Partikelgrößenanalyse mit Statischer Laserlichtstreuung

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1 Partikelgrößenanalyse mit Statischer Laserlichtstreuung Laser-Streulichtspektrometer HORIBA LA-Serie Weltweit größter Messbereich 0,01 µm bis 3000 µm HORIBA LA-300 HORIBA LA-950

2 Laser-Streulichtspektrometer HORIBA LA-950 Dieses Messgerät verfügt über einen extrem weiten Messbereich von 0,01 µm bis 3000 µm. Das LA-950 setzt neue Maßstäbe in punkto Präzision, Reproduzierbarkeit und Messgeschwindigkeit. Dank des modularen Aufbaus lässt sich das Disper giersystem schnell und einfach an unterschiedliche Applikationen anpassen. HORIBA LA-300 Dieses wirtschaftliche Messgerät deckt eine Vielzahl von Appli kationen für Suspensionen und Emulsionen im Messbereich von 0,1 µm bis 600 µm ab. Aufgrund seiner kompakten Bauweise eignet es sich zudem besonders für den mobilen Einsatz. 2

3 Inhalt Laser-Streulichtspektrometer Statische Laserlichtstreuung 4 Laser-Streulichtspektrometer LA Optisches System 6 Dispergiersystem für Nassmessung 7 Trockendispergiereinheit PowderJet 8 Software 9 Zubehör und Optionen 11 Leistungsmerkmale 12 Applikationen 13 Messbereich von 0,01 µm bis 3000 µm Laser-Streulichtspektrometer LA Optisches System 15 Software 15 Zubehör und Optionen 15 Messbereich von 0,1 µm bis 600 µm Spezifikationen LA-950 und LA Spezialisten für Partikelmesstechnik Innovative Technik für die Partikelcharakterisierung und Qualitätssicherung anwenderfreundlich zu gestalten, das ist die Kernkompetenz von RETSCH Technology. In Kooperation mit unseren Partnern JENOPTIK AG und HORIBA Instruments bieten wir hochwertige optische Systeme zur Ermittlung der Partikelgrößenverteilung von kolloidalen Stoffen, Emulsionen, Suspensionen, Dispersionen, Pulvern und Granulaten an. Eine Formanalyse ist für Pulver und Granulate möglich. Retsch Technology bietet innovative optische Systeme zur Partikelcharakterisierung. Dynamische Bildanalyse Dynamische Laserlichtstreuung Das Produktprogramm deckt einen Messbereich von 0,3 nm bis 30 mm ab und eignet sich zur Analyse der Partikelgröße von kolloidalen Stoffen, Emulsionen, Suspensionen, Dispersionen, Pulvern und Granulaten. Partikelform von Pulvern und Granulaten. Retsch Technology steht Ihnen mit individueller Beratung in Deutschland und über ein Netz von Vertretungen weltweit jederzeit zur Verfügung. Die Digitale Bildanalyse ist eine der genauesten Messmethoden, wenn es um die Bestimmung von Partikelgrößen und -formen geht. Sie hat sich neben der Siebung und der Laserbeugung etabliert und übertrifft deren Leistungsmöglichkeiten hinsichtlich Präzision, Reproduzierbarkeit und Informationsumfang im Größenbereich von 1 µm bis 30 mm um ein Vielfaches. Dynamische Laserstreulichtanalyse ist eine Methode zur Partikelgrößenmessung, die speziell für den Nanometerbereich geeignet ist. Mit dieser Methode können Suspensionen und Emulsionen in einem Größenbereich von 0,3 nm bis 8 µm innerhalb weniger Minuten vermessen werden. Darüber hinaus bietet das SZ-0 die Möglichkeit der Zetapotentialmessung und der Bestimmung des Molekulargewichts. 3

