Bestimmung des Gehaltes an Kohlenwasserstoffen in Abfällen - LAGA-Richtlinie KW/04

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1 Bestimmung des Gehaltes an Kohlenwasserstoffen in Abfällen - LAGA-Richtlinie KW/04

2 Inhalt Mineralöl-Kohlenwasserstoffe (MKW) MKW-Analytik nach LAGA - gestern und heute LAGA-Richtlinie KW/04 Beispiele Zusammenfassung

3 Mineralöl-Kohlenwasserstoffe Klassifizierung von Mineralölen Destillat-Fraktion Mineralölprodukt Kohlenstoff (C)-atome Siedebereich [ C] (Gase) Permanente / verflüssigte Gase C1 - C4-160 bis 30 Benzine Flug- und Autobenzine C5 - C12 30 bis 180 Mitteldestillate Heizöl, Dieselkraftstoff C10 - C bis 370 Vakuumgasöle Motoren- und Getriebeöle C19 - C bis über 600 Rückstände Bitumen

4 GC-Chromatogramme von Mineralölprodukten pa 7000 Benzin pa 7000 Diesel C C C 40 C min min pa 7000 Schmieröl pa 7000 Mineralölgemisch C 10 C C C min min

5 MKW-Analytik nach LAGA gestern Infrarotspektroskopie (IR) Richtlinie KW/85 (03/1993) DIN H18 heute Gaschromatographie (GC) Richtlinie KW/04 (11/2004) DIN EN 14039

6 MKW-Analytik nach LAGA KW/85 (IR-Verfahren) CH 3 CH 2 Prinzip: Extraktion mit FCKW Extraktreinigung an Aluminiumoxid Messung mit Infrarotspektroskopie Vorteile: schnell und einfach nachweisempfindlich Nachteile: keine qualitative Bewertung möglich hoher Aromatenanteil kritisch Verwendung von FCKW!!

7 MKW-Analytik nach LAGA KW/04 (GC-Verfahren) pa 2500 Siedebereich 174 C 525 C Prinzip: Extraktion mit org. Lösungsmittel Extraktreinigung an Florisil Messung mit Gaschromatographie n-decan n-tetracontan Vorteile: keine FCKW notwendig!! Qualitative Bewertung möglich gut automatisiert min Nachteile: unempfindlicher als IR längere Messzeit

8 MKW-Analytik nach LAGA Anforderung an Analytik nach LAGA KW/85 KW/04 Ziel der Untersuchung Bemerkung MKW-Gehalt C 10 - C 40 (mg/kg) Zuordnung Vergleichbarkeit KW/85 und KW/04 probenabhängig Mobiler MKW-Anteil C 10 - C 22 - Grundwassergefährdung nicht in DIN EN vorgesehen Qualitative Bewertung der MKW - Toxizität / Abbauverhalten / Reinigung teilweise sehr schwierig

9 LAGA-Richtlinie KW/04

10 LAGA-Richtlinie KW/04 Beiblatt zur Ergebnismitteilung Angaben zur Analytik Mobiler Anteil C 10 C 22 MKW-Index C 10 C 40 KW-Typ Chromatogramm

11 LAGA-Richtlinie KW/04 ungereinigter Extrakt Säulenreinigung Adsorbens: Florisil Extraktion / Probenreinigung gereinigter Extrakt

12 LAGA-Richtlinie KW/04 Gaschromatographie (GC) - Kalibrierung Diesel/Schmieröl 1:1 BAM-K010 GC-Kalibrierstandard für MKW

13 Chromatogramme - Beispiel 1 pa Bauschutt mit Heizöl (gealtert) C C min

14 Chromatogramme - Beispiel 3 Fluss-Sediment Zertifiziertes Referenzmaterial MKW in Sediment

15 Chromatogramme - Beispiel 2 pa 1000 MKW und PAK kontaminierter Boden PAK C 10 C min pa C 10 PAK vollständig aus Extrakt abgetrennt C min

16 Zusammenfassung KW/04 ersetzt KW/85 - FCKW Verbot lt. EU-Verordnung Vorteile der KW/04: - qualitative Bewertung möglich - mobiler KW-Anteil - ausführliche Handlungsanleitung Vergleichbarkeit KW/04 und KW/85 - probenabhängig

17 Referenzen 1) LAGA-Richtlinie KW/04, Bestimmung des Gehaltes an Kohlenwasserstoffen in Abfällen, 11/2004 2) DIN EN Charakterisierung von Abfällen - Bestimmung des Gehalts an Kohlenwasserstoffen von C10 bis C40 mittels Gaschromatographie, 01/2005 3) LAGA-Richtlinie KW/85, Bestimmung des Gehaltes an Kohlenwasserstoffen in Abfällen, 03/1993 4) DIN H-18, Bestimmung von Kohlenwasserstoffen, 02/1981

18 Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit