Retention glasfaserverstärkter Wurzelkanalstifte in Abhängigkeit vom Befestigungskomposit. Eine In-vitro-Untersuchung

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1 Aus der Universitätsklinik für Zahn-, Mund- und Kieferheilkunde Abteilung Poliklinik für Zahnerhaltungskunde und Parodontologie der Albert-Ludwigs-Universität Freiburg im Breisgau Retention glasfaserverstärkter Wurzelkanalstifte in Abhängigkeit vom Befestigungskomposit Eine In-vitro-Untersuchung INAUGURAL DISSERTATION zur Erlangung des Zahnmedizinischen Doktorgrades der Medizinischen Fakultät der Albert-Ludwigs-Universität Freiburg im Breisgau Vorgelegt 2005 von Martin Tobias Kampe geboren in Bonn-Bad Godesberg

2 Dekan: Prof. Dr. med. C. Peters 1. Gutachter: Prof. Dr. med. dent. E. Hellwig 2. Gutachter: Prof. Dr. med. Dr. med. dent. R. Schmelzeisen Jahr der Promotion: 2005

3 Meiner Familie

4 1 EINLEITUNG Historischer Rückblick Konventionell befestigte Wurzelkanalstifte aus Metall Wurzelkanalstifte aus karbonfaserverstärktem Kunststoff Wurzelkanalstifte aus Keramik Wurzelkanalstifte aus glasfaserverstärktem Kunststoff ZIEL UND KONZEPT DER VORLIEGENDEN ARBEIT MATERIAL UND METHODE Material Dentinproben Stiftsysteme ER DentinPost Komet DT Light Post VDW ER Kopfstift Komet (Kontrollgruppe) Verbundsysteme Clearfil Core / Clearfil New Bond Kuraray RelyX Unicem 3M ESPE Panavia 21ex / ED Primer Kuraray Panavia F 2.0 / ED PrimerII Kuraray Calibra / Prime&Bond NT Dentsply Harvard Universal Cement Harvard Dental Lichthärtesystem Astralis 10 Ivoclar Vivadent Versuchsaufbau Entwicklung einer Abzugsvorrichtung Entwicklung einer Negativform zur Herstellung der Probenkörper Durchführung der Untersuchung Herstellung der Dentinproben Insertion der Stifte Erfassung der Abzugskräfte mit der Zugmaschine Instron Typ Auswertung der gemessenen Abzugskräfte Optische Bruchflächenanalyse Statistik...27

5 4 ERGEBNISSE Absolute Abzugskraft F max [N] mit DentinPost Komet Absolute Abzugskraft F max [N] mit DT Light Post VDW Vergleichende Gesamtübersicht der absoluten Abzugskräfte F max [N] Vergleichende Gesamtübersicht der proportionalen Abzugskräfte F max [N/mm²] Elastizitätsbestimmung anhand der Steigung aus dem Kraft-Weg-Diagramm Steigung der linearen Regressionsgeraden für DentinPost Komet Steigung der linearen Regressionsgeraden für DT Light Post VDW Vergleichende Gesamtübersicht der Steigungen aus dem Kraft-Weg-Diagramm Ergebnisse aus der optischen Betrachtung der Bruchflächen Anteil des Befestigungskomposits auf der Stiftoberfläche von DT Light Post VDW DISKUSSION Die Verwendung und Lagerung von Rinderdentin zur Messung der Haftfestigkeit adhäsiver Befestigungsmaterialien Dentineigenschaften Eigenschaften und Verwendbarkeit von Rinderdentin Einfluss der Lagerungsdauer Einflüsse von Lagerungsmethoden Die Anwendung eines Zugversuches zur Ermittlung der Haftfestigkeiten faserverstärkter Wurzelkanalstifte Bedingungen bei der Materialprüfung Versuchsbedingungen Die Abzugsgeschwindigkeit bei der Zugfestigkeitsprüfung von Kompositwerkstoffen Verbundfestigkeit komplexer Systeme Haftmechanismen adhäsiver Befestigungssysteme zum Dentin Haftmechanismen adhäsiver Befestigungssysteme zu faserverstärkten Wurzelkanalstiften Ursachen und Einflussfaktoren auf die Ergebnisse der Abzugskraftmessung Physikalische und biologische Einflussmöglichkeiten auf die Retention von Wurzelkanalstiften...51

6 5.3.5 Aushärtemodus der Befestigungskomposite und Folgen auf die Abzugskraft Die Eigenfestigkeit der Befestigungskomposite Rückschlüsse auf die Haftkraft aus der Bruchtypenanalyse Zusammenfassung LITERATURVERZEICHNIS ABBILDUNGS- UND TABELLENVERZEICHNIS ANHANG Konstruktionszeichnungen Klemmplatte zur Befestigung der Abzugsvorrichtung Kugelgelenkkopfverbinder zur Verbindung von Klemmplatte und Adapter Klemmadapter zur Aufnahme der Wurzelkanalstifte Schraubstock auf T-Träger zur Fixierung der Proben Negativform zur Herstellung der Proben Verarbeitungsprotokolle Verarbeitung Clearfil Core, Kuraray Verarbeitung RelyX Unicem, 3M ESPE Verarbeitung Panavia 21ex, Kuraray Verarbeitung Panavia 2.0, Kuraray Verarbeitung Calibra, Dentsply Einzelergebnisse des Zugversuches für F max Messwerte für DentinPost Komet Messwerte für DT Light Post VDW Einzelergebnisse der Steigung Steigung der linearen Regressionsgeraden für DentinPost Komet Steigung der linearen Regressionsgeraden für DT Light Post VDW DANKSAGUNG LEBENSLAUF Im Rahmen der Dissertation entstandene Publikationen:...80

7 1 Einleitung 1 EINLEITUNG Die häufigsten Ursachen für irreversible Pulpaschädigungen sind fortgeschrittene kariöse Destruktion und Traumata, welche zumeist mit ausgeprägten Zahnhartsubstanzdefekten einhergehen. Zähne sind hohen mechanischen Belastungen ausgesetzt, die in Form von Druck-, Zug- und Scherkräften auf deren Hartsubstanz einwirken. Während vitale Zähne durch einen neurophysiologischen Regelkreis vor zu hohen Belastungen geschützt werden, weisen endodontisch behandelte Zähne aufgrund der weniger sensiblen Mechanorezeptoren des Parodontes nur einen reduzierten reflektorischen Eigenschutz auf. Dies kann zu okklusalen Überlastungen endodontisch behandelter Zähne führen (Randow & Glantz 1986). Der Rekonstruktion endodontisch behandelter Zähne mit großen Hartsubstanzdefekten kommt aufgrund der erhöhten Belastung besondere Bedeutung zu und erfordert die Verwendung von Materialien, die zu einer gleichmäßigen Verteilung der Kaukräfte auf die Zahnrestsubstanz führen und die der erhöhten Belastung avitaler Zähne standhalten. Während bei konventionellen Stiftkernaufbauten aus Metall möglichst lange Wurzelkanalstifte zur Verankerung des Aufbaumaterials nötig waren, um eine ausreichende Retention für Aufbau und Krone zu ereichen, ermöglicht die Adhäsivtechnik, je nach Zerstörungsgrad und Qualität der Resthartsubstanz, auch Restaurationen ohne Verwendung von Wurzelkanalstiften (Heidemann & Weigl 2004). Die Indikation zur Verwendung von Wurzelkanalstiften reduziert sich damit auf Fälle, bei denen ein adhäsiv befestigter Aufbau aus Komposit aufgrund der Restsubstanzhöhe von weniger als zwei Millimetern nicht möglich ist (Heidemann & Weigl 2004). Ist die Indikation für Wurzelkanalstifte gegeben, kann mit Wurzelkanalstiften eine dauerhafte Verankerung der zu ersetzenden Zahnkrone erreicht werden (Stockton 1999). Adhäsiv befestigte Glasfaserstifte ermöglichen die ästhetische Rekonstruktion avitaler Zähne bei größtmöglichem Erhalt der Zahnhartsubstanz. Erste klinische Untersuchungen führten bei entsprechender Indikationsstellung zu guten Resultaten (Ferrari et al. 2000, Malferrari et al. 2003, Monticelli et al. 2003). Die Vorteile von glasfaserverstärkten Stiftmaterialien wie deren Zahnfarbe, Transluzenz, mechanische Belastbarkeit, Revidierbarkeit, sowie das verringerte Risiko einer Reinfektion durch die Zeit und Kosten sparende chairside -Behandlung werden immer wieder diskutiert (Bateman et al. 2003, Schwartz & Robbins 2004).