4 Statische Laserlichtstreuung Statische Laser-Streulichtspektrometer werden in unterschiedlichsten Industriezweigen eingesetzt, wie z. B. in der Automobil-, Farbpigment- und Nahrungsmittelindustrie, oder auch im Flugzeugbau, der Pharmazie und im Kohlekraftwerk bei der Rauchgasentschwefelung, um nur einige zu nennen. IDEAL für: Baustoffe Böden/Sedimente Farben/Lacke Katalysatoren Kaffee Keramik/Feinkeramik Klebstoffe Kosmetika Kunststoffe Lebensmittel Metallpulver Mineralien Nanobeschichtungen Papier-Chemikalien Pharmazeutische Wirkstoffe Pigmente Sedimente Tinte Zement u.v.m. Die statische Laserlichtstreuung ist auch bekannt unter den Bezeichnungen Laserbeugung, Laser-Diffraktometrie, Fraunhofer-Beugung oder Mie-Streuung. Bei der Wechselwirkung von Laserlicht mit Partikeln werden durch Beugung, Brechung, Reflexion und Ab sorption für die Partikelgröße charakteristische Streulichtmuster erzeugt. Für Partikelgrößen ab mehreren Mikrometern erhält man Streulichtmuster, die vor allem durch Beugung entstehen. Die Informationen über die Partikelgröße werden bei kleinen Beugungswinkeln erhalten. Dieses Phänomen wird durch die Fraunhofer-Theorie be schrieben und auch als Fraunhofer-Beugung bezeichnet. Laserbeugungsgeräte zur Partikelgrößenbestimmung nutzten zuerst dieses Modell, indem Beugung Reflexion Brechung Absorption Wechselwirkung von Licht mit Materie. Die Mie-Theorie berücksichtigt diese optischen Eigenschaften. mittels Detektoren in Vorwärtsrichtung in kleinen Winkeln (<35 ) Intensitätsverteilungen gemessen und daraus Partikelgrößenverteilungen berechnet wurden. Wenn die Partikelgröße ähnlich oder kleiner als die Wellenlänge des eingestrahlten Lichts ist, wird das Licht an den Partikeln zunehmend in große Winkel in Seitwärts- und Rückwärtsrichtung gestreut. Die Mie-Theorie beschreibt dieses Phänomen unter Berücksichtigung der optischen Eigenschaften (Brechung und Absorption) der Partikel. Für die Messung solcher Partikelgrößenverteilungen sollte das von den Partikeln ausgehende Streumuster über den gesamten Winkelbereich detektiert werden. Die Interpretation von Streulichtmustern mittels der Mie-Theorie ist für alle Partikelgrößenverteilungen zutreffend, die Fraunhofer-Beugung ist als Spezialfall darin enthalten. Sind alle Partikel der Probe größer als die Wellenlänge des eingestreuten Lichtes, steht der in der Mie-Theorie enthaltene Fraunhofer-Anteil im Vordergrund für die Berechnung der Partikelgrößenverteilung. Die Berechnung nach Mie erlaubt also die Verwendung von nur einer Auswertemethode für das gesamte Größenspektrum. Detektor für Rückwärtsstreuung Detektoren für Seitwärtsstreuung Detektor für Vorwärtsstreuung Fourier-Linse kleines Partikel großes Partikel Messzelle Beugungs muster am Detektor Laserlichtquelle Intensitätsverteilung 4

5 Das Laser-Streulichtspektrometer LA-950 Messbereich von 0,01 µm bis 3000 µm Vorteile im Überblick Extrem weiter Messbereich: 0,01 µm 3000 µm Sehr hohe Auflösung im Submikronbereich Sehr gute Reproduzierbarkeit Messdauer: < 1 Minute (Probe zu Probe) Messzellenwechsel in Sekundenschnelle Nass- und Trockenmessungen möglich Vollautomatische Analyse 21 CFR Part 11 konform (optional) Das Laser-Streulichtspektrometer LA-950 wurde für höchste Anforderungen in Bezug auf Sicherheit, Genauigkeit, Flexibilität und Bedienbarkeit für eine große Bandbreite unterschiedlicher Applikationen entwickelt. Eingebaute System- und Softwareautomatisierung sichern einfache Bedienung und exzellente Reproduzierbarkeit der Messergebnisse. Für eine Vielzahl unterschiedlicher Applikationen sind verschiedene Dispergiereinheiten erhältlich. Die einzigartige Messzellenaufnahme erlaubt es, die Dispergiereinheiten innerhalb weniger Sekunden zu wechseln. Das Gerät bietet neben dem großen Messbereich von 0,01 µm bis 3000 µm sehr kurze Messzeiten und ein leistungsfähiges Zirkulationssystem. Dank der erhöhten Empfindlichkeit liegt die Nachweisgrenze bei nm. Das optische System in Verbindung mit der Auswertesoftware setzt Maßstäbe in Genauigkeit, Präzision und Auflösungsvermögen. Standardisierte Messungen Der international gültige Standard für Partikelgrößenanalyse durch Laser-Streulichtverfahren, ISO , liefert klare Vorgaben für die Anforderungen an Messtechnik, Auswertemethode und Wiederholbarkeit. Das LA-950 verfügt über standardisierte Messroutinen (SOPs), über die die Parameter Probenvorbereitung, Art der Messung und Auswertemethode definiert werden. Dadurch ist sichergestellt, dass der Anwender durch einmal definierte SOPs auch später jederzeit normgerechte und wiederholbare Ergebnisse erhält. Exzellente Performance im Nano-Bereich Die Messung einer Probe Fällungs- Kiesel säure mit einem d 50 -Wert von 29 nm zeigt, wie der Messbereich des LA-950 bis nm an realen Proben ausgeschöpft werden kann. Sechs Kalibrierstützpunkte Mittels zertifizierter Standards wird bei jedem Gerät das optische System an insgesamt 6 Punkten über den gesamten Messbereich werkseitig kalibriert und in der Software hinterlegt. Den Feinabgleich des optischen Systems führt das Gerät selbsttätig vor jeder Messung innerhalb weniger Sekunden durch. Messungen unter 0 nm Fällungs-Kieselsäure Die oben gezeigten Ergebnisse wurden mit 6 separaten Messungen erzielt (0 nm 500 nm 1 µm µm 0 µm 00 µm). 5

6 Das optische System des LA-950 Einzigartige Technik für höchste Präzision und Sicherheit A: Blaue LED-Lichtquelle B: Laser diode C: Fourier-Linse D: Messzelle E: Detektor für Rückwärtsstreuung F: 4-Kanal-Detektoren für Seitwärtsstreuung G: Spiegel, automatisch justierend H: Segmentierter Multi-Element- Detektor für Vorwärtsstreuung Die spezielle Anordnung des segmentierten Vorwärtsdetektors und der Seit- und Rückwärtsdetektoren, gekoppelt mit dem Einsatz von 2 Lichtquellen mit unterschiedlichen Wellenlängen, er laubt die Vermessung der gesamten Partikelgrößenverteilung einer Probe in nur einem Messdurchgang. Es ist also nicht notwendig, Resultate aus unterschiedlichen optischen Systemen oder aus unterschiedlichen Analysemethoden aufwändig zu kombinieren. Bei feinsten Partikeln sorgt eine starke, blaue LED-Lichtquelle für deutliche Signale in großen Streuwinkeln. Diese Signale werden durch die neuartigen 4-Kanal- Detektoren mit erhöhter Empfindlichkeit und einer extrem hohen Auslesefrequenz von 5000 Messwerten pro Sekunde erfasst. Für Partikel im Millimeterbereich (bis zu 3 mm) ist es notwendig, Beugungsmuster mit sehr kleinen Streuwinkeln zu erfassen. Diese kleinen Streuwinkel liegen naturgemäß nahe dem Hinter grund signal des eigentlichen Laser strahls und sind messtechnisch schwer zu erfassen. Im LA-950 wird die optische Weglänge durch einen gefalteten Strahlengang verlängert, wodurch die Winkelauflösung nahe dem Zentrum des Detektors bei der Messung wesentlich verbessert wird. Ein neu entwickelter segmentierter Multi-Element- Detektor mit besonderer Anordnung und erhöhter Empfindlichkeit der Einzeldetektoren erlaubt es, das von großen Partikeln in kleine Winkel gebeugte Licht genau zu erfassen. Derart hohe Genauigkeit wird u. a. dadurch erreicht, dass die gesamte Optik vor jeder Messung automatisch justiert wird. Automatische Justierung Softwaregesteuert gleicht das LA-950 seinen optischen Strahlengang ei gen ständig ab, so dass eine manuelle Justierung durch den Anwender nicht nötig ist. Validierung Nachweis über Rückverfolgbarkeit 21 CFR Part 11 konforme Software IQ/OQ Dokumentation gemäß GLP/GMP Extrem kurze Messzeiten Nur ca. 5 Sekunden benötigt das LA-950 vom Start der Messung bis zur Anzeige der Ergebnisse. Für einen kompletten Messzyklus bei Nassmessungen, von der Hin ter grund messung bis zum Ablassen der Probe mit anschließender Spülung, benötigt das LA-950 nur 1 Minute! Die Messzeit für trockene Pulver ist noch deutlich kürzer. Die einfache Bedienbarkeit und die extrem kurzen Durchlaufzeiten erhöhen deutlich den Probendurchsatz und steigern so die Effizienz im Labor. 6

7 Die Software des LA-950 Intuitive Software mit Navigationsfunktion Das LA-950 wird durch eine intuitive Windows-basierte Software gesteuert. Die Bedienung ist in zwei übersichtliche Bereiche gegliedert: die Messansicht und die Ergebnisansicht. In der Messansicht findet man sämtliche Optionen zum Steuern der Hardware: vom Befüllen des Gerätes, über den Messstart bis hin zur automatischen Reinigungsfunktion. In der Ergebnisansicht lassen sich Messresultate grafisch darstellen, vergleichen, neu berechnen, ausdrucken und exportieren. Automatisierte Methodenentwicklung mit Method Expert 1 2 Messansicht 1. Anzeige der SOP-Routine 2. Anzeige der Transmission (rot/blau) 3. Streulichtdaten in Echtzeit 4. Messergebnis (Voransicht) 5. Steuerelemente für Pumpe, Messstart, Ultraschall etc Ergebnisansicht Datenbankinhalte 2. Grafische Darstellung der Messergebnisse 3. Kenngrößen 4. Messeinstellungen 5. Toolbar zum Drucken, Exportieren, Neuberechnen etc. 2 Software-Funktionen Verwendung von SOPs Einfache Steuerung des Gerätes über Schaltflächen Voransicht der Ergebnisse in Echtzeit Integrierte Datenbank Erstellen und Verwalten von Drucklayouts Vergabe von Nutzerrechten Optional 21 CFR Part 11 konform Method Expert Nachträgliche Auswertung von Messungen und umfangreiche Exportfunktion Optimierte Auswertung mit dem Method Expert Das LA-950 unterstützt den Anwender bei der Methodenentwicklung. Die Auswahl geeigneter Auswerteparameter für unbekannte Proben wird durch das Softwaremodul Method Expert erleichtert. Für feine Partikel ist das Streulichtmuster nicht allein durch die Beugung beschrieben, sondern auch durch die optischen Eigenschaften der Partikel selbst. Bei diesen Eigenschaften handelt es sich um den Brechungsindex und den Absorptionsindex. Sollten keine Literaturwerte vorhanden sein, kann über eine Rückrechnung (R-Parameter) ein geeigneter Wert ermittelt werden. Hierbei wird das tatsächlich gemessene Streulichtmuster mit einem theoretischen verglichen, das unter Verwendung bestimmter optischer Konstanten ermittelt wurde. Je ähnlicher die beiden Muster (s. Abb.) sind, desto besser ist die Auswertung. Diese Übereinstimmung lässt sich über den sog. R-Parameter quantifizieren. Der Method Expert unterstützt den Anwender, den Brechungsindex mit dem besten R-Parameter zu ermitteln. Damit werden auch für unbekannte Materialien oder Mischungen optimale Ergebnisse erreicht. Intensität 1 0,01 0,0001 Schlechte Auswertung Messkanäle Tatsächliches Streulichtmuster (blau) und zurückgerechnetes (theoretisches) Streulichtmuster sind sehr unterschiedlich. 0,2 R-Parameter 0,1 1,60 1,63 1,66 1,69 1,72 Brechungs-Index Je besser das gemessene Streulichtmuster mit dem Ergebnis der Rückrechnung übereinstimmt, desto genauer ist die Auswertung. Ein geringer R-Parameter (hier bei Brechungs-Index 1,66) zeigt die optimalen Auswerteparameter an. Intensität 1 0,01 0,0001 Gute Auswertung Messkanäle Theoretisches und tatsächliches Streulichtmuster stimmen nahezu überein. 7

