Ueber die Löslichkeit und Lösungsgeschwindigkeit des Sauerstoffes in Flüssigkeiten
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1 Research Collection Doctoral Thesis Ueber die Löslichkeit und Lösungsgeschwindigkeit des Sauerstoffes in Flüssigkeiten Author(s): Audykowski, Tadeusz Publication Date: 1949 Permanent Link: Rights / License: In Copyright NonCommercial Use Permitted This page was generated automatically upon download from the ETH Zurich Research Collection. For more information please consult the Terms of use. ETH Library
2 Über die Löslichkeit und Lösungsgeschwindigkeit des Sauerstoffes in Flüssigkeiten Von der EIDGENÖSSISCHEN TECHNISCHEN HOCHSCHULE IN ZÜRICH zur Erlangung DER WÜRDE EINES DOKTORS DER TECHNISCHEN WISSENSCHAFTEN genehmigte PROMOTIONSARBEIT vorgelegt von TADEUSZ AUDYKOWSKI DIPL. ING.CHEM. von Polen Referent : Korreferent : Herr Prof. Dr. P. Schläpfer Herr Prof. Dr. G. Trümpier ZÜRICH 1949 Neographik G.m.b.H. Gerechtigkeitagasap 25(27
3 MEINER LIEBEN FRAU
4 Meinem hochverehrten Lehrer, Herrn Prof. Dr. P. Schläpfer, danke ich aufs herzlichste für die Leitung und Förderung die ser Arbeit, auch für die vielen wertvollen Ratschläge und tlas mir stets entgegengebrachte Interesse. An dieser Stelle möchte ich ebenfalls Herrn Dr. A. Bukowiecki für seine vielseitigen Anregungen und aufopfernde Un terstützung bei der Ausführung vorliegender besten Dank aussprechen. Arbeit meinen
5 INHALTSVERZEICHNIS EINLEITUNG 1 ALLGEMEINER TEIL I. Theoretische Grundlagen über die Löalichkeit von Gasen in Flüssigkeiten. 1. Das Gesetz von HenryDalton 3 2. Ausdrücke für die Gaslöslichkeit bei einer bestimmten Temperatur 3 3. Abhängigkeit der Gaslöslichkeit von der Natur der Gase und der Lösungsmittel 5 4. Temperaturabhängigkeit der Gaslöslichkeit 9 5. Druckabhängigkeit der Gaslöslichkeit 11 II. Kinetik der Gasabsorption. 1. Gasaufnahme durch Flüssigkeiten als Diffusionsvorgang Einzelne Arbeiten über die Gasaufnahmegeschwindigkeit 17 SPEZIELLER TEIL I. Löslichkeit des Sauerstoffes in Flüssigkeiten. A) Literaturübersicht über die Methoden zur Bestimmung der Löslichkeit des Sauerstoffes in Flüssigkeiten.. 24 B) Eigene Untersuchungen über die Bestimmung des in Flüssigkeiten gelösten Sauerstoffes Problemstellung 2. Charakteristik der Tersuchsflüssigkeiten Titrimetrisohe Methode Absorptionsmethode Auskochmethode TerSuchsresultate und deren Deutung 51 II. Lösungageschwindigkeit des Sauerstoffes in Flüssigkeiten. 1. Problemstellung Versuche mit gerührten, homogenen Flüssigkeiten. a) Apparatives 60 b) Arbeitsweise 61 c) Berechnung der Resultate 62 d) Die Versuchsflüssigkeiten 65 e) Versuchsresultate und deren Deutung 65 f) Ergänzende Versuchsserien bei verschiedenen Rührgeschwindigkeiten 72
6 3. Versuche alt den gerührten, heterogenen yiüesigkeitseyßtemen Versuche mit ruhenden PlUssigkeitssäulen 75 ZUSAMMENFASSUNG 80 Literaturverzeichnis
7 BINLKITUNG Genaue Angaben über die Löslichkeit und die Aufnahme geschwindigkeit des Sauerstoffes durch verschiedene Flüssigkeiten sind unter anderem Im Hinblick auf die Korrosionsangriffe, welche die von flüssigen Stoffen berührten Metalle erleiden, Die Bedeutung des wichtig. Sauerstoffaufnahmevermögens bei der korrodierenden Wirkung von wässerigen Elektrolytlösungen wurde be reits seit langem anerkannt und in den bekannten Monographien über die Metallkorrosion beschrieben. Bei den in der letzten Zeit an der E.M.P.A. durchge führten Studien mit Vergasertreibstoffen und verflüssigten Oasen ergab sich, Sauerstoff die Rolle fällt. daes auch dem In nlchtwässerigen Medien enthaltenen eines sehr wichtigen Eorrosionsfaktors zu Das Gleiche gilt für die Gemische organischer Flüssigkeiten mit Wasser,?welche z.b. als Kühlmittel für die Automobilkühler einen ausgedehnten Anwendungsbereich finden. Die vorliegende Arbeit verfolgt den Zweck, teren Studien über solche Korrosionsvorgänge, für die wei die in verschiedenen Flüssigkeiten unter Verbrauch von gelöstem Sauerstoff verlaufen, theoretische Grundlagen über die Sauerstoffaufnahmegeschwindigkeit auszuarbeiten und rasche Bestimmungsmethoden für den in verschie denen Flüssigkeitsproben enthaltenen Sauerstoff zu entwickeln. Bei den durchgeführten experimentellen Untersuchungen handelte es sich in erster Linie darum, die verschiedenen Gruppen von Flüssigkeiten, nämlich wässerige Elektrolytlösungen, organische Flüssigkeiten und Gemische organischer Flüssigkeiten mit Wasser hinsichtlich ihres maximalen Lösungsvermögens und der Aufnahmege schwindigkeit des Sauerstoffes untereinander zu vergleichen. Da bei wurde versucht, der Lösungsmittel die zwischen den physikalischen Bigenschaften (Oberflächenspannung, Viskosität) und ihrem Sauerstoffaufnahmevermögen bestehenden Zusammenhänge fassen. genauer Zur Bestimmung des gelösten Sauerstoffes wurde die zu er titrlmetrisehe Methode von Winkler In modifizierter Form angewandt und mit rein physikalischen Methoden verglichen. Sie wurde deshalb gewählt, weil sie heute praktisch als sine Standardmethode zur Be
8 2 Stimmung des in wässerigen Flüssigkeiten gelösten Sauerstoffes gilt. Die Versuche über die Löslichkeit des Sauerstoffes wurden unter atmosphärischem Druck in der Regel bei 20 bzw. 30 C durchgeführt. Nur in einigen Sonderfällen wurde bei den anderen Temperaturen (0 bis 70 C) gearbeitet. Die Versuche über die Auf nahmegeschwindigkeit des Sauerstoffes wurden bei 20 C durchge führt. sucht, Die Rolle des Druckes wurde experimentell nicht unter weil eich die aus dieser Arbeit ergebenden RegelmäBsigkeiten auf das Druckgebiet bis ca. 50 atm. annäherungsweise ausdeh nen lassen.
