Herzlich Willkommen. Fortgeschrittene Laboratoriumstechniken. für den Studiengange Bachelor Chemie WS 2017/2018. Seminar

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1 OC-Praktikum für Herzlich Willkommen Fortgeschrittene Laboratoriumstechniken für den Studiengange Bachelor Chemie WS 2017/2018 Seminar Organische Chemie Dr. I. Kempter - 1 -

2 Praktikumsleiter: Prof. Dr. J. Hartung Verantwortlicher Assistent: Dr. I. Kempter Dr. U. Bergsträßer Raum: Raum: Tel.: Tel.: Internetseite: Zugangsvoraussetzung: Das Praktikum des Modul GM-11, Organische Chemie III muss erfolgreich absolviert sein! Die Sicherheitsbelehrung darf nicht länger als 1 Jahr zurückliegen! Teilnahme an der praktikumsspezifischen Sicherheitsunterweisung Organische Chemie Dr. I. Kempter - 2 -

3 Beteiligte Assistenten Versuchsassistenten (Antestate und Korrektur der Protokolle) Präparate A1, C3 Präparate B4, E3 Präparate B2, F1 Präparate B1, E4 Präparate D3, E2 Präparat F2 Präparat A2 Präparat D1 Präparat D4, C4, E5 Präparat D2 Präparat C1 Präparat E1 Präparat A3, A4, D5 Präparat B3, F3 Präparat C2, F4 Herr Uwe Bergsträßer Frau Alexandra Fricke Herr Mike Müller Frau Mark Niebergall Herr Alexander Heyer Herr Daniel Bauer Frau Julia Bartl Herr Alexander Jones Herr Bünyamin Oezkaya Herr Christian Rank Frau Christina Bub Frau Lena Reinke Frau Beatrice Andrae Frau Disha Mungalpara Frau Irina Kempter Organische Chemie Dr. I. Kempter - 3 -

4 Versuchsassistenten Antestate und Korrektur der Protokolle Saalassistenten Saalaufsicht, Ansprechpartner für Fragen während der Versuchsdurchführung! 6 Präparate-Gruppen A F, jeder Student bearbeitet eine Gruppe. Jede Präparate-Gruppe besteht aus 7 Stufen. Ein Antestat für den jeweiligen Versuch. Ein Protokoll pro Stufe, pro Versuch in einem Schnellhefter. Organische Chemie Dr. I. Kempter - 4 -

5 Praktikum: Erlernen fortgeschrittener Laboratoriumstechniken zur mehrstufigen Synthese komplexerer organischer Verbindungen Inertgastechniken und Arbeiten unter wasserfreien Bedingungen Reaktion mit reaktiven Gasen (fl. Ammoniak) Photochemie Katalyse Stereoselektive Synthese und Enantiomerenanalytik Naturstoffisolierung und -derivatisierung Organische Chemie Dr. I. Kempter - 5 -

6 Termine: Vorbesprechung: Mo, :00 Uhr in HS Platzübernahme: Do, um 13:00 Uhr (54-Labor, 3. OG) Zahlung: Verbrauchsmittel: 20 Kaution: 50 bitte 70 passend mitbringen! Beginn der prakt. Laborarbeit: Do, :00 Uhr (54-Labor, 3. OG) Ende der prakt. Laborarbeit: Do, :00 Uhr Laborputz: Fr, :00 Uhr Anwesenheitspflicht für alle Teilnehmer! Platzabgabe: Mo, :00 Uhr Di, :00 Uhr Organische Chemie Dr. I. Kempter - 6 -

7 Termine: Öffnungszeiten: Mo, Mi, Do: 13:00 bis 18:00 Uhr Di: 10:00 bis 17:00 Uhr Fr: 13:00 bis 17:00 Uhr finden am Do Vorträge im Rahmen des OC-Kolloquiums statt, schließt das Praktikum bereits um 17:00 Uhr Bekanntgabe durch Aushang am schwarzen Brett des Praktikums! Öffnungszeiten Chemikalienausgabe: Di, Fr: Mo, Di, Mi, Do: Öffnungszeiten Geräteausgabe: Mo, Di, Mi, Do: Fr: 10:00 bis 11:00 Uhr 13:30 bis 14:30 Uhr 14:00 bis 15:00 Uhr Geräteausgabe geschlossen! Organische Chemie Dr. I. Kempter - 7 -

8 Termine: Praktikumsspezifisches Seminar: Montags um 10:00 Uhr in HS Einführung in gemeinsam genutzte Geräte im Praktikum: Do, ab 14:00 Uhr in den Praktikumsräumen (Pflichttermin!) Organische Chemie Dr. I. Kempter - 8 -

