Praktikumsanleitung Grundlagen der Physikalischen Chemie im Pharmaziestudium

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1 Praktikumsanleitung Grundlagen der Physikalischen Chemie im Pharmaziestudium Das Praktikum wird grundsätzlich in jedem Semester angeboten Voraussetzung zur Teilnahme Studium der Pharmazie in Greifswald mindestens im 2. Semester Die notwendigen Grundkenntnisse für das Praktikum werden in der Vorlesung "Grundlagen der Physikalischen Chemie" vermittelt. Am Ende dieser Vorlesung wird eine Eingangsklausur geschrieben, die vor Beginn des Praktikums bestanden werden muss. Weiterhin sind an jedem Praktikumstag Schutzkleidung und Schutzbrille mitzubringen! Ablauf und Dauer des Praktikums 2 SWS, semesterbegleitend. In Zweiergruppen werden sieben der bereitstehenden Versuche absolviert. Die Praktikumstage und Versuche werden verbindlich eingeteilt. Verschiebungen und Umstellungen sind grundsätzlich nicht möglich. Zu jedem Versuch gehört: Vorbereitung des Stoffes anhand der Versuchsanleitungen und der darin angegebenen Literatur. Durchführung des Versuches (etwa vier Stunden) und Anfertigen eines Messprotokolls, das von einer Praktikumsaufsicht abgezeichnet werden muss, ggf. Sichern der Daten auf elektronischem Datenträger. Aufräumen des Arbeitsplatzes. Anfertigen eines Protokolls innerhalb einer Woche nach dem Praktikumstag. Jede Gruppe gibt das Protokoll in zweifacher Ausfertigung (für jede/n Teilnehmer/in ein Exemplar) ab, ggf. als Kopie. Die Protokolle werden mit Textverarbeitungs- bzw. Tabellenkalkulations-programmen (z.b. Word und Excel) angefertigt. Zudem wird es im PDF- Format an pc-box@uni-greifswald.de gesendet (auch mögliche Korrekturen!) Dafür können Rechner und Drucker der Universität, z.b. im Rechnerraum des Instituts für Biochemie, benutzt werden. Es soll hier auch darauf hingewiesen werden, dass ein Betrugsversuch zu einem nicht bestandenen Protokoll führen kann, welches den dazugehörigen Versuch auch als nicht bestanden werten lässt. Dies bedeutet, dass die Zulassung zur Klausur für dieses Semester gefährdet werden kann und der 7 der Studienordnung der Pharmazie greift. Seite 1 von 7

2 Aufbau eines Protokolls (Vorschlag) Deckblatt (als eigene Seite) Ernst- Moritz- Arndt Universität (Arial, 14, zentriert) Greifswald (Arial, 14, zentriert) Institut für Biochemie (Arial, 14, zentriert) AK Biophysikalische Chemie (Arial, 14, zentriert) Praktikum: Physikalische Chemie (Arial, 14, fett, zentriert) Name des Experiments (Arial, 18, fett, zentriert) Art der Abgabe (Arial, 14, zentriert; bspw. Erstabgabe, Erstkorrektur, Zweitkorrektur usw.) Betreuer: D. Möller bzw. M. Kulke (Arial, 14, zentriert) Protokoll zum Experiment vom (Arial, 14, zentriert) Datum des Versuchs (Arial, 14, zentriert) vorgelegt von Vorname Nachname (Arial, 14, zentriert) am Datum der Abgabe (Arial, 14, zentriert; das aktuellste) Gegliederte Auswertung des restliche Protokolls (zusammenhängend) 1. Theorie Die Theorie beinhaltet die gesamten Grundlagen, die man benötigt, um das jeweilige Experiment durchzuführen. In der Regel ist die Theorie schon in der Versuchsanleitung ausgeführt, weswegen in den Protokollen auf diese verzichtet werden kann. Trotzdem sind die in der Versuchsanleitung gestellten Fragen im Protokoll in Textform zu beantworten. 2. Durchführung Hier werden nur Arbeitsschritte beschrieben, die von der Anleitung des Versuchs abweichen. In der Regel wird keine Durchführung geschrieben! Es wird aber ein Verweis auf die Versuchsanleitung gegeben. 3. Messwerte Hier werden die reinen Messwerte aufgeführt. Sollten Sie die Messwerte mit einem PC aufgenommen haben, so steht hier auch der Dateiname, mit dem die zu finden ist. Seite 2 von 7