9 3 ALLGEMEINER TEIL I. THEORETISCHE GRÜNDLAGEN UEBEH DIE LŒSLICHKEIT VON GASEN IN?LUESSIGKEITEN. 1. Das Gesetz von HenryDalton. Rix die Betrachtung der Löslichkeit von Gasen in Flüssigkeiten bildet das bekannte Grenzgesetz von HenryDalton den Ausgangspunkt. Danach ist die Konzentration des gelösten Gases Cfl seinem Partialdrucke p in der Gasphase proportional; 0tl = K.p, 1) wobei K die experimentell bestimmte Henry'sehe Löslichkeitskonstante bedeutet. Abweichungen von diesem Gesetze treten bereits bei geringen Gasdrucken auf, wenn das Gas vom Lösungsmittel solvatisiert wird oder mit letzterem chemisch reagiert. Auch bei steigen den Gasdrucken treten immer stärkere Abweichungen vom HenryDalton Gesetz auf. (Tgl. Kapitel 5, Seite 11) 2. Ausdrücke für die Gaslöslichkelt bei einer bestimmten Temperatur. ten ausdrücken. Die Gaslöslichkeit lässt sich in verschiedenen Einhei Die wichtigsten sind: d«h das Verhältnis der Gaskonzentration in der flüssigen Phase zur Gaskonzen 1) Ostwald'sehe Löslichkeit L» Cfi/CÄ tration in der Gasphase. Die Gaskonzentration in der Flüssig keit wird in com Gas/ccm Fl. oder Mol Gas/com Fl. ausge drückt. Diese Einheit lässt sich direkt aus dem Henry'sehen Gesetz ableiten, wenn man den Fartialdruck des Gases durch seine Konzentration ersetzt:
10 4 " B p HT CÄ.ET g Cfl» K.RT.C Cfl L.Cg L E.BT 2) 2) Per Bunsen'sehe Absorptionekoeffizlent B «fia (v ~ * Tolumen des gelösten Gases In Be cm, V» Volumen der Flüssigkeit), wenn der Partialdruck des Gases 760 mm Hg beträgt. Ableitung: Beim Partialdruck des Gases gleich 760 mm (C»1) ergibt sichs vfl v?l T 't1 " 7 " ' 7 273,2 V" T b i.m*s 3) 3) Per Abeorptlonskoefflslent P gemessen bei einer Atmosphäre P T?iA. wenn der Totaldruck des Gasgemisches (Gase und Lösungsmitteldämpfe) 760 mm Hg beträgt. Ableitung: Beim Partialdruck des Gases gleich p ist C_» J2 somit, * 760 T cg 17oTT " ctl " " y ' 2737? $.,». L. f.. i2p 760 T j )
11 5 Würde sich über der Flüssigkeit nicht reiner Sauerstoff, sondern Luftsauerstoff befinden, so würde sich davon beim Totaldruck 760 mm Hg läsen: Q D. 0,2096, 5) weil die Luft 20,96 Sauerstoff enthalt. 3. Abhängigkeit der tfaslösllchkelt von der Hatur der Gase und der Lösungsmittel Die Abhängigkeit der Gaslöslichkeit von der Natur der Gase und der Lösungsmittel läset sich klar überblicken, wenn man sich, entsprechend den Ansichten von Sisskind und gasarnowsky (1), Uhlig (2) und Eley (3), folgendes vorstellt: 1) Bei der Aufnahme eines Gases durch eine Flüssigkeit entstehen in der letzteren Hohlräume, deren Grösse der Grösse der Gasmoleküle entspricht, 2) Sie Moleküle der beiden Lösungspartner unterliegen der Wirkung zwischenmolekularer Kräfte. Damit sind folgende energetische Effekte verbunden: 1) Zur Schaffung von molekularen Hohlräumen im Lösungsmittel müssen die darin herrschenden Konäsionskräfte überwunden werden; dazu ist ein Energieaufwand E, notwendig. 2) Bei der Wechselwirkung zwischen den Molekülen des Gases und des Lösungsmittels wird ein Energiebetrag E, frei. Die Gesamtenergieänderung E «E E, mit der latenten Wärme des Lösungsvorganges. ist identisch Nähere Einblicke in diese Verhältnisse gewähren Arbeiten einzelner Forscher. lach Uhllg (2) läset sich der gegen uns die die Konäsionskräfte im Lösungsmittel zu leistende Arbeitsbetrag E^ durch folgende For mel ausdrucken: wo y r Ex 4JTr2r 6) die Oberflächenspannung des Lösungsmittels und den Radius der Gasmoleküle bedeuten.
12 log 6 4ff Für die Löslichkeit des Gases, die nach Maxwell Bolzmann wie folgt von der Gesamtenergieänderung abhängt C. 12, _ JET ** 7) ergibt sich folgende Formel: ^ r2r, E2 & S 8) Bei der graphischen Darstellung von log L als Funktion der Oberflächenspannung von Lösungsmitteln (Abb.l) ergeben sich für die in verschiedenen Lösungsmitteln gelösten Gase H2,»2» 2' CK., CO und CgH. geradlinige Abhängigkeiten. Saraus zog Uhlig folgende Schlüsse: 1) Beim Lösen eines bestimmten Gases in verschiedenen Lösungs mitteln ist der Energiebetrag E~ annähernd konstant, sodass die Ostwald'sehe Löslichkeit in diesem Fall praktisch nur von der Oberflächenspannung der Lösungsmittel abhängt. Uhlig be tonte allerdings, dass diese von ihm abgeleitete Regelmäasigkeit nur für unpolare bzw. schwach polare Gase und Lösungs mittel gültig ist. 2) Beim Lösen von verschiedenen ßasen im gleichen Lösungsmittel kommt der Energiebetrag E, stark Bum Ausdruck; praktisch nur von der Natur der Gase ab. er hängt somit Köröey (4) stellte in bezug auf die Löslichkeit ver schiedener Gase im gleichen Lösungsmittel fest, dass sie praktisch nur von den kritischen Eigenschaften der Gase abhängt. Er leitete folgende Formel ab: log L.T = Kx Tk Pk + K2 == 9) wo Pk V kritischer Druck der Gase Molekularvolumen des Lösungsmittels, L Ostwald'sehe Löslichkeit Tk kritische Temperatur der Gase in K, K, und Ko Konstanten bedeuten.
13 log L Ostwald) (Lm LoslichkeitskoeFFlzient nach Amer Azeton Methulazetat Benzol Chlorbenzol TetrachlorkohlenstoFF Wasser
14 7 Daraus ergibt sich der Schlusa, daae der Energiebetrag E2 durch die Eohäsionseige&schaften der Oase annähernd gegeben ist. Aus der Abb.2, welche der Arbeit von Körösy entnommen wurde, sind folgende Abweichungen von dieser Gesetzmässigkeit er sichtlich: 1) Ton den Gasen nimmt Wasserstoff eine besondere Stelle ein, in dem er sich in verschiedenen PlüBsigkeiten stärker als su er warten löst. Köröay gibt dafür keine Erklärung an. 2) Ton den Lösungsmitteln verhält sich nur Wasser aussergewshnlich und zwar in Bezug auf das Löaungsvemögen für folgende Gase: HCl, S02, NH?, H2S, C02, HgO und CgHg. Dies wird Ton Körösy auf die ionisierende Wirkung des Wassers auf diese Gase zurück geführt. Abb. Z Abhängigkeit Gase in einigen Flüssigkeiten der Loslichkeih verschiedener von der kritischen Temperatur der Gase, nach Korosy (4) a AeHter Bemal x Aethanol 84 i &ß &** «0 der Gase t, in 'C KriHiche Temperatur
15 8 üeber die Löslichkeit von Oasen in wässerigen Salz lösungen wurden zahlreiche Arbeiten veröffentlicht. Daraus ergibt sioh als allgemeine Regel, dass Saee in solohen Lösungen schwäoher als in reinem Wasser löslich sind. Einige Beispiele sind in der Abb. 5 ersichtlich. Abb. 3 Loslichkeiï des Sauerstoffes und des KohlendioKüds h»sssertaen tkhiumcbhridtisiinoen, ntch Kuriere (se) und Winklar (itzj ffonientritien dts Nttnumdilaridi m Mcf/ü'fir Die Erklärung hierfür gaben Taaaan (5) und Hildebrand (6). Da die gelösten Salze den Inneren Druck des Wassere erhöhen, erschweren sie dadurch die Gasauflösung. Dies lässt sich mit den beschriebenen Ansichten von Uhllg in Uebereinstimmung bringen, weil sich die Oberflächenspannung mit der Zunahme des Inneren Druckes erhöht. f 1 10) wo 'S innerer Druck 1" Oberflächenspannung V Molekularvolumen bedeuten. Abschliessend sind noch die älteren Arbeiten aus diesem Gebiete zu erwähnen. Ohristoff (7) und Sklrrow (8) haben bereits in den Jahren 1902 und 1906 darauf hingewiesen, dass die Löslichkeit von Gasen in verschiedenen Lösungsmitteln mit deren Ober flächenspannung abnimmt. Hildebrand (6,9,10) stellte fest, dass
