SurTec 715. Cyanidfreies alkalisches Zink/Nickel-Verfahren. Eigenschaften. Anwendung

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1 SurTec 715 Cyanidfreies alkalisches Zink/Nickel-Verfahren Eigenschaften frei von Ammonium erzeugt Nickelgehalte in der Schicht von % Ni sehr gute Deckfähigkeit gleichmässige Zink/Nickel-Schicht über einen weiten Stromdichtebereich mit der Gelbchromatierung SurTec 679, der silberfreien Schwarzchromatierung SurTec 699 und insbesondere der Chromitierung SurTec 680 sehr guter hitzebeständiger Korrosionsschutz Anwendung Ansatzwerte: Gestell Trommel Natriumhydroxid 120 g/l 130 g/l Zinkoxid (rein, z.b. Harzsiegel) 12,5 g/l 18,75 g/l Für einen problemloseren Neuansatz kann alternativ SurTec 700 EN Natriumzinkatlölsung (Dreifachkonzentrat) eingesetzt werden. Basiskomplex 79 ml/l (65-95) 65 ml/l (55-80) SurTec 715 N Nickellösung 22 ml/l (20-24) 22 ml/l (20-24) Grundzusatz 75 ml/l (50-100) 100 ml/l (80-120) I Glanzzusatz 5 ml/l (2,5-10) 5 ml/l (2-8) SurTec 715 LCD Tiefenglanzzusatz 1 ml/l (0,75-1,25) 1,5 ml/l (0,5-3) Analysensollwerte: Gestell: Trommel: Zink 10 g/l (8-12 g/l) 15 g/l (14-16 g/l) Natriumhydroxid 120 g/l ( g/l) 130 g/l ( g/l) Nickel 1,5 g/l (1,4-1,6 g/l) 1,5 g/l (1,4-1,6 g/l) Ansatz: SurTec 700 EN vorlegen oder Natriumhydroxid und Zinkoxid in 20 % entionisierten Wassers portionsweise unter kräftigem Umrühren auflösen (wird heiss!). Die Lösung muss klar und farblos sein. Soviel VE-Wasser zugeben, dass ca. 60 % der Badhöhe erreicht sind und die Lösung abkühlen lassen. In einem separaten Tank die Additive, SurTec 715 I und die Nickellösung SurTec 715 N miteinander mischen und 4-5 Minuten lang nachrühren. Diese Vorlösung nun zum Zinkhydroxid-Elektrolyten geben, der auf C abgekühlt ist. Dann die Additive SurTec 715 LCD und Sur- Tec 715 II zugeben und gut mischen. Kath. Stromdichte: 0,5-2 A/dm 2 (Trommel) 0,5-5 A/dm 2 (Gestell) Spannung: ca. 18 V (Trommel) ca. 9 V (Gestell) Stromausbeute: % Abscheidungsrate: 0,3 µm/min bei 2 A/dm 2

