Sichere Erkennung von schädlichen Partikeln und deren Herkunft

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1 1 Sichere Erkennung von schädlichen Partikeln und deren Herkunft Partikelzählung und chemische Identifizierung im optischen Mikroskop Dr. Oliver K. Valet rap.id Particle Systems

rap.id Ihre Partikel Identifizierer 2 13 Jahre Erfahrung in Partikelmesstechnik und - Identifizierung Zuverlässiger Servicepartner für die

2 rap.id Ihre Partikel Identifizierer 2 13 Jahre Erfahrung in Partikelmesstechnik und - Identifizierung Zuverlässiger Servicepartner für die Beurteilung der Technischen Sauberkeit Motto: Know More Particles Know How: Partikelfiltration + Partikelerkennung + raman.id und / oder metal.id Kompetenz

3 Technische Sauberkeit 3

4 Prüfung Technischer Sauberkeit 4 1. Abreinigung 2. Filtration 3. Partikelzählung 4. Partikelbeurteilung 5. Partikelquellen aufspüren

5 Bauteilsauberkeitsprüfung 5 Normenkonform n.i.o Beprobung 5 metallische Partikel >200 µm

6 Optisches Mikroskop 1. Günstig in der Anschaffung und im Betrieb, wenig Platzbedarf und robust 2. Reales Bild der Probe in Farbe 3. Schnell und einfach zu bedienen 4. Ergebnis ist normkonform und mit Partikelnormal qualifizierbar vergleichbares und schnelles Ergebnis

7 Dokumentation und Formbestimmung 1. Koordinaten (1760,2040), Bildanalyse 2. Länge (Feret): 184 µm, 75 µm 3. Breite: 74 µm 4. Rundheit: 2,48, 5. Rechteckigkeit: 0, Fibrosität: 2

8 Prüfergebnis 8

9 Partikelzählergebnis Schädlichkeit 9 Anforderungsklasse Funktionsrelevanz 1. Partikelgröße Injektoren 2. Partikelform Breite bei Kolbenringen 3. Härte Lagerschalen 4. Leitfähigkeit Stecker Physikalische Eigenschaften sind nur durch eine chemische Analyse zu erfassen!

10 Partikelmaterialien 10 metallisch anorganisch hart / weich organisch weich

11 Klassische Materialbestimmung 11 Methode Optisches Mikroskop Aussage Farbe + Morphologie + Glanz z.b. roter kompakter Partikel REM / EDX > 5 µm Materialkontrast + FT-IR Mikroskop Elemente > 50 µm wie Mikroskop + Chemische Struktur Mikro RAMAN > 0.5 µm wie Mikroskop + Chemische Struktur

12 Problemstoffe Korund, SiC, BN, Glas 1. Korunde, SiC, BN sind Schleif- und Poliermittel und daher sehr abrasiv 2. Bereits wenige kleine Teilchen können Schaden im Motor (Lager) und ähnlichen Aggregaten anrichten 3. Auf einem Analysefilter können sehr viele sonstigeteilchen vorhanden sein. 4. REM /EDX Messproblematik gerade bei diesen sehr harten Materialien (Korund besteht vor allem aus Aluminium; Bor und Stickstoff sind nicht mit EDX zu erfassen; Sand ist von Glas schwer zu unterscheiden)

13 REM / EDX Korundergebnis Al 13 Quelle: IPA Yvonne Holzapfel und Guido Kreck, August 2011

Materialanalyse bisher Speziallabore liefern hohe Prüftiefe, die Analytik bedingt jedoch: 1. Hohe Investitionskosten (REM EDX + FT-IR + optisches Mikroskop = ca.

Analyse sehr harter Partikel manchmal sehr aufwändig: Unterscheidung von rel. weichem Aluminium vs.