8 2 Einleitung 1.1 Historischer Rückblick Die Rekonstruktion avitaler Zähne mit ausgeprägten Zahnhartsubstanzdefekten war schon im 18. Jahrhundert Bestandteil fortschrittlicher Zahnheilkunde. Pierre Fauchard (1746) dokumentierte in seinem Werk Le chirurgien dentiste ou traité des dents den Wissensstand der Epoche. Seine präzisen Beschreibungen und Zeichnungen wurden zur Grundlage für die rasche Entwicklung neuer Techniken und Materialien. Als Werkstoffe für den Zahnersatz dienten seinerzeit vor allem menschliche Zähne von Verstorbenen, sowie Tierknochen oder Elfenbein. Der aus diesen Materialien hergestellte Zahnersatz wurde mit Golddrahtligaturen im Mund der Patienten befestigt. Als Neuheit beschrieb Fauchard die Herstellung von Stiftzähnen, wobei mit Retentionen versehene Metallstifte mit einer Kittmasse an gekürzten menschlichen Zähnen befestigt und diese dann mit Naturstoffen wie Hanf oder Flachs im Wurzelkanal der Patienten verankert wurden. 1.2 Konventionell befestigte Wurzelkanalstifte aus Metall Im Zuge einer immer stärker auf Zahnerhaltung ausgerichteten Zahnheilkunde steht auch heute die Rekonstruktion tief zerstörter Zähne unter Erhalt der Wurzel bzw. des gesamten Zahnhalteapparates im Interesse moderner Zahnmedizin. Die Anzahl endodontischer Behandlungen nahm in den letzten Jahren stetig zu (Vire 1991). Dieser Trend wird sich im Zuge der demographischen Entwicklung und einer stärkeren Gewichtung der Zahnerhaltung fortsetzen. Bis ins 20. Jahrhundert hat sich an der von Fauchard erstmals beschriebenen Verwendung von Metallstiften zur Befestigung einer zu ersetzenden Zahnkrone prinzipiell nicht viel geändert. So wurden bisher bei konservierend und prothetischer Rekonstruktion endodontisch behandelter Zähne mit ausgeprägten Hartsubstanzverlusten Schraubensysteme, gegossene oder konfektionierte Wurzelkanalstifte sowie Stiftaufbauten aus Metall verwendet (Lau 1976, Sapone & Lorencki 1981). Die Verwendung vor allem metallischer Werkstoffe beruht auf werkstoffkundlichen und herstellungsbedingten Aspekten von Stift- und Aufbaumaterial. Das Materialspektrum von Wurzelkanalstiften reicht von Nichtedelmetalllegierungen (Kobalt, Chrom bzw. Nickel- Chrom) über Titan bis hin zu edelmetallhaltigen Legierungen aus Gold, Platin bzw. Silber- Palladium. Gerade nicht korrosionsfeste Stiftmaterialien sind jedoch in Bezug auf

9 3 Einleitung Biokompatibilität und Ästhetik kritisch zu betrachten. So führt die Verwendung metallischer Aufbausysteme durch Korrosion des Stiftes, der Schraube bzw. des Aufbaus zur Einlagerung von Zersetzungsprodukten in dentale und parodontale Gewebe, die dann zu Verfärbungen und Entzündungen der Gingiva führen können (Kaelin & Schärer 1991, Riedling & Kappert 1988, Wataha 2000, Wirz & Christ 1982). Aktiv befestigte Schraubensysteme zeigen zwar im Vergleich zu konischen bzw. parallelwandigen passiven Stiften eine höhere Retention (Kaelin & Schärer 1991), führen jedoch immer wieder zu Wurzelfrakturen, gerade wenn aufgrund ungünstiger Wurzelanatomie, wie starker Krümmung der Kanäle, nur eine geringe Einbringtiefe zur Verfügung steht. In diesen Fällen kommt es sowohl bei der Insertion als auch unter Belastung zu Wurzelfrakturen (Standlee & Caputo 1992). Standlee et al. (1980) zeigten mit dreidimensionalen Photoelastizitätsanalysen, dass Schraubengewinde zu extremen Belastungen im Dentin führen und folgerten daraus, dass die Wurzelfrakturen bei Verwendung von Schrauben auf Spannungszentren im Wurzeldentin zurückgeführt werden können. Gegossene oder konfektionierte Stiftsysteme führten, da sie meist ein konisches oder ein zylindrisch-konisches Stiftdesign aufwiesen, aufgrund ihrer Keilwirkung ebenfalls zu einer erhöhten Belastung des Dentins. Dezementierung und Vertikalfrakturen konischer Wurzelstifte waren die Folge (Standlee et al. 1978, Standlee et al. 1982, Trabert et al. 1978). Diese Erkenntnisse führten dazu, dass mit den vorhandenen Stift- und Befestigungsmaterialien parallelwandige, zylindrische Wurzelkanalstifte mit Retentionsrillen aufgrund der höheren Retention im Vergleich zu konischen Stiften favorisiert wurden (Standlee & Caputo 1988) oder aber Stiftkernaufbauten Verwendung fanden, bei denen durch Dekappierung auf der Resthartsubstanz ein Plateau geschaffen wurde, um die Keilwirkung zu verhindern. Schon die endodontische Wurzelkanalaufbereitung birgt die Gefahr von Perforation in sich. Die Gefahr der Perforation wird durch das Stiftdesign bzw. den Stiftdurchmesser im apikalen Bereich, sowie durch die Einbringtiefe maßgeblich beeinflusst. Das Risiko einer Perforation bei der Präparation des Kanals zur Aufnahme eines Wurzelkanalstiftes wird jedoch in den meisten retrospektiven Studien nicht berücksichtigt, da der betreffende Zahn meist extrahiert werden muss. Die Perforation gehört jedoch zu den häufigsten iatrogenen Zahnverletzungen bei der Wurzelkanalbehandlung (Cronstrom et al. 1998, Raustia et al. 1998).