2 Seite 2 Temperatur: 24 C (22-27 C) Die gewählte Temperatur muss möglichst exakt eingehalten werden, optimal + 1 C. Heizung/Kühlung: Teflon oder Edelstahl, Thermostatisierung erforderlich Verhältnis Anode/Kathode: 2:1 Zinklöseabteil: Badbehälter: separat, mit katalytisch beschichteten Lösekörben (SurTec Wasserstoffkatalysator); Dimensionierung wird individuell berechnet Stahl mit PP- oder PVC-Auskleidung Bewegung: Filtration: Absaugung: Warenbewegung mit 3-5 m/min (Gestell) bzw. Umdrehung von 2-4 U/min (Trommel); keine Lufteinblasung! kontinuierlich, 2-3 Umwälzungen pro Stunde; Porengrösse: 5 10 µm (Filtermaterial aus PP) empfohlen Anoden: Reinnickelanoden nach DIN 1702 Hinweise: Verbrauch: Fremdmetalle sind nur durch selektives Ausarbeiten bei niedrigen Stromdichten (0,1-0,2 A/dm 2 ) zu beseitigen. Ins Bad gefallene kupferhaltige Teile sofort entfernen. je nach Verschleppung unterschiedlich, aber folgende Werte können zur Orientierung dienen (für Ah): 0,6-0,9 l SurTec 715 N 6-9 l I SurTec 715 LCD 0,3-0,9 l 1,0-2,5 l 0,8-1,1 l Instandhaltung Zink, Nickel und Natriumhydroxid regelmässig analysieren. Tägliche Analyse des Nickelgehaltes ist zur Kontrolle notwendig, denn eventuelle Überschüsse an Nickel können nicht vollständig maskiert, sondern müssen ausgefahren werden. Der Zinkgehalt wird mittels externem Löseabteil konstant gehalten; das dort entstehende Zinkkonzentrat wird nach Analyse dosiert. Abgeschiedenes Nickel und Verschleppungsverluste werden mit der Nickellösung SurTec 715 N korrigiert. Dabei entsprechen 15 ml SurTec 715 N einer Dosis von 1 g Nickel. Zur exakten Bestimmung des Verschleppungsanteiles siehe: SurTec Technischer Brief 11. Additive entsprechend der Angaben unter Punkt Verbrauch" dosieren. Wirkungsweise der Zusätze Dieser Zusatz enthält den Basiskomplex und komplexiert das Nickel, um eine gezielte Mitabscheidung zu erreichen. Eine Erhöhung von reduziert die Ni-Einbaurate und erhöht die Stromausbeute.

3 Seite 3 SurTec 715 N Dieser Zusatz enthält 67 g/l Nickel und ist zum Aufrechterhalten des Nickelgehaltes notwendig. SurTec 715 N wird dosiert nach AAS-Analyse. Der Grundzusatz ist für die Feinkörnigkeit der Abscheidung zuständig. Eine Erhöhung von reduziert die Stromausbeute und erhöht den Ni-Gehalt in der Schicht. I Ist der Glanzzusatz des Verfahrens und wird entsprechend der Hullzell-Tests nachdosiert. Eine Überdosierung reduziert die Stromausbeute und führt zu spröden Schichten mit schlechtem Korrosionsschutz. SurTec 715 LCD Dieser Tiefenglanzzusatz arbeitet als sekundärer Glanzzusatz und verbessert die Glanztiefenstreuung und das allgemeine Aussehen der Schicht. Verfahrensablauf Abkochentfettung Beize Elektrolytische Reinigung Dekapierung Vortauche: Galvanisieren Da der alkalische cyanidfreie Elektrolyt keine Reinigungswirkung bietet, müssen die Teile einwandfrei mit gut abspülbaren Reinigern vorbehandelt werden. SurTec 188 Alkalischer Reiniger HCl 1:1; auch hier sollten unbedingt gut abspülbare Beizentfetter und Inhibitoren eingesetzt werden. SurTec 425 Beizentfetter Anodisch, nur mit weichen Komplexbildnern. SurTec 177 Elektrolytischer Reiniger Bei silikathaltiger elektrolytischer Reinigung wie SurTec 177 muss anschliessend eine fluoridhaltige Dekapierung eingesetzt werden. SurTec 481 Dekapiersalz Zwischen jeder Stufe der Vorbehandlung gut spülen, so dass weder Silikat, Inhibitoren noch Tenside in den Elektrolyten verschleppt werden. Kreislaufwasser muss eine entsprechend gute Qualität haben (im Zweifelsfall Probe einsenden). Empfohlen ist eine anodische Vortauche in g/l Natriumhydroxidlösung. Anschliessend ohne in das Beschichtungsbad gehen. SurTec 715 Cyanidfreies alkalisches Zink/Nickel-Verfahren Doppelkaskade Neutralisieren in 0,3 Vol% Salzsäure (ca. ph 3) Chromatierung Zwischenspüle vor dem Chromatieren empfohlen SurTec 679 Gelbchromatierung, SurTec 699 Schwarzchromatierung oder SurTec 680 Chromitierung Doppelkaskade Versiegeln ggf. Nachtauche oder Versiegelung (zwingend bei SurTec 699 Schwarzchromatierung, siehe Produktinformationsblatt) Trocknen Heissluft C

