ÖNORM EN ISO 1463 Ausgabe: 2004-08-01 Normengruppe C Ident (IDT) mit ISO 1463:2003 (Übersetzung) Ident (IDT) mit EN ISO 1463:2004 Ersatz für Ausgabe 1995-02 ICS 17.040.20; 25.220.40 Metall- und Oxidschichten Schichtdickenmessung Mikroskopische Verfahren (ISO 1463:2003) Metallic and oxide coatings Measurement of coating thickness Microscopical method (ISO 1463:2003) Revêtements métalliques et couches d'oxyde Mesurage de l'épaisseur de revêtement Méthode par coupe micrographique (ISO 1463:2003) Die Europäische Norm EN ISO 1463 hat den Status einer Österreichischen Norm. Die ÖNORM EN ISO 1463 besteht aus diesem nationalen Deckblatt sowie der offiziellen deutschsprachigen Fassung der EN ISO 1463:2004. Medieninhaber und Hersteller: Österreichisches Normungsinstitut, 1020 Wien Copyright ON - 2004. Alle Rechte vorbehalten; Nachdruck oder Vervielfältigung, Aufnahme auf oder in sonstige Medien oder Datenträger nur mit Zustimmung des ON gestattet! Verkauf von in- und ausländischen Normen und technischen Regelwerken durch: Österreichisches Normungsinstitut (ON), Heinestraße 38, A-1020 Wien Tel.: (+43 1) 213 00-805, Fax: (+43 1) 213 00-818, E-Mail: sales@on-norm.at, Internet: http://www.on-norm.at Fortsetzung EN ISO 1463 Seiten 1 bis 15 Fachnormenausschuss 089 Galvanische und andere anorganische Überzüge Preisgruppe 13
EUROPÄISCHE NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPÉENNE EN ISO 1463 Mai 2004 ICS 25.220.40; 17.040.20 Ersatz für EN ISO 1463:1994 Deutsche Fassung Metall- und Oxidschichten - Schichtdickenmessung - Mikroskopisches Verfahren (ISO 1463:2003) Metallic and oxide coatings - Measurement of coating thickness - Microscopical method (ISO 1463:2003) Revêtements métalliques et couches d'oxyde - Mesurage de l'épaisseur de revêtement - Méthode par coupe micrographique (ISO 1463:2003) Diese Europäische Norm wurde vom CEN am 1.April 2004 angenommen. Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschäftsordnung zu erfüllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denen dieser Europäischen Norm ohne jede Änderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzen Stand befindliche Listen dieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Management-Zentrum oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrage erhältlich. Diese Europäische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Französisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache, die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch Übersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Zentralsekretariat mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dänemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, Österreich, Polen, Portugal, Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Königreich und Zypern. EUROPÄISCHES KOMITEE FÜR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION Management-Zentrum: rue de Stassart, 36 2004 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten. B-1050 Brüssel Ref. Nr. EN ISO 1463:2004 D
Inhalt Vorwort... 3 1 Anwendungsbereich... 4 2 Normative Verweisungen... 4 3 Begriffe... 4 4 Kurzbeschreibung... 4 5 Einflüsse auf die Messunsicherheit... 4 5.1 Oberflächenrauheit... 4 5.2 Schräglage der Querschnittfläche... 4 5.3 Verformung der Schicht... 5 5.4 Kantenabrundung der Schicht... 5 5.5 Beschichten... 5 5.6 Ätzen... 5 5.7 Materialverschmierung... 5 5.8 Vergrößerung... 5 5.9 Kalibrierung des Objektstrichmaßstabes... 5 5.10 Kalibrieren des Messokulars... 5 5.11 Toter Gang... 6 5.12 Gleichmäßigkeit der Vergrößerung... 6 5.13 Güte der Linsen... 6 5.14 Ausrichtung des Okulars... 6 5.15 Tubuslänge... 6 6 Präparation der Querschnittflächen... 6 7 Messung... 7 8 Messunsicherheit... 7 9 Prüfbericht... 7 Anhang A (informativ) Anleitung zur Präparation und Messung von Querschnittflächen... 8 Anhang B (informativ) Schräglage der Querschnittfläche und Messung an Schichten mit verzahnten Materialübergängen... 10 Anhang C (informativ) Einige typische Ätzlösungen zur Anwendung bei Raumtemperatur... 13 Literaturhinweise... 14 Anhang ZA (normativ) Normative Verweisungen auf internationale Publikationen mit ihren entsprechenden europäischen Publikationen... 15 Seite 2
Vorwort Der Text von ISO 1463:2003 wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 107 Metallische und andere anorganische Überzüge der Internationalen Organisation für Normung (ISO) erarbeitet und als EN ISO 1463:2004 durch das Technische Komitee CEN/TC 262 Korrosionschutz metallischer Werkstoffe übernommen, dessen Sekretariat vom BSI gehalten wird. Diese Europäische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder durch Veröffentlichung eines identischen Textes oder durch Anerkennung bis November 2004, und etwaige entgegenstehende nationale Normen müssen bis November 2004 zurückgezogen werden. Dieses Dokument ersetzt EN ISO 1463:1994. Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschäftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Länder gehalten, diese Europäische Norm zu übernehmen: Belgien, Dänemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, Österreich, Polen, Portugal, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Republik, Ungarn, Vereinigtes Königreich und Zypern. Anerkennungsnotiz Der Text von ISO 1463:2003 wurde von CEN als EN ISO 1463:2004 ohne Änderungen angenommen. ANMERKUNG Normative Verweisungen zu Internationalen Normen sind im Anhang ZA (normativ) aufgeführt. 3