10 4 Einleitung 1.3 Wurzelkanalstifte aus karbonfaserverstärktem Kunststoff Um das Risiko einer Perforation bei der Kanalaufbereitung zu verringern, wurden nach Einführung faserverstärkter Werkstoffe in erster Linie konische, zylindrisch-konische bzw. anatoforme Wurzelkanalstifte entwickelt, die nun nicht mehr wie bei Metallstiften üblich zementiert, sondern adhäsiv im Wurzelkanal verankert, d.h. geklebt wurden. Duret et al. (1990a, b) entwickelten Wurzelkanalstifte aus karbonfaserverstärkten Kompositmaterialien. Diese Werkstoffe fanden in den achtziger Jahren des vorigen Jahrhunderts auch in anderen Bereichen der Technik, wie z.b. im Flugzeugbau, weite Verbreitung. Ähnlich wie bei metallischen Stiftmaterialien traten bei der Verwendung von Karbonstiften Verfärbungen auf, die die ästhetischen Effekte wie der Transluzenz von Vollkeramiksystemen zunichte machten und als unansehnlich empfunden wurden. Die ästhetische Rekonstruktion in Kombination mit Vollkeramikkronen erfordert daher Maßnahmen, um diese Effekte zu reduzieren (Vichi et al. 2000). Auch die Entwicklung von weißen Karbonstiften, bei denen die schwarze Karbonfaser durch eine weiß eingefärbte Umhüllung abgedeckt wurde, um dem ästhetischen Aspekt Rechnung zu tragen (Ferrari & Scotti 2002a), ist aufgrund der Opazität dieser Stifte nur als Kompromiss zu betrachten. 1.4 Wurzelkanalstifte aus Keramik Mit zunehmender Gewichtung von Biokompatibilität und Ästhetik in der Zahnheilkunde wurden Ende der achtziger Jahre des 20. Jahrhunderts parallel zu den ersten Faserverbundstoffen vollkeramische Wurzelstift- und Aufbaumaterialien entwickelt. Es wurden Stiftkernaufbauten aus gießbarer Glaskeramik oder aluminiumoxidverstärkter Hartkernkeramik angewandt. Der Nachteil vollkeramischer Stiftaufbausysteme liegt im Sprödbruchverhalten bei Überschreiten der Elastizitätsgrenze (Simon & Strub 1995). Pleimes (1994) verglich in einer Studie die Frakturmodi von In-ceram - und hochgoldhaltigen Stiftrekonstruktionen. Die aluminiumoxidverstärkte Hartkernkeramik Inceram führte zu Frakturen der Stiftkernaufbauten direkt unterhalb des Kanalinlays, während die konventionellen Stiftkernaufbauten nach plastischer Deformation der Stifte Wurzelfrakturen im apikalen Wurzeldrittel hervorriefen.

11 5 Einleitung Anfang der neunziger Jahre des vorigen Jahrhunderts kamen Keramikwerkstoffe auf Zirkonoxidbasis auf den Markt, welche durch eine besonders hohe Biegefestigkeit von ca. 800 MPa und einen hohen Elastizitätsmodul von 200 GPa gekennzeichnet waren. Man ging davon aus, dass derart feste Materialien den Zahn stabilisierten und hoffte damit die Überlebensrate endodontisch behandelter Zähne zu steigern. Keramische Materialien ließen eine ästhetische Rekonstruktion zu. Ihre Biokompabilität sowie die Korrosionsbeständigkeit sind auch in anderen Bereichen der Medizin anerkannt. Neuere Studien zeigen jedoch, dass derart steife Materialien eine ungleichmäßige Verteilung der Kräfte auf die Restzahnhartsubstanz zur Folge haben und vermehrt zu irreparablen Wurzelfrakturen führen (Asmussen et al. 1999, Rosentritt et al. 2000). Auch ist eine Stiftentfernung im Rahmen einer Endorevision schwierig bzw. unmöglich (Naumann 2003, Qualtrough & Mannocci 2003). 1.5 Wurzelkanalstifte aus glasfaserverstärktem Kunststoff Ende der neunziger Jahre des vorigen Jahrhunderts wurden die auch heute häufig verwendeten Glasfaserstifte entwickelt und auf den Markt gebracht. Glasfaserverstärkte Wurzelkanalstifte sind nicht nur unter ästhetischen Gesichtspunkten den Metall-, Karbonoder Keramikstiften überlegen, sondern werden auch aufgrund ihrer physikalischen Eigenschaften unter den derzeit zur Verfügung stehenden Materialien favorisiert (Ferrari & Scotti 2002b, Mannocci et al. 1999). Für die ästhetisch hochwertige, postendodontische Rekonstruktion mit transluzenten vollkeramischen Kronen steht eine Vielzahl zahnfarbener Wurzelstifte aus Faserverbundstoffen zur Verfügung. Glasfaser- bzw. Quarzfaserstifte bieten neben ästhetischen Vorteilen günstige Biegefestigkeiten und einen dentinähnlichen Elastizitätsmodul. Im Falle von Komplikationen ermöglichen faserverstärkte Wurzelkanalstifte eine leichte Revidierbarkeit zementierter Stifte (de Rijk 2000, Mannocci et al. 1999, Rosentritt et al. 2000, Sirimai et al. 1999). Dem Elastizitätsmodul glasfaserverstärkter Wurzelkanalstifte kommt eine besondere Bedeutung zu. In-vitro- sowie In-vivo-Studien zeigten, dass sehr steife Stiftmaterialien wie Keramik und Metalllegierungen zu Wurzelfrakturen führen (Asmussen et al. 1999, Rosentritt et al. 2000, Sirimai et al. 1999). Die Ursache ist in den unterschiedlichen Elastizitätsmodulen von Dentin und Stiftmaterial zu suchen (Ferrari & Scotti 2002c).

12 6 Einleitung Für die Rekonstruktion endodontisch versorgter Zähne wird daher die Verwendung von Materialien gefordert, die in ihren physikalischen Eigenschaften dem Dentin ähnlich sind. Ziel ist es, eine Einheit aus Dentin, Stift und Aufbau zu bilden, um die mechanische Belastung gleichmäßig auf die Restzahnsubstanz zu verteilen. Auf diese Weise sollen Spannungsfrakturen an den Phasengrenzen verhindert werden. Das dentinähnliche Verhalten faserverstärkter Stifte führt zu einer gleichmäßigen Verteilung der Belastung und reduziert damit die Gefahr von Wurzellängsfrakturen (Asmussen et al. 1999, Boschian Pest et al. 2002, Mannocci et al. 1999). Die Reduktion von Wurzelfrakturen, die hohe mechanische Belastbarkeit, das verringerte Risiko einer Reinfektion durch die Zeit und Kosten sparende chairside -Behandlung sowie die ästhetischen Vorteile machen faserverstärkte Wurzelkanalstifte zu einer Alternative konventioneller metallischer Stiftmaterialien.

13 7 Ziel und Konzept 2 ZIEL UND KONZEPT DER VORLIEGENDEN ARBEIT Glasfaserverstärkte Wurzelkanalstifte stellen nach In-vitro- und ersten In-vivo-Studien eine Alternative zum konventionellen Metallstift oder Stiftkernaufbau dar. Die Vielzahl an Produkten auf dem Dentalmarkt zur Rekonstruktion avitaler Zähne mit ausgeprägten Zahnhartsubstanzdefekten erschwert für den Anwender jedoch die richtige Wahl und Kombination von Materialien. Für die adhäsive Befestigung von faserverstärkten Wurzelkanalstiften gibt es bis auf die von den Herstellern empfohlenen Befestigungsmaterialien derzeit keine allgemeingültige Richtlinie. Der Einfluss verschiedener adhäsiver Befestigungskomposite auf die Haftfestigkeit faserverstärkter Wurzelkanalstifte war bisher Gegenstand weniger Untersuchungen. Ziel dieser In-vitro-Untersuchung war es daher, die Haftfestigkeit von zwei verschiedenen Glasfaserstiften in Kombination mit fünf adhäsiven Befestigungskompositen im Zugversuch zu ermitteln und mit einer konventionell zementierten Kontrollgruppe zu vergleichen. Die Ermittlung der Abzugskräfte sollte unter standardisierten Bedingungen in artifiziellen Wurzelkanälen an Rinderdentinproben erfolgen. Darüber hinaus sollte die optische Analyse der Bruchflächen Hinweise auf die Hafteigenschaften der Befestigungskomposite zur Stiftbzw. Dentinoberfläche liefern.