9 Organische Chemie Dr. I. Kempter - 9 -

10 Informationen über: Synthesevorschrift in der angegebenen Literatur Theoretischen Hintergrund Sicherheitsrelevante Aspekte Organische Chemie Dr. I. Kempter

11 Termine der Antestate werden im Praktikum ausgehängt (ab Mi, ) (Bitte die entsprechende Raumnummern beachten!) Zum Antestat sind mitzubringen: vollständig ausgefüllte versuchsspezifische Betriebsanweisung ausgefüllter Chemikalien-Anforderungsschein für die Chemikalienausgabe gute Kenntnisse der versuchsspezifischen sicherheitsrelevanten Aspekte (Apparatur-Aufbau, Entsorgung, Durchführung etc.) gute Kenntnisse der versuchsspezifischen theoretischen Hintergründe (Mechanismus der Reaktion, gewählte Aufarbeitungsmethoden, etc.) Organische Chemie Dr. I. Kempter

12 Musterprotokoll Organische Chemie Dr. I. Kempter

13 Musterprotokoll Organische Chemie Dr. I. Kempter

14 Musterprotokoll Von allen Stufen sind zur Reaktionsverfolgung DC-Untersuchungen zu machen! Organische Chemie Dr. I. Kempter

15 Musterprotokoll Organische Chemie Dr. I. Kempter

16 Spektren Organische Chemie Dr. I. Kempter

17 Spektren - bei Flüssigkeiten: eine Pipettenspitze hoch (ca. 1 cm) Substanz hochziehen lassen und von oben mit ca ml (zwei Fingerbreit) deuteriertem Lösungsmittel in das NMR-Röhrchen durchspülen (siehe Skizze) - bei Feststoffen: ca. 20 mg bzw. eine etwa linsengroße (kleine Linse) Menge Substanz in einem Präparategläschen mit deuteriertem Lösungsmittel lösen und erst dann in das NMR-Röhrchen füllen. } 1 cm { zwei Fingerbreit Organische Chemie Dr. I. Kempter

18 Präparat-Abgabe Die Präparate-Gläschen sind tariert und mit der Platznummer beschriftet. Die Ausbeute wird im Assistentenzimmer gewogen und abgezeichnet, das Präparat wird danach dort abgegeben. Die Analysen müssen alle erledigt sein. Alle DCs und Spektren müssen von einem Assistenten abgezeichnet werden. Achtung: DCs und Spektren vor der Abgabe abzeichnen lassen, falls sie eventuell wiederholt werden müssen. Organische Chemie Dr. I. Kempter

19 Bewertung Syntheseaufgaben: Bachelor Chemie: Bewertung Labor: je Präparatekombination sind 7 Stufen zu bearbeiten je Stufe max. 2 Pkt. S = 14 je Stufe für Ausbeute max. 3 Pkt. S = 21 je Stufe für Protokoll max. 3 Pkt. S = 21 je Stufe für Reinheit max. 3 Pkt. S = 21 mögliche Gesamtpunktzahl: S = 77 Ab 90% 1,0 von 85-89% 1,3 von 80-84% 1,7 von 75-79% 2,0 von 65-69% 2,7 von 60-64% 3,0 von 55-59% 3,3 von 50-54% 3,7 von 45 49% 4,0 unter 45 % 5,0 Organische Chemie Dr. I. Kempter

20 Bewertung Zusatzpunkte: Teilnahme an OC-Kolloquien (Vorträge) Bearbeitung eines Literaturpräparates im Rahmen des Seminars Achtung: Punktabzug bei Vergehen im Praktikum! Organische Chemie Dr. I. Kempter

21 Bewertung Organische Chemie Dr. I. Kempter

22 Bewertung Organische Chemie Dr. I. Kempter

23 Arbeiten mit reaktiven Gasen LaboBib AN AUS Blasenzähler mit Rückschlagventil und Ableitungsschlauch aufsetzen KPG-Rührer PVC-Schlauch Aceton-Trockeneis Kühler Ammonaiak- Gasflasche NS ml Dewar mit Aceton/Trockeneis Waschflache mit KOH-Plätzchen o C LaboBib 0 U /min AN AN AUS AUS Organische Chemie Dr. I. Kempter

24 Arbeiten mit reaktiven Gasen AMMONIAK 04 Gasflasche 06 Giftig oder 05 Ätzend 09 Umweltgefährlich sehr giftig Signalwort: Gefahr Sdp.: - 33 C Schmp.: - 77,7 C Organische Chemie Dr. I. Kempter

25 Arbeiten mit reaktiven Gasen AMMONIAK Organische Chemie Dr. I. Kempter

26 Inertgas: Schlenk-Technik Einführung in die Apparatur im Praktikum. Organische Chemie Dr. I. Kempter

27 Vielen Dank! Organische Chemie Dr. I. Kempter