Mikroskopische Methoden für die Partikelcharakterisierung

Transkript

1 Mikroskopische Methoden für die Partikelcharakterisierung Methodologie für die Licht- und die Elektronenmikroskopie Thomas Zünd Dr. Juanita Rausch Mario Meier Copyright by Particle Vision GmbH,

2 1. Bildaufnahme 2. Bildanalyse 3. Konzentrationsberechnung 4. Interpretation / Quellenidentifikation Output Morphologie und Grauwert resp. Farbwert Massenkonzentration, Depositionstrate, Partikelgrössenverteilung der dunklen und hellen Partikelfraktion Morpho-optischer Fingerprint, Quellenanteil, Messstandort Charakterisierung FUB, Rapperswil Particle Vision, Freiburg Elektronenmikroskopie für Sigma-2 Proben oder Polycarbonatfilter 1. Einzelpartikelanalyse 2. Konzentrationsberechnung 3. Interpretation / Quellenidentifikation Output 10 µm Morphologie und Chemie (Elementprozent) Massenkonzentration, Depositionstrate, Partikelgrössenverteilung pro Element oder Stoffklasse Morpho-chemischer Fingerprint, Quellenanteil, Messstandort Charakterisierung Particle Vision, Freiburg

3 1. Bildaufnahme Die Bildaufnahme besteht aus 10 x 10 Bilder und repräsentiert eine Fläche von 6 7 mm 2. Dunkel erscheinende Partikel (opak): Metalle, Metalloxide, Russ, Verkehrsabrieb opake mineralische Partikel Hell erscheinende Partikel(transparent): Pollern, Sporen, Bakterien, der grösste Anteil des mineralischen Staubes Strassenverkehrsdominierter Standort Massstab: 2.68 x 2.41 mm

4 2. Bildanalyse 1. Originalbild 2. Partikelidentifikation 3. Kontourdetektion 4. Überlagerung des Originalbildes mit dem Konturbild Bestimmung der Partikelfläche und des Grauwertes für die Differenzierung der dunkel und hell erscheinenden Partikel

5 3. Konzentrationsberechnung Particle Area number (um 2 ) opaque (0) transpare nt (1) Mass Concentration (µg/m3) Volume Mass (µg) Concentration (µm 3 ) ρ=1 g/cm 3 factor (µm) E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E-02 Dunkel erscheinende Partikel Durchmesser (µm) C m (µg/m 3 ) D n (n cm -2 d -1 ) Hell erscheinende Partikel Durchmesser (µm) C m (µg/m 3 ) D n (n cm -2 d -1 )

6 Konzentration [µg m -3 ] Konzentration [µg m -3 ] 4. Interpretation und Quellenidentifikation 25 Strasse Schiene Geometrischer Durchmesser [μm] Geometrischer Durchmesser [μm] Grössenklassierte Massenkonzentration der dunkel erscheinenden Partikel

7 Elektronenmikroskopie für Sigma-2 Proben oder Polycarbonatfilter 1. Einzelpartikelanalyse (inklusiv Bildanalyse) Eine Analyse umfasst ca Partikel, welche automatisch erkannt und morphochemisch analysiert werden. AlK SiK SK ClK KK CaK Part# Field# Phase# X_stage Y_stage X_cent Y_cent X_left Y_low X_width Y_height Xferet Yferet AvgDiam LProj Area Perim Shape Aspe Orient CK OK NaK MgK AlK SiK SK ClK KK CaK TiK CrK FeK NiK CuK ZnK AuL CPS AvgVideo

8 [µg/m 3 ] Elektronenmikroskopie für Sigma-2 Proben oder Polycarbonatfilter 2. Konzentrationsberechnung Particle Area number (um 2 ) Mass Concentration (µg/m3) Concentration Volume Mass (µg) (µm 3 ) ρ=1 g/cm 3 factor (µm) E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E-02 Sedimentations Stoffklassen Masse % rate #/cm 2 * d Konzentration µg/m 3 Quarz Si + O > 77 ; C < Gips S > 11; Ca > Schwefel S > 10; Ca < Kohlenstoff C < Kohlenstoff C > Karbonate Ca > 15; Si < 10; S < Eisen Fe > Kalziumsilikate Si > 10; Ca > Andere Silikate Si > 10 ; Ca < 10; Si + O < Anderes C < 50% C >50% Karbonate Geometrischer Durchmesser [µm]

9 Elektronenmikroskopie für Sigma-2 Proben oder Polycarbonatfilter 3. Interpretation und Quellenidentifikation Pneuabrieb (C,O,Si,Ca,Al,Fe,S,Zn) Fe, Si C, Ca, O (Sporen) (Bremsabrieb, Schienenverkehr) Si, C, O (Quarz / Russ Mischung) C, O, Si, Al, Ca, Fe, Na, K, S, (Pneuabrieb) Ca, C, O (Kalzit) Ca, C, O, S (Gips) Na, Cl (Streusalz) Fe ± C,O Schienenabrieb Fe, Cu, Zn (Bremsabrieb, Schienenverkehr) C, O, Na (Pollen) Particules classées par taille dans l ordre croissant (gauche droite) Schienenabrieb (Fe, O) Biogene Partikel (5 %) Geogene Partikel (29 %) Strassenverkehr(2.5 %) Streusalz (44 %) Schienenverkehr (9 %) Streusalz Streusalz-Mischpartikel Schienenabrieb Bremsabrieb (Eisenbahn) Pantographabrieb Pneuabrieb Quarz + Russ Kalzit Gips Andere mineralische Partikel Sporen Andere