14 8 Material und Methode 3 MATERIAL UND METHODE 3.1 Material Dentinproben Für die vorliegende Untersuchung wurden nur Unterkiefer-Frontzähne der zweiten Dentition von ca. zwei- bis dreijährigen Rindern verwendet. Es wurden nur Zähne für die Versuchsdurchführung ausgewählt, die makroskopisch keine Anzeichen von kariösen Läsionen und Traumata aufwiesen und deren Wurzelwachstum abgeschlossen war. Nach der Extraktion wurden die Zähne gereinigt, in Ringerlösung bei 4-5 C gelagert und innerhalb von 30 Tagen weiterverarbeitet Stiftsysteme ER DentinPost Komet Stiftwerkstoff: glasfaserverstärkter Komposit Der ER DentinPost (Komet, Lemgo, Deutschland) ist ein zahnfarbener Wurzelstift aus glasfaserverstärktem Komposit. Die Glasfasern sind in einer Matrix aus Epoxidharz eingebettet und haben einen Durchmesser von 13,5 µm. Ein patentiertes Herstellungsverfahren ermöglicht nach Angaben des Herstellers einen dauerhaften Verbund der Fasern, da diese engmaschig miteinander verflochten sind. Der Glasfaseranteil beträgt 65%. Nach Herstellerangaben weist der ER DentinPost eine Biegebruchfestigkeit von 550 MPa und einen Elastizitätsmodul von 30 GPa auf. Der Stift der Größe ISO 050 ist 20 mm lang. Der 8 mm lange Kopfteil ist zylindrisch. Danach verjüngt sich der Stift auf einer Länge von 12 mm von 1,4 mm auf 0,5 mm an der Stiftspitze, was einen Konvergenzwinkel von 4,2 ergibt. Die Mantelfläche des konischen Stiftanteiles mit 12 mm Länge beträgt 35,3 mm².

15 9 Material und Methode DentinPost ISO 050 Material Glasfaserverstärkter Komposit Stiftdurchmesser 1,4 mm / 1,4 mm / 0,5 mm Stiftdesign Zylindrisch - konisch Konvergenzwinkel 0 / 4,2 Mantelfläche 35,283 mm² bei 12 mm Länge Faserdurchmesser 13,5 µm Fasergewicht 65% Matrixgewicht 35% Faservolumen Keine Angabe Biegebruchfestigkeit 550 MPa 3-Punkt Biegefestigkeit Biegefestigkeit Keine Angabe Elastizitätsmodul 30 GPa 90 - Winkel zur Achse Verbund Harz / Faser Keine Angabe Tabelle 1 Materialdaten zu DentinPost (Herstellerangaben) DT Light Post VDW Stiftwerkstoff: quarzfaserverstärkter Komposit Der DT Light Post (VDW, München, Deutschland) ist ein zahnfarbener Wurzelstift aus quarzfaserverstärktem Komposit. Die Quarzfasern sind in einer modifizierten Epoxidharzmatrix eingebettet. Die Quarzfasern haben einen Durchmesser von 8 µm. Der Fasergewichtsanteil beträgt 75% bei einem Faservolumen von 60%. Die Herstellung der Wurzelstifte nach einem patentierten Verfahren mit vorgedehnten Fasern ermöglichen nach Herstellerangaben die hohen Biegefestigkeitswerte von 1600 MPa bei einem Elastizitätsmodul von 15 GPa. Die Stifte der Größe 1 sind 20 mm lang und haben im 6,4 mm langen zylindrischen Kopfteil einen Durchmesser von 1,5 mm. Der Stift verjüngt sich danach auf einer Länge von 9 mm von 1,5 mm auf 1,0 mm (Abschnitt A) und im apikalen Anteil auf einer Länge von 4 mm auf 0,9 mm (Abschnitt B). Daraus ergibt sich eine Konvergenz von 3,18 im Abschnitt A und von 1,45 in Abschnitt B. Die Spitze ist 0,6 mm lang und hat einen Öffnungswinkel von 73,74. Die Mantelfläche bei einer Stiftlänge von 12 mm beträgt nach Herstellerangaben 44,8 mm².

16 10 Material und Methode DT Light Post Größe 1 Material Quarzfaserverstärkter Komposit Stiftdurchmesser 1,5 mm / 1,5 mm / 1,0 mm / 0,9 mm Stiftdesign Doppelkonus Konvergenzwinkel 0 / 3,18 / 1,45 ; (taper 0,06 / 0,02) Ermittelt; (Herstellerangabe) Mantelfläche 44,8 mm² bei 12 mm Länge Faserdurchmesser 14 µm Fasergewicht 75% Matrixgewicht 25% Faservolumen 60% Biegebruchfestigkeit Keine Angabe Biegefestigkeit 1600 MPa Elastizitätsmodul 15 GPa 30 Winkel zur Achse Verbund Harz / Faser Mit Haftvermittler gefertigt Tabelle 2 Materialdaten zu DT Light Post (Herstellerangabe) ER Kopfstift Komet (Kontrollgruppe) Stiftwerkstoff: Titan Der ER Kopfstift (Komet, Lemgo, Deutschland) ist ein Wurzelkanalstift aus Titan mit einem mit Retentionen versehenen Kopfteil für plastische Aufbaumaterialien. Für die Durchführung dieser Untersuchung wurden von der Fa. Komet spezielle Stifte angefertigt, die die gleichen Material- und Oberflächeneigenschaften aufwiesen wie der ER Kopfstift, deren Abmessungen jedoch auch in Kopfteil denen von ER DentinPost entspricht (zylindrisch). ER Kopfstift ISO 050 Material Titan Stiftdurchmesser 1,4 mm / 1,4 mm / 0,5 mm Stiftdesign Zylindrisch - konisch Konvergenzwinkel 0 / 4,2 Mantelfläche 35,283 mm² bei 12 mm Länge Biegebruchfestigkeit Keine Angabe Biegefestigkeit Keine Angabe Elastizitätsmodul Keine Angabe Tabelle 3 Materialdaten zu ER Kopfstift (Herstellerangaben)

17 11 Material und Methode Verbundsysteme In der vorliegenden Untersuchung wurden bewährte und neue Materialkonzept verwendet, die sich in der Anzahl der Komponenten, ihrem Haftmechanismus zum Dentin und in ihrem Aushärtemodus unterschieden. Es wurden sowohl rein chemisch härtende und dual härtende Systeme verwendet. Gegenstand der Untersuchung waren die Befestigungskomposite Clearfil Core (Kuraray, Okayama, Japan), RelyX Unicem (3M ESPE, Seefeld, Deutschland), Panavia 21ex (Kuraray, Okayama, Japan), Panavia F 2.0 (Kuraray, Okayama, Japan) und Calibra (Dentsply, Konstanz, Deutschland). Die Kontrollgruppe wurde mit schnellhärtendem Zinkoxidphosphatzement (Harvard Dental, Berlin, Deutschland) zementiert Clearfil Core / Clearfil New Bond Kuraray Clearfil Core (Kuraray, Okayama, Japan) ist ein chemisch härtendes Hybridkomposit, das primär für direkte Aufbauten entwickelt wurde. Nach Herstellerangaben hat Clearfil Core dentinähnliche Eigenschaften und ermöglicht die Restauration vitaler und avitaler Zähne. Die zwei Komponenten (Universal Paste und Catalyst Paste) werden 1:1 manuell gemischt. Die Dentinoberfläche wird mit K-Etchant geätzt. Als Dentinhaftvermittler wird das chemisch härtende Zweikomponentensystem Clearfil New Bond empfohlen. Der auf Alkohol basierende Haftvermittler ist zur Konditionierung von Schmelz und Dentin geeignet und wird einschichtig appliziert. Zusammensetzung: Clearfil Core: Universalpaste A Katalysatorpaste B Silanisiertes Silikatpulver Silanisiertes Glaspulver TEGDMA TEGDMA Bis-GMA Bis-GMA N, N -diethanol-p-toluidin Kolloidales Silikat Benzoylperoxid