14 Materialanalyse bisher Speziallabore liefern hohe Prüftiefe, die Analytik bedingt jedoch: 1. Hohe Investitionskosten (REM EDX + FT-IR + optisches Mikroskop = ca EUR) 2. Hohe Personalkosten und Personalbindung Spezialist notwendig dauert lang 3. Analyse sehr harter Partikel manchmal sehr aufwändig: Unterscheidung von rel. weichem Aluminium vs. sehr hartem Korund, Erkennung von sehr hartem kubischem Bornitrit. Dies ist nur mit viel Erfahrung oder Zusatzanalytik sicher zuzuordnen (FT-IR, Optisches Mikroskop + REM) Folge: Einteilung des Schadenspotenzials erfolgt in 95% aller Untersuchungen durch Glanzunterscheidung Kontroll-Lücke!

15 Root cause 15

16 Der neue Weg

17 Einfach IDentifizieren 17 metallisch anorganisch metal.id organisch raman.id

18 Der neue Weg 18 Integrierte Materialanalyse

19 Identifikation sämtlicher Materialien?

22 Schneller Probenwechsel 22

Analysenergebnis nach ISO 16232 Anzahl, Größe

I J K 50 100 150 200 400 600 1000 < x < < x < <

200 400 600 1000 1500 >1500 Blindwert 1 120 10

23 Analysenergebnis nach ISO Anzahl, Größe und Form Routinebeprobung Größenklasse E F G H I J K < x < < x < < x < < x < < x < < X < < X < Größe [µm] >1500 Blindwert Beprobung #

24 Einfachste Bedienung

25 Automatische Identifizierung 25

26 Form Selektion f. IDentifikation 26

27 Partikel Zielerfassung in 10 min Alle Partikel werden gezählt und in Größenklassen nach ISO eingeteilt 2. Morphologische Parameter: Größe (Feret max), Breite, Form, Farbe, Oberfläche, Glanz, etc. 3. Die automatische spektroskopische Analyse wird an Partikeln mit bestimmter Morphologie durchgeführt

28 Routinebeprobungsergebnis 28 metal.id

29 Einzelbilddokumentation 29 metal.id

30 SPE i+f metal.id + raman.id Erschwinglich und universell Integriertes Messsystem: 1. Bildanalyse, Anzahl, Form und Größe der Partikel 3-15 min 2. Materialidentifizierung ab 10 µm, 1 s/partikel Morphologische Auswahl der Partikel zur Identifizierung sämtlicher Materialien: anorganische Materialien organische Materialien metallische Materialien Sichere Beurteilung physikalischer Eigenschaften: hart, weich, metallisch Qualifizierbar mit Normal

32 Eigenschaften metal.id (LIBS) 1. Laser Induced Breakdown Spectroscopy Identifikation 1 Partikel / Sekunde Zielerfassung durch Vorauswahl chemische Elemente (metallische) 2. gebräuchliche Metalle und alle harten Materialien werden sicher erkannt 3. Geringe Energie- und Wartungskosten 4. Materialabtrag von 15 µm/schuss Tiefenanalyse erstmals leicht zugänglich 5. Erschwinglich und sehr einfach zu bedienen

33 µ-bohrmaschine (Ablation + ID) Einzelschuss Schnitte Fokus = -10 µm Fokus = 0 µm Fokus = +10 µm

34 Tiefenanalyse Partikelhistorie Aluminium Edelstahl

35 Beschichtungsuntersuchung 35 metal.id Zinn Stahl Sn

36 Beschichtungsmessung 2. Schuss metal.id Zinn Stahl Sn

37 Durchschuss metal.id Zinn Stahl Fe, Cr, Sn

38 Fehleranalyse Einschluss metal.id LIBS Si, Na, metal.id Ti 38

39 Schadenspotenzial Hart/Weich Motoren und Lagerschutz 1. SPE metal.id ist in der Lage in 30 min einen Analysenfilter (Korunde ab 10 µm) komplett auszuwerten. 2. Dabei werden durch optische Selektion Korund und weitere potenziell abrasive Partikel ausgewählt. 3. Anschließend werden diese duch Spektroskopie verifiziert und sicher erkannt als: 1. Sehr Hart: Glas, Mineral, Korund, etc. 2. Hart: sämtliche Stähle 3. Weich: Aluminium, Blei, Buntmetalle, Kalk, Organik, etc.