8 Dispergiersystem für Nassmessung MESS-SEQuenZ 1. Vorbereitung der Messung Messbedingungen Auswerteparameter Probeninformation Vor der Messung erfolgt die Auswahl von Mess- und Auswerteparametern entsprechend der Analysenziele. Die Menüführung ist intuitiv und gewährleistet auch Anfängern ein schnelles Erlernen. 2. Messung Justage Nullmessung Probenzugabe Probenpräparation Messung Nach automatischer Justage und Hintergrundmessung erfolgt die Probenzugabe in der richtigen Konzentration. Eine Dispergierung der Probe im System erfolgt durch die Auswahl der optimalen Zirkulations geschwin digkeit und die Anwendung von Ultraschall im Gerät. 3. Ergebnisdarstellung Speichern Drucken Reinigung des Systems nur 60 Sekunden für eine KOMPLette MeSSung Das LA-950 ist ausgerüstet mit einer leistungsfähigen Zentrifugalpumpe, mit der selbst schwere Partikel von mehreren Millimetern Größe durch das Zirkulationssystem gefördert wer den. Die Zirkulationsgeschwindigkeit lässt sich in 15 Stufen optimal auf jede Probe einstellen. Zusammen mit der leistungsfähigen, fest installierten regelbaren Ultraschallsonde, die direkt auf die Probe wirkt, macht sie eine Schnelle und effiziente Reinigung Einfache Entnahme und Reinigung der Durchflusszelle A: Autofill Pumpe B: Durchfluss zelle C: Ultraschall sonde D: Rührer E: Füllstands sensor F: Motor G: Probenbad H: Zentrifugalpumpe I: Auslass externe Probenvorbereitung überflüssig, selbst bei stark agglomerierten oder schwer benetzbaren Proben. Das LA-950 arbeitet mit der Option Automatische Verdünnung für den Fall, dass eine Probe versehentlich bereits überkonzentriert in das Messbad gegeben wurde. Optional ist das System auch für den Einsatz von organischen Lösungsmitteln ausgerüstet. Ein wichtiger Faktor, der eine Analysendauer von weniger als eine Minute ermöglicht, ist das Zirkulationssystem. Es ist mit der sehr leistungsfähigen Autofill-Pumpe ausgestattet, die das System innerhalb weniger Sekunden für die Messung befüllt oder reinigt. Das hochentwickelte Zirkulationssystem ermöglicht automatisierte Analysenzyklen, bei denen gewährleistet ist, dass das System zwischen den Messungen immer optimal gereinigt ist. Die automatisierten Mess- und Spülroutinen erlauben nicht nur einen hohen Probendurchsatz, sondern gewährleisten außerdem sichere und reproduzierbare Messergebnisse. 8

9 Trockendispergiereinheit PowderJet Messbereich von 0,1 µm bis 3000 µm Vorteile im Überblick Einfacher schneller Wechsel zwischen Nass- und Trockenmessung Kein zusätzlicher Platzaufwand, der PowderJet wird auf das Gerät installiert Automatische Kontrolle der Probenmenge Servicefreundlich Einfach zu bedienen Die Trockendispergiereinheit ermöglicht dem Benutzer die Messung von trockenen Pulvern und Granulaten. Das ist z. B. von Interesse wenn diese in Flüssigkeiten keine stabilen Dispersionen bilden, oder der trockene Zustand charakteristisch für die Qualität oder Verarbeitbarkeit des Materials ist. Der PowderJet kann Proben sowohl mit Hilfe von Druckluft, als auch schonend nur mit Unterdruck dispergieren. Er verfügt über ein Hochgeschwindigkeitsdüsensystem durch das agglomerierende Proben mit verschiedenen Drücken effektiv dispergiert werden können. Die Partikel werden durch eine Unterdruckeinheit abgesaugt. Diese Dispergiermethode liefert Messergebnisse, die mit denen aus Nassmessungen in Suspensionen gut vergleichbar sind. Mit dem PowderJet sind außerdem Messungen an frei rieselfähigen und zerbrechlichen Partikeln möglich. Dabei wird die Probe schonend mit leichtem Unterdruck durch die Messzelle gesaugt. Ein wichtiger Vorteil der Trockendispergierung ist, dass in kurzer Zeit repräsentative Probenmengen vermessen werden können. Luft Probe Luft Laserlicht Druckluft Leitbleche Zellenfenster Messzelle für Trockendispergierung Unterdruck 9