18 12 Material und Methode Clearfil New Bond: Universalflüssigkeit N,N -diethanol-p-toluidin Natrium-benzol-sulfinat Ethylalkohol Katalysatorflüssigkeit Bis-GMA MDP 10-Methacryloyloxydecyl dihydrogenphosphat HEMA Dimethacrylate (hydrophob) Benzoylperoxid Tabelle 4 Materialdaten zu Clearfil Core / Clearfil TM New Bond (Herstellerangaben) RelyX Unicem 3M ESPE RelyX Unicem (3M ESPE, Seefeld, Deutschland) ist ein universales, dualhärtendes und selbstadhäsives Befestigungskomposit. Das Pulver-Flüssigkeitssystem kann direkt nach Aktivierung der Aplicap -Kapsel und Durchmischung im Hochfrequenzmischgerät ohne weitere Konditionierung des Dentins verwendet werden. Zur dualen Polymerisation sind Halogen, Lampen geeignet. Zusammensetzung: RelyX Unicem: Pulver Glaspulver (silanisiert) Initiator Kieselsäure (silanisiert) Subst. Pyrimidin Calciumhydroxid Peroxo-Verbindung Pigment Flüssigkeit Methacrylierter Phosphorsäureester Dimethacrylat Acetat Stabilisator Initiator Tabelle 5 Materialdaten zu RelyX Unicem (Herstellerangabe) Panavia 21ex / ED Primer Kuraray Panavia 21ex (Kuraray, Okayama, Japan) ist ein chemisch härtendes adhäsives Befestigungskomposit, welches in Kombination mit dem selbstätzenden ED Primer (Kuraray, Okayama, Japan) verwendet wird. Die Dosierung erfolgt mit dem Panavia 21 Dispenser, das Anmischen der Komponenten wird manuell durchgeführt. Die Polymerisation erfolgt nach Auftragen eines Sauerstoffinhibitors (Oxyguard II, Kuraray) unter anaeroben Bedingungen rein chemisch. ED Primer ist ein wasserhaltiges Zweikomponentensystem für Schmelz und Dentin. Die Flüssigkeiten A und B werden 1:1 für ca. 3-5 s vermischt und in die Dentinoberfläche einmassiert.

19 13 Material und Methode Zusammensetzung: Panavia 21ex: Pasten A und B Barium Glaspulver Dimethacrylate Metalloxide MDP Methacryloyloxydecyl dihydrogen phosphate Colloidal silica Benzoylperoxide Sodium aromatic sulfinate Amine ED Primer: Flüssigkeit A und B MDP Methacryloyloxydecyl dihydrogen phosphate HEMA 2-Hydroxyethyl methacrylat Sodium benzene sulfinate Amine H 2 O Oxyguard: Polyethylene Glycol Glycerine Tabelle 6 Materialdaten zu Panavia 21ex / ED Primer Kuraray (Herstellerangabe) Panavia F 2.0 / ED Primer II Kuraray Panavia F 2.0 (Kuraray, Okayama, Japan) ist ein dualhärtendes, adhäsives Befestigungskomposit (Weiterentwicklung von Panavia F). Die Partikelgröße der Füllkörper beträgt 0,04-18 µm. Als Dentinhaftvermittler wird der wasserhaltige ED Primer II (Kuraray, Okayama, Japan) verwendet. Das Anmischen der Komponenten erfolgt manuell im Verhältnis1:1. Die Einwirkzeit des Dentinhaftvermittlers beträgt ca. 30 s. Als Polymerisationslampen sind Halogen-, LED- und Plasmabogenlampen geeignet. Zusammensetzung: Panavia F 2.0: Pasten A und B Barium Glaspulver Sodium fluoride Dimethacrylate MDP Methacryloyloxydecyl dihydrogen phosphate Colloidal silica Benzoyl peroxide Sodium aromatic sulfinate Amine

20 14 Material und Methode Photo Initiator ED Primer II: Flüssigkeit A und B MDP Methacryloyloxydecyl dihydrogen phosphate HEMA 2-Hydroxyethyl methacrylat Sodium benzene sulfinate Amine H 2 O Tabelle 7 Materialdaten zu Panavia F2.0 / ED Primer II Kuraray (Herstellerangabe) Calibra / Prime&Bond NT Dentsply Calibra (Dentsply, Konstanz, Deutschland) ist ein dualhärtendes Befestigungskomposit, das mit dem Dentinhaftvermittler Prime&Bond NT Dual Cure (Dentsply, Konstanz, Deutschland) kombiniert wird. Prime&Bond NT ist ein Einkomponentensystem für Schmelz und Dentin. Der acetonhaltige Haftvermittler wird einschichtig appliziert. Vor dem Gebrauch des Haftvermittlers wird die Zahnhartsubstanz mit DeTrey Conditioner 36 (Dentsply, Konstanz, Deutschland) demineralisiert. Die Verstärkung des Adhäsivs durch Nanofüller soll eine Retention im Nanobereich zwischen Zahnhartsubstanz und Befestigungskomposit erzeugen. Die Nanofüller haben eine Patikelgröße von 7 µm (Prime&Bond NT, Technical Manual, Dentsply DeTrey). Zur sicheren Aushärtung im Wurzelkanal wurde Prime&Bond NT in Kombination mit dem Self Cure Activator (Dentsply Caulk, Milford, USA) verwendet. Das Anmischen der Komponenten erfolgt manuell. Zur Polymerisation sind Halogenlampen geeignet. Zusammensetzung: Calibra : Pasten A und B Bis-GMA Ethoxyliertes Bisphenol A Dimethacrylat TEGDMA, TGDMA Butylhydroxytoluol Kampferchinon 2-Hydroxy-4-methoxybenzophenon Ethyl-4-dimethyl-aminobenzoat Dihydroxyethyl-p-toluidin Bariumaluminiumfluoroborosilikat Hochdisperses Siliciumdioxid, hydrophob Eisenoxidpigmente Titandioxid

21 15 Material und Methode Benzoylperoxid Prime&Bond NT Dual Cure R Urethandimethacrylat Di- und Trimethacrylat-Harze Funktionalisiertes amorphes Siliciumdioxid PENTA (Dipentaerytritolpentacrylat-Phosphorsäure-Monomer) Kampferchinon Butylhydroxytoluol Ethyl-dimethyl aminobenzoat Cetylaminhydrofluorid Aceton Self Cure Activator p-toluol-natrium-sulfinat Aceton Ethanol Tabelle 8 Materialdaten zu Calibra Dentsply DeTrey (Herstellerangabe) Harvard Universal Cement Harvard Dental Harvard Universal Cement (Harvard Dental, Berlin, Deutschland) ist ein schnellhärtender Zinkoxidphosphatzement zur konventionellen Befestigung festsitzender Prothetik, Siftkernaufbauten und konfektionierter Wurzelkanalstifte. Das Pulver-Flüssigkeitsgemisch aus Zinkoxid und Phosphorsäure wird manuell angemischt. Die mittlere Partikelgröße beträgt. 0,9 µm.

