Analysensollwerte: Chromsäure 225 g/l ( g/l) Sulfat 0,9 g/l (0,75-2 g/l; je nach CrO 3-Gehalt) Fluorid 0,2 g/l (0,18-0,3 g/l)

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1 SurTec 871 Glanzchromverfahren Eigenschaften Verfahren mit zwei flüssigen Katalysatorkomponenten hervorragende Tiefenstreuung bei Temperaturen um 30 C beste Ergebnisse bei der Verchromung geometrisch komplizierter Teile häufig kann auf Abblendungen und Stopfen verzichtet werden gute Stromausbeute auch bei niedrigen Stromdichten arbeitet mit Chromsäuregehalten ab 180 g/l weitgehend unempfindlich gegenüber Chrom(III) kann analytisch oder per Hullzelle kontrolliert werden IMDS-Nummer: Anwendung Das Verfahren SurTec 871 beinhaltet folgende Produkte: SurTec 871 I Sulfatkatalysator enthält Sulfat für Ansatz und Nachdosierung SurTec 871 II Fluoridkatalysator enthält Fluorid für Ansatz und Nachdosierung SurTec 870 S Sprühnebelverhinderer bildet eine Schaumdecke zur Minimierung von Sprühnebeln (siehe separates Produktinformationsblatt) Chromsäure (z.b. SurTec 870) in der erforderlichen Reinheit Ansatzwerte: Chromsäure (= SurTec 870) SurTec 871 I SurTec 871 II SurTec 870 S 225 g/l 25 ml/l 25 ml/l 2 ml/l Analysensollwerte: Chromsäure 225 g/l ( g/l) Sulfat 0,9 g/l (0,75-2 g/l; je nach CrO 3-Gehalt) Fluorid 0,2 g/l (0,18-0,3 g/l) Ansatz: Arbeitsschritte beim Ansatz: 1. Den Badbehälter zu 3/4 mit VE-Wasser füllen 2. Die berechnete Menge Chromsäure darin lösen 3. Die flüssigen Chromkatalysatoren SurTec 871 I und SurTec 871 II zugeben 4. Das Bad mit VE-Wasser auffüllen 5. Bei Verwendung von Blei/Zinn-Anoden diese vorher reinigen und danach formieren Temperatur: 30 C (25-35 C) Kath. Stromdichte: 10 A/dm 2 (2-20 A/dm 2 ) je nach Temperatur und CrO 3-Gehalt Zellspannung: 3-5 V

2 Stromausbeute: 20 % Seite 2 Abscheidungsrate: Anoden: Badbehälter: Heizung/Kühlung: Absaugung: Hinweis: 0,15-0,25 µm/min Blei/Zinn- (93/7) oder platinierte Niobanoden Stahlwannen mit chromsäure- und fluoridbeständiger Auskleidung chromsäurebeständige Heizelemente oder Kühlaggregate (i.a. jedoch nicht erforderlich) aus Arbeitsschutzgründen erforderlich Zur Minimierung von Sprühnebeln wird der Einsatz von SurTec 870 S Sprühnebelverhinderer empfohlen. Als Aktivierung vor dem Chrombad sollte ein Bad mit 1 g/l Chromsäure verwendet werden, angesetzt in Leitungswasser. Von dort kann die Ware ohne Spüle in das Chrombad eingefahren werden. Zwischen Nickel- und Chrombad darf nicht mit VE-Wasser gespült werden, da die Schicht sonst passiviert und das Chrom nicht fehlerfrei abgeschieden werden kann. Vor Einsatz von SurTec 870 S sind unbedingt die erforderlichen Reinigungsmassnahmen zu beachten (siehe separates Produktinformationsblatt). Technische Spezifikation bei 20 C Aussehen: Dichte: (g/ml) ph-wert: (Konz.) SurTec 871 I flüssig, farblos 1,029 (1,02-1,04) ca.1,5 SurTec 871 II flüssig, orange 1,029 (1,02-1,04) 5,5 (4,3-6,7) SurTec 870 S flüssig, farblos bis 0,998 (0,95-1,05) 2,5 (1,5-3,5) leicht bläulich SurTec 870 fest, rot-braun ca. 1,400 g/ml < 1 (bei 100 g/l) Instandhaltung und Analyse Den Chromsäuregehalt analytisch bestimmen und mit Chromsäure (SurTec 870) aufrechterhalten. Den Gehalt an Sulfat analysieren. Bei Sulfatmangel SurTec 871 I Sulfatkatalysator zugeben. Überschüssiges Sulfat mit Bariumcarbonat ausfällen. Der Fluorid kann analytisch bestimmt und mit SurTec 871 II Fluoridkatalysator ergänzt werden. Fluorid- und Sulfatgehalt können auch anhand von Hullzellen-Untersuchungen kontrolliert und durch Zugabe von SurTec 871 I und SurTec 871 II eingestellt werden. Verdampfungsverluste dürfen nur mit VE-Wasser ausgeglichen werden. Probenahme An einer gut durchmischten Stelle eine Probe entnehmen. Auf Raumtemperatur abkühlen lassen. Bei vorhandener Trübung absetzen lassen und die Badprobe dekantieren oder über Faltenfilter filtrieren.