3 4. Auswertung Bitte führen Sie jede Rechnung, die Sie durchführen, einmal exemplarisch mit Einheiten- Kontrolle vor. Die Ergebnisse gleichwertiger Rechnungen sind in einer Tabelle zusammenzufassen. Graphiken sollen so groß sein, dass man Ihre Auswertungen im Protokoll nachvollziehen kann. Interpretieren Sie die Ergebnisse Ihrer Auswertung! Alles soll in Form eines zusammenhängenden Textes aufgebaut sein. 5. Ergebnisse Es sollen die möglichen experimentellen Fehler dargestellt werden. Man unterscheidet zwischen systematischen, zufälligen und groben Fehlern. Grobe Fehler müssen ausgeschlossen werden, somit sollen nur systematische Fehler und deren Auswirkung auf die Ergebnisse des Experiments diskutiert werden. Zufällige Fehler sind hier uninteressant, da sie nicht berechenbar sind. Eine Fehlerrechnung wird nicht verlangt, jedoch kann sie in manchen Fällen sinnvoll sein. Entscheiden Sie selbst, ob Sie eine Fehlerrechnung durchführen! Die im Experiment ermittelten Daten sollen mit Literaturdaten verglichen werden. Quellen müssen eindeutig nachvollziehbar angegeben werden (Zitate)! 6. Literatur/ Quellen Die Literaturliste soll einheitlich sein (nutzen Sie dafür kostenfreie Zitationsprogramme z.b. ist Citatvi kostenfrei über das URZ zu beziehen). Webseiten sind komplett und mit dem Datum des letzten Besuches zu versehen. 7. Anhang Dies ist eine Auflistung aller Dokumente, die sich im Anhang befinden, dazu gehören Ihr unterschriebenes Original des Messwertprotokolls und (falls vorhanden) die vorigen Abgaben dieses Protokolls. Seite 3 von 7

4 Allgemeines: nutzen Sie den integrierten Formeleditor der Programme; hier eine Hilfe für Word. nur das Deckblatt muss auf eine separate Seite. Für das Zitieren halten Sie sich an die allgemeinen (gesetzlichen) Vorgaben, bspw.: o nur so wenig wie nötig wörtlich zitieren und auch nur wenn es in eigenen Worten nicht prägnanter und in angemessener Kürze geht o wörtliche Zitate sind mit kenntlich zu machen o alle Angaben, die nicht von Ihnen selbst sind, wie externe Bilder, Literaturwerte, wörtliche Zitate oder auch für den Fachbereich nicht allgemeinbekannte Aussagen sind eindeutig durch eine Quellenangabe zu markieren. Bilder haben eine Bildunterschrift mit eindeutiger Nummerierung und Beschreibung des Bildes (inkl. Einheiten). Tabellen haben eine darüber befindliche Tabellenbezeichnung mit eindeutiger Nummerierung und Beschreibung der Tabelle (inkl. Einheiten). Seitenzahlen sind für das spätere Kontrollieren eine große Hilfe, aber nicht zwingend notwendig. Wichtiger Hinweis: Das vollständige Protokoll und das unterschriebene Original des Messprotokolls sind zusammengeheftet in einem Klarsicht- oder Papierhefter einzureichen! Seite 4 von 7