22 16 Material und Methode Lichthärtesystem In der Studie wurden chemisch- und dualhärtende Adhäsivsysteme verwendet. Für die dualhärtenden Komposite stehen zurzeit verschiedene Systeme bezüglich der lichtinduzierten Polymerisation zur Verfügung: Halogenlampen, Plasmabogenlampen und LED-Lampen. Wichtige Faktoren für den Polymerisationsgrad sind Wellenlänge und Lichtintensität. Die sichere Aushärtung von Kompositen für die Befestigung von Wurzelstiften benötigt eine hohe Lichtintensität, um auch im apikalen Bereich eine sichere Polymerisation zu erreichen. In der vorliegenden Untersuchung wurde die Hochleistungs-Halogenlampe Astralis 10 (Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein) verwendet Astralis 10 Ivoclar Vivadent Die Hochleistungs-Halogenlampe Astralis 10 (Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein) verfügt über vier Aushärtungsprogramme. In der vorliegenden Untersuchung wurde das ECS- Programm (Esthetic Cementation System) verwendet und die zementierten Stifte mit einer Lichtleistung von 1200 mw/cm² über 30 s belichtet. Technische Daten: Wellenlängenbereich: Lichtintensität: Betriebsspannung: nm 1200 mw/cm² 200 / 240 V 50 / 60 Hz

23 17 Material und Methode 3.2 Versuchsaufbau In der vorliegenden Studie sollte der Haftverbund zwischen faserverstärkten Wurzelkanalstiften und Dentin unter Verwendung verschiedener adhäsiver Befestigungsmaterialien in einem Zugversuch ermittelt werden. Zur Ermittlung der Abzugskräfte wurden Rinderzähne von Tieren gleichen Alters verwendet, um Einflüsse durch Alterungsprozesse auf die Haftkraft von Kompositmaterialien zu reduzieren. Aufgrund der weiten Wurzelkanallumina war eine Stiftinsertion mit einer stiftformkongruenten Passung im natürlichen Wurzelkanal nicht realisierbar. Die Stiftsysteme wurden daher in artifiziellen Kanälen adhäsiv befestigt. Die zwei Stiftsysteme (DentinPost Komet und DT Light Post VDW ) wurden mit jeweils fünf Befestigungsmaterialien (Clearfil Core, RelyX Unicem, Panavia 21ex, Panavia F2.0, Calibra ) kombiniert, so dass sich zehn Versuchsgruppen ergaben. Als Kontrollgruppe diente ein mit Zinkoxidphosphatzement (Harvard Universal Cement) befestigter ER Kopfstift aus Titan (Komet ). Von jeder Gruppe wurden 10 Proben hergestellt. Die Rinderdentinproben wurden vor der Bohrung der artifiziellen (parapulpären) Kanäle in Kunstharz Technovit 4071 (Heraeus Kulzer, Wehrheim, Deutschland) eingebettet. Die Fixierung der Dentinproben ermöglichte die Bohrung und Kanalaufbereitung in der Bohrvorrichtung sowie eine sichere Fixierung an der Zugmaschine. Der Zugversuch mit diesen 110 Prüfkörpern wurde mit einer für die Materialforschung entwickelten Zugmaschine Instron Typ 4204 (Canton, MA, USA) durchgeführt. Im Rahmen dieser Studie wurde eine Abzugsvorrichtung entwickelt, die durch eine pseudostarre Verbindung die Wirkung versuchsbedingter Achsabweichungen der Stifte reduzierte und durch körperliche Fassung der druckempfindlichen Faserstifte eine Gefügeschädigung der Stifte verhinderte. Am Basisteil der Zugmaschine wurden die Proben mit einem auf einem T-Träger montierten Präzisionsspanner PL 30 (Röhm, Sontheim, Deutschland) positioniert. Für die Probenherstellung wurde ebenfalls eine Negativform aus Aluminium konstruiert, die eine senkrechte Fixierung der Dentinproben in der Kunststoffeinbettmasse ermöglichte.

24 18 Material und Methode 3.3 Entwicklung einer Abzugsvorrichtung Zur Ermittlung der Haftwerte der Wurzelkanalstifte wurde eine spezielle Abzugsvorrichtung verwendet, die durch eine pseudostarre Verbindung die Wirkung versuchsbedingter Achsabweichungen der Stifte reduzierte und den resultierenden Messfehler minimierte. Die Abzugsvorrichtung bestand aus einer Klemmplatte, die über ein pneumatisch gesteuertes Klemmfutter das Querhaupt der Testapparatur Instron Typ 4204 verband. Über einen Stahlbolzen (Durchmesser von 2 mm Ø) war die Klemmplatte mit einem Präzisions-Kugelgelenkkopf M3 (Multiplex, Niefern-Öschelbronn, Deutschland) der Verbindungsstange gelenkig verbunden. Ebenso bestand eine gelenkige Verbindung zwischen der Verbindungsstange und dem Adapter zur Aufnahme der Wurzelkanalstifte (siehe Anhang: Konstruktionszeichnungen und 8.1.2). Aufgrund der unterschiedlichen Durchmesser der Wurzelkanalstifte DentinPost (1,4 mm) und DT Light Post (1,5 mm) wurden zwei Adapter gefertigt, um durch ein dem Stiftdurchmesser optimal angepasstes Klemmfutter die Kontaktfläche von Stift und Adapter zu vergrößern. Durch die große Kontaktfläche werden punktuelle Belastungen vermieden, die zu einer Gefügeschädigung der druckempfindlichen Wurzelkanalstifte aus glas- bzw. quarzfaserverstärkten Komposit führen können. Die für diese Konstruktion benötigten Frästeile wurden von der Fa. Feinmechanik (Umkirch, Deutschland) gefertigt (siehe Anhang: Konstruktionszeichnungen 8.1.3). Abb. 1 Mehrseitenansicht des zweiteiliger Adapters zur Aufnahme der Wurzelkanalstifte

25 19 Material und Methode 3.4 Entwicklung einer Negativform zur Herstellung der Probenkörper Ziel war es, eine Möglichkeit zu finden, die zu verwendenden Dentinproben in einen formstabilen Kunststoffblock einzubringen, der den zu erwartenden Kräften beim Einspannen der Proben standhielt. Da wie bei ähnlichen Versuchsaufbauten mit Humanzähnen keine Wurzelkanäle vorhanden waren, in die man eine Fixierhilfe einbringen konnte, wurde eine Negativform entwickelt, die dennoch eine exakte Ausrichtung der Dentinprobe ermöglichte. Zudem sollte die Form eine effiziente Probenherstellung sowie eine leichte Endformbarkeit und Reinigung ermöglichen. So wurde eine zweiteilige Negativform aus Aluminium konstruiert. Die Negativform wurde so dimensioniert, dass vier Proben gleichzeitig gefertigt werden konnten. Die Maße der Proben betrugen mm (siehe Anhang: Konstruktionszeichnungen 8.1.5). Abb. 2 Zweiteilige Negativform zur Herstellung der Proben Die Konstruktion dieser Negativform ermöglichte mit einer Fixierhilfe aus Plexiglas-Streifen mit den Maßen mm eine achsengerechte Positionierung der Dentinproben. Durch die hohe Oberflächengüte der Negativform und die Behandlung mit Silikonöl war eine Endformung der Proben unproblematisch, zumal die Abbindekontraktion von Technovit 4071 ca. 7 Vol.% betrug (Angabe des Herstellers). Die zweiteilige Form konnte nach erfolgter Abbindereaktion getrennt werden und erleichterte so das Endformen der Proben.

26 20 Material und Methode Abb. 3 Detailausschnitte: a. Negativform, b. anpassen der Fixierhilfe, c. Probe in Negativform 3.5 Durchführung der Untersuchung Herstellung der Dentinproben Vorbereitung der Dentinproben: Die Extraktion der Rinderzähne erfolgte bei frisch geschlachteten Rindern im Schlachthof Färber (Freiburg). Nach Reinigung der Zähne vom Parodont wurden Krone und Wurzel mit einer feinen Bandsäge (Exakt, Norderstedt, Deutschland) mit Diamantschneide unter Wasserkühlung getrennt und Pulpa und Wurzelkanäle gesäubert. Die Desinfektion des Zahnmaterials erfolgte mit Thymollösung 0,1% (Merck, Darmstadt, Deutschland) über 48 Stunden, danach wurden die Proben bis zur weiteren Verarbeitung in Ringerlösung (Delta-Select, Pfullingen, Deutschland) gelagert. Zur Herstellung der Dentinproben wurden die Wurzeln halbiert und das Dentinmaterial zu größtmöglichen Blöckchen zugeschnitten. Zur Weiterverarbeitung gelangten nur Dentinblöckchen, die im koronalen Anteil eine Mindeststärke von 3 mm aufwiesen. Um sicherzustellen, dass sich bei dem Zugversuch die Dentinproben nicht aus der Einbettmasse (Technovit 4071) lösten, wurden diese mit Retentionsrillen versehen und bis zur Herstellung der Proben wiederum in Ringerlösung gelagert.

