Quantitative Bestimmung von anorganischen Arznei-, Hilfs- und Schadstoffen

Transkript

1 SS 2008 Einführungsveranstaltung zum Praktikum, Seminar und Tutorium Quantitative Bestimmung von anorganischen Arznei-, Hilfs- und Schadstoffen im 2. Fachsemester Pharmazie Do, INF 366, SR11

2 Assistenten Marco Singer, IPMB (AK Jäschke) INF 364, R 022, 6440 marco.singer@uni-heidelberg.de Markus Petermeier, IPMB (AK Jäschke) INF 364, R520 Dörte Oltmanns, DKFZ Aline Marschner, bald IPMB (AK Klein)

3 Termine im SS 2008 Anmeldung und Einführung * : Do, , 11:00-13:00, INF 366, SR 11 Sicherheitsbelehrung * : Do, , 11:00-13:00, INF 366, SR 11 Seminar: jeweils Do, 11:15-13:00, INF 366, SR 11 Tutorium: jeweils Di, 11:15-13:00, INF 366, SR 11, Ab 22.4 Praktikum: vom bis täglich von 13:30-18:00, INF 364, Labor 22X Zwischentest:.. Laborputz * : Fr, , ab 13:30 Abschlußklausur: Di, , 14:00 16:00, INF 306, HS 2 1. Nachklausur: Do, , 11:00 13:00, INF 306, SR 14 * Es besteht Teilnahmepflicht! Alle Termine auch online einsehbar

4 Kosten Kaution gegen Glasbruch und andere Beschädigungen (nach Praktikumsende vollständig zurück sofern keine Beanstandungen) 25.- Studentischer Beitrag zu den Verbrauchsmitteln (nach Praktikumsende anteilig zurück sofern Restbetrag) 0.- = 25.-

5 Bewertung 50 % Praktikum Analysenwert ± 5 %, Versuch muß sonst wiederholt werden wenn Protokoll unzureichend, dann wird die Analyse als nicht erfolgreich gewertet bis eine korrigierte Fassung eingereicht wird Gewichtung der einzelnen Analysen zur Gesamtnote des praktischen Teils nach Schwierigkeitsgrad (10 % Zwischentest) 40 % Klausur (bzw. 50 % ohne Zwischentest) ca. 1 Woche nach Praktikumsende 1. Nachklausur ca. 3 Wochen nach Praktikumsende 2. Nachklausur nach Absprache

6 Hinweise zur Klausur Zur Teilnahme an der Klausur muß der Studentenausweis vorgelegt werden. Zugelassene Hilfsmittel sind Kugelschreiber/Tintenstift, Lineal/Geodreieck sowie nicht-programmierbare Taschenrechner. Papier wird bereitgestellt. Im Hörsaal sind keine Mobiltelefone, Organizer oder sonstiges elektronisches Spielzeug erlaubt! Das Erscheinen zur Klausur wird als Teilnahme gewertet. Zum Bestehen der Klausur muß mindestens die Hälfte (50%) der möglichen Punkte erreicht werden. Eine Nichtteilnahme an der Klausur aus gesundheitlichen Gründen muß vor Beginn der Klausur zumindest telefonisch mitgeteilt werden. Ein ärztliches Attest muß nachgereicht werden. Wird wiederholt aus gesundheitlichen Gründen nicht an der Klausur teilgenommen, so ist ab dem dritten Mal ein amtsärztliches Attest vorzulegen. Es kann maximal an drei Klausuren teilgenommen werden, wobei die dritte (und letzte) Klausur in seltenen Fällen auch in Form einer mündlichen Prüfung erfolgen kann. Werden alle drei Klausuren nicht bestanden, geht der Prüfungsanspruch an der Uni Heidelberg verloren.

7 Inhalte des Praktikums Prinzipien der quantitativen Analyse chemisches Gleichgewicht Volumetrie Gravimetrie Säuren und Basen Komplexometrie Fällungsanalyse Redoxvorgänge und Redoxtitrationen Elektrochemische Analysenmethoden spektroskopische Methoden

8 Praktikumsanalysen Gravimetrie Nickel als Diacetyldioximkomplex oder Aluminium als Oxinat Kupfer (elektrogravimetrisch) Maßanalyse Schwefelsäure Ammoniumchlorid Oxidimetrie, Iodometrie Eisen (iodometrisch) Komplexometrie Aluminium (Rücktitration) Zink (direkte Titration) Elektrochemie Potentiometrische Simultanbestimmung von Chlorid und Bromid (argentometrisch) konduktometrische Simultanbestimming von Essigsäure und Salzsäure spektroskopische Methoden photometrische Bestimmung von Eisen

9 Laborjournal im DIN A4-Format, gebunden, mit nummerierten Seiten außen klar mit Namen und Matrikelnummer beschriftet dokumentenechte Einträge (kein Bleistift, kein Tipp-Ex, kein Tintenkiller!) Für jede Analyse werden angegeben: eine kurze Beschreibung des theoretischen Hintergrundes des Analysenverfahren alle für die Analyse relevanten Reaktionsgleichungen und gegebenenfalls Strukturformeln (insbesondere für Komplexe, Indikatoren,...) eine exakte Beschreibung der durchgeführten Analyse (incl. aufgetretener Probleme) das Ergebnis der Analyse mit detaillierter, nachvollziehbarer Berechnung Das Laborjournal ist nach der Durchführung einer Analyse beim Assistenten abzugeben. Erst nach positiver Abnahme des Protokolls kann im Analysenheft das Ergebnis der Analyse bewertet und das Testat erteilt werden.

10 Analysenheft aus dem 1. Semester weiterzuführen zu Praktikumsbeginn ausgeteilt und am Semesterende wieder eingesammelt Sofern nicht vorhanden anlegen: im DIN A5-Format, gebunden, kariert, mit nummerierten Seiten, mit Namen und Matrikelnummer beschriftet Form der Einträge: Nr. zu bestimmende Substanz Aus- gabe- Datum Abgabe- Datum Gehalt Wertung Testat 1 Fe 3+ (iodometrisch) mg Fe 3+ 2 Ni 2+ (gravimetrisch) mg Ni 2+

11 Literatur U.R. Kunze, Grundlagen der quantitativen Analyse, 3. Aufl., Georg Thieme Verlag, Stuttgart, E. Ehlers, Analytik II - Kurzlehrbuch Quantitative und instrumentelle pharmazeutische Analytik, 10. Aufl., Deutscher Apotheker Verlag, Stuttgart, G. Jander, K.F. Jahr, Maßanalyse, 15. Aufl, Walter de Gruyter, Berlin, 1989.