3 Sulfat (SO 4 2-) - Analyse per Titration Reagenzien: Salzsäure (konz.) Ethanol Bariumchlorid-Lösung (3 %) Ammoniak-Lösung (konz.) 0,1 mol/l EDTA-Lösung (Titriplex III) Eriochromschwarz-T-Indikator (1%ige Verreibung mit NaCl) 0,1 N Zinkchlorid-Lösung Seite 3 Durchführung: ml Badprobe in ein 250 ml Becherglas pipettieren 2. Mit VE-Wasser auf 150 ml verdünnen ml konz. Salzsäure zugeben ml Ethanol zugeben 5. Die Lösung zur Reduktion der Chromsäure 10 min kochen ml Bariumchlorid-Lösung in die siedende Lösung tropfen 7. Den entstandenen Niederschlag in der Wärme absetzen lassen 8. Nach 30 min über ein Blaubandfilter abfiltrieren und mit warmer verdünnter Salzsäure chrom- und bariumfrei waschen ml Lösung aus exakt 20 ml 0,1 mol/l EDTA und 20 ml konz. Ammoniak in VE-Wasser herstellen und Filter darin 30 min kochen 10. Die Lösung abkühlen lassen 11. Mit 20 ml konz. Ammoniak versetzten 12. Eine Spatelspitze Indikator zugeben 13. Den EDTA-Überschuss mit 0,1 N Zinkchlorid-Lösung von blau nach rot zurück titrieren Berechnung: (20 - Verbrauch in ml) x 0,4805 = g/l SO 4 2- Korrektur: Erhöhung um 0,1 g/l = Zugabe von 2,76 ml/l SurTec 871 I Ausfällen von 0,1 g/l = Zugabe von 0,205 g/l BaCO 3 Chromsäure (CrO 3) - Analyse per Titration Reagenzien: Salzsäure (konz.) Kaliumiodid 0,1 N Natriumthiosulfat-Lösung Stärkelösung (1 %) Durchführung: ml Badprobe in einen 500 ml Messkolben pipettieren 2. Mit VE-Wasser bis zur Marke auffüllen 3. Davon 10 ml in einen 250 ml Erlenmeyerkolben pipettieren 4. Mit VE-Wasser auf 100 ml verdünnen 5. Mit 10 ml konz. Salzsäure ansäuern 6. 2 g Kaliumiodid zugeben 7. Mit 0,1 N Natriumthiosulfat-Lösung bis zu einer schwachen Gelbfärbung titrieren 8. 3 Tropfen Stärkelösung zugeben (Blaufärbung) 9. Mit 0,1 N Natriumthiosulfat-Lösung bis zur vollständigen Entfärbung titrieren Berechnung: Verbrauch in ml x 16,67 = g/l CrO 3

4 Seite 4 Chromsäure (CrO 3) - Analyse anhand der Baddichte (alle Werte bei 25 C) Baddichte in g/ml Chromsäuregehalt in g/l Baddichte in g/ml Chromsäuregehalt in g/l

5 Fluorid - Analyse per Potentialmessung (ähnlich einer ph-messung mit Zweipunktkalibrierung) Seite 5 Geräte: Fluoridsensitive Elektrode (z.b. Metrohm ) Ag/AgCl/KCl-Bezugselektrode (z.b. Metrohm ) ph-meter mit mv-anzeige für die Potentialmessung (ggf. Adapter für die Elektroden) ph-meter mit Temperaturkompensation für die ph-einstellung 3 PE-Becher (100 ml) und 3 PE-Messkolben (100 ml) Magnetrührer und 3 kleine Teflonrührkerne Reagenzien: Durchführung: Chromsäure (reinst) SurTec 871 II (50 %ige Lösung) Natronlauge (45 %) Probenvorbereitung: ml Badprobe in einen 100 ml PE-Becher pipettieren 2. Mit Natronlauge auf ph 7,0 einstellen (Fremdmetalle fallen als Hydroxide aus und stören nicht weiter) 3. Zwei 50 ml Vergleichsproben, die den gleichen Gehalt haben wie das Bad, mit Chromsäure ansetzen 4. Zur Vergleichsprobe 1) 1 ml der 50%igen Lösung von SurTec 871 II geben 5. Zur Vergleichsprobe 2) 4 ml der 50%igen Lösung von SurTec 871 II geben 6. Beide Vergleichsproben mit Natronlauge auf ph 7,0 einstellen 7. Alle drei Proben quantitativ in je einen 100 ml PE-Messkolben überführen 8. In kaltes Wasser stellen und auf Raumtemperatur abkühlen lassen 9. Mit VE-Wasser auffüllen und gut durchmischen Potentialmessung (Temperatur aller Proben muss gleich sein!): 10. Ca. 50 ml von Vergleichsprobe 1) zurück in den PE-Becher geben 11. Mit einem Teflonrührkern auf dem Magnetrührer langsam rühren 12. Beide Elektroden eintauchen, nach 5 Minuten den Rührer abschalten und das Potential U1 in mv am ph-meter ablesen und notieren 13. Elektroden mit VE-Wasser abspülen und die Potentiale in den anderen beiden Proben (zuerst Badprobe: UB, dann Vergleichsprobe 2) U2) wie beschrieben messen und notieren Berechnung: Korrektur: 0,0760 x exp( U B - U 1 x 1,386 )= g/l Fluorid U 2 - U 1 Erhöhung um 0,1 g/l = Zugabe von 13 ml/l SurTec 871 II Inhaltsstoffe organische Sulfate bzw. Fluoride