4 Seite 4 Konzentrationsbestimmung Probenahme An einer gut durchmischten Stelle Probe entnehmen, ggf. auf Raumtemperatur abkühlen lassen. Bei vorhandener Trübung absetzen lassen und dekantieren oder über Faltenfilter filtrieren. Zink Reagenzien: Durchführung: Berechnung: Natriumhydroxid Reagenzien: Durchführung: Berechnung: Nickel AAS Korrektur: Hullzelle: 0,1 M EDTA (Titriplex III), Pufferlösung (100 g/l NaOH, 240 ml/l Eisessig), Indikator: Xylenorange-Tetranatriumsalz 1 % in KNO 3 5 ml Bad in einen 250 ml Erlenmeyerkolben pipettieren, dazu 100 ml VE-Wasser, 20 ml Puffer und eine Spatelspitze Indikator. Mit 0,1 M EDTA von violett nach gelb titrieren. Verbrauch in ml x 1,3074 = g/l Zn 1 N Schwefelsäure: Indikator: Tropäolin 0 0,04 % in 50 % Ethanol 5 ml Bad in einen 250 ml Erlenmeyerkolben pipettieren. Nach den Zugaben von 100 ml VE-Wasser und 3 Tropfen Indikatorlösung mit 1 N Schwefelsäure von rot nach gelb titrieren. Verbrauch in ml x 7,98 = g/l NaOH 1 ml Probe in 1000 ml Messkolben pipettieren, mit 0,5 ml HCl p.a. ansäuern und auf 1000 ml auffüllen. Im Atomabsorptionsspektrometer (AAS) im Standardvergleich messen Erhöhen des Nickelgehaltes um 1 g/l erfordert die Zugabe vo ml/l SurTec 715 N Zur Beurteilung der Abscheidung werden in einer 250 ml Hullzelle bei 2 A, 5 min auf sorgfältig vorbehandelten Stahlblech (abgebeizt und anodisch elektrolytisch entfettet) Probeabscheidungen durchgeführt. Die beschichteten Bleche werden 15 s in 0,3 Vol% Salzsäure aufgehellt, unter Leitungswasser gespült (evtl. chromatiert und nochmals gespült) und mit Pressluft bzw. Fön getrocknet. Ein ideales Blech ist über den gesamten Stromdichtebereich glänzend und hat eine gleichmässige Ni-Einbaurate, messbar im X-ray (Röntgen-fluoreszenz). Technische Spezifikation bei 20 C Aussehen Dichte: ph-wert:(konz.) farblos, flüssig 0,95 g/ml 11,5 SurTec 715 N dunkelgrün, flüssig 1,14 g/ml 6,5 flüssig-viskos farblos bis gelblich 1,015 g/ml 11,8 I flüssig, hellrot 1,003 g/ml 11,2 SurTec 715 LCD flüssig, farblos bis hellgelb 1,01 g/ml 8,3

5 Seite 5 Umweltschutz Verbrauchte Lösungen von SurTec 715 sowie Spülwässer sind den örtlichen Bestimmungen entsprechend aufzubereiten bzw. zu entsorgen. selbst ist nach 19g WHG eine wassergefährdende Zubereitung, WGK 1. I, SurTec 715 N und selbst sind nach 19g WHG wassergefährdende Zubereitungen, WGK 2 (Selbsteinstufung). SurTec 715 LCD selbst ist nach 19g WHG eine stark wassergefährdende Zubereitung, WGK 3 (Selbsteinstufung). Produktsicherheit I, N und B fallen unter die Kennzeichnungspflicht der Gefahrstoffverordnung. Gefahrensymbol/-bezeichnung: I SurTec 715 N Xi reizend C ätzend Xn gesundheitsschädlich N umweltgefährlich Weitere Angaben entnehmen Sie bitte den EG-Sicherheitsdatenblättern. Gewährleistung Da wir abweichende Verwendungen unserer Produkte nicht beeinflussen können, übernehmen wir eine Haftung nur für den Anlieferungszustand. Für Anwendungsfragen steht Ihnen die SurTec Schweiz in Schachen LU; Tel.: , Fax: , sowie unser zentrales Entwicklungs- und Anwendungslabor in Deutschland, Tel.: 0049 / gerne zur Verfügung /SV, PP/ CH

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