40 Normalkorund 1 E rel. 1/cm metal.id

41 Halbedelkorund 1 E rel. 1/cm metal.id

42 Bornitride (BN) 42

43 Korund Selektionsparameter 1. Farbe: Transparent oder Bunt oder Schwarz 2. Oberfläche: Matt, Muschelbruch, (Glanz) 3. Form: Kompakt, keine Faserigkeit 4. Größenintervall: µm

44 Abrasive Partikel erkennen... metal.id 1. Morphologische Zielerfassung. Erkennung von möglichst vielen für Korund, Glas, Keramik charakteristischen Eigenschaften: Faustkeil, transparent bis schwarz, teilweise glänzend, Muschelbruch mit Einschlüssen 2. metal.id erkennt Korund in einer Sekunde pro Partikel 3. Der gesamte Filter wird mit hoher Analysensicherheit innerhalb von 30 Minuten ausgewertet schnelle Identifizierung von ca. 500 Abrasiv-Verdächtigen

45 Zusätzliche Analysensicherheit 45 Zusätzlich zu den chemischen Elementen Aufklärung der chemischen Struktur anorganisch organisch raman.id

Eigenschaften raman.id (785 od. 1064) 1. Schwingungsspektroskopie Struktur Identifikation 1-3 Partikel / Minute Zielauswahl durch Morphologie 2.

46 Eigenschaften raman.id (785 od. 1064) 1. Schwingungsspektroskopie Struktur Identifikation 1-3 Partikel / Minute Zielauswahl durch Morphologie 2. Zuverlässige Zuordnung anhand von charakteristischen Banden 3. Schnelle Probenpräparation, geringe Energieund Wartungskosten Identifiziert die chemische Struktur: gebräuchliche Mineralien, Kunststoffe, Fasern, Schleifmittel Organische Materialien, Schleifmittel mit leichten Elementen (BN), Verpackungsmaterialien

47 Organische Materialien 47 raman.id raman.id Polyethylen Sehr hoch 56 sehr gut

48 Zusätzliche Analysensicherheit 48 Beispiele 1. Ergebnis über das Bild Morphologie 2. Ergebnis über metal.id Elemente 3. Ergebnis über raman.id Struktur

49 Siliziumcarbid 49 metal.id Si RESULT: Silicone_Carbide RANK: 971, S/N: 57.2 raman.id SiC RESULT: Silicon carbide RANK: 905, S/N: 65.3

50 Sand und Mineralien raman.id metal.id Geology MeCO 3 Ca, Al raman.id metal.id Me 2 SiO 4 Si, Mn,

51 Glaspartikel 51 metal.id Si, Na, Pyrex raman.id Glass, Pyrex

52 Farbsplitter Binder + Farbe 52 metal.id Cu + Ti raman.id Polyester + TiO2

53 Schadenspotenzialzuordnung 53 Form Glanz Oberfläche Metal.ID Raman.ID Physik Faustkeil ja muschelbruch Al Korund Sehr Hart Ausgefranzt ja glatt Al - Weich Faustkeil Ja muschelbruch - Bornitrit Sehr Hart Kompakt Nein muschelbruch Si, Na Glass Sehr Hart Kompakt Nein muschelbruch Si, Ca Sand Hart Faser Nein Glatt organisch Polyester Weich Faustkeil Ja Muschelbruch Si Siliziumkarbid Sehr Hart Kompakt Nein Rauh Organisch Polypropylen Weich

54 Wettbewerbsvorteile durch: Zukunfts- + Analysensicherheit Single Particle Explorer alles.id: Einfachste Bedienung, Farbbild, morphologische Zielerfassung Minimaler Aufwand durch Vollautomatisierung Beste Dokumentation und Identifizierung des Schädigungspotenzials Entwickelt und gefertigt in Berlin

55 55 Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit

56 Abrasive Korund 56 raman.id 1 E rel. 1/cm

57 Abrasive Siliziumkarbid raman.id E rel. 1/cm

58 Abrasive Sand / Quarz raman.id E rel. 1/cm

59 Qualifizerbare Ergebnisse 59 Qualifizierbar mit Elementund Partikelnormal

60 PSE 60

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