27 21 Material und Methode Abb. 4 Zuschnitt der Rinderzähne zu den Dentinproben Einbetten der Dentinproben in Technovit 4071 Die Fixierung der zugeschnittenen Dentinproben an den Plexiglasstreifen erfolgte mittels einer Klebelehre (Plexiglas) mit Technovit 7230 VLC Fixations-Sekundenkleber, um sicherzustellen, dass die Dentinproben auch senkrecht auf dem Plexiglasstreifen fixiert wurden. Durch diese Maßnahme wurde eine achsengerechte Ausrichtung der Dentinproben in der Einbettmasse erreicht und eine Perforation der Dentinprobe während der Kanalbohrung vermieden. Anschließend wurden die Dentinproben mit dem Kunststoff Technovit 4071 in die mit Silikonöl isolierte Aluminiumform eingebettet. Abb. 5 a. Dentinproben, b. Plexiglasstreifen, c. fixierte Probe auf Plexiglasstreifen

28 22 Material und Methode Nach Fixierung der vorgeschliffenen Proben auf einem Plexiglas-Objekträger mittels Technovit 7230 VLC Fixations-Sekundenkleber wurden diese 12 Proben auf eine einheitliche Probenhöhe reduziert. Die Reduktion der Probekörper im Parallelschleifer (Exakt, Norderstedt, Deutschland) hatte zwei Gründe: 1. Reduktion der Proben auf ein identisches Maß von 18 mm 2. Parallele Ausrichtung der Probenoberseite zum Probenboden und damit zu allen Wänden der Dentinprobe. Mit dieser Prozedur war es möglich, die relativ dünnen Dentinproben so in der Einbettmasse zu fixieren und diese mit einer Präzisionsstandbohrmaschine für die Aufnahme der Stifte vorzubereiten. Vorbereiten der Proben zur Aufnahme der Stifte: Zur Imitation eines Wurzelkanals wurde mit einem Spiralbohrer (0,5 mm Durchmesser) eine ca. 15 mm tiefe Bohrung in das Wurzeldentin vorgenommen. Diese Bohrungen erfolgten mit einer Präzisionsstandbohrmaschine (Säulenbohrmaschine) (Gillardon, Hamburg, Deutschland), da die erforderlichen klein dimensionierten Bohrungen mit herkömmlichen Geräten aufgrund der ungenügenden Laufruhe nicht durchführbar waren. Das Aufbereiten der Wurzelkanäle mit den vom Hersteller vorgesehenen Reamern erfolgte ebenfalls in einer Standbohrvorrichtung, um etwaige Achsabweichungen bei einer Handaufbreitung oder der Aufbereitung mit einem Winkelstück auszuschließen. Die Kanalerweiterung wurde mit einer Drehzahl von 350 U/min bei permanenter Wasserkühlung durchgeführt, um ein Erwärmen des Wurzeldentins zu vermeiden. Die Erweiterung der Kanäle erfolgte für DentinPost und die Kontrollgruppe ER Kopfstift mit dem stiftformkongruenten Aufbereitungsinstrument der Größe ISO 50 (Komet, Lemgo, Deutschland). Anschließend wurden die Kanäle mit einem diamantierten Aufrauinstrument (Komet ) durch fünf Drehungen aufgeraut und anschließend gespült. Bei der Aufbereitung der Kanäle für DT Light Post wurden die Kanäle nach der Vorbohrung mit dem Spiralbohrer zuerst mit einem im Durchmesser dünneren DT Universal Drill (VDW ) und anschließend mit dem Finishing Drill (VDW ) bis zu einer identischen Tiefe von 12 mm aufbereitet, gespült und bis zu Stiftinsertion in Ringerlösung gelagert.

29 23 Material und Methode Insertion der Stifte Die Verwendung der Versuchsmaterialien erfolgte streng nach Herstellerangabe. Um sicherzustellen, dass das Befestigungsmaterial bei der Verarbeitung mehrerer Stifte nicht zum Teil schon abgebunden war und so der fortgeschrittene Abbindungsvorgang zu verfälschten Abzugskräften führt, erwies sich die parallele Verarbeitung von zwei Stiften als praktikabel. Von Seiten der Stifthersteller Komet und VDW ist die Verwendung eines Haftsilanes per se nicht vorgesehen. Daher wurden die Gasfaser-Stifte ER DentinPost Komet und DT Light Post VDW mit medizinischem Alkohol (70 Vol.% ) gereinigt und mit den entsprechenden Befestigungs-Adhäsiven nach den jeweiligen Herstellerangaben zementiert. Detaillierte Verarbeitungsprotokolle sind dem Anhang Kapitel 8.2 zu entnehmen. Nach der Stiftinsertion erfolgte die Lagerung der Proben für ca. 96 h in Ringerlösung, bevor die Messung des Zugversuches durchgeführt wurde. Abb. 6 Dreiseitenansicht einer Probe nach erfolgter Stiftinsertion

30 24 Material und Methode Erfassung der Abzugskräfte mit der Zugmaschine Instron Typ 4204 Zur Messung der mechanischen Eigenschaften wurden die Proben in die Abzugsvorrichtung eingespannt, wobei zu erst der Adapter mit der Probe verbunden und anschließend die gesamte Vorrichtung in den Präzisionsspanner PL 30 (Röhm, Sontheim, Deutschland) eingeschwenkt wurde. Durch dieses Vorgehen wurde ein spannungsfreies Einspannen der Probe gewährleistet.die für den Versuch festgelegten Versuchsbedingungen wurden in einen an die Instron 4204 Maschine angeschlossenen Computer programmiert. Die Zuggeschwindigkeit des Querhauptes wurde mit 1 mm/min und einer Maximalkraft von 5 kn festgelegt.die Versuchsdurchführung erfolgte bei einer Luftfeuchtigkeit von 50% und 23 C. Die Proben wurden bis zum Versagen des Haftverbundes von Dentin, Befestigungskomposit und Stift belastet. Die Daten der gemessenen Werte bezüglich der maximal applizierten Kraft, die zum Versagen des Haftverbundes führte, wurden sowohl in Zahlen als auch graphisch mit Messpunkten pro Minute erfasst. Abb. 7 Probe in der Abzugsvorrichtung der Instron 4204 Testapparatur

31 25 Material und Methode Auswertung der gemessenen Abzugskräfte Die für diesen Versuch verwendete Instron-Messaparatur Typ 4204 erfasste die Daten in Inch bzw. Pound. Zur Vergleichbarkeit mit ähnlichen Studien wurden die ermittelten Daten in SI Einheiten (Système International d Unités) umgerechnet. Die Hubbewegung wurde von Inch (inch) in Millimeter (mm), die Masseeinheit von Pound (lb) zu einer Kraft in Newton (N) umgerechnet. Die im Zugversuch ermittelten Daten für F max [N] und F max [N/mm²] wurden mit dem Datenverarbeitungsprogramm Excel (Microsoft, Redmond, USA) tabellarisch erfasst und statistisch ausgewertet. Die Erfassung der Daten für die applizierte Kraft F und den Hubweg erfolgte mit Messpunkten pro Sekunde. Die hohe Anzahl von Messpunkten ermöglicht eine detaillierte graphische Darstellung in einem Kraft-Weg-Diagramm. Für die Bestimmung der Elastizität der verwendeten Befestigungsmaterialien wurde ein Bereich von N definiert. Die Steigung der Kurve wurde in diesem Bereich über die Bestimmung der linearen Regressionsgeraden in Excel ermittelt, tabellarisch erfasst und ebenfalls statistisch ausgewertet Abzugskraft [N] Messbereich 0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4 0,45 Hubweg [mm] Abb. 8 Messbereich zur Bestimmung der linearen Regressionsgeraden im Kraft-Weg-Diagramm