5 Bestätigung der erfolgreichen Teilnahme am Praktikum (Scheinausgabe) Der Schein wird nach erfolgreichem Abschluss des Praktikums erteilt. Dazu gehört: Lückenlose Teilnahme an den Praktikumsversuchen. Bestehen eines 30-minütigen Kolloquiums über den Stoff des Praktikums. (Das Kolloquium kann erlassen werden, wenn sehr gute Praktikumsleistungen erbracht wurden. Dazu gehören: umfassende Versuchsvorbereitung einschließlich theoretischer Kenntnisse, gewissenhafte Durchführung der Versuche, vollständige und richtig ausgewertete Protokolle) Vorlage jeweils eines testierten Protokolls zu jedem Versuch bis zur Abschlussklausur. Die Zulassung zur Klausur kann nur erteilt werden, wenn alle Protokolle testiert sind und das Kolloquium bestanden ist. Bestehen der Abschlussklausur. Inhalt des Praktikums Elektrochemie Nernstsche Gleichung: Konzentrationszellen und die Löslichkeitskonstante von Silberhalogeniden Ionenleitfähigkeit: Elektrolytische Leitfähigkeit Potentiometrische Titration: ph-messung mit der Glaselektrode: Angenäherte Bestimmung der Dissoziationskonstanten schwacher Säuren aus der ph-titrationskurve Reaktionskinetik Iodidoxidation: Bestimmung der Reaktionsgeschwindigkeitskonstanten für die Iodidoxidation durch Peroxidsulfat mit der Methode der Anfangsgeschwindigkeit Komplexzerfall: Zerfallsgeschwindigkeit eines Komplexes (Mangan(III)oxalation) Rohrzuckerinversion: Bestimmung der Reaktionsgeschwindigkeitskonstanten der Inversion von Rohrzucker in Abhängigkeit von der Temperatur Elementare Thermodynamik Molmasse (Dampfvolumen): Bestimmung der Molmasse aus dem Dampfvolumen einer vorgegebenen Substanzmenge (Victor Meyer) Gefriertemperaturerniedrigung: Molmassenbestimmung aus der Gefriertemperaturerniedrigung Neutralisationsenthalpie von Wasser Verdampfungsenthalpie: Bestimmung der molaren Verdampfungsenthalpie einer Flüssigkeit aus der Dampfdruckkurve Verbrennungsenergie einer organischen Verbindung Siedediagramm binärer Systeme Osmose: Osmotischer Druck Mischungslücke von zwei Flüssigkeiten Butylchlorid (Reaktionsordnung) Siedepunkterhöhung: Ebullioskopische Konstante Oberflächenspannung Viskosimetrie Seite 5 von 7

6 Hinweise zur Durchführung des physikalisch-chemischen Praktikums Versuchsvorbereitung und Protokollführung Die inhaltliche Vorbereitung auf den Versuch sollte mit Hilfe der jeweils angegebenen Literatur erfolgen, so dass Sie in der Lage sind, die in der Versuchsanleitung genannten Fragen sicher zu beantworten. Bei Problemen in der Vorbereitung dürfen Sie sich nicht scheuen, den zuständigen Assistenten zu konsultieren oder auch den Versuchsaufbau zu besichtigen (per Termin fragen). Verwenden Sie genügend Zeit für die Vorbereitung auf den Versuch, selbst wenn der Stoff Inhalt der Vorlesung war. Neben der inhaltlichen Vorbereitung auf den Versuch sollten Sie auch den Versuchsablauf nach Möglichkeit stichpunktartig schriftlich planen, dies ermöglicht ein zügiges Arbeiten während des Versuches und erspart Ihnen unter Umständen auch viel Zeit bei der Fertigstellung des Protokolls. Schauen Sie sich zur Vorbereitung auch gute Protokolle älterer Semester an. Hüten Sie sich jedoch davor, diese Protokolle auch nur auszugsweise wörtlich zu übernehmen, bzw. Bezeichnungen oder Beschreibungen von nicht mehr benutzen Geräten, Messwerten u.a.m. zu verwenden; dies muss als Betrug gewertet werden. Das Protokoll dokumentiert die Versuchsvorbereitung, -durchführung und Auswertung und ist mit Hilfe eines Computers zu erstellen. Es muss eine Rekonstruktion des Versuchsablaufs erlauben, daher ist jeder Messwert und jede Zwischenrechnung im Protokoll zu notieren. Die Ergebnisse (und ggf. Messfehler) sind zu berechnen, Diagramme zu zeichnen sowie den Schriftsatz mit Hilfe geeigneter Textverarbeitungsprogramme zu erstellen. Dabei ist jedoch folgendes zu beachten: das während der Versuchsdurchführung angefertigte handschriftlich erstellte und am Ende vom Praktikumsassistenten unterschriebene Messprotokoll ist das Originaldokument des Versuches, und daher immer Bestandteil des einzureichenden Protokolls. Messwerte sind grundsätzlich direkt und ohne fehlerträchtige Umrechnung in das vorbereitete Messprotokoll einzutragen. Ausnahmen bilden Messverfahren, bei denen die Messwerte vom Computer o.ä. in maschinenlesbarer Form erfasst wurden und ein Ausdruck der einzelnen Werte auf Grund der Datenmenge nicht sinnvoll ist. In einem solchen Fall, ist die 1. Seite (Tabellenblatt mit exakt beschrifteter Kopfzeile jeder Spalte und ca. 30 Messwerten) auszudrucken und in das Protokoll aufzunehmen. Diagramme sollten mit sinnvoller Achsbeschriftung und -unterteilung und einer Legende erstellt, sowie mit einer Bildunterschrift versehen werden. Falls mehrere Messreihen in ein Diagramm dargestellt werden, so sind die Messwerte der einzelnen Reihen mit unterschiedlichen, gut zu unterscheidenden Symbolen zu kennzeichnen. Grundsätzlich dürfen einzelne Messpunkte nicht durch Linien oder Splines verbunden werden (wie das viele Programme standardmäßig tun), dies ist unphysikalisch. Theoretische Zusammenhänge oder Ausgleichskurven sollen hingegen als durchgehende Linien gezeichnet werden. Protokolle, die Ihnen zur Korrektur zurückgegeben wurden, sollten bei der erneuten Abgabe klar erkennen lassen, an welchen Stellen eine Korrektur erfolgte. Dazu geben Sie zusammen mit dem beanstandeten Protokoll entweder eine überarbeitete Version des Protokolls oder ein Korrekturblatt ab, welche als Korrektur klar erkennbar markiert wurden. Seite 6 von 7