16 9 100 C die Gaelöslichkeit mit Zunahme der Inneren Drucke der Lösungsmittel abnimmt} er konnte allerdings keine mathematischen Beziehungen ab leiten. Analoge Ansichten vertraten ebenfalls Ritgel (11), Traute (12), Waiden (13) und Bradford (14). 4. Temperaturabhängigkeit der GaslBslichkelt Differenziert man die Formel von Uhlig (siehe Seite 6, Formel 8) nach T, so ergibt sich: SkLk»». E2 dt IrtT k T* 4f f2r ii) Daraus ist ersichtlich, dass die Ostwald'sehe Löelichkeit nur dann mit der Temperatur zunimmt, wenn 41 r f ) Eg ist, da In diesem Falle der Vorgang endotherm vor eich geht. Bei einer näheren Betrachtung der Temperaturabhängig keit der Gaelöslichkeit stellte Körösy (4) fest, dass nur die Gase, deren kritische Temperatur unter 180 K liegt (He, Hg» Ne, Hg, c0> Ar, Og, NO), einen positiven Temperaturkoeffizienten der Ostwald' sehen Löslichkeit in verschiedenen Lösungsmitteln aufweisen. Bei diesen Gasen ist der Energiebetrag Eg so gering, dass 41T r T/ E ist. Eine Ausnahme In dieser Hinsicht bildet wiederum das Wasser. Alle darin gelösten Gase, ausgenommen Helium und Neon, weisen negative Temperaturkoeffizienten der Ostwald'sehen Löslich keit auf. Diese Eigenschaft des Wassers wurde von lamman (15) näher beschrieben. Danach bilden sich zwischen den Gasen und ge wissen WassermolekUlen, sogenannten Wasseimolekulen I.Art, Gas hydrate; da die Konzentration der Moleküle I.Art mit der Temperatur geringer wird, nimmt die Oetwald'sche Löslichkeit der Gase im Wasser bis zu einem zwischen 80 liegenden, sehr flachen Minimum ab, um dann wieder zu wachsen. Diese Ausführungen werden durch die in den Abb. 4 und 5 dargelegten Kurven belegt. Ergänzungsweise muss festgehalten werden, dass der Ab sorptionskoeffizient bei Atmosphärendruck D bzw. Q (vergl. Seiten 4/5, Formeln 4 und 5) mit der Temperatur immer abnimmt, um beim
17 10 Siedepunkt des Lösungsmittels den Hullwert au erreichen, weil dann kein Sas mehr im Lösungsmittel enthalten ist. Näheres siehe AM> A6. 4 Abhängigkeit der SauersfoPFIoslichkeir in verschiedenen Losunosmilteln von der Temperatur, nach HoriuH (n), Krehchmer, Mwahivsk}, W!ete(n) und VflnUler(s3) m Temperatur in "C 50 60
18 11 Abb. S Abhängigkeit der Kohlendloxydlôslîchke'ir In verschiedenen Lösungsmitteln von der Temperatur, nach Kunerrh(x) 5. Druekabhangigkeit der Gaslöalichkeit Wie im Kapitel 1 ausgeführt wurde, ist die Löslichkeit von Gasen in Flüssigkeiten bei konstanter Temperatur und geringen Drucken tob Henry'sehen Grenzgesetz beherrscht, sofern die Gase keine ehemische Veränderung in den Lösungsmitteln erleiden. Bei sehr hohen Drucken gilt das Henry'sehe Gesetz nicht mehr. Abweichungen treten bei um so geringeren Drucken ein, weniger das betreffende Gas den idealen Gasgesetzen folgt. je Ueber diese Verhältnisse orientiert die ausfuhrliche Arbeit von frolich und Mitarbeiter (16) am besten. Sie untersuchten die Löslichkeit von Methan, Wasser stoff, Stickstoff und Sauerstoff in Wasser und in verschiedenen organischen Flüssigkeiten bei 25 C und Drucken bis ca. 200 atm. Danach folgt die Löslichkeit von Stickstoff und Wasserstoff in or ganischen Flüssigkeiten praktisch bis zu etwa 190 atm. dem Henry'sehen Gesetz, die Löelichkelt von Sauerstoff dagegen nur bis ca. 70 atm. (im Pentan bis zu ca. 100 atm.). Die Gase, welche im Wasser ionisieren, wie z.b. CO,, HCl, HB, und SO,, welchen vom Henry'echen Gesetz bereits bei sehr niedrigen Drucken stark ab (RH, und HCl schon unter 1 atm.). Da am Löeungsgleichgewlcht nur unveränderte Moleküle beteiligt sind, müsste man den ionisierenden Anteil der Gase in
19 12 Abzug bringen, um das Henry'ache Gesetz bestätigt zu finden. Dem zufolge weisen die ionisierenden Oase umso grössere Abweichungen auf, je stärker sie in wässerigen Lösungen in Ionen zerfallen. Bei steigender Temperatur wird das Henry'sehe Gesetz immer besser erfüllt. So nimmt z.b. nach Sander (18) die Löslich keit des Kohlendioxyde im Wasser und verschiedenen organischen?lüssigkeiten bei 100 C innerhalb der Tersuchsfehler proportional dem Drucke zu (bis ca. 140 atm.). Bei höheren Temperaturen nähern sich bekanntlich die Oase immer mehr dem idealen Verhalten. Deshalb gehorcht auch die Löslichkeit der Gase umso besser dem Henry'schen Gesetz, Je höher die Temperatur 1st.(Vergleiche auch die Ausführungen von Roecoe (17) Über die AmmoniakLöBllchkeit im Wasser bei 100 C).
20 13 II. KIHETIK DER GASABSORPTIOM. 1. Gaeaufnahme durch Plüasigkeiten als Diffuaionsvorgang. Sie Grundlage der Kinetik der Gaeaufnahme bildet das bekannte Diffusionsgesetz von Fick (19). Darnach ist die in der Sichtung des Konzentrationsgefälles wandernde Menge des gelösten Stoffes, diesem Konzentrationsgefälle, dem Querschnitt und der Zeit proportional: dn DF dz 12) dl to du diffundierende Menge des gelösten Stoffes (z.b. in Mol), Konzentrationsänderung in Richtung der Diffusion dc (z.b. in Mol/ccm), I Länge F Querschnitt der Diffusionsstrecke (z.b. in cm), (z.b. in cm ), z Zeit (z.b. in Stunden), bedeuten. Das Minuszeichen bedeutet, dass die Konzentration des abwandernden Stoffes auf der Diffusionsstrecke abnimmt. Den Koeffi zienten D bezeichnet man als Diffusionskoeffizienten. Er ist eine, für jeden gelösten Stoff und jedes lösungsmittel charakteristische Konstante, welche nur von der Temperatur abhängt. Seine Dimension berechnet sich nach der Pick'sehen Formel zu cm /Stunde. Bei der Gasaufnahme durch die Flüssigkeiten spielt Jedoch die Diffusion unter praktischen Bedingungen nur eine unter geordnete Rolle, weil die Konzentrattonsunterschiede in diesem Fall gleichzeitig auch durch Konvektion ausgeglichen werden. Ein reiner Diffuaionsvorgang lässt sich nur dann auf grössere Strecken ausdehnen, wenn man die Konvektion durch bestimmte Zusätze ver hindert. Als solche Zusätze wurden von verschiedenen Autoren z.b. AgarAgar, Gelatine, Salze usw. verwendet. In den auf diese Weise vor der Konvektion geschützten Flüssigkeiten wurden die in der Tabelle 1 Diffusionskoeffizienten ermittelt. zusammengestellten
21 14 Tabelle 1 Diffusionskoeffizienten D der Oase in Flüssigkeiten. Sas: Flüssigkeit: t C D in cm /stunde Literaturangabe: Wasser 20 0,213 Arnold (20) H2 He 2 H2 co2 C2H2 so2 oi2 H m H H 0,204 0,075 If ft 0,067 n n 0,063 it M 0,067 n M n tl 0,092 0,050 H Bn 18 0,041 Bona (21) En Aethylalkohol Bn Benzol Bn Toluol H 0,097 M 0,085 tl 0,097 H H It M H n tt H H n Aus der Betrachtung dieser Daten ergibt sich folgendes: 1) Verschiedene Gase, mit Ausnahme von Wasserstoff und Helium, weisen im Wasser ähnliche Diffusionskoeffizienten auf (0,04 0,09 cm /Stunde). Das stärkere Diffusionsvermögen von Wasser stoff und Helium dürfte damit zusammenhängen, dass diese beiden Gase besonders kleine und deshalb stärker bewegliche Moleküle bzw. Atome besitzen. 2) Die Gase diffundieren in organischen Flüssigkeiten rascher als im Wasser (vergleiche Angaben für Bn). Wie bereits erwähnt, ist die Oasaufnahme durch die Flüssigkeiten unter praktischen Bedingungen sowohl durch Diffusion wie auch durch Konvention bedingt. Dieser Fall läset sich formelmässig erfassen, wenn man nach Nernst und Brunner (22, 23) folgen des annimmt: 1) In einer dünnen und unbeweglichen, an der Phasengrenze adhärierenden Schicht, die man im Falle der Grasabsorption als Oberflächenfilm bezeichnet, spielt sich der Diffusionsvorgang ab. 2) Im Übrigen Teil der Flüssigkeit findet der Konzentrations ausgleich durch Konvektion oder durch mechanisches Rühren statt.
22 15 Für den Diffusionsvorgang in Oberflächenfilm gilt die folgende Formel von Hernst und Brunner, welche ein Spezialfall des Pick'sehen Gesetzes 1st: dx D.F. * rx o. dz 13) In dieser Formel bedeuten: C Die Sättigungskonzentration des Gase8 in der Flüssigkeit, welche in jedem Moment an der Phasen Cfl S grenze FlüssigkeitGas herrscht. Die zu jeder Zeit durch Konvektion oder Ruhren aus geglichene Konzentration des Gases im Innern der Flüssigkeit. Dicke des Oberflächenfilmes. Es ist zweckmässiger, in folgender Form darzustellen: die Formel von KernstBrunner di (C«C*i ) Fdz 8 fl k U) Darin bedeuten: dx Absorptionsgeschwlndigkeit, Wz k Absorptionskoeffizient, pro Oberflächen und Zeiteinheit. welcher nicht nur von der Natur der Gase und der Flüssigkeiten, sondern auch von der Form des Absorptionsgefässes und dem Bewe gungszustand des Systems abhängt. Im Jahre 1925 legten W. Lewis und W. Whitman (24) in einer Veröffentlichung über die Grundlagen der Gasabsorption ihre "Zweifilmtheorie" nieder. Danach handelt es sich bei der Gas absorption und Gasexorption an der Grenzfläche FlüssigkeitGas um die Diffusion durch zwei Grenzschichten, eine Gas und eine Flüssig keitsschicht, welche von den übrigen Gas und Flüssigkeitsströmungen unberührt bleiben. An der BerUhrungsfläcne stehen diese beiden Grenzschichten hinsichtlich der Konzentration des Gases im Lösungs gleichgewicht.
23 Absorptionskoeffizient " Absorptionskoeffizient 16 Für die Absorptionsgeschwindigkeit schlagen sie folgende, allgemeine Formel vor: m " K(Vcn> «) wo C Konzentration des Gases im Innern der Gasphase, C., Konzentration des Gases im Innern der Flüssigkeit, K Mittlerer Absorptionskoeffizient für beide Filme bedeuten. Für besondere Fälle wurden von Lewis und Whitman ver einfachte Formeln vorgeschlagen: 1) Ist die Löslichkeit eines Gases in einer Flüssigkeit sehr gross (z.b. Chlorwasserstoff im Wasser), so ist für die Absorptionsgeschwindigkeit des Gasfilmes massgebend. Formel: nur der Widerstand In diesem Falle gilt die fs vp* l6> wo k F Partialdruck des Gasfilmes, des Gases in der Gasphase bedeuten. 2) Ist die Löslichkeit eines Gases in einer Flüssigkeit dage gen sehr gering (z.b. Sauerstoff im Wasser), so ist für die Absorption die Diffusion durch Flüssigkeitsfilm geschwindigkeit sbestimmend. In diesem Falle wird der allgemeine Absorptionskoeffizient zum Koeffizient des Flüssigkeitsfilmes. & " kti <Vcfi> «) wo kfl des Flüssigkeitsfilmes, C Sättigungskonzentration Sätti keit des Gases in der Flüssigbedeuten Diese Formel ist identisch mit der Formel 14 von NernstBrunner.
24 Konstanten 17 _ 2. Einzelne Arbeiten über die Gasaufnahmegeschwindigkeit. Sie Tabelle 2 enthält eine Zusammenstellung der wichtigsten experimentellen Arbeiten. Nach dem Namen des Autors folgt das Jahr der Veröffentlichung. Die Zahlen in Klammern bedeuten Literatur quellen, deren Verzeichnis am Ende der Arbeit zu finden ist. Aue den in Tabelle 2 zusammengestellten experimentellen Ar beiten lassen sich folgende Schlüsse ziehen: a) Rolle der Natur des gases. Schwab und Bemlnger (42) sowie Hutchinson und Sherwood (61) stellten fest, dass die Absorptionsgeschwindigkeitskoeffizienten verschiedener Gase in gerührtem Wasser annähernd gleich sind. Diese Tatsache führen Schwab und Berninger auf eine weit gehende Verwischung der individuellen Eigenschaften der Gase durch Hydratation zurück. Bestimmte Eigenschaften der Gase, wie Molekulargewicht, Diffusionskoeffizient und Löslichkeit, scheinen darnach auf die Absorptlonsgeschwindigkeitskoeffizienten nur einen sehr gelingen Einflues auszuüben. Dagegen nimmt die Absorptionsgeschwindigkeit selbst mit dem maximalen Lösungsvermögon der Gase in der Flüssigkeit zu. (Vergleiche Formel 17, Seite 16). Reagiert ein Gas mit einer Komponente der flüssigen Phase, so ibt für die Berechnung der Absorptionsgeschwindigkeit noch die Konzentration des reagierenden Flüssigkeitsanteiles zu berücksichtigen. Für diesen Fall wurden z.b. zwei von Davis und Hitchcock (44,43,59,6o) annähernd gültige Formeln vorge schlagen: 1) dx yds k.., (C Cm) flvvs um 18) (Davis und Crandall) w0 C_ Sättigungskonzentration 8 des Gases in der Flüssigkeit C Konzentration des reagierenden Anteiles in der Flüssigkeit bedeuten. 2) dx «k (Cs + Cm)b 19) (Hitchcock) wo CB, C gleiche Bedeutung wie in der Gleichung 18 "\ k, b Viskosität, bedeuten.
25 18 Tabelle 2 Einzelne experimentelle Arbeiten auf dem Oebiete der Gasaufnahmekinetik. Autor, Jahr und Methode: Plüssigkeit: Gase: Literaturquelle : Tempera tur in C Bemerkun gen: C.Bohr,1899 (25) Rühren,analytisch Gasbestimmung I.Roth,1909 (26) Gasblasen in ge rührte PI.einge leitet Messung der Lösungswärme T.Carlson, 1911 (27) Adeney,Becker, ,(28,29) Becker,Adenay ,(30,51) Becker, 1924 (32) Ledig u. Weaver, 1924, (33,34) Whitman, Davis, 1924 (35) Haslam,Hershey, Keen,1924, (36) Rühren,analytische Gasbestimmung Wasser, Wasaer+HaCl Aethanol Wasser co2 H2, C02 N20 Wasser o2, co2 Ruhend,volumetrische Gasbestimmung Leitungswasser Best.Wasser GasblasenMe asung Meerwasser d.druckabnahme Rühren und ruhend Messung der Druck abnahme Ruhende Plüssigkeitssäule Druckabnahme Gasblasen,Volumen abnahme photogra phisch gemessen Riihren, analytische GaebeStimmung Rieseitürm,analy tische Gasbestim mung Wasser Wasser Zimmer tempe ratur n Luft, 02, H2 25 Luft, 2 25 C02,H2,N0 HpSt Clp H20 H 22 Wasser+NaOH Wasser+KOH C02,HH5 25 Wasser Wasser NH,,HC1 so2,o2 902,NH, , 50 Ifessung der Absorption und Eiorption Messung der Absorption und Exorption Rolle der Luftfeuch tigkeit Zweifilm theorie Rolle der Gasgeschw. leap, und Viskosität Naess, Hoyes 1925 (37) Whitman, Long, Wang,1926,(38) Askew, 1927 (39) Riou, Cartier 1927, (40) It M Wasser co2 25 Pallende Tropfen, analytische Gasbe stimmung Gasblasen,analyti WasserfAlkalien sche Gasbestimmung Alkohol,Pyridin Gelatine,Gummi arabicum Gaablasen,analytische Gasbestim mung Wasser 002,UH5 25 Waaser+Soda Glyzerin Dextrose HCl co Simmertemp. Rolle der Alkalien und kapiuaj aktiven Stoffe Rolle der Viskosität
26 19 Fortsetzung.der Tabelle 2 Autor, Jahr und Literaturquelle: Methode: Flüssigkeit: Oase: Tempera tur in Bemerkun gen: 0 C Blou, Cartier, Lortie, 1928, (41) Oasblasen, analyti Sodalösungen + sche Oasbestimmung Glykol.Methanol Milchzucker«Ge latine,stärke, Pepsin,Pepton Schwab,Berninger, Oasblasen.Druckab 1928, (42) nahme photographie h gemessen DavistCrandall, 1930, (43,44) Conant.Scherp, 1930, (45) Miyamoto,Kaya, Hakata, (4546) Hatta, Baba, 1934 (57) Hollinga,Silver 1934, (58) Hitchcock, ,(59,60) Hutchinson.Sher wood, 1937,(61) Peterhane. 1943, (62), (63) Rühren,Messung der Volumenabnahme und Druckabnahme Schütteln,Messung der Volumenabnahme Wasser Wasser,alkali sche Lösungen, Azetylentetra chlorid co2 02,H2,002 H20,Aethylen.Acetylen Zimmer Rolle der tempera Viskosität tur 25 o2, co2 25 Was8er,mit Oelsäure gesättigt, 02» H2 25 Brombenzol,Aze tylentetrachlor Röhren.Messung der Ha2SO*Lösungen Volumenabnahme und Wasser+Stearin analytische Bestim 'oder Palmitin mung säure Oasblasen,analyti Pottaschelösun sche Oasbestimmung gen Rieseitürm,analyti Wasser.Natron sehe Gasbestimmung lauge,schwefel säure Ruhren»Messung der Volumenabnahme RUhren,Messung der Volumenabnahme Oasblasen/analyti sche Gasbestimmung 2 co2 S02,NH5 Wasser + NaOH, + KOH, +L10H. co2 Wasser Sodalösungen + kapillaraktive Stoffe,+Glyzerin He,N2,H2, o2,co2 Azetylen, ci2,so2 Rolle der Hydratation Gas reagiert mit einer Komponente der Flüssig. Zimmer Eine neue tempera Absorptionsthéorie tux n n co2 20 Rolle der Viskosität Rolle der Viskosität Rolle der Natur der Oase und de: Rührgeschw. Rolle der Viskosität, Oberflächen spannung und Gasblasengrösee
27 20 b) Holle der Hatur der?lussigkelt. Ein Vergleich der Absorptionsgeschwindigkeit in Wasser und in organischen Flüssigkeiten (Tabelle 3) seigt, dass in ge schüttelten Flüssigkeiten (45), bei ungefähr gleichen Absorp tionskoeffizienten, die Absorptionsgeschwindigkeit praktisch ausschliesslich vom maximalen Lösungsvermögen der Oase abhängt. Bei gerührten Flüssigkeiten (43) ist z.b. der Absorp tionskoeffizient des Sauerstoffes in Azetylentetrachlorid ca. 2,3mal grösser als im Wasser und somit die Absorptionsge schwindigkeit ca. 11mal grösser als im Wasser. Tabelle 3 Absorptionsgeschwindigkeit Lösungsmitteln bei 25 C. der Gase in verschiedenen Autor und Litera turquelle : Davis.Crandall, (43) Flüssigkeiten und Metho dik der Absorption: Gase: UflTltqtalaa Durchgänge Gasaufnah koeffizient mevermögen beim To durch den taldruck FlÜBBlgkeitsfilm 760 mm Hg Cs *fl, (Mol/Liter) (Hol/cm,se) Absorptionsgeschwindigkeit Ho *> ) 2 Mol/cm 30 ccm Wasser gerührt (200 Dmdr./Min.) 2 0, "6 4,5.10"9 n 30 ccm Azetylentetra chlorid gerührt (200 Ümdr./Min.) Conant und Scherp (45) M 2 0, " ccm Wasser 400mal/ Hin. geschüttelt 2 0, " " "9 5 ccm Azetylentetra chlorid 400mal/Hin. geschüttelt 2 H2 0,0076 0, " " "9, sek) M 5 ccm Brombenzol 400mal/Min. ge schüttelt 2 0, " "9 *) nach der Formel Ho» kf,1.cs berechnet.
28 21 Aua den Versuchen von Adenay und Becker (28,29) mit gleichmässig durchgemischtem Wasser ergibt sich, dass die Absorptionsgeschwindig keit von Luft in destilliertem und Leitungswasser annähernd gleich ist. Beim Arbeiten mit Meerwasser ergaben sich geringere Werte, was auf die durch den Salzgehalt bedingte geringere Löslichkeit der Oase in Meerwasser zurückzuführen ist. lieber den Einfluss der Viskosität auf die Absorptionsgeschwindigkeit konnten, mit Ausnahme der durch die Formel 19 von Hitchcock aufgezeigten, keine eindeutigen Beziehungen festgestellt werden. Aus den Arbeiten von Whitman und Davis (35), Hatta und Baba (57), Riou, Cartier und Lortle (40, 41), Hitchcock (59, 60), Platti (107) Ouyer und Peterhans (62) geht im allgemeinen hervor, dass die Absorptionsgeschwindigkeit mit steigender Viskosität ab nimmt. Die Viskosität der Lösungen wurde bei diesen Versuchen durch verschiedene Zusätze, wie Glyzerin, Aethylenglykol, Gelatine und dergleichen (vergleiche Tabelle 2) verändert. Guyer und Peterhans (62) stellten in einer Arbeit über die Grösse von Gasblasen und deren Einfluss auf die Absorption fest, dass mit abnehmender Oberflächenspannung der Flüssigkeiten die Gasabsorptionsgeschwindigkeit zunimmt. Nach Askew (39), welcher ebenfalls mit den Gasblasen arbeitete, üben die kapil.laraktiven Stoffe keinen Einfluss auf die Absorptionsgeschwindigkeit vom Chlorwasserstoff in reinem Wasser aus. c) Rolle der Verdampfung der Flüssigkeit. Adenay und Becker (28,29) stellten bei Versuchen über die Absorptionsgeschwindigkeit der Luft in ruhenden Wassersaulen fest, dass die trockene Luft viel schneller absorbiert wird, als die mit Wasserdampf gesättigte Luft. Der Absorptionsvorgang scheint somit durch die an der Oberfläche stattfindende Verdampfung, deren Geschwindigkeit eine Funktion der Luftfeuchtigkeit ist, begünstigt zu werden. Durch die Verdampfung wird das Wasser abgekühlt und die Konzentration der gelösten Gase in der Oberflächenschicht er höht, wodurch eine abwärts gerichtete Strömung hervorgerufen wird. Im Falle des Meerwassers ist aber eine solche Abwärtsströmung viel intensiver als in reinem Wasser, *il die schicht zudem spezifisch schwerer wird. abgekühlte Oberflächen
29 22 Deshalb werden die trockenen Gase der Luft durch Meerwasser viel rascher als durch gewöhnliches Wasser absorbiert. Rolle des Bewegungszuatandes der Flüssigkeit. Aus der Tabelle 4 ist ersichtlich, dass der Bewe gungszustand der Flüssigkeiten einen sehr starken Einfluss auf die AbsorptionBgeschwindigkeit der Gase in Flüssigkeiten ausübt. Hit Zunahme der Ruhrgeschwindigkeit nimmt die Dicke dee Flüssigkeitsfilmes ab, wodurch sein Widerstand gegenüber der Gasaufnahme immer kleiner wird. Nach Hutchinson und Sherwood (61) ist der Flüssig keitsfilmkoeffizient bei niedrigen Rührgeschwindigkeiten wenig abhängig von der Tourenzahl (unter 100 Ümdr./Min.) und, wie Im ruhenden Wasser, nur durch die natürliche Konyektlon beeinflusst. Bei hohen Ruhrgeschwindigkeiten (über 100 Umdr./Min.) dagegen nimmt der Flüssigkeitsfilmkoeffizient mit der 0,6ten Potenz der Ruhrgeschwindigkeit zu. Im allgemeinen steigt die Absorptionsgeschwindigkeit etwa in folgender Reihenfolge (vergleiche Tabelle 4): 1) ruhende Flüssigkeiten 2) nicht zu stark gerührte Flüssigkeiten 3) mit Gasblasen gemischte Flüssigkeiten 4) geschüttelte Flüssigkeiten. Rolle des Bewegungszustandes des Gases. Haslam, Hersley und Keen (36) stellten fest, dass der Gasfilmkoeffizient der 0,8ten Potenz der Gasgeschwindigkeit proportional ist, während die Flüssigkeitsfilmkoeffizienten von der Gasgeschwindigkeit unabhängig sind. Rolle der Temperatur. Haslam, Hersley und Keen (36) stellten fest, dabs mit steigender Temperatur die Gasfilmkoeffizienten abnehmen,während die Flüssigkeitsfilmkoeffizienten zunehmen. Bie Verfasser er klären diese Tatsache mit der Abhängigkeit des Flüssigkeictsund Gasfilmkoeffizienten von der Dichte und Viskosität der Gase bzw. der Flüssigkeiten. Die Viskosität und Dichte der Flüssig keiten nimmt mit steigender Temperatur ab, sodass die Dicke
30 23 und dadurch der Wideretand des Flussigkeitsfilmes ebenfalls abniinml Der Gasfilmkoeffizient verhält sich umgekehrt. Tabelle 4 Sinfluse des Bewegungszustandes des Wassers auf die Absorp tionsgeschwindigkeit des Sauerstoffes. Autor und Li teraturquelle Tempe ratur C Versuchsbedlngungen Durchgaiypkoeffizient durch den Wasser film kfl (cm/std.) Maximale Absorptionogeschwindigkeit No Nccm 02 2 cm,std. Uaximales Sauer stoffaufnahmevermögen *) beim Totaldruck 760 mm Hg Ce Nccm Op/Liter Hatch Inson (61) Ruhendes Wasser 25 0,41 0,012 28,31 75Ö com) Hutchinson (61) derührtes Wasser com) 0 Umdr./Hin. 0,41 0,012 II 13 H 0,36 0,010 II 76 "» 1,20 0,034 II 171 " H 3,00 0, " It 5,43 0,154 II 1025 " It 7,64 0,216 II Davis,Crandall (43,44) 400 " 100 com 200 " 30 com H It 7,90 13,0 0,224 0,368 M H Whitman,Davis, (35) 60 " 400 com 20 3,30 0,102 31,02 Blasen Schwab,Be rnin «er, (42) Volumen der 02Blase 10 ccm 25 20,0 0,567 28,31 Adenav,Becker (28729) Volumen der 0 Blase «15 ccm 25 31,0 0,877 II Conant und 8cherp (45) geschüttelt 15 ccm Wasser 400/Hin ,0 2,350 ft ) nach Winkler (89)
31 24 SPEZIELLER TEIL I. LOESLICHKEIT DES SAUERSTOFFES IN PLUESSIGKEITEN. A) Literaturübersicht über die Methoden zur Bestimmung der Lösllohkeit des Sauerstoffes In Flüssigkeiten. Die Bestimmung des in Flüssigkeiten gelösten Sauer Stoffes kann sowohl auf physikalischem wie auch auf chemischem Wege erfolgen. Die physikalischen Methoden erfordern präzise Appa raturen, sehr exakte Arbeit und relativ viel Zeit. Dagegen sind die chemischen Methoden viel einfacher und weniger zeitraubend. Die wichtigsten Methoden zur Bestimmung des gelösten SauerstoffeB sind folgende: 1) Physikalische Absorptionsmethode. Sie wurde erstmals von Ostwald und Bunsen (64) einge führt und von Steiner (65), Timofejew (66), Geffcken (67), Just (68), Drucker und Molea (69) sowie Horlutl (70) verbessert. Sie beruht darauf, dass man eine bekannte Gasmenge, welche sich in einer Bürette befindet, mit der gasfrei ausge kochten Flüssigkeit Solange schüttelt, bis sich das Gleichge wicht einstellt. Aus der Volumenabnahme des Gases ermittelt man die absorbierte Gasmenge. Mit dieser Methode wurde die Löslichkeit des Sauer stoffes in verschiedenen organischen Flüssigkeiten ermittelt. Die Resultate der zwei wichtigsten und neuesten Arbeiten von Horiuti sowie von Kretschmer, Rowakowska und Wlebe (71) sind in Abbildung 4 zusammengestellt. Ausserdem wurde von Prolich (72) die Löslichkeit des Sauerstoffes in Propan, Butan und Pentan bei 20 C und Drucken von 1200 atm. bestimmt. Fischer und Pflelderer (73) bestimmten die Sauerstofflöslichkeit in verschiedenen organischen Lösungsmitteln, Indem sie die Flüssigkeit unter Druck mit Sauerstoff sättigten und
32 25 dann die, bei Entspannung auf eine Atmosphäre abgegebene, Sauerstoffmenge massen. Nach dieser Methode wurde die Sauerstofflöslichkeit in Petroläther, Benzin, Petroleum, Paraffinöl, Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff, Azetylentetrachlorid, Methanol, Aethanol (96 ), Azeton, Isoamylalkohol, Aethyläther, Essigester, Benzol, Toluol, Xylol, Nitrobenzol, Tetralin, Pyri din und Wasser bei Zimmertemperatur (1620 C) bestimmt. Die Resultate dieser Messungen sind jedoch nicht genau. Sie sind im Vergleich mit den neuesten, sehr genauen Daten von Horiuti und von Kretschmer, Nowakowska und wi»be im allgemeinen um ca. 20^ niedriger. 2) Auskochmethode Diese, von?.p.treadwell (74) empfohlene Methode»welche bis jetzt nur zur Bestimmung der im Wasser gelösten Gase ver wendet wurde, beruht darauf, dass die Gase aus einem bekannten Volumen gaegesättigtem Wasser durch Kochen ausgetrieben und in einer Bürette gesammelt werden. Die einzelnen Gase werden dann in geeigneten Flüssigkeiten absorbiert und die gelbste Menge jedes einzelnen Gases aus der Volumenabnahme ermittelt. 3) Tltrimetrische Methoden. a) Methode nach Mohr (85). Diese Methode beruht darauf, dass man das Wasser mit einer bekannten Menge eines Ferrosalzes versetzt und nächst durch Zufügen von Kalilauge das Ferrohydroxyd zu ab scheidet. Letzteres wird durch den gelösten Sauerstoff zum Ferrihydroxyd oxydiert. Nachdem man durch starkes Ansäuern den Ferrihydroxydniederschlag wieder in Lösung gebracht hat, titriert man das nicht oxydierte Ferrosalz mit Kaliumperman ganat zurück und kann alsdann den zur Oxydation verbrauchten Sauerstoff berechnen. b) Methode nach Schützenberger und Rlsler (86, 87). Man giesst in einen Ueberschuss von Indigoweisslösung ein abgemessenes Volumen des sauerstoffhaltigen Wassers, wobei eine, dem Sauerstoffgehalte entsprechende Menge Indigoweies in Indigoblau umgewandelt wird. Die blaue Lösung wird
33 26 alsdann mit eingestellter Lösung von hydroaehwefligeaurem Natrium zurücktitriert, bis die blaue Parbe verschwunden ist. Aus dem verbrauchten Volumen von hydroschwefligsaurer Natrium lösung berechnet man den Sauerstoffgehalt des Wassers. c) Methode von fresh (88). fügt man einer mit Schwefelsäure angesäuerten Kallumjodidlösung eine bekannte Menge von Kaliumnitrit zu, so scheidet sich eine dem Stickstofftrioxyd äquivalente Jodmenge aus: 2 HJ + N203 J2 + H NO Ist in der Flüssigkeit zudem gelöster Sauerstoff enthal ten, so oxydiert er einen bestimmten Teil von Stickstoff triozyd und die dabei entstehenden, höheren Stickstoffoxyde scheiden eine weitere Jodmenge aus, die dem Sauerstoffgehalt entspricht: 2 NO + 0 M203* oder N0 + = TO2 ' 2 HJ + N02 J2 + H20 +»0 Aus der Differenz beider Jodmengen lässt sich der Saueretoffgehalt berechnen. d) Methode nach Winkler (89). Sa wir diese Methode für die eigenen Versuche gewählt haben, wurde sie im experimentellen Teil näher beschrieben. Bei dieser Methode wird Manganohydroxyd vom gelösten Sauerstoff zu Manganihydroxyd oxydiert; dieses macht in sau rem Medium aus Kaliumjodid eine, dem Sauerstoff äquivalente Menge Jod frei, die mit Natriumthiosulfatlösung titriert werden kann. Mit dieser Methode wurde der gelöste Sauerstoff nicht nur im Wasser, sondern auch in Benzin bestimmt (Schulze,Lyon und Morris (90)). Nach Szabo (91) kann man auch die mit Schwefelsäure stark angesäuerte ManganiSalzlösung mit einem Ueberschuss von Oxalsäure versetzen und die nach der Reduktion des Manganisalzes unverbraucht gebliebene Oxalsäuremenge mit Kaliumper manganat titrieren.
34 27 Robinson und Winter (92), E. Müller (93) und Knoppe (94) titrierten das abgeschiedene Jod mit Natriumthiosulfat potentiometrisch. 4) Kolorimetrische Methoden. Unseres Wissens wurden solche Methoden bisher aus schliesslich zur Sauerstoffbestimmung im Wasser und gen Lösungen verwendet. Die wichtigsten Bestimmungsarten: in wässeri a) Cuprochlorid wird in ammoniakalischer Lösung durch den ge lösten Sauerstoff zum Cuprichlorid oxydiert, wodurch eine Blaufärbung entsteht, deren Intensität dem Sauerstoffgehalt proportional ist. Literatur: B.Lange (76), W.Ramsey (77,78), und M.Mugden (79). b) Bei der Einwirkung des Sauerstoffes auf die gelbe Leukobase des IndigoCarmins entsteht eine blaue Farbe die zur kolorimetrischen Bestimmung von gelöstem Sauerstoff herangezogen wird. Literatur: W.Efimoff (80), Hofer und Wartenberger (81), Lange (76). c) Ein Ferrosalz wird durch den gelösten Sauerstoff zum Ferrisalz oxydiert; das letztere wird von Kaliumrhodanid zum Eisenrhodanid umgesetzt, welches als tiefrote Verbindung Kolorimetrisch bestimmt wird. Literatur: J.Shaw (82). d) Eine alkalische BrenzcatechinFerrosulfatlösung wird durch Sauerstoff zur roten Ferrisulfatlösung oxydiert,welche kolorimetrisch untersucht wird. Literatur» K.Binder (83). e) Manganohydroxyd wird durch Sauerstoff zum Manganihydroxyd oxydiert; das letztere macht aus einer salzsauren Jodkalium lösung eine dem Sauerstoffgehalt äquivalente Menge Jod frei, welche kolorimetrisch bestimmt wird. Literatur: Hoel Allport (84). Das freigemachte Jod kann auch als blauer JodStärkekomplex kolorimetrisch bestimmt werden. Literatur: B.Lange (76).
35 28 Polarographische Methode. Diese Spezialmethode eignet sich hauptsächlich für die biologischen Untersuchungen, weil sie u.a. den zeitlichen Sauerstoffverbrauch bzw. die Saueretoffabgabe durch Tiere und Pflanzen zu ermitteln erlaubt. Sie beruht darauf, dass der gelöste Sauerstoff an der tropfenden Quecksilberkathode über Wasserstoffsuperoxyd zum Wasser reduziert wird. Der Sauerstoffgehalt wird aus einer Diffusionsstromkurve ermittelt. Heyrovsky (75). Näheres siehe im Werke von Eigene Untersuchungen über die Bestimmung des in Flüssig keiten gelösten Sauerstoffes. Problemstellung. Aus der Literaturübersicht geht hervor, dass man den ge lösten Sauerstoff meistens im Wasser und in wässerigen Salz lösungen direkt bestimmt und zwar entweder durch chemische Ana lyse (titrimetrisehe oder kolorlmetrische Ausführung) oder durch Auskochen und Analyse der ausgetriebenen Gase. In der vorliegenden Arbeit wurde versucht, die direkte Bestimmung auch auf verschiedene organische Flüssigkeiten und ihre Gemische mit Wasser auszudehnen. Zu diesem Zwecke wurden die jodometrische herangezogen. verwendet. Titrationsmethode und die Auskochmethode Zur Kontrolle wurde die physikalische Absorptionsmethode Pur die Versuche wurde mindestens je ein Vertreter der Alkohole,Aether, Ester, Ketone, Aldehyde, Acetale, Amine, heterocyclischen, aromatischen, aliphatischen und Halogenkohlen wasserstoffe verwendet (vergleiche Tabelle 5). Die Wahl wurde zudem so getroffen, dass sich die Versuohsflüssigkeiten hin sichtlich ihrer Oberflächenspannung und Viskosität voneinander stark unterschieden. Dies deshalb, um festzustellen, ob die von Uhlig abgeleitete Gesetzmässigkeiten über die ßaslöslichkeit
36 29 für alle organischen Flüssigkeiten gültig sind Seite 5/6). (vergleiche Ergänzungsweise wurden noch verschiedene Alkohol WasserGemische, welche in der Praxis eine ausgedehnte Verwen dung als Kühlflüsaigkeiten finden, auf ihr Saueratoffaufnahmevermögen systematisch untersucht. 2) Charakter!etile der Verauchsflüsaigkeiten. In der Tabelle 5 sind die verwendeten Flüssigkeiten zusammengestellt. Sie wurden durch das spezifische Gewicht bei 20 C, teilweise auch durch die Dampftension, die Oberflächen spannung, die Viskosität (Paraffinöl) und die chemische Zu sammensetzung (Benzine) charakterisiert. a) Bestimmung des apez.gewichtes: Das spezifische Gewicht wurde mit einem Pyknometer bestimmt. b) Bestimmung der Viskosität: Die Viskosität wurde in einem Viskoeimeter nach Ubbelohde bei 20 C bestimmt. Die dynamische Viskosität in Zentipoisen (t\) wurde aus der kinematischen Viskosität durch multiplizieren mit dem spezifischen Gewicht berechnet. c) Bestimmung der Oberflächenspannung: Die Oberflächenspannung solcher Plüaaigkeiten, nommen werden konnten, Steighöhen bestimmt. Die bei in der Tabelle 5 aufgeführt. deren Werte der Literatur nicht ent wurde nach der Methode der kapillaren 20 C ermittelten Werte wurden d) Dampfdruckbestimmung: Zur Bestimmung der Sauerstofflöslichkeit ist die Kenntnis der Dampftensionen der untersuchten Flüssigkeiten bei der Versuchetemperatur notwendig che Formel 30). Diese wurden für einheitliche mische den LandoltBörneteln Tabellen, (verglei Stoffe und wässerige Ge Intern.Critical.Tables und dem Werk von Proekauer; "Organic Solvents"Oxford 1935 entnomob n. des Isooktans, Zur Bestimmung der Dampfdrucke der Benzine, des Methylais und des Petroläthers, wurde folgende durch PIscher und Pfleiderer (73) benutzte Methode angewandt. In einer mit Wasser gefüllten Gasbürette wurde ein bestimmtes
37 Dampfdruck 30 P) Luftquantum t abgesperrt und genau abgelesen. Sann wurde et was von der betreffenden Flüssigkeit In die Bürette einge führt und das vergröbeerte Volumen V wieder abgelesen. Ser Sampfdruck ergibt sich aus dem Ausdruck: Pfl 1 (H " 2 ) wo H Barometerstand, p des Wassers bei der Versuchstemperatur bedeuten. Sie Temperatur wurde während der ganzen Versuchsdauer durch einen Wassermantel konstant gehalten. Sie betrug 20 C. Sie Methode eignet sich natürlich nur für solche Flüssigkeiten, die sich mit Wasser praktisch nicht mischen. Sie Genauigkeit ~ der Methode betrug 0,8jl.
38 31 Tabelle 5 Zusammenstellung und Eigenschaften Gruppe Stoff Spez. Oew. bei 20 C ) Dampfdruck bei 20 C in mm Hg Einwertige Methanol 0,792 Alkohole Aethanol 0,789 npropanol 0,803 Isopropanol 0,788 nbutanol 0,810 95,2 (99) 43,9 (100) 14,5 (99) 32,4 (100) 4,4 (101) Mehrwertige Alkohole Ae thylenglykol Slyserin 1,112 1,260 0,0 0,0 Ketone Azeton 0, ,6 (100) Ester Methylazetat Aethylazetat 0,933 0, ,8 72,8 (100) (100) Aether Diäthyläther 0, ,0 (100) Chlorkohlen wasserstoffe Tetrachlorkohlenstoff Te traehloräthylen 1,582 1,620 91,3 14,4 (100) (99) Kohlen Petroläther 0,648 wasserstoffe Olefinarmes Benzin 0,734 Spaltbenzin 0,727 Isooktan 0,692 Paraffinöl 0,888 Benzol 0,879 pjylol 0,861 Diverse Paraldehyd 0,994 organische Anilin 1,020 Flüssigkeiten Methylal 0,859 Dioxan 1,031 Rizinusöl 0, ,0 *) 117,5») 169,0») 38.5 ) 0, (99) 16,3 (100) 48,0») 0,4 (99) 290,0 (99) 29.0 (100) 0,0 Wasser (zum Vergleich) 0,998 17,5 (101) *) eigene Bestimmungen
39 32 der VerauchsflUssigkeiten Oberflächenspannung Dielektrizitätsbei 20 C in dyn/om konstante bei 20 C 22,6 (101) 31,2 (99) 22,2 (101) 25,8 (99) 23,8 (101) 22,2 (99) 21,7 (101) 26,0 (100) 24,6 (101) 19,2 bei 19 C (100) 47,7 (101) 63,4 (101) 41,2 (99) 43,0 (101) 23,7 (101) 21,5 (100) 24,6 (101) 23,6 (100) 7,1 (100) 6,1 (99) 16,5 (100) 4,3 (99) 25,7 (100) 31,5») 2,2 (101) 2,5 (100) 17,2») 21,3 *) 21,0 ) 18,7 ) 2,0 (100) 34,0 *) 2,1 (100) 28,8 (101) 2,3 (101) 28,3 (101) 2,4 (99) 25,9») 14,5 (101) 42,4 *) 7,2 (101) 21,4 ) 2,7 (99) 35,4 ) 2,2 (99) 36,4 «) 4,6 bei 11 C (100) 72,5 (100) 81,1 (100)
40 33 Kaliumbromatlösung e) Chemische Analyse der Versuchsflüssigkeiten: Die chemische Analyse war lediglich zur Charakterisierung der benutzten Benzinsorten notwendig. Am wichtigsten war dabei die Frage, wieviel ungesättigte Kohlenwasserstoffe die Benzine enthiel ten. Solche Kohlenwasserstoffe könnten das bei der Titra tionsmethode freigesetzte Jod unter Umständen binden und da durch die Resultate ungünstig beeinflussen. Die chemische Analyse von Benzinen wurde nach Vorschriften A.S.T.M. "Standards on Petroleum Products and Lubricants" 1945 geführt. aus Zunächst wurde die Bromzahl bestimmt. Eine bekannte, in Tetrachlorkohlenstoff gelöste Menge der Benzinprobe (0,5 ccm), wurde zu diesem Zweck in' einen Erlenmeierkolben mit Eisessig vermischt und mit einer bestimmten Menge von Kaliumbromid unter Umschütteln versetzt, bis sich die Lösung gelb färbte. Hier auf wurde Kaliumjodidlösung zugegeben, umgeschüttelt, mit Wasser verdünnt und das freigesetzte Jod mit 0,1n Hatriumthiosulfatlösung und Stärke als Indikator titriert. Das Prinzip der Methode lässt sich aus den folgenden Reaktionen leicht erkennen: 6 CHjCOOH + KBr KBr 6 CH3C00K + 3 Br2 + 3 H20 H H H H RC» CR + Br2 RC CR Br Br Br2 + 2 KJ = J2 + 2 KBr J2 + 2 Na2S20,» Na2S40g + 2 KaJ Die Bromzahl Br.Z. ergibt sich aus folgender formel: Darin bedeuten: Br.Z. = (CPE**). «7,992 21) C verbrauchte KBrKBr05Löeung in ccm, D M Natriumthiosulfatlösung in ccm, " OrKBrO,Lö6ung bei Blindprobe,in ccm, E " Natriumthiosulfatlösung bei Blindprobe in? ccm, g Menge der untersuchten Probe in g.
41 34 Fhosphorpentoxyd Aus der Bromzahl läset sich der Gehalt an olefiniechen Kohlenwasserstoffen in Volumenprosenten (U) nach fol gender Formel ermitteln: tt m Br.Z. x Molekulargewicht 160 2p) Das Molekulargewicht der Proben wurde aus der Siede analyse für beide Benzinsorten zu 88 ermittelt (vergleiche A.S.T.M., September 1945, S.496). Die Bestimmung der aromatischen Kohlenwasserstoffe erfolgte folgendermassen: In einem speziell graduierten Sulfurierungsgefäss wurden unter Eiskühlung 25 com eines Ge misches von 70 Schwefelsäure und 30% Fhosphorpentoxyd mit 10 ccm Benzinprobe langsam versetzt und das verschlossene Gefäss im Eisbad so lange geschüttelt, bis keine Volumenabnahme der Benzinschicht mehr stattfand. Dabei wurden die aromati schen und olefinischen Kohlenwasserstoffe sulfurlert, während die Paraffine und die Naphtene zurückblieben. Der Gehalt an aromatischen Kohlenwasserstoffen in Volumenprozenten (A) wurde nach folgender Formel berechnet: A E C U 23) Darin bedeuten: R Volumen der nichtsulfurierten Benzinteile in ccm, C Korrektur für die Löslichkeit der Benzine in Schwe D Prozentgehalt felsäure Gemisch «1%, an Olefinen (vgl. Formel 22). Zur Bestimmung der naphtenischen Kohlenwasserstoffe wurden die nach der Sulfurierung zurückgebliebenen Bezlnreste in einem kleinen Scheidetrichter zuerst in Natronlauge,dann mit Wasser gründlich gewaschen und mit Natriumsulfat ge trocknet. Hierauf wurden die spezifischen Gewichte bei 20 C mittels eines Kaplllarpyknometers ermittelt und der Brechungs ind ex bestimmt. Daraus konnten unter Zuhilfenahme eines in den A.S.T.M.Vorschriften enthaltenen Diagramms die Gehalte an naphtenischen Kohlenwasserstoffen in Volumenprozenten (N) ermittelt werden.
42 35 Der Gehalt an paraffinischen Kohlenwasserstoffen in Volumenprozenten ergibt sich als Rest aus folgender Formel: P» 100 ( N + U + A ) 24) Sie chemische Zusammensetzung der beiden Bezinsorten ist aus der Tabelle 6 ersichtlich. Tabelle 6 Chemische Zusammensetzung der untersuchen Benzine. Gehalt an Kohlenwasserstoffen in Vol.# Kohlenwasserstoffe: Olefinen Aromaten Paraffinen Naphtenen Olefinarmes Benzin: Spez.Gewicht bei 20 C» 0,734 Brechungsindex bei 20 C = 1,403 Bromzahl =43,2 1,5 18,5 80,0 0 Krackbenzin: Spez.Gewicht bei 20 C» 0,7274 Brechungsindez bei 20 C 1,4055 Bromzahl =2,8 23,8 16,1 60,1 0 3) Titrime trisehe Methode a) Prinzip der Methode: Versetzt man eine Flüssigkeit, welche den gelösten Sauerstoff enthält, mit Natronlauge und einer Manganochloridlösung,so so wird der ganze Sauerstoff von dem ausgeschiedenen Manganohydrohyd, unter Bildung von manganiger Säure gebunden: Mn(0H)2 + Y2 02 HgMnOj Fügt man darauf der Flüssigkeit Jodkalium zu und säuert sie mit Salzsäure an, so scheidet das entstehende Manganichlorid eine, seinem aktiven Chlorgehalt entsprechen de JodMenge aus, triert werden kann: welche mit Natriumthioaulfatlösung ti
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