10 Zubehör und Optionen für das LA-950 Das LA-950 kann dank seines modularen Aufbaus hervorragend an die verschiedensten Applikationen angepasst werden und überzeugt durch eine einzigartige Flexibilität. Standzellen Die Standzellen sind für hochwertige oder leichtflüchtige Materialien bzw. für geringe Probenmengen (ca ml) geeignet. Ein Magnetrührer dispergiert die Probe innerhalb der Zelle. MiniFlow Das MiniFlow-Modul ermöglicht die automatische Messung von Proben mit minimalem Einsatz von Probenmaterial und Dispergiermittel. Alle Vorteile eines automatischen Systems werden beibehalten: automatische Befüllung, Spülung und Ultraschalldispergierung. Standzellen Messbereich 0,01 00 µm Volumen 7, 15 ml MiniFlow Messbereich 0,01 00 µm Volumen ml Schneller Wechsel der Dispergiersysteme durch modularen Aufbau Der modulare Aufbau des LA-950 erlaubt die optimale Anpassung an unterschiedliche Applikationen. Optional kann der Analysator mit Modulen für unterschiedliche Probevolumen, verschiedene Lö sungs mittelresistenzen oder für die Trocken messung ausgerüstet werden. Durch einen einzigartigen Umschaltmechanismus wechselt das LA-950 in wenigen Sekunden von einer Applikation zur nächsten. Laserlicht Messschlitten mit Trockenmesszelle und Durchflusszelle Es können bis zu 3 Mess zellen gleichzeitig auf einem beweglichen Schlitten innerhalb des Gerätes montiert werden. Je nach Anwendung rastet der Benutzer den Schlitten in der ge wünschten Position ein. Die Stellung wird von der Software erkannt und das Gerät ist im selben Moment einsatzbereit für die neue Applikation. Laserlicht

11 Pasten-Messzelle Die Pasten-Messzelle ermöglicht die Messung hochviskoser und hochkonzentrierter, nicht verdünnbarer Proben in sehr geringer Schichtdicke. LitreFlow Durch das auf 1 Liter vergrößerte Messbad des LitreFlow-Moduls sind auch Nassmessungen größerer, repräsentativer Proben möglich. LitreFlow Messbereich 0, µm Volumen 00 ml AutoSampler Mit dem AutoSampler ist es möglich, die Partikelanalyse vollständig zu automatisieren. Der AutoSampler kann bis zu 24 verschiedene Proben, nass oder trocken, aufnehmen und dem Messbad des LA-950 zuführen. Ein Flüssigkeitsstrahl spült die Probe aus dem Proben becher direkt in den Zirkulationskreislauf des LA-950. SlurrySampler Der SlurrySampler durchmischt die Probe und entnimmt dabei eine bestimmte Menge für die Messung. Je nach Konfiguration kann der SlurrySampler bis zu 60 Proben aufnehmen. AutoSampler Anzahl der Proben 24 Abmessungen (B x H x T) 380 x 580 x 540 mm Gewicht 22 kg SlurrySampler Anzahl der Proben 15, 30, 60 Abmessungen (B x H x T) 550 x 630 x 6 mm Gewicht 55 kg 11

12 Leistungsmerkmale Genauigkeit Q 3 [%] P 3 [%] Beispiel: polydisperser Partikelgrößenstandard ,0 0,0 1,000,00 0,0 00 Partikelgröße x [µm] Die Norm ISO Particle Size Analysis Laser Diffraction Methods legt die Anforderungen an die Genauigkeit eines Laserstreulicht-Analysators fest. Für polydisperse Standards liegt die Toleranz bei 3% für den d -Wert, 4% für den d 90 -Wert und 2,5% für den Median (d 50 ). Das HORIBA LA-950 erfüllt und übertrifft die geforderten Spezifikationen. Unser Beispiel zeigt die Mess ergebnisse für ein zertifiziertes Referenzmaterial. Messergebnis LA-950 Referenzmaterial (Herstellerangabe) Zulässige Toleranz (ISO 13320) d 9,72 µm 9,14 µm +/- 0,86 µm 8,03 µm,3 µm d 50 13,92 µm 13,43 µm +/- 0,86 µm 12,26 µm 14,65 µm d 90 18,96 µm 20,34 µm +/- 1,44 µm 18,14 µm 22,65 µm Wiederholbarkeit Beispiel: Magnesiumstearat q 3 * [%/mm] Das LA-950 zeichnet sich durch exzellente Wiederholbarkeit der Messergebnisse aus. Damit werden die in der ISO festgelegten Anforderungen deutlich übertroffen. Diese Anforderungen liegen bei einer relativen Standardabweichung von 3% für den d 50 -Wert und 5% für den d - und d 90 -Wert. Unser Messbeispiel zeigt die Wiederholbarkeit anhand einer Probe Magnesiumstearat. Die Messungen wurden mit dem Trockendispergiermodul PowderJet durchgeführt. Die relative Standardabweichung für die relevanten Kenngrößen liegt unter 1%! Messung 1 Messung 2 Messung 3 Messung 4 Messung 1 Messung 2 Messung 3 Messung 4 Durchschnitt Standardabweichung d 4,580 µm 4,568 µm 4,579 µm 4,595 µm 4,581 µm 0,011 µm d 50 8,254 µm 8,205 µm 8,207 µm 8,236 µm 8,226 µm 0,024 µm d 90 14,898 µm 14,678 µm 14,583 µm 14,722 µm 14,720 µm 0,132 µm ,0 1,000,00 0,0 Partikelgröße x [µm] Gerätevergleichbarkeit Beispiel: zertifizierte Standardmaterialien relative Standardabweichung Probe d d 50 d 90 PS202 (3 30 µm) 2% 1% 2% PS213 ( 0 µm) 2% 2% 2% PS225 ( µm) 1% 1% 1% Neben der Genauigkeit und Reproduzierbarkeit der Messung ist auch die Gerätevergleichbarkeit ein wichtiges Qualitätsmerkmal eines jeden Analysensystems. Hierzu wurden im Rahmen eines Ringversuches an zwanzig LA-950 Analysatoren in zwanzig verschiedenen Laboren zertifizierte Standardmaterialien vermessen. Die relative Standardabweichung für die relevanten Kenngrößen liegt meist bei deutlich unter 2%. Die Ergebnisse sind in der Tabelle dargestellt. PS235 ( µm) 1% 1% 2% PS240 ( µm) 3% 2% 2% Alle Proben wurden jeweils mit 20 verschiedenen Geräten gemessen 12

