UV-initiierte Reaktionskinetiken verfolgen mit der Rapid Scan FT-IR Technik

Transkript

1 UV-initiierte Reaktionskinetiken verfolgen mit der Rapid Scan FT-IR Technik Anwendertreffen 2013 Bruker Optik GmbH Ettlingen Sascha Hartmann Innovation with Integrity

2 Übersicht Kurze Erläuterung zu photoinitiierten Reaktionen Anwendungsgebiete Spektrometer und Zubehör Beispiel einer Reaktionsverfolgung

3 Photoinitiierte Reaktionen Durch Strahlung im sichtbaren (VIS) Bereich bzw. UV-Bereich werden über Photoinitiatoren reaktive Substanzen freigesetzt welche die Polymerisation starten. Bei lichthärtenden Acrylaten sind die reaktiven Substanzen Radikale. Bei lichthärtenden Epoxiden sind die reaktiven Substanzen Kationen oder Anionen. Beispiel einer radikalischen Polymerisation Initiierung: R R Start: R + M R-M Wachstum: R-M + nm R-(M) n -M Abbruch: z.b. R-(M) n -M + R-(M) n -M R-(M) n -M-M-(M) n -R hν

4 Anwendungsgebiete für UV-Aushärtung Druckindustrie: zur Härtung ( Trocknung ) spezieller, lösemittelfreier, UVempfindlicher Druckfarben, vor allem beim Offsetdruck. Lackierereien: zur Aushärtung UV-härtbarer Lacke Zahnheilkunde: lichthärtende Materialien Aushärten photohärtender Klebstoffe Optikindustrie: Härtung optischer Erzeugnisse (z. B. Rezept-Brillengläser) Kosmetikindustrie: lichthärtende Kunststoffe für das Modellieren künstlicher Fingernägel

5 Anwendungsgebiete für Klebstoffe Mobiltelefone: Einzelkomponenten sekundenschnell verkleben Versiegelung von Oberflächen Verkleben unterschiedlicher Materialien Vergussmassen in Chipverarbeitung (um den Chip zu schützen) Verkapselungsmassen für Anwendung in organischer Elektronik Verklebungen im Automobilbereich Optoelektronik Füllung aus niederviskosem Kleber Chip Damm aus hochviskosem Kleber Substrat

6 Rapid Scan TRS Funktionalität RapidScan TRS Funktionalität der VERTEX Spektrometer erlaubt sehr hohe Spektrenrate Spektrenrate in Abhängigkeit der spektralen Auflösung Spektrale Auflösung Spektrenrate (Spektren/sec) VERTEX 80/80v Spektrenrate (Spektren/sec) VERTEX 70/70v 16 cm -1 >110 (~9msec Zeitauflösung) >70 (~14msec Zeitauflösung) 12cm cm cm cm

7 Triggerfunktionalität UV-Quelle bestrahlt während der gesamten Messzeit die Probe Bestrahlungsdauer Messzeit UV-Quelle bestrahlt beim Start der Messung die Probe nur für eine vordefinierte Zeit Bestrahlungsdauer Messzeit

8 Spektrometer und Zubehör UV-Strahlungsquelle Temp. Controller für Golden Gate Faseroptik Platinum ATR ATR Zubehör im Probenraum FT-IR Spektrometer VERTEX

9 Messung mit ATR Zubehör Variabel einstellbare Befestigung für die Faser ATR Zubehör im Probenraum

10 Absorbance Radikalische Polymerisation Acrylat ATR -1 C-H des -1 Spektrale Aufl. 4cm -1 Zeit Aufl. 120msec Sekunden 810cm cm cm -1 Wavenumbers (cm -1 )

11 Absorbance Radikalische Polymerisation Acrylat ATR -1 C-H des -1 Spektrale Aufl. 4cm -1 Zeit Aufl. 120msec Sekunden 810cm cm cm -1 Wavenumbers (cm -1 )

12 Messung in Transmission Zubehör A043-N/Q Faseroptik UV-Strahlungsquelle Spülbares Gehäuse mit Öffnung für Zugriff auf Probenposition FT-IR Spektrometer VERTEX

13 Messung in Transmission Justiereinrichtung zum Ausrichten des Sondenkopfes der Faseroptik Faseroptik Halter für optische Filter Justiereinrichtung zum Anpassen der Höhenverstellung für den Probenhalter

14 Messung in Transmission

15 Absorbance Radikalische Polymerisation - Acrylat Transmission -1 Spektrale Aufl. 4cm -1 Zeit Aufl. 120msec C-H des -1 Sekunden 1620cm cm cm -1 Wavenumbers (cm -1 )

16 IR spektroskopische Anwendung Bestimmung der Aushärtungszeit Darstellung des zeitlichen Verlaufs der Intensität von Absorptionsbanden Verfolgung der Reaktionsgeschwindigkeiten funktioneller Gruppen beim Aushärtungsprozess Einblick in den Reaktionsmechanismus erhalten RapidScan TRS Funktionalität der VERTEX Spektrometer erlaubt sehr hohe Spektrenrate bei 16cm -1 spektraler Auflösung: VERTEX 70/70v: >70 Spektren pro Sekunde (~14msec Zeitauflösung) VERTEX 80/80v: >110 Spektren pro Sekunde (~9msec Zeitauflösung)

17 Innovation with Integrity Copyright 2011 Bruker Bruker Corporation. Corporation. All rights reserved. All rights reserved.