32 26 Material und Methode Optische Bruchflächenanalyse Bei der Bruchflächenanalyse wurde zwischen Adhäsivbrüchen (an den Grenzflächen zwischen Stift und Befestigungskomposit oder Befestigungskomposit und Dentin) und Kohäsivbrüchen (im Befestigungsmaterial) unterschieden. Zur Bewertung uneinheitlicher Bruchmuster wurde der prozentuale Anteil des vorliegenden Bruchmodus bei jeder Probe ermittelt und als Mittelwert dargestellt. Die Stiftoberflächen wurden dazu unter dem Stereomikroskop (Leica Wild M3Z, Solms, Deutschland) untersucht und die Bereiche, an denen nach erfolgter Abzugskraftmessung Reste des Befestigungsmaterials auf der Stiftoberfläche anhafteten, mit skalierten Referenzstiften näherungsweise bestimmt. Abb. 9 Skalierte Referenzstifte zur Bestimmung der Oberflächenanteile

33 27 Material und Methode 3.6 Statistik Die Statistische Analyse erfolgte am Institut für Medizinische Biometrie und Informatik der Universität Freiburg mit der Hilfe von Prof. Dr. Schulte-Mönting. Als statistisches Analyseverfahren wurden zum Vergleich der Befestigungskomponenten eine nicht parametrische Varianzanalyse und der Tukey s Studentized Range (HSD) Test durchgeführt.

34 28 Ergebnisse 4 ERGEBNISSE 4.1 Absolute Abzugskraft F max [N] mit DentinPost Komet Die Mittelwerte aus der Abzugskraftmessung (n = 10) sind in Newton (N) ± Standardabweichung (SD) angegeben. Im Zugversuch variierten die Messergebnisse der Befestigungskomponenten mit DentinPost zwischen 164,08 N und 332,75 N. Die Differenz zwischen dem niedrigsten und dem höchsten Mittelwert betrug 75,36 N. Die Variationsbreite der Mittelwerte war damit geringer als bei DT Light Post. Clearfil Core erzielte als experimentelle Gruppe die höchsten Abzugskräfte. Der Mittelwert lag bei 287,74 ± 29,2 N, bei einem Minimum von 244,56 N und einem Maximalwert von 332,75 N. Für DentinPost sind das insgesamt die höchsten Werte. RelyX Unicem führte zu einem Mittelwert von 234,66 ± 42,4 N. Die Abzugskräfte variierten zwischen Minimum 182,12 N und Maximum 324,96 N. Mit Panavia 21ex wurden im Mittel die zweithöchsten Werte erreicht, der Mittelwert betrug 265,11 ± 44.2 N. Die Extremwerte, im Minimum 205,37 N und im Maximum 329,79 N, weisen jedoch eine große Spannweite auf. Panavia F2.0 zeigte mit einem Mittelwert von 221,70 N und einer Standardabweichung von 18,0 N die konstantesten Ergebnisse. Der Minimalwert betrug 196,78 N, der Höchstwert 244,97 N. Calibra erbrachte mit einer mittleren Abzugskraft von 212,38 N die niedrigsten Abzugskräfte und mit 45,2 N die höchste Standardabweichung. Mit einem Minimalwert von 155,65 N wurde mit Calibra unter allen bei DentinPost verwendeten Befestigungskompositen die geringste Abzugskraft gemessen. Der Maximalwert betrug 283,89 N und liegt damit allerdings noch über dem Durchschnitt der Mittelwerte für DentinPost. Die Einzelmesswerte, sowie die resultierenden Mittel-, Medianwerte und Standardabweichungen sind in Tabelle 16 (siehe Anhang Kapitel 8.3.1) dargestellt. Eine graphische Übersicht der Mittelwerte und Standardabweichungen für die mit DentinPost ermittelten Werte gibt Abb. 10, wobei die Reihenfolge der Säulen der Versuchsdurchführung entspricht.

35 29 Ergebnisse DentinPost Abzugskraft [N] Clearfil RelyX Unicem Panavia 21 Panavia F2.0 Calibra Abb. 10 Mittelwerte und Standardabweichung der Abzugskraft mit DentinPost Komet Die statistische Auswertung wurde mit dem Tukey HSD Test auf einem Signifikanzniveau von 0.05 durchgeführt. Damit wurden die Unterschiede der untersuchten Befestigungsadhäsive in Bezug auf die ermittelten Abzugskräfte aufgezeigt (p=0.0002). Gruppenbildung und signifikante Unterschiede der Befestigungsadhäsive sind im Tukey Grouping (Tabelle 9) dargestellt. Materialien, deren Abzugskräfte sich nicht signifikant unterscheiden, sind durch gleiche Buchstaben gekennzeichnet. Signifikante Unterschiede liegen vor, wenn bei den Materialkombinationen keine Überschneidungen mit einer anderen Gruppe vorliegen. Tukey Grouping Mittelwert n Materialkombination A 287,74 10 Clearfil Core B A Panavia 21ex B C 234,66 10 RelyX Unicem B C 221,79 10 Panavia F 2.0 C 212,37 10 Calibra Tabelle 9 Tukey Grouping nach Tukey HSD Test der Befestigungsadhäsive mit DentinPost Komet. Werte mit gleichem Buchstaben unterscheiden sich nicht signifikant (α<0.05)

36 30 Ergebnisse 4.2 Absolute Abzugskraft F max [N] mit DT Light Post VDW Beim Stiftsystem DT-Light Post wurden mit den verschiedenen Befestigungsadhäsiven Abzugskräfte zwischen 54,04 N und 399,06 N ermittelt. Sie variieren damit wesentlich stärker als bei DentinPost. Die Variationsbreite der Mittelwerte betrug 206,53 N und liegt damit um 131,17 N höher als bei DentinPost. Clearfil Core ergab mit dem Quarzfaserstift DT Light Post VDW die niedrigsten Messwerte. Der Mittelwert dieser Gruppe erreichte N, bei einer Standardabweichung von 51,7 N. Die Extremwerte lagen bei 54,04 N im Minimum und bei 222,28 N im Maximum. Der Minimumwert von 54,04 N war der niedrigste Wert der in dieser Untersuchung überhaupt gemessen wurde. RelyX Unicem erreichte einen Mittelwert von 211,57 ± 32,4 N. Die Standardabweichung von 32,4 N war im Vergleich zu den anderen Befestigungsadhäsiven relativ gering. Der Minimalwert lag bei 155,17 N, der Maximalwert bei 244,70 N. Panavia 21ex ergab einen Mittelwert von 290,41 N und eine Standardabweichung von 55,3 N. Die Extremwerte lagen mit 209,53 N für das Minimum und mit 368,59 N für das Maximum weit auseinander. Panavia F2.0 erreichte einen Mittelwert von 321,69 N bei einer Standardabweichung von 40,1 N, wobei die Abzugskräfte zwischen Minimun N und Maximum 389,80 N variierten. Calibra erzielte bei DT Light Post mit einem Mittelwert von 338,20 N die höchste Abzugskraft aller in dieser Studie untersuchten adhäsiven Befestigungsmaterialien. Die Standardabweichung betrug 46,4 N. Die Extremwerte lagen im Minimum bei 272,08 N und im Maximum bei 399,06 N. Die Einzelmesswerte der Abzugskräfte, Mittelwerte, Medianwerte und Standardabweichung (SD) sind in Tabelle 17 (siehe Anhang Kapitel 8.3.2) dargestellt. Eine graphische Übersicht der Mittelwerte und Standardabweichungen ist Abb. 11 zu entnehmen. Auffällig ist die insgesamt größere Variationsbreite der Mittelwerte im Vergleich der mit DentinPost ermittelten Abzugskräfte.