13 Applikationen Überwachung von Zerkleinerungsprozessen Beispiel: Pigmentvermahlung Statische Laserlichtstreuung wird häufig zur Überwachung von Zerkleinerungs- und Homogenisierungsprozessen eingesetzt. Das Messbeispiel zeigt den Zerkleinerungsfortschritt einer Pigmentpaste in einer Rührwerkskugelmühle. Mit zunehmender Mahldauer nimmt die Partikelgröße immer weiter ab, bis das gewünschte Resultat erzielt ist. Das LA-950 kann den Mahlfortschritt zuverlässig dokumentieren und bietet somit eine einfache und effiziente Methode zur Optimierung von Produktionsprozessen. Probe 1 Probe 2 Probe 3 Probe 4 d 0,07341 µm 0,07141 µm 0,06986 µm 0,06911 µm d 50 0,14250 µm 0,12926 µm 0,12047 µm 0,11484 µm d 90 0,33707 µm 0,26348 µm 0,22068 µm 0,19664 µm q3* [%/mm] 1,00 0,90 0,80 0,70 0,60 Probe 1 Probe 2 Probe 3 Probe 4 0,50 0,40 0,30 0,20 0, 0,00 0,01 0,1 1 2 Partikelgröße x [µm] Messung von Nanopartikeln und Agglomeraten P 3 [%] Q 3 [%] P 3 % , , ,0 0,0 1,000,00 0,0 Partikelgröße x [µm] 30 +,00 20,00 40,00 60, ,0 Partikelgröße x [µm] Beispiel: Polymilchsäure Für viele Anwendungen, beispielsweise in der Pharmazie und Biotechnologie, spielen Nanopartikel (i. e. <0 nm) eine bedeutende Rolle. Solche Partikel werden typischerweise mit dynamischer Lichtstreuung vermessen. Diese Methode hat jedoch den Nachteil, dass Agglomerate und Partikel >6 µm nicht erkannt werden. Das LA-950 bietet beides: hohe Genauigkeit im nm-bereich und sichere Detektion auch geringer Mengen grober Partikel (ab ca. 2 Vol%). Dadurch ist das LA-950 sowohl für anspruchsvolle Forschungsaufgaben als auch für die tägliche Routinekontrolle und Produktionsüberwachung hervorragend geeignet. Das Messbeispiel zeigt die Partikelgrößenverteilung einer Probe Polymilchsäure, die einige wenige Agglomerate > µm enthält. Mit dem LA-950 lassen sich sowohl die Primärpartikel (80 nm) als auch die Agglomerate sicher bestimmen. Vergleich Nass- mit Trockenmessung Beispiel: Aluminiumoxid-Pulver Ein Vergleich zwischen der Partikelverteilung in Nass- und Trockendispergierung kann wertvolle Informationen über die Beschaffenheit des Materials liefern. Das Applikationsbeispiel zeigt Messungen einer Probe Aluminiumoxid-Pulver, das im trockenen Zustand agglomeriert. Wird das Material in Wasser dispergiert, kann die Größe der Primärpartikel bestimmt werden (blaue Kurve). Bei der Trockenmessung werden neben den Primärpartikeln auch die Größe der Agglomerate bestimmt. In dem Diagramm sind Trockenmessungen mit niedrigem (rote Kurve) und höherem (grüne Kurve) Dispergierdruck dargestellt. Das Messergebnis wird mit steigendem Druck immer feiner, da Agglomerate aufgebrochen werden. q3* [%/mm] 9 Primärpartikel 8 7 Agglomerate ,0,00 0,0 00 Partikelgröße x [µm] 13