6 Hullzelltest Alle Hullzelluntersuchungen in einer 250 ml Standard Hullzelle durchführen: Als Anoden am besten platinierte Titananoden verwenden, da Bleianoden passiv werden, bzw. immer erst eingearbeitet werden müssen. Vor dem Verchromen ein Hullzellblech frisch mit Nickel beschichten (z.b. SurTec 857), bei 5 A für 5 min und anschliessend mit Leitungswasser spülen. In der Zwischenzeit das Chrombad auf die übliche Arbeitstemperatur bringen (gleiche Temperatur wie in der Anlage). Das frisch vernickelte Blech in der Hullzelle bei 3 A für 3 min beschichten. Die Restwelligkeit des Gleichrichters sollte bei < 0,4 % liegen. Das verchromte Blech spülen und mit Heissluft oder Kompressorluft trocknen. Das Blech nun mit der Fehlerliste (siehe unten) vergleichen. Alle Zugaben müssen zunächst in der Hullzelle getestet werden, bevor die Zugaben in das Bad der Anlage erfolgen. Seite 6 Vorratshaltung Damit es keine Verzögerungen im Produktionsablauf gibt, sollten folgende Produktemengen pro 1000 l Bad auf Vorrat gehalten werden: SurTec 871 I Sulfatkatalysator 25 kg SurTec 871 II Fluoridkatalysator 100 kg SurTec 870 S Sprühnebelverhinderer 50 kg Produktsicherheit und Umweltschutz Die Sicherheits- und Umweltschutzhinweise müssen im Umgang mit den Produkten befolgt werden, um Menschen und Umwelt nicht zu gefährden. Detaillierte Angaben hierzu enthalten die EU-Sicherheitsdatenblätter. Folgende Gefahrenbezeichnungen und Einstufungen in Wassergefährdungsklassen (WGK) müssen beachtet werden: Produkt Gefahrenbezeichnung Wassergefährdungsklasse SurTec 871 I keine WGK 1 SurTec 871 II T - giftig WGK 3 SurTec 870 S keine WGK 1 SurTec 870 T+ - sehr giftig WGK 3 O - brandfördernd N - umweltgefährlich Gewährleistung Für unsere Produkte haften wir nur im Rahmen der geltenden gesetzlichen Bestimmungen. Die Gewährleistung gilt ausschliesslich für den Anlieferungszustand eines Produktes. Gewährleistungs- und Schadensersatzansprüche nach Weiterverarbeitung unserer Produkte bestehen nicht. Für Anwendungsfragen wenden Sie sich bitte an die SurTec Schweiz in Schachen: Tel.: ; Fax: , oder an unser zentrales Entwicklungs- und Anwendungslabor in Deutschland, Tel.: 0049 / /DK,AB/ /CH

7 Fehlertabelle Seite 7 Problem mögliche Ursache Massnahme % des Bleches sind bedeckt, keine Anbrennung, keine braunen oder grauen Flecken optimal keine Anbrennungen in der a) zu wenig Chromsäure CrO3 auf g/l erhöhen hohen Stromdichte < 70 % Streuung a) zu hohe Temperatur (> 35 C) braune irisierende Flecken b) zu niedrige Temperatur Temperatur auf C erhöhen Temperatur senken b) Sulfatgehalt ist zu hoch 0,4 g/l Bariumcarbonat zugeben, in der Hullzelle überprüfen, evtl. wiederholen zu wenig Sulfat 4 ml/l SurTec 871 I zugeben, in der Hullzelle überprüfen, evtl. wiederholen graue Flecken a) Temperatur zu niedrig Temperatur auf C erhöhen b) Fluoridgehalt zu niedrig SurTec 871 II zugeben, überprüfen in der Hullzelle, evtl. wiederholen weisse Wolken Chloridverunreinigung mit Silbercarbonat ausfällen, nach Chloridanalyse