1 Anwendungsbereich In dieser Internationalen Norm ist ein Verfahren zur Messung der örtlichen Dicke von Metall-, Oxid- und Emailschichten durch Untersuchung von Querschnittflächen mit einem Lichtmikroskop festgelegt. WARNUNG Die Anwendung dieses Dokumentes kann die Verwendung gefährlicher Stoffe, Prozesse und Geräte einschließen. Dieses Dokument behandelt keine Themen zu Gesundheits- und Sicherheitsgefährdungen. Der Anwender ist zuständig dafür, dass geeignete Gesundheits- und Sicherheitsmaßnahmen getroffen werden, um die nationalen und/oder lokalen Vorschriften einzuhalten. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind für die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschließlich aller Änderungen). ISO 2064:1996, etallic and other inorganic coatings Definitions and conventions concerning the measurement of thickness. 3 Begriffe Für die Anwendung dieser Europäischen Norm gilt insbesondere der folgende Begriff. 3.1 örtliche Schichtdicke die örtliche Schichtdicke ist der arithmetische Mittelwert aus einer bestimmten Anzahl von Einzelmessungen der Schichtdicke, die im Bereich der Referenzfläche durchgeführt werden [3.4 in ISO 2064:2000] 4 Kurzbeschreibung Von der zu messenden Probe wird ein Teil abgetrennt, eingebettet und mittels geeigneter Schleif-, Polier- und Ätzverfahren eine Querschnittfläche präpariert. Die Schichtdicke wird durch Messung an der Querschnittläche mit einer kalibrierten Längenmesseinrichtung bestimmt. ANMERKUNG Die Präparationsverfahren sind erfahrenen Metallographen bekannt. Für Bearbeiter mit weniger Erfahrung sind im Abschnitt 5 und im Anhang A einige Anleitungen gegeben. 5 Einflüsse auf die Messunsicherheit 5.1 Oberflächenrauheit Wenn die Oberfläche der Schicht oder des Substrates rau ist oder beide es sind, können die Materialübergangslinien auf der Querschnittfläche so unregelmäßig sein, dass keine genauen Schichtdickenmessungen möglich sind. (siehe A.5). 5.2 Schräglage der Querschnittfläche Wenn die Schnittfläche nicht senkrecht zur Schichtebene ist, dann wird ein zu großer Wert für die Schichtdicke gemessen. Eine Abweichung von 10 verursacht z. B. einen Messfehler von 1,5 %. ANMERKUNG Im Abschnitt B.1 ist eine Anleitung für derartig abweichende Querschnittflächen gegeben. 4
5.3 Verformung der Schicht Während der Präparation der Querschnittfläche kann bei weichen und niedrigschmelzenden Schichtwerkstoffen durch zu hohe Temperatur- und Druckeinwirkung ein Verformen der Schicht auftreten. Das Gleiche gilt auch bei starkem Abtrag von spröden Werkstoffen. 5.4 Kantenabrundung der Schicht Wenn die Schichtkanten auf der Querschnittfläche abgerundet sind (d. h. die Schnittfläche ist an den Schichtkanten nicht vollständig eben), dann ist eine mikroskopische Schichtdickenmessung mit kleiner Unsicherheit nicht möglich. Eine Kantenabrundung kann durch fehlerhaftes Einbetten, Schleifen, Polieren oder Ätzen entstehen. Sie wird meist durch zusätzliches Beschichten der Probe vor dem Einbetten verringert. (siehe A.2). 5.5 Beschichten Das Beschichten der Probe schützt die Kanten der Schicht während der Präparation der Querschnittfläche und verhindert dadurch eine fehlerhafte Messung. Ein Abtragen von Schichtwerkstoff während der Vorbereitung der Oberfläche zum Beschichten kann einen zu kleinen Messwert der Schichtdicke verursachen. 5.6 Ätzen Optimales Ätzen der Querschnittfläche erzeugt eine eindeutige und schmale, dunkle Linie an der Grenzfläche von zwei Metallen. Überätzung ergibt eine unscharfe oder breite Linie, was zu einer höheren Messunsicherheit führen kann. 5.7 Materialverschmierung Ungeeignetes Polieren der Querschnittfläche oder ein Beschichten der Probe mit weichem Metall kann dazu führen, dass ein Metall über das andere geschmiert wird, so dass die Grenze zwischen den beiden Metallen verfälscht wird. Um die Ergebnisse der Schichtdickenmessung abzusichern, sollten die Präparation und Messung mehrfach wiederholt werden bis zu einer befriedigenden Wiederholgenauigkeit (siehe A.3 und A.5). Das Beschichten der Probe sollte mit einem harten Metall erfolgen. 5.8 Vergrößerung Für jede gegebene Schichtdicke erhöht sich die Messunsicherheit mit kleinerer Vergrößerung des Mikroskopes. Die Vergrößerung sollte so gewählt werden, dass das Sichtfeld dem 1,5fachen bis 3fachen der Schichtdicke entspricht. 5.9 Kalibrierung des Objektstrichmaßstabes Ein Fehler bei der Kalibrierung des Objektstrichmaßstabes beeinflusst das Ergebnis der Schichtdickenmessung an der Probe. Wenn die Teilung des Maßstabes nicht durch einen kompetenten Lieferer kalibriert und zertifiziert ist, können Messfehler von mehreren Prozent auftreten. Meist ist es ausreichend anzunehmen, dass die angegebene Gesamtlänge der Teilung korrekt ist und die Länge von Teilstrichabständen proportional zu berechnen. 5.10 Kalibrieren des Messokulars Ein Messschraubenokular ist die beste Möglichkeit zur Messung der Probe. Die Messung kann nicht genauer sein als die Kalibrierung des Okulars. Da die Kalibrierung bedienungsabhängig ist, muss das Okular von demjenigen Bearbeiter kalibriert werden, der auch die Messung ausführt. 5