstand -> * wird größer Blauverschiebung Abstand n -> * wird kleiner Rotverschiebung MdS-1 UV/Vis-Spektroskopie Dr. C. Merten WS 2018/19 25
26 Zusammenfassung Elektronische Übergänge allein nicht ausreichend um Struktur zu charakterisieren Anwendungen von UV/vis-Spektroskopie Quantitative Analyse, Titrationen Reinheitsprüfung Spurenanalytik Detektoren in Chromatographie Reaktionskinetiken Photochemie Biochemie: Strukturveränderungen in Peptiden MdS-1 UV/Vis-Spektroskopie Dr. C. Merten WS 2018/19 26
27 Anwendung: Verfolgen von Schaltprozessen 1.0 absorption Azobenzol-Derivate können durch Licht der Wellenlänge 365 nm von trans (schwarz) nach cis (rot) geschaltet werden. Durch Licht höherer Wellenlänge, Temperatur oder schlicht über die Zeit schalten sie zurück in die trans- Konformation wavelength / nm MdS-1 UV/Vis-Spektroskopie Dr. C. Merten WS 2018/19 27
28 Übung Welches Spektrum gehört zu den Substanzen und warum? Cycloheptatrien (C 7 H 8 ) 1-Methyl-Cyclohexen (C 7 H 12 ) MdS-1 UV/Vis-Spektroskopie Dr. C. Merten WS 2018/19 28
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