14 Das Laser-Streulichtspektrometer LA-300 Präzision auf kleinstem Raum Messbereich von 0,1 µm bis 600 µm Vorteile im Überblick Messbereich: 0,1 µm 600 µm Hohe Auflösung Kurze Messzeiten Hohe Reproduzierbarkeit dank Autokalibrationsfunktion Sehr kompakte Größe ermöglicht mobilen Einsatz Sehr einfache Bedienung Flexible Datenverarbeitungsoptionen Das LA-300 deckt eine große Bandbreite an Anwendungen ab und kann dank seiner kompakten Größe auch mobil eingesetzt werden. Mittels eines Diodenlasers ist das Messgerät in der Lage, Partikel in einem Bereich von 0,1 600 µm mit einer hohen Genauigkeit und Auflösung innerhalb von 20 Sekunden zu messen. Der große Messbereich macht es zum idealen Gerät für die Grundlagenforschung sowie für die Qualitätskontrolle in der Produktion. Das LA-300 vereint die optimale Kombination aus hoher Funktionalität, einfacher Bedienung, geringem Wartungsaufwand und Kosteneffektivität. 5 Kalibrierstützpunkte Das optische System wurde an insgesamt 5 Punkten mittels zertifizierter Standards kalibriert. Den Feinabgleich des optischen Systems führt das Gerät selbsttätig durch. Hohe Bediensicherheit Das LA-300 kann eine Vielzahl unterschiedlicher Probenmaterialien analysieren. Ob Pigmente oder Mineralien bei allen Applikationen kann man sich auf Resultate mit hoher Genauigkeit verlassen. Einmal definierte standardisierte Messroutinen (SOPs) können einfach per Knopfdruck abgerufen werden. Eine Funktion, die besonders im Rahmen der routinemäßigen Qualitätskontrolle für eine hohe Bediensicherheit sorgt. Messergebnisse in Echtzeit Ein Zentrifugalpumpensystem mit Ultraschallbad macht es möglich, Proben im Gerät zu dispergiern. Echtzeitanzeige der Korngrößenverteilung sowie der Probenkonzentration ermöglichen dem Benutzer eine ständige Beobachtung des Dispergierzustandes. Die leistungsstarke Zentrifugalpumpe verhindert die Sedimentation und Agglomeration, wodurch exakte Messergebnisse garantiert werden. Die oben gezeigten Ergebnisse wurden mit 5 separaten Messungen erzielt (500 nm 1 µm µm 0 µm 500 µm). 14

15 Das optische System des LA-300 Kompakte Größe durch inverse Fourier-Optik Statische Laserlichtstreuung Detektor für Rückwärtsstreuung Spiegel, automatisch justierend Laserdiode Das LA-300 benutzt für die Messungen eine Laserdiode mit einer Wellenlänge von 650 nm und einer Leis tung von 5 mw. Sechs Weitwinkeldetektoren sowie ein Multi-Element-Detektor, welcher aus 36 Fotodioden besteht, fungieren als Empfänger des von den in der Durchflusszelle dispergierten Partikeln gestreuten Lichtes. Die elektrischen Signale, welche mit der Stärke des gestreuten Lichtes korrespondieren, werden genutzt, um die Größenverteilung der Partikel zu berechnen. Auf Basis der Mie-Theorie erzielt diese Messmethode ausgezeichnete Genauigkeit und Reproduzierbarkeit. Fourier- Linse Messzelle Detektoren für Seitwärtsstreuung segmentierter Multi-Element- Detektor für Vorwärtsstreuung Das optische System ist so angeordnet, dass mit dem LA-300 ein extrem kompaktes Messgerät zur Verfügung steht, welches nicht mehr Standfläche als ein DIN A3 Blatt benötigt. Die Software des LA-300 Die Software für das LA-300 lässt sich extrem leicht bedienen. Die grafische Benutzeroberfläche stellt alle notwendigen Schaltflächen übersichtlich zur Verfügung, so dass die Bedienung schnell und intuitiv erfolgen kann. Für die Auswertung bietet die Software Funktionen an, die einen leichten Vergleich und einfache Bearbeitung der Messergebnisse gestatten. Dank einer eingebauten Autokalibrationsfunktion erzielt das LA-300 eine hohe Reproduzierbarkeit. Diese Funktion stellt nicht nur die optimalen Nutzungsbedingungen her, sondern führt auf Knopfdruck automatisch einen optischen Abgleich durch. Das Drucklayoutprogramm lässt benutzerdefinierte Layouts für die Anzeige von Messbedingungen, Grafiken, Ergebnissen und anderen Daten zu, inklusive Skalierungs- und Editiermöglichkeiten. Es können mehrere unterschiedliche Ausgabeformate abgespeichert werden. Das Programm verfügt auch über eine Druckvorschau. Die grafische und numerische Er geb nisanzeige ist flexibel konfigurierbar. Aus einer Vielzahl ermittelter statistischer Parameter der Verteilungen können die wichtigsten für die Anzeige im Ergebnisfenster definiert werden. Einfache Kurvenüberlagerungen erlauben den schnellen Vergleich von Messergebnissen. Zubehör und Optionen Füllautomatik Eine Flüssigkeitsversorgungseinheit spart Zeit und Arbeit durch automatische Zufuhr von Probenflüssigkeit in das Messgerät. Sie übernimmt auch die automatische Befüllung, optimale Konzentrationseinstellung und das Spülen des Zirkulationssystems. Standzelle Diese Einheit eignet sich besonders zur Messung von sehr hochwertigen und leichtflüchtigen Proben. Sie erlaubt die Messung von Flüssigproben mit einem Volumen von nur 5 ml. Transportkoffer Da das LA-300 auch im Außendienst und vor Ort eingesetzt wird, garantiert dieser luftfrachttaugliche Alu-Koffer den idealen Schutz für Gerät und Zubehör. Er ist extrem belastbar und verfügt über einen faserverstärkten Klappgriff und Breitspurrollen zum einfachen Transport. Die gepolsterte Innenausstattung bietet genügend Platz für Laptop und Laborgeräte. 15

16 Spezifikationen LA-300 LA-950 Technische Daten Messprinzip: Streulichtanalyse gemäß Mie-Theorie Streulichtanalyse gemäß Mie-Theorie Messbereich: 0,1 µm 600 µm 0,01 µm 3000 µm Messzeit: ca. 20 Sekunden (vom Start der Messung ca. 5 Sekunden (vom Start der Messung bis zur Anzeige der Ergebnisse) bis zur Anzeige der Ergebnisse) ca. 1 Minute (vom automatischen Befüllen mit Dispersionsflüssigkeit, anschließender Messung mit Ergebnisanzeige bis zur nachfolgenden Spülung) Messmethoden: Manuelle Messung mit Durchflusszelle Manuelle Messung mit Durchflusszelle Manuelle Standzellenmessung (Standzelle Manuelle Standzellenmessung (Standzelle und Standzellenhalterung optional) und Standzellenhalterung optional) Trockenmessung (Trockendispergiereinheit optional) Benötigte Probenmenge: mg bis 5 g (je nach Probe) mg bis 5 g (je nach Probe) Füllmengen: Durchflusszelle: 250 ml Durchflusszelle: ml, in 4 Stufen einstellbar Standzelle: ca. 5 ml Standzelle: ca. 15 ml Dispersionsflüssigkeit: Wasser, Alkohole und andere organische Medien Wasser, Alkohole und andere organische Medien Optisches System: inverse Fourier-Optik inverse Fourier-Optik Lichtquelle: 650 nm Laserdiode, 5 mw 650 nm Laserdiode, 5 mw 405 nm LED, 3 mw Detektor: 36-Element-Detektor 64-Element-Detektor (Streuung in Vorwärtsrichtung), (Streuung in Vorwärtsrichtung), 6 Weitwinkeldetektoren 23 Weitwinkeldetektoren (Streuung in Seit- und Rückwärtsrichtung) (Streuung in Seit- und Rückwärtsrichtung) Probenzirkulationssystem: Ultraschall: Bad: 15 W, 28 khz Sonde: 130 W, 28 khz Zentrifugalpumpe: 5,5 l/min, Geschwindigkeit in 15 Stufen einstellbar max. l/min, Geschwindigkeit in 15 Stufen einstellbar Automatische Befüllpumpe: 1,2 l/min (Option) l/min Durchflusszelle: Tempax Glas Tempax Glas Betriebsumgebung: 15 C 30 C, unter 85% rel. Luftfeuchte 15 C 30 C, unter 85% rel. Luftfeuchte Spannungsversorgung: AC 0/120/230 V ±%, 50/60 Hz, 150 W AC 0/120/230 V, 50/60 Hz, 300 VA Äußere Abmessungen: 298 x 420 x 320 mm (B x T x H) 704 x 530 x 497 mm (B x T x H) Gewicht (Messeinheit): ca. 25 kg ca. 56 kg Datenschnittstelle: RS232 USB2.0 (zwischen Analysator und PC) Auswertestation: IBM kompatibler PC IBM kompatibler PC Windows XP, Win 7 Windows XP, Win 7 Steuer- und Auswertesoftware Steuer- und Auswertesoftware in Deutsch, Englisch und Französisch in Deutsch, Englisch und Französisch Bedienung über Maus und Tastatur Bedienung über Maus und Tastatur Optionen und Zubehör Trockendispergiereinheit: ja Standzelle: Tempax Glas, 5 ml Tempax Glas, 15 ml Mikrovolumen- Dispergiereinheit: resistent gegen organische Lösungsmittel, 50 ml Zirkulationssystem: resistent gegen organische Lösungsmittel, 250 ml resistent gegen organische Lösungsmittel, ml Füllautomatik: 1,2 l/min l/min (serienmäßig) Transportkoffer: ja Autosampler: für 24 Proben Retsch Technology GmbH Rheinische Retsch-Allee Straße Haan, Germany Telefon / Telefon / Telefax / Telefax / technology@retsch.de Internet technology@retsch.de Internet Retsch Technology Ihr Spezialist für die Partikelanalyse bietet Ihnen ein umfassendes Geräteprogramm. Gerne informieren wir Sie über weitere Analysengeräte für die Trocken- und Nassvermessung mittels dynamischer Bildanalyse oder Laserlichtstreuung. Printed in Germany Technische Änderungen und Irrtümer vorbehalten /D