7 a. Vorbereitung Grundlagen: Die dem Versuch zu Grunde liegenden physikalisch-chemischen Gesetze, die zur Lösung der in der Anleitung gestellten Fragen und zum Verständnis des Versuches nötig sind, sind zu erarbeiten. Dabei sind wichtige Gleichungen zu notieren, vorkommende Größen sind wenn nötig zu erläutern, nötigenfalls ist der Gültigkeitsbereich einzuschränken. Die verwendeten Messverfahren, -geräte, Schaltungen usw. sollten vor dem Beginn des Versuches bekannt und nachvollziehbar dem Praktikumsassistenten erläutert werden können. b. Messergebnisse Die gemessenen Werte sind direkt in die entsprechenden Tabellen einzutragen, die bereits Spalten für Umrechnungen und Zwischenergebnisse enthalten sollten. Der Tabellenkopf sollte die physikalische Größe und ihre Einheit eindeutig kennzeichnen. Eine von der Versuchsanleitung abweichende Durchführung ist in das Messprotokoll zu notieren. c. Auswertung Berechnungen und wichtige Zwischenergebnisse sind so darzustellen, dass sich Ergebnisse mühelos rekonstruieren lassen. Graphische Darstellungen sind in geeigneten Maßstäben anzufertigen. Es muss darauf geachtet werden, dass die für den Versuch üblichen Einheiten und eine angemessene Größenordnung der Zahlen verwendet werden. d. Ergebnisse Die entsprechend der Aufgabenstellung ermittelten Ergebnisse sind zusammen mit den korrekten Größenbezeichnungen und Einheiten, gerundet auf signifikante Stellen, zusammenzufassen. Die zugehörigen Diagramme sind zu interpretieren und ggf. mit theoretischen Abhängigkeiten zu vergleichen. Entscheidend ist abschließend die Diskussion der Ergebnisse, die notwendiger Bestandteil jedes physikalischen Experiments ist. Wichtig sind dabei: der Vergleich mit Literaturwerten die Übereinstimmung mit theoretischen Zusammenhängen der Vergleich mit anderen Messverfahren und -prinzipien (falls möglich) die Diskussion der Einflüsse auf die Genauigkeit des Ergebnisses eine kritische Betrachtung zusätzlicher Fehlerquellen. Ablauf des Versuchstermins Eine Überprüfung der Vorbereitung der Praktikanten durch den Assistenten erfolgt in der Regel in einem Einweisungsgespräch am Arbeitsplatz. Gehen Sie bitte sorgfältig mit Instrumenten und Geräten um. Für grob fahrlässige Beschädigung oder Zerstörung wird Schadenersatz verlangt. Elektrische Schaltungen müssen grundsätzlich vom Assistenten kontrolliert werden, bevor sie in Betrieb genommen werden dürfen. Am Ende des Versuchs sind Schaltungen und eigene Versuchsaufbauten abzubauen, die verwendeten Geräte und Gefäße ordentlich zu säubern und der Praktikumsplatz ist ordentlich aufzuräumen. Abgabe des Protokolls Die vollständig ausgearbeiteten Protokolle sind grundsätzlich zum nächsten Termin fertig zu stellen, d.h. nach einer Woche. Verzögerungen durch die Assistenten werden zu Gunsten der Praktikanten berücksichtigt. Jeder Praktikant hat ein eigenes Protokoll abzugeben, das auch eine Kopie der gemeinsam erstellten Ausarbeitung sein kann. Achten Sie darauf, dass Ihre Versuche korrekt durch die Assistenten testiert werden, denn sie sind maßgeblich für die Ausstellung des Scheins